CN106283052A - 一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：该涂层结构包括硅碳复合物和二维材料；其中，二维材料涂层为二维结构的石墨烯、六方氮化硼或二硫化钼层层堆垛而成，层数范围为1‑10层，二维材料涂层厚度范围为0.34‑28nm；其中，硅碳复合物采用碳化硅靶材溅射而成，厚度范围为0.5‑2μm。其制备方法为：二维材料分别采用化学气相沉积CVD和离子束溅射沉积IBSD工艺并结合刻蚀转移技术制备。采用了复合涂层技术，比单一涂层阻氢效果更优异；在原有硅碳复合物阻氢涂层的基础上，首次提出引入二维材料；采用现有的技术方法，设计并制备不同形式的复合结构，包括层数的。

Description

一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于一种新型结构的阻氢渗透涂层，在传统的硅碳复合结构的阻氢涂层基础上，引入石墨烯，六方氮化硼以及二硫化钼等二维材料，以调控涂层的阻氢特性，应用领域包括氢储存，运输，太阳能集热管，核反应堆第一壁结构材料等。
背景技术
氢及其同位素在金属中具有很高的渗透速率，而在陶瓷材料中具有较低的渗透速率，阻氢陶瓷涂层的渗透速率比在金属中低几个数量级。目前在结构材料表面覆盖阻氢陶瓷涂层是解决氢渗透问题的重要技术手段之一。近年来，在金属结构材料表面制备的阻氢渗透涂层主要有以下几种：Cr2O3、Al2O3以及SiO2等氧化物涂层；Si3N4以及SiC等硅化物涂层；TiN以及TiC等钛基涂层；FeAl以及Fe2Al5等铝化物涂层。李帅，刘晓鹏等发明了复合涂层技术[专利申请号：CN201210449522.0]，此方法在一定程度上提高了阻氢特性，然而以上四种传统涂层阻氢性能依然较差，不能满足应用的需求。
传统观点认为氢无法穿透没有缺陷的石墨烯等二维材料，最近研究表明，质子可以较为容易地穿越单层六方氮化硼和单层石墨烯等二维材料；而且，当六方氮化硼层数增加时，质子通过率明显降低，而多层石墨烯之间进行错排堆垛时，质子很难穿过；并且质子很难通过单层二硫化钼；并且由不同二维材料的电子云图，可以看出质子最易于穿过六方氮化硼，而很难穿过二硫化钼[S.Hu,M.Lozada-Hidalgo,F.C.Wang.et al.Nature.Vol.516(2014)]。理论计算表明，当考虑石墨烯C-C之间的范德华半径时，六元环中间的孔隙从0.246nm减小到0.064nm，比氢原子半径(0.12nm)还小[Vikas Berry,CARBON 62(2013)1–10]，因此，氢原子要穿过二维材料，需要越过一定的势垒。Miao M等通过理论计算发现氢原子穿过单层石墨烯需要越过的势垒为2.64eV，比质子需要越过的势垒(1.41eV)更高[MiaoM；Marco Buongiorno Nardelli；Physical Chemistry Chemical Physics Aug 29.(2013)]，说明氢原子比质子更难穿过单层石墨烯；同时，Eugene Wai等理论计算出氢原子穿过无拉伸应变的二硫化钼需要越过高达6.8eV的势垒[Eugene Wai etal.international journal of hydrogen energy 37(2012)14323–4328]，远高于氢原子穿过传统涂层所需越过的势垒，因此，氢原子很难穿过石墨烯，六方氮化硼及二硫化钼等二维材料，并且，当二维材料层数增加时，对氢的阻挡作用明显得到提升，甚至表现出几乎不可穿透性。
目前，碳化硅涂层中含有大量的C-和Si-悬键，具有很好的阻氢性能，并且能在表面形成一层致密的SiO2保护膜，具有极高的硬度和耐磨性能，从而在工业中得到广泛应用。目前，CN105525273A公布了一种不锈钢基碳化硅阻氢渗透涂层，采用物理气相沉积的方法，制备了复合结构的硅碳复合物，具有良好的阻氢性能，渗透阻挡因子(PDF)达到三个数量级；此外，CN103922327A，CN104370281A，CN103774113A，CN105271800A分别公布了大面积制备石墨烯，六方氮化硼，二硫化钼等二维材料的方法，通过转移的方法可实现单层及多层二维材料的堆垛。
发明内容
本发明旨在传统的硅碳复合物阻氢涂层的基础上，首次提出引入一种阻氢的新型材料——二维材料，利用氢在单层及多层二维材料中的不可穿透性，将两者结合起来，并制备不同复合结构(二维材料/硅碳复合物，硅碳复合物/二维材料，硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物，二维材料/硅碳复合物/二维材料等)，从而有效改善传统硅碳阻氢涂层的阻氢性能。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，该涂层结构包括硅碳复合物和二维材料。
其中，二维材料涂层为二维结构的石墨烯、六方氮化硼或二硫化钼层层堆垛而成，其层数范围为1-10层，二维材料涂层厚度范围为0.34-28nm。
其中，硅碳复合物采用碳化硅靶材溅射而成，厚度范围为0.5-2μm。
其中，复合结构阻氢涂层的基体为316L，304，201或321不锈钢中的一种。
复合结构阻氢涂层结构包括“不锈钢/二维材料/硅碳复合物”；“不锈钢/硅碳复合物/二维材料”；“不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物”；“不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料”，如图2所示。
其中，不锈钢/二维材料/硅碳复合物结构，涂层由内到外，内层为二维材料，外层为硅碳复合物；
其中，不锈钢/硅碳复合物/二维材料结构，涂层由内到外，内层为硅碳复合物，外层为二维材料；
其中，不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物结构，涂层由内到外，内层为硅碳复合物，中层为二维材料，外层为硅碳复合物；
其中，不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料结构，涂层由内到外，内层为二维材料，中层为硅碳复合物，外层为二维材料。
其中，二维材料/硅碳复合物/二维材料复合结构中两个二维材料涂层可分别为两种不同的二维材料。
一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层的制备方法，按照如图2所示顺序从不锈钢基底向上依次制备，其中二维材料分别采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备，层数范围为1-10层；或直接采用电喷涂工艺制备，厚度范围为0.34-28nm；硅碳复合物采用射频磁控溅射法制备，厚度范围为0.5-2μm。
其中，不锈钢/二维材料/硅碳复合物结构的制备方法为，首先在不锈钢基底上采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备二维材料涂层，然后再以碳化硅靶材采用射频磁控溅射法制备硅碳复合物涂层。
其中，不锈钢/硅碳复合物/二维材料结构的制备方法为，首先以碳化硅靶材采用射频磁控溅射法制备硅碳复合物涂层，然后在不锈钢基底上采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备二维材料涂层。
其中，不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物结构的制备方法为，首先以碳化硅靶材采用射频磁控溅射法制备硅碳复合物涂层，然后在不锈钢基底上采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备二维材料涂层，最后以碳化硅靶材采用射频磁控溅射法制备硅碳复合物涂层。
其中，不锈钢/二维材料/硅碳复合物结构的制备方法为，首先在不锈钢基底上采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备二维材料涂层，然后以碳化硅靶材采用射频磁控溅射法制备硅碳复合物涂层，最后再采用化学气相沉积(CVD)、离子束溅射沉积(IBSD)工艺并结合刻蚀转移技术制备二维材料涂层。
本发明中引入的二维材料涂层，其具体制备方法为：
石墨烯涂层的制备方法包括以下步骤：(1)将石墨烯粉末加入去离子水或有机溶剂中，加入表面活性剂，进行超声溶解，然后进行离心分离，制得浓度为0.3-1.2mg/ml的石墨烯分散液；(2)采用电喷涂工艺将石墨烯分散液喷涂在不锈钢基底上，基底温度140-160℃，然后在10-4-10-5Pa，400℃下烘干1h，以去除表面活性剂。
其中，有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇、DMSO、DMF和NMP等，表面活性剂为十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等，浓度为0.5-2mg/ml。
其中，超声溶解功率为350-550W，时间为2-4h，离心分离转速为8000-10000r/min，时间为3-5min。
其中，电喷涂中喷嘴与基底间距为6-10cm，电压为2-3kV，喷射速率为0.8-1.2ml/h，时间为1-20min，厚度为5-18nm。
或，石墨烯涂层的制备方法为：(1)采用化学气相沉积法(CVD)以甲烷，乙烯，乙炔，聚苯乙烯等为碳源，以镍，铜为基底，在一定条件下生长石墨烯；(2)采用金属刻蚀技术把制备的石墨烯转移到不锈钢基底上，放入烘箱在60-80℃下烘干1h。
其中，石墨烯的生长条件从气压的角度可分为常压、低压(105Pa～10-3Pa)和超低压(<10-3Pa)；据载气类型不同可分为还原性气体(H2)、惰性气体(Ar、He)以及二者的混合气体；据生长温度不同可分为高温(>800℃)、中温(600℃～800℃)和低温(<600℃)，主要取决于碳源的分解温度。
其中，刻蚀转移具体步骤：(1)在石墨烯/生长基底表面旋涂上转移介质，旋涂时转速2500-4000r/min。然后在热板上110-140℃烘干去除残余有机溶剂；(2)将旋涂有转移介质的衬底放置于刻蚀液(50-80g/L)中腐蚀去除生长基底。(3)将石墨烯/转移介质从刻蚀液中转移至去离子水中，反复清洗多次后用目标衬底将石墨烯/转移介质捞出，并将转移介质/石墨烯/目标衬底在60-80℃烘干。(4)将转移介质/石墨烯/目标衬底置于60℃丙酮中浸泡2小时，溶解去除转移介质，随后用酒精清洗多遍。
其中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚二甲基硅氧烷(PDMS)等，刻蚀液为FeCl3溶液(腐蚀金属Cu)，酸溶液(腐蚀金属Ni等)。
六方氮化硼(h-BN)涂层可采用离子束溅射沉积(IBSD)的方法制备：(1)将厚度为25μm的铜箔分别在稀硝酸(5％)和去离子水中超声清洗10min，以去除表面的氧化层；(2)将铜箔放入腔室，本底真空为10-4-10-5，并在H2保护下高温退火，退火温度为1000-1100℃，时间为15-40min，以得到平滑而光洁的表面；(3)腔室本底真空为10-4-10-5，采用Ar+离子束轰击高纯h-BN(99.0％)靶材进行离子束溅射沉积，溅射气压为2×10-2-4×10-2Pa，离子束能量为0.8-1.5keV，得到单层及多层h-BN薄膜；(4)采用上述石墨烯刻蚀转移的方法迁移到不锈钢基底上。
制备二硫化钼涂层的步骤：(1)将硫粉和钼源置于瓷舟内待用，将基底置于丙酮中清洗15分钟，然后置于放有钼源的瓷舟之上，最后分别把放有硫粉和钼源的瓷舟置于管式炉中，其中硫粉与钼源质量比为20:1-100:1；(2)反应开始前，通入惰性气体Ar来排尽炉中的空气，防止高温下空气中杂质的影响，调节Ar气流量为100-200sccm，设置管式炉中钼源所在温区加热到650-850℃，同样的管式炉中硫源所在温区温度加热到145-200℃。保持温度10-20min后冷却至室温；(3)降至室温后，将基底从管式炉中取出，即得到单层或多层的大面积(厘米级)二硫化钼薄膜材料。
本发明中的硅碳复合物涂层采用物理气相沉积技术中的射频磁控溅射进行，具体的制备参数为：
采用高纯度的碳化硅(99.99％)靶材，本底真空度为10-3-10-5Pa，溅射气体为Ar，工作气压为0.3-0.6Pa，溅射功率为100W-300W，靶基距为80-120mm，溅射温度为室温至600℃，薄膜厚度为0.5-2μm。
与现有技术相比，本发明的阻氢渗透涂层的特点是：
1.采用了复合涂层技术，比单一涂层阻氢效果更优异；
2.在原有硅碳复合物阻氢涂层的基础上，首次提出引入二维材料；
3.采用现有的技术方法，设计并制备不同形式的复合结构，包括层数的。
附图说明
图1是复合结构涂层制备工艺方法图。
图2(a)、(b)、(c)、(d)是不同复合结构示意图。
其中，图2(a)、(b)、(c)中二维材料可为石墨烯，六方氮化硼及二硫化钼等二维材料中的一种，也可为两种或几种二维材料的复合，图2(d)中二维材料1和二维材料2可为相同材料也可为不同材料。其中，二维材料：层数1-10层，厚度为0.34-28nm。硅碳复合物：厚度为0.5-2μm。图3是石墨烯刻蚀转移步骤图。
具体实施方式
本发明结合下列实施例进一步说明，但本发明不局限于下面实施例。
实施例1
1)对316L不锈钢基底机械抛光，然后依次在丙酮，酒精中超声清洗15分钟，并在80℃下烘干。
2)取石墨烯粉末4mg，放入20ml有机溶剂NMP中，并加入表面活性剂PVP，进行超声溶解2h，然后使用离心机10000r/min下离心3min，取上清夜，即石墨烯分散液。
3)采用电喷涂工艺将已经制备的石墨烯分散液喷在前期处理的316L不锈钢上，工艺参数为，基底温度150℃，喷嘴与基底间距为9cm，电压为3kV，喷涂速率为1mL/h，时间为10min，喷涂后在10-6Pa真空下，进行400℃退火1h，得到厚度为7nm左右的多层石墨烯薄膜。
4)采用射频磁控溅射法制备硅碳复合层，以惰性气体Ar作为溅射气体，靶材为高纯SiC(99.99％)，本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为0.5Pa，室温沉积，溅射功率170W，靶基距为100mm，溅射时间3h的情况下，在上一步基础上制备硅碳阻氢层，厚度为800nm，进而测试其阻氢性能。
本实施例制得的阻氢渗透涂层结构为二维材料/硅碳复合物，其中二维材料层为多层的石墨烯，经过测试，本复合结构涂层比硅碳复合物涂层阻氢性能在450-550℃范围内提高了两个数量级。
实施例2
1)对316L不锈钢基底机械抛光，然后依次在丙酮，酒精中超声清洗15分钟，并在80℃下烘干。
2)采用射频磁控溅射法制备硅碳复合层，以惰性气体Ar作为溅射气体，靶材为高纯SiC(99.99％)，本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为0.5Pa，室温沉积，溅射功率170W，靶基距为100mm，溅射时间3h的情况下，在上一步基础上制备硅碳阻氢层，厚度为800nm，进而测试其阻氢性能；
3)采用化学气相沉积法以铜箔为基底，甲烷为碳源，以氢气和氩气的混合气体为载气，在1000℃下生长石墨烯，然后再采用刻蚀转移技术将制备的单层石墨烯转移到已经制备硅碳复合物涂层的基底上，重复以上步骤以制备包含两层石墨烯的二位材料涂层。
本实施例制得的阻氢渗透涂层结构为不锈钢/硅碳复合物/二维材料，其中二维材料层为两层的石墨烯，经过测试，本复合结构涂层比硅碳复合物涂层阻氢性能在450-550℃范围内提高了两个数量级。
实施例3
1)对316L不锈钢基底机械抛光，然后依次在丙酮，酒精中超声清洗15分钟，并在80℃下烘干。
2)采用射频磁控溅射法制备硅碳复合层，以惰性气体Ar作为溅射气体，靶材为高纯SiC(99.99％)，本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为0.5Pa，室温沉积，溅射功率200W，靶基距为90mm，溅射时间1h的情况下，制备硅碳阻氢层，厚度为300nm。
3)分别称取500mg硫粉和10mg三氧化钼置于60*30瓷舟中，并将已经处理好的基底放置于放有钼源的瓷舟上，然后将两个瓷舟分别置于两温区化学气相沉积管式炉中的两个温区中。采用惰性气体Ar来排尽管式炉中空气，流量为500sccm，时间为20min，然后将流量调节为150sccm。然后在45min内将钼源所在温区加热至650℃，硫源所在温区加热至145℃，并保温10min，最后将温度冷却至室温即在316L不锈钢基底上得到均匀性好的二硫化钼薄膜。
4)采用射频磁控溅射法制备硅碳复合层，以惰性气体Ar作为溅射气体，靶材为高纯SiC(99.99％)，本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为0.5Pa，室温沉积，溅射功率200W靶基距为90mm，溅射时间2h的情况下，在上一步基础上制备硅碳阻氢层，厚度为600nm，进而测试其阻氢性能。
本实施例制得的阻氢渗透涂层结构为不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物，其中二维材料层为二硫化钼薄膜，经过测试，本复合结构涂层比硅碳复合物涂层阻氢性能在450-550℃范围内提高了三个数量级。
实施例4
1)对316L不锈钢基底机械抛光，然后依次在丙酮，酒精中超声清洗15分钟，并在80℃下烘干。
2)采用化学气相沉积法以铜箔为基底，甲烷为碳源，以氢气和氩气的混合气体为载气，在1000℃下生长石墨烯，然后再采用刻蚀转移技术将制备的单层石墨烯转移到不锈钢基底上。
3)采用射频磁控溅射法制备硅碳复合层，以惰性气体Ar作为溅射气体，靶材为高纯SiC(99.99％)，本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为0.5Pa，300℃下沉积，溅射功率200W，靶基距为100mm，溅射时间2.5h的情况下，在上一步基础上制备硅碳阻氢层，厚度为700nm，进而测试其阻氢性能。
4)分别称取500mg硫粉和20mg三氧化钼置于60×30瓷舟中，并将已经处理好的基底放置于放有钼源的瓷舟上，然后将两个瓷舟分别置于两温区化学气相沉积管式炉中的两个温区中。采用惰性气体Ar来排尽管式炉中空气，流量为500sccm，时间为20min，然后将流量调节为100sccm。然后在45min内将钼源所在温区加热至800℃，硫源所在温区加热至200℃，并保温10min，最后将温度冷却至室温即得到均匀性好的二硫化钼薄膜。
本实施例制得的阻氢渗透涂层结构为不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料，其中二维材料层为二硫化钼薄膜，经过测试，本复合结构涂层比硅碳复合物涂层阻氢性能在450-550℃范围内提高了四个数量级。

Claims (10)

1.一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：该涂层结构包括硅碳复合物和二维材料；
其中，二维材料涂层为二维结构的石墨烯、六方氮化硼或二硫化钼层层堆垛而成，层数范围为1-10层，二维材料涂层厚度范围为0.34-28nm；
其中，硅碳复合物采用碳化硅靶材溅射而成，厚度范围为0.5-2μm。
2.根据权利要求1所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：复合结构阻氢涂层的基体为316L，304，201或321不锈钢中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：复合结构阻氢涂层结构包括不锈钢/二维材料/硅碳复合物结构、不锈钢/硅碳复合物/二维材料结构、不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物结构或不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料结构。
4.根据权利要求3所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢/二维材料/硅碳复合物结构，内层为二维材料，外层为硅碳复合物。
5.根据权利要求3所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢/硅碳复合物/二维材料结构，内层为硅碳复合物，外层为二维材料。
6.根据权利要求3所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢/硅碳复合物/二维材料/硅碳复合物结构，内层为硅碳复合物，中层为二维材料，外层为硅碳复合物。
7.根据权利要求3所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料结构，内层为二维材料，中层为硅碳复合物，外层为二维材料。
8.根据权利要求7所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层，其特征在于：所述的不锈钢/二维材料/硅碳复合物/二维材料结构中，两个二维材料涂层分别为两种不同的二维材料。
9.一种制备权利要求1所述的二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层的制备方法，其特征在于：二维材料分别采用化学气相沉积CVD和离子束溅射沉积IBSD工艺并结合刻蚀转移技术制备，层数范围为1-10层，厚度范围为0.34-28nm；硅碳复合物采用射频磁控溅射法制备，厚度范围为0.5-2μm；二维材料涂层为二维结构的石墨烯、六方氮化硼或二硫化钼层层堆垛而成。
10.根据权利要求9所述的一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层的制备方法，其特征在于：二维材料的制备还包括直接采用电喷涂工艺。
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