CN103233207A - 一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法 - Google Patents

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李晨
张玲
王多书
熊玉卿
王济洲
董茂进
吴伟
王超
高欢
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Abstract

本发明涉及一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，属于功能薄膜制备领域。所述方法具体包括清洁真空室、清洗基片、装基片、真空室抽真空、等离子体清洗靶材和二次电子发射薄膜沉积六个步骤。采用所述方法制备的二次电子发射薄膜不但具有高的二次电子发射率，而且具有良好的抗溅射能力。

Description

一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，具体涉及一种采用射频磁控溅射技术，以陶瓷氧化镁和金属银作为溅射靶材共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，属于功能薄膜制备领域。
背景技术
由于氧化镁（MgO）具有NaCl晶体结构的绝缘固体材料，在目前的二次电子发射材料中性能比较突出，不仅具有非常稳定的化学特性，其二次电子发射系数也很高，将氧化镁制成薄膜材料，目前，是作为二次电子发射材料的首选。
但是由于二次电子发射的过程会使得氧化镁薄膜层中的电子大量损失，如果不及时补充，将会在使得氧化镁膜层带正电，从而阻止二次电子的产生，因此必须及时补充损失的电子。氧化镁膜层虽然具有很好的二次电子发射特性，但是其导电性却比较差，无法满足氧化镁膜层电子补充的要求，因此其损失电子的补充必须依靠导电性能良好的金属，比如银膜、金薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，具体为一种采用射频磁控溅射技术，以陶瓷氧化镁和金属银作为溅射靶材共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，采用所述方法制备的二次电子发射薄膜不但具有高的二次电子发射率，而且具有良好的抗溅射能力。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，所述方法步骤如下：
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，并对真空室进行清洁；所述靶材有两种，分别金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99%以上；
（2）清洗基片；所述基片为不锈钢基片；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基底进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；在分别对金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，设定样品台旋转转速在20～50转/每分钟范围内，打开两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在200W～600W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在10W～300W范围内，通过记录镀制时间实现厚度控制；关闭两靶的溅射源、关闭气源、停止样品台旋转，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射功能薄膜。
所述不锈钢基片优选304号不锈钢基片；
步骤（1）所述的对真空室进行清洁的步骤具体为：清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁。
步骤（2）所述清洗基片的具体步骤为：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
所述易挥发的有机溶液优选为无水乙醇；
清洗基片时所用水为去离子水纯度及以上的水；
所述超声波清洗时间优选为15min；
步骤（4）所需温度与成膜的工艺参数有关。
有益效果
使用本发明所述方法，通过分别调整双靶之间的功率比强度，可以容易地对陶瓷氧化镁膜中混入导电性能高的金属银膜，混合层中氧化镁起到二次电子发射作用，而银则起到导电补充电子的作用。针对传统薄膜的缺点，在不改变传统磁控溅射原理基础上，利用一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，使制备出的薄膜不但具有高的二次电子发射率，而且制备的二次电子发射薄膜抗溅射能力增强，相比传统制备的二次电子发射薄膜性能有较大的提升。该方法可操作性强、成膜质量可靠、重复性好，对于促进图象显示技术和真空技术等相关领域中的发展具有重要意义。此外，使用本发明所述清洗基片的方法能够在短时间内将基片上附着的有机物和有机物以外的脏物质洗掉。
附图说明
图1是采用本发明所述方法制备的二次电子发射功能薄膜放大1万倍的扫描电镜（SEM）图；
图2是采用本发明所述方法制备的二次电子发射功能薄膜放大3万倍的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁；所述靶材有两种，分别金属银靶，纯度为99.999%，陶瓷氧化镁靶，纯度为99.99%；
（2）清洗基片：将不锈钢基片放入干净器皿中，用去离子水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗15min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至400℃后保温1个小时；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基底进行表面清洗，清洗15min后关闭偏压电源；在分别对金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，设定样品台旋转转速在25转/每分钟范围内，打开两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在400W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在50W范围内，镀制时间为1小时；关闭两靶的溅射源、关闭气源、停止样品台旋转，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射功能薄膜。
步骤（1）、（2）所述易挥发的有机溶液均为无水乙醇；
所述不锈钢基片为304号不锈钢基片；
如图1和2所示，所述二次电子发射功能薄膜放大1万倍和3万倍的扫描电镜（SEM）图可以看出薄膜中银和氧化镁分散均匀，成膜致密。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，并对真空室进行清洁；所述靶材有两种，分别金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99%以上；
（2）清洗基片；所述基片为不锈钢基片；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；在分别对金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，设定样品台旋转转速在20～50转/每分钟范围内，打开两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在200W～600W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在10W～300W范围内，通过记录镀制时间实现厚度控制；关闭两靶的溅射源、关闭气源、停止样品台旋转，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射功能薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：所述不锈钢基片为304号不锈钢基片。
3.根据权利要求1所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）所述的对真空室进行清洁的步骤具体为：清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁。
4.根据权利要求1所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）所述清洗基片的具体步骤为：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
5.根据权利要求3或4所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：所述易挥发的有机溶液为无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：所述的水为去离子水纯度及以上的水。
7.根据权利要求4所述的一种射频磁控共溅射制备二次电子发射功能薄膜的方法，其特征在于：所述超声波清洗时间为15min。
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