CN109136867A - 一种吸气剂薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸气剂薄膜的制备方法，属于吸气剂薄膜技术领域。本发明以制备的复合合金作为靶材，预处理过的陶瓷作为接收基片，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，即制得吸气剂薄膜；吸气剂薄膜的单层膜只含有主体层，双层膜同时含有主体层和附着层，附着层的存在提高了主体层的吸气性能；本发明制备的吸气剂薄膜在真空器件中所占有的空间更小；避免真空器件内电器元件发生漏电等不良反应；可以应用于高工作温度的真空器件中；可反复激活，使用寿命较长；还可以制备成不同图案或尺寸，激活温度低，吸气容量大，覆盖度与厚度灵活可控，牢固度高且无颗粒化，并与真空器件生产封装过程的工艺兼容性较好。

Description

一种吸气剂薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸气剂薄膜的制备方法，属于吸气剂薄膜技术领域。
背景技术
吸气材料是一种通过物理和化学作用有效吸收活性气体的特殊功能材料，又称为吸气剂或消气剂。在吸气剂的实际应用中主要按照吸气剂活性表面获得方式的不同来将其划分为蒸散型吸气剂和非蒸散型吸气剂。
吸气剂薄膜是通过一定的制备工艺将非蒸散型吸气合金或组元沉积在特定形状的衬底上而形成的薄膜型吸气材料，衬底可以为真空容器管壁、封装管壳、半导体芯片等。吸气剂薄膜除具备非蒸散型吸气剂的所有优点外，还可以制备成不同图案或尺寸，激活温度低，吸气容量大，覆盖度与厚度灵活可控，牢固度高且无颗粒化，并与真空器件生产封装过程的工艺兼容性较好等。因此，适用于器件级和圆片级真空封装用的吸气剂薄膜是吸气材料未来发展的趋势和重点方向之一。
为了适应MEMS真空封装技术的快速发展，国内外的科研人员开展了大量关于真空维持材料的研究工作，对多种体系的吸气薄膜进行了研究，吸气材料体系从最初单组分的纯Ti、纯Zr等逐渐发展到多组元的Ti-Zr-V、Zr-Co-RE等材料体系。纯Ti与纯Zr由于制备成本高、激活温度高、使用安全性差等问题已很少应用；Ti-Zr-V、Zr-V-Fe、ZrV2等多组元合金因激活温度低、成分范围宽、可宽泛吸气等特点，是目前研究较多的几种材料体系，但因钒的氧化物具有毒性而存在潜在危害性；Ti-ZrVFe通常以制成厚膜的形式用在显示器、灯具等领域。近来由储氢合金Zr-Co发展而来的Zr-Co-RE（RE代表稀土元素）系吸气合金，能够吸附多种气体并且激活温度较低，不含钒或其它有毒的或能够形成有毒化合物的材料，并且在与反应性气体剧烈反应时达到的温度低于其他已知的NEG合金，一出现便引起了业界的高度关注，并已在MEMS封装中得到应用。总之，薄膜吸气材料将向环境安全性更好和综合性能更佳的方向发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有Ti-Zr-V等多数非蒸散体系中含有V，其毒性对人体存在极大危害，同时Ti-Zr-V合金靶熔炼加工困难的问题，提供了一种吸气剂薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，得抛光液，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，之后进行双靶共焦射频反应溅射沉积，得复合合金；
（2）以复合合金为靶材，以预处理陶瓷为基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜。
步骤（1）所述的抛光液为H4ClO4和无水乙醇按体积比1∶4混合均匀。
步骤（1）所述的抛光条件为16～18V，10e，3min。
步骤（1）所述的预溅射清洗为预溅射时间为5～25min，气体吸收层的沉积时间为30～200min，衬底自旋速度为1～10r/min。
步骤（1）所述的双靶共焦射频反应溅射沉积条件参数为真空度为1×10-6～1×10-4Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为0.1Pa～2Pa，射频功率为80～200W，金属靶材与衬底之间的距离为3～6cm。
步骤（2）所述的预处理陶瓷为陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干。
步骤（2）所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材10～20min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，制备一种复合合金，将制备的复合合金作为靶材，预处理过的陶瓷作为接收基片，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，即制得吸气剂薄膜；吸气剂薄膜的单层膜只含有主体层，双层膜同时含有主体层和附着层，双层膜的主体层中连续柱状组织及界面，比单层膜在激活之后暴露在活性气氛的活性表面积更大，故双层膜的氢气吸附的几率更大，同时主体层由外延伸至内部的表界面可实现气体的快速扩散，使表面吸附行为在扩散因素未成为决定因素时能够较长时间进行，导致吸气平台的出现，因此附着层的存在提高了主体层的吸气性能；
（2）本发明制备的吸气剂薄膜在真空器件中所占有的空间更小；避免真空器件内电器元件发生漏电等不良反应；可以应用于高工作温度的真空器件中；可反复激活，使用寿命较长；还可以制备成不同图案或尺寸，激活温度低，吸气容量大，覆盖度与厚度灵活可控，牢固度高且无颗粒化，并与真空器件生产封装过程的工艺兼容性较好。
具体实施方式
铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，按体积比1∶4将H4ClO4和无水乙醇混合均匀，得抛光液，抛光条件是：16～18V，10e，3min，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，预溅射时间为5～25min，气体吸收层的沉积时间为30～200min，衬底自旋速度为1～10r/min，沉积时，真空度为1×10-6～1×10-4Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为0.1Pa～2Pa，射频功率为80～200W，金属靶材与衬底之间的距离为3～6cm，得复合合金；陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干，得基片，以复合合金为靶材，基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜；所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材10～20min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，按体积比1∶4将H4ClO4和无水乙醇混合均匀，得抛光液，抛光条件是：16V，10e，3min，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，预溅射时间为5min，气体吸收层的沉积时间为30min，衬底自旋速度为1r/min，沉积时，真空度为1×10-4Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为0.1Pa，射频功率为80W，金属靶材与衬底之间的距离为3cm，得复合合金；陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干，得基片，以复合合金为靶材，基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜；所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材10min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，按体积比1∶4将H4ClO4和无水乙醇混合均匀，得抛光液，抛光条件是：17V，10e，3min，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，预溅射时间为15min，气体吸收层的沉积时间为120min，衬底自旋速度为5r/min，沉积时，真空度为1×10-5Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为1.0Pa，射频功率为140W，金属靶材与衬底之间的距离为5cm，得复合合金；陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干，得基片，以复合合金为靶材，基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜；所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材15min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，按体积比1∶4将H4ClO4和无水乙醇混合均匀，得抛光液，抛光条件是：18V，10e，3min，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，预溅射时间为25min，气体吸收层的沉积时间为200min，衬底自旋速度为10r/min，沉积时，真空度为1×10-6Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为2Pa，射频功率为200W，金属靶材与衬底之间的距离为6cm，得复合合金；陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干，得基片，以复合合金为靶材，基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜；所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材20min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
对照例：东莞某公司生产的吸气剂薄膜。
将实例及对照例的吸气剂薄膜进行检测，具体检测如下：
采用株式会社日立制作所的HitachiS-4800型场发射扫描电镜来测定薄膜厚度。
吸气性能：根据分子流通过已知流导的毛细管/小孔会在两端出现压差的现象，在一定分子流导条件下，测定吸气剂室压强和进气室压强随时间的变化，然后按照公式分别计算出吸气速率和吸气量。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
厚度/um 3 2 2.5 10
吸气速率/cm<sup>3</sup>·s<sup>-1</sup>·cm<sup>-2</sup> 237 235 233 89
吸气量/Pa·cm<sup>3</sup>·cm<sup>-2</sup> 240 245 250 56
由表1可知，本发明制备的耐磨材料硬度高，耐磨度高，具有较好的耐磨性。

Claims (7)

1.一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）铝合金经去油水洗后，进行电解抛光，得抛光液，抛光后的铝片经去离子水洗后，得预处理铝合金；以纯锆靶、纯钛靶为靶材，以铝合金为接收源，通过双靶共焦射频反应溅射法沉积在铝合金基体上，在薄膜沉积之前，金属靶材预先经过预溅射清洗，之后进行双靶共焦射频反应溅射沉积，得复合合金；
（2）以复合合金为靶材，以预处理陶瓷为基片接收，运用超高真空磁控溅射镀膜系统溅射镀膜，得吸气剂薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抛光液为H4ClO4和无水乙醇按体积比1∶4混合均匀。
3.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抛光条件为16～18V，10e，3min。
4.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的预溅射清洗为预溅射时间为5～25min，气体吸收层的沉积时间为30～200min，衬底自旋速度为1～10r/min。
5.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的双靶共焦射频反应溅射沉积条件参数为真空度为1×10-6～1×10-4Pa，工作气氛是体积分数为99.99％高纯氩气，以氩气起弧，氮气为反应气体，氩氮流量比10∶(6-15)，溅射气压为0.1Pa～2Pa，射频功率为80～200W，金属靶材与衬底之间的距离为3～6cm。
6.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的预处理陶瓷为陶瓷衬底经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，在H2SO4∶H2O2=2∶1溶液中清洗，用去离子水冲洗并烘干。
7.根据权利要求1所述的一种吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超高真空磁控溅射镀膜系统的条件参数为：沉积系统的背底真空抽至8×10-5Pa，靶基距6cm，通入高纯氩气(99.999%)，预溅射靶材10～20min，薄膜制备采用射频功率100W，附着层的沉积压强0.2Pa，主体层的沉积压强4Pa，时间分别为4和100min。
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