CN104300014A - 一种cigs太阳能电池吸收层的制备设备及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空室，进行抽真空；（3）溅射和硒化制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。该制备方法在溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，在溅射制备出CIG薄膜的同时H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，省略了后硒化工艺，简化了工艺流程，且通过调节靶材的溅射功率及H2Se气体的含量可控制CIGS薄膜成分的要求，避免了后硒化过程中其他二元、三元杂相生成的现象。

Description

一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料领域，尤其涉及一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备及其制备方法。
背景技术
铜铟镓硒(CIGS) 薄膜太阳能电池是多元化合物太阳能电池的一种，它具有转化效率高、稳定性好、抗辐照性能好、成本低等优点。CIGS 是铜铟镓硒薄膜太阳能电池吸收层化学成份CuInxGa(1-x)Se2 的缩写。CIGS电池的电池结构一般如图1所示，包括衬底(10)、背电极(20)、吸收层P-CIGS(30)、缓冲层N-CdS(40)、窗口层i-ZnS(50)、透明导电极TCO(60)/AZO(70)，其中CIGS薄膜的成分和质量直接影响并决定着整个电池的性能效率，现阶段吸收层的制备主要有真空法和非真空法，其中真空法包括共蒸发法和溅射-后硒化法，非真空法主要包括电沉积法和丝网印刷。
铜铟镓硒薄膜太阳能电池中吸收层的品质直接制约着铜铟镓硒薄膜太阳能电池的性能，因而在电池的制备过程中吸收层的制备工艺非常关键。如果薄膜中各元素成分配比不合适，则可能形成CuxSey、InxSey 等二元化合物，也可能形成如CuIn5Se8，CuIn3Se5，Cu3In5Se9 等其他的三元化合物，或者多相混合物，而非所需的CuIn(Ga)Se2 化合物。而CIGS化合物半导体的电学、光学性能及能隙宽度与材料的组分比之间也有着十分密切的关系，CIGS 膜层中各种元素的化学计量比将直接影响铜铟镓硒薄膜太阳能电池的稳定性和光电转化效率。
目前，转换效率较高的电池组件都采用真空法工艺制备，共蒸发法是将Cu、In、Ga、Se分别作为蒸发源，通过调节各自蒸发速率控制薄膜的成分；溅射-后硒化是通过溅射工艺制备CIG预制层，然后在Se蒸汽或H2Se气氛中进行高温硒化制备CIGS薄膜。2008年美国国家新能源实验室（NREL）利用三步共蒸发制备出的吸收层其小面积电池转换效率在19.9%，2012年Miasole公司利用溅射-后硒化工艺制备的CIGS薄膜其电池转换效率达到17.3%。
虽然现在采用共蒸发和溅射-后硒化工艺制备的CIGS太阳能电池转换效率得到一定提高，但仍存在很多问题。
共蒸发工艺具有可精确控制薄膜成分比的特点，但由于设备复杂、成本昂贵且重复性不好，不适于大规模生产；溅射-后硒化工艺产品成本相对较低，但制备的薄膜成分难以控制，同时在后硒化过程中薄膜体积膨胀，使其与衬底Mo金属层的附着力变差，硒化后的CIGS薄膜易于脱落。同时硒化过程由于晶格及晶相的改变容易造成薄膜表面易于产生微米级的空洞，并且多工艺制备的薄膜使其更易在薄膜内部引入其他杂质与缺陷。而通过非真空法（电沉积法和丝网印刷等）制备的CIGS薄膜，其太阳能电池转换效率一直很低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备及其制备方法，旨在解决现阶段蒸发工艺的复杂昂贵与溅射-后硒化工艺制备的CIGS薄膜成分难以控制的缺点。
本发明是这样实现的，一方面，提供一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空室，进行抽真空；（3）溅射和硒化制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
具体地，在步骤（2）中，所述关闭真空室，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空室达到所需真空度后，通过气体进气口注入Ar和H2Se气体，并通过真空泵调节所述真空室的气压至一定压强，准备进行溅射，其中，所述H2Se气体的含量为1-10%。
具体地，在步骤（3）中，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，并在所述镀Mo层的衬底上沉积CIG预制层，同时，H2Se气体以一定浓度通过气体进气口注入所述真空室内，在溅射制备出CIG薄膜的同时，所述H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成所述CIGS薄膜，其中，所述CIGS薄膜的成分可通过改变所述靶材的溅射功率和所述H2Se气体的含量来进行调节。
具体地，在步骤（3）中，在溅射过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIGS薄膜具有良好均匀性。
另一方面，本发明提供了一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，包括真空室、样品台、靶材、溅射电源及真空泵，所述样品台和靶材相对设置在所述真空室室内，所述溅射电源设置在所述真空室室外且与所述靶材电连接，所述真空室开设有气体进气口，通过所述气体进气口将Ar和H2Se气体注入所述真空室，所述真空泵连通至所述真空室，用于保持所述真空室室内一定的压强，其中，在溅射过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转。
具体地，所述靶材固定设置在所述真空室室内顶部，所述样品台对应地设置在所述真空室室内底部。
具体地，所述靶材固定设置在所述真空室室内底部，所述样品台对应设置在所述真空室室内顶部。 
具体地，所述样品台固定设置在所述真空室的一内侧面上，所述靶材间隔设置在相对应的另一内侧面上。
本发明的有益效果是：本发明技术方案中，是在现有的溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，即在溅射过程中，靶材溅射在镀Mo层的衬底上，并在所述镀Mo层的衬底上沉积CIG预制层，同时，H2Se气体以一定浓度通过气体进气口注入所述真空室内，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时，H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，这样，由于CIGS薄膜是在溅射中硒化形成的，减少了工艺流程，简化设备操作，另外，在制备过程中只需通过调节靶材的溅射功率及H2Se气的含量即可达到控制CIGS薄膜成分的要求，同时，避免了一般硒化CIG预制层过程中，由于体积膨胀导致CIGS薄膜与镀Mo层的衬底的附着力下降而脱离以及由于硒化不完全形成的其他二元、三元杂相的现象，保证CIGS薄膜具有良好的结构与表面形貌。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中的CIGS电池的电池结构图。
图2是本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法的流程图。
图3是本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的结构图。
图4是本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的另一结构图。
图5是本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的另一结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图2所示，本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空室，进行抽真空；（3）溅射和硒化制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，其中，金属可以为铜、铁、铝或其他金属，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
具体地，在步骤（2）中，所述关闭真空室，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空室达到所需真空度后，通过气体进气口注入Ar和H2Se气体，并通过真空泵调节所述真空室的气压至一定压强，准备进行溅射，其中，所述H2Se气体的含量为1-10%。
具体地，在步骤（3）中，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，并在所述镀Mo层的衬底上沉积CIG预制层，同时，H2Se气体以一定浓度通过气体进气口注入所述真空室内，在溅射制备出CIG薄膜的同时，所述H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成所述CIGS薄膜，其中，所述CIGS薄膜的成分可通过改变所述靶材的溅射功率和所述H2Se气体的含量来进行调节。对于溅射类镀膜，可以简单理解为利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成CIGS薄膜，并且，CIGS薄膜成分可通过改变溅射靶材的溅射功率以及H2Se气体的含量进行调节。
具体地，在步骤（3）中，在溅射过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIGS薄膜具有良好均匀性，样品台转速可以达到100 转/ 分。
本发明实施例的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，在现有的溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，即在溅射过程中，靶材溅射在镀Mo层的衬底上，并在所述镀Mo层的衬底上沉积CIG预制层，同时，H2Se气体以一定浓度通过气体进气口注入所述真空室内，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，这样，由于CIGS薄膜是在溅射中硒化形成的，减少了工艺流程，简化设备操作，避免了一般硒化CIG预制层过程中，由于体积膨胀导致CIGS薄膜与镀Mo层的衬底的附着力下降而脱离以及由于硒化不完全形成的其他二元、三元杂相的现象，保证CIGS薄膜具有良好的结构与表面形貌。
另外，本发明提供了一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，该CIGS太阳能电池吸收层的制备设备操作简单，其包括真空室1、样品台2、靶材3、溅射电源4及真空泵6，所述样品台2和靶材3相对设置在所述真空室1室内，所述溅射电源4设置在所述真空室1室外且与所述靶材3电连接，所述真空室1开设有气体进气口5，通过所述气体进气口5将Ar和H2Se气体注入所述真空室1，所述真空泵6连通至所述真空室1，用于保持所述真空室1室内一定的压强，其中，在溅射过程中，所述样品台2以一定速度相对所述靶材3旋转。
具体地，样品为镀Mo层的衬底，其中，衬底采用玻璃、石英或金属衬底，其中，金属可以铜、铝、铁或其他金属。靶材3是由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或是由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材，所述样品台2和靶材3相对设置在所述真空室室1内，并且样品台2朝向靶材3的溅射区。
优选地，如图3所示，是自上而下进行溅射的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的结构图，其中，靶材3固定设置在真空室1室内顶部，样品台2对应地设置在真空室1室内底部，二者密封在真空室1中，溅射电源4与靶材3相连，在溅射过程中，靶材3相对于真空室1静止不动，而样品台2相对于靶材3以一定的速度旋转，以便制备得到的CIGS薄膜具有良好均匀性，同时，溅射过程中，真空室1中所需的Ar和H2Se气体度通过气体进气口5注入，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时，H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，而且，在CIGS薄膜制备过程中，可以通过控制靶材3的溅射功率的大小以及H2Se气体的含量来调节CIGS薄膜组分，另外，整个CIGS薄膜沉积过程中都有真空泵6在工作，保持真空室1内一定压强，这样，在溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，减少了工艺流程，简化设备操作。
优选地，如图4所示，是自下而上进行溅射的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的结构图，其中，样品台2固定设置在真空室1室内顶部，靶材3对应地设置在真空室1室内底部，二者密封在真空室1中，溅射电源4与靶材3相连，在溅射过程中，靶材3相对于真空室1静止不动，而样品台2相对于靶材3以一定的速度旋转，以便制备得到的CIGS薄膜具有良好均匀性，同时，溅射过程中，真空室1中所需的Ar和H2Se气体度通过气体进气口6注入，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时，H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，而且，在CIGS薄膜制备过程中，可以通过控制靶材3的溅射功率的大小以及H2Se气体的含量来调节CIGS薄膜组分，另外，整个CIGS薄膜沉积过程中都有真空泵6在工作，保持真空室内一定压强，这样，在溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，减少了工艺流程，简化设备操作。
优选地，如图5所示，是侧面进行溅射的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备的结构图，其中，样品台2固定设置在真空室1的一内侧面上，靶材3间隔设置在相对应的另一内侧面上，二者密封在真空1室中，溅射电源4与靶材3相连，在溅射过程中，靶材3相对于真空室1静止不动，而样品台2相对于靶材3以一定的速度旋转，以便制备得到的CIGS薄膜具有良好均匀性，同时，溅射过程中，真空室1中所需的Ar和H2Se气体通过气体进气口5注入，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时，H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，而且，在CIGS薄膜制备过程中可以通过控制靶3的溅射功率的大小以及H2Se气体的含量来调节CIGS薄膜组分，另外，整个CIGS薄膜沉积过程中都有真空泵6在工作，保持真空室1内一定压强，这样，在溅射基础上进行改进，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，减少了工艺流程，简化设备操作。
本发明实施例的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，是在现有的溅射设备基础上进行改进，将样品台2和靶材3固定设置在真空室1室内，并且样品台2和靶材3密封在真空室1中，溅射电源4与靶材3相连，在溅射过程中，样品台2相对于靶材3以一定的速度旋转，同时，真空室1中所需的Ar和H2Se气体度通过气体进气口6注入，这样，在溅射制备出CIG薄膜的同时，H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成CIGS薄膜，这样，将CIG预制层溅射和后硒化结合在一起，省略了后硒化工艺，减少了工艺流程，简化设备操作。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空室，进行抽真空；（3）溅射和硒化制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
2.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于， 在步骤（2）中，所述关闭真空室，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空室达到所需真空度后，通过气体进气口注入Ar和H2Se气体，并通过真空泵调节所述真空室的气压至一定压强，准备进行溅射，其中，所述H2Se气体的含量为1-10%。
3.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，并在所述镀Mo层的衬底上沉积CIG预制层，同时，H2Se气体以一定浓度通过气体进气口注入所述真空室内，在溅射制备出CIG薄膜的同时，所述H2Se气体与CIG预制层反应硒化，形成所述CIGS薄膜，其中，所述CIGS薄膜的成分可通过改变所述靶材的溅射功率和所述H2Se气体的含量来进行调节。
4.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，在溅射过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIGS薄膜具有良好均匀性。
5.一种CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，其特征在于，包括真空室、样品台、靶材、溅射电源及真空泵，所述样品台和靶材相对设置在所述真空室室内，所述溅射电源设置在所述真空室室外且与所述靶材电连接，所述真空室开设有气体进气口，通过所述气体进气口将Ar和H2Se气体注入所述真空室，所述真空泵连通至所述真空室，用于保持所述真空室室内一定的压强，其中，在溅射过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转。
6.根据权利要求5所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，其特征在于，所述靶材固定设置在所述真空室室内顶部，所述样品台对应地设置在所述真空室室内底部。
7.根据权利要求5所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，其特征在于，所述靶材固定设置在所述真空室室内底部，所述样品台对应设置在所述真空室室内顶部。
8.根据权利要求5所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备设备，其特征在于，所述样品台固定设置在所述真空室的一内侧面上，所述靶材间隔设置在相对应的另一内侧面上。
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