RU2253695C2 - Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц и способ их изготовления - Google Patents

Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц и способ их изготовления Download PDF

Info

Publication number
RU2253695C2
RU2253695C2 RU2003112221/02A RU2003112221A RU2253695C2 RU 2253695 C2 RU2253695 C2 RU 2253695C2 RU 2003112221/02 A RU2003112221/02 A RU 2003112221/02A RU 2003112221 A RU2003112221 A RU 2003112221A RU 2253695 C2 RU2253695 C2 RU 2253695C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
getter
zirconium
coating
porous
titanium
Prior art date
Application number
RU2003112221/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2003112221A (ru
Inventor
Андреа КОНТЕ (IT)
Андреа КОНТЕ
Марко МОРАЯ (IT)
Марко МОРАЯ
Original Assignee
Саес Геттерс С.П.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Саес Геттерс С.П.А. filed Critical Саес Геттерс С.П.А.
Publication of RU2003112221A publication Critical patent/RU2003112221A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2253695C2 publication Critical patent/RU2253695C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • H01J7/183—Composition or manufacture of getters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1146—After-treatment maintaining the porosity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C22C1/0458—Alloys based on titanium, zirconium or hafnium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
    • Y10T428/12021—All metal or with adjacent metals having metal particles having composition or density gradient or differential porosity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12479—Porous [e.g., foamed, spongy, cracked, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24273—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including aperture
    • Y10T428/24298—Noncircular aperture [e.g., slit, diamond, rectangular, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу изготовления пористых газопоглотительных устройств с пониженной потерей частиц и к устройствам, изготавливаемым этим способом. Предложенный способ включает формирование покрытия с толщиной по меньшей мере 0,5 мкм на поверхности пористого газопоглотительного тела. Покрытие формируют из материала, совместимого с условиями использования газопоглотительного устройства и выбранного из числа переходных металлов, редкоземельных элементов и алюминия, путем испарения, осаждения из генерируемой дуговым разрядом плазмы, осаждения из ионного пучка или катодного осаждения, при этом частицы газопоглотительного тела покрывают покрытием частично на внешней поверхности указанного газопоглотительного тела. Предложенное устройство изготавливают заявленным способом. Техническим результатом изобретения является разработка способа, обеспечивающего изготовление пористых газопоглотительных устройств со сниженной потерей частиц. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к способу изготовления пористых газопоглотительных (геттерных) устройств с пониженной потерей частиц и к устройствам, изготавливаемым этим способом.
Газопоглотительные устройства можно применять во всех областях науки и техники, в которых необходимо обеспечивать вакуум, например, в дисплеях с плоским экраном (плазменных или работающих по принципу автоэлектронной эмиссии), в некоторых видах ламп или в ускорителях частиц в научных исследованиях. Еще одна важная область применения газопоглотительных устройств – очистка газов: внутри люминесцентных ламп, но в основном – очистка технологических газов в микроэлектронной промышленности. Изобретение также целесообразно для изготовления определенного типа газопоглотительного устройства, имеющего форму и размер подложки, предназначенной для обработки в такой камере для осаждения пленок, как, например, технологическая камера, используемая в микроэлектронной промышленности; при этом устройство гарантирует меньшее время откачки и лучшее очищение рабочей атмосферы; этот тип газопоглотительного устройства описывается в международной заявке на патент PCT/IT00/00136 на имя заявителя данной заявки.
Активными материалами, формирующими эти устройства, обычно являются цирконий, титан и их сплавы с одним или большим количеством элементов, выбираемых из числа переходных элементов и алюминия. Эти материалы обладают сильным сродством к газообразным веществам с низким молекулярным весом, таким как кислород, вода, водород, оксиды углерода и, в некоторых случаях, азот, и поэтому их используют для удаления следов этих газов в пространствах, где необходимо поддерживать вакуум, или из среды или потоков газов, являющихся инертными по отношению к этим материалам, в основном – инертных газов.
Поскольку сорбция газа происходит через поверхность газопоглотительного материала, то обычно предпочтительно, чтобы она была по возможности максимально большой. Для получения этого результата с одновременным сведением к минимуму размера устройства обычно применяют пористые устройства, сформированные из консолидированных порошков (т.е. порошков с соединенными или связанными частицами) газопоглотительных материалов, обеспечивающих возможность получения высокого отношения между открытой поверхностью активного материала и геометрической поверхностью газопоглотительного устройства.
В литературе описываются разные способы изготовления пористых газопоглотительных устройств.
Патент GB-В-2077487 описывает изготовление пористых газопоглотительных устройств, сформированных из смеси порошков газопоглотительного металла, в частности титана или циркония, с газопоглотительным сплавом; при этом смесь заранее спрессовывают и спекают в вакуумной печи при температурах в пределах от около 800 до около 1100°С. Газопоглотительный сплав, имеющий температуру спекания выше температуры спекания металла, вводят для выполнения функции антиспекания, т.е. для того, чтобы избежать чрезмерного консолидирования (связывания) порошков с последующим снижением характеристик сорбции газа.
Заявка на патент DE-А-2204714 раскрывает процесс, аналогичный процессу согласно GВ-A-2077487, с той лишь разницей, что в этом случае в качестве антиспекающей присадки используют графитовый порошок.
Газопоглотительные устройства, имеющие более высокую степень пористости, чем степень пористости, полученная двумя вышеупомянутыми методами, можно изготовить методом электрофореза, описываемым, например, в патенте US 5242559. Согласно этому методу приготавливают суспензию (взвесь) - обычно водно-спиртовую - частиц газопоглотительного материала. В эту суспензию вводят два электрода, один из которых, выполненный из графита или металла, также служит носителем или основой конечного газопоглотительного устройства. Перенос частиц газопоглотительного материала к основе и их сцепление с ней осуществляют за счет приложения разности потенциалов между двумя электродами. Полученное таким образом покрытие затем консолидируют путем спекающей термообработки в вакуумной печи, обычно при температурах в пределах от около 900 до около 1000°С.
Газопоглотительные устройства, в которых активный материал выполнен в виде слоя на плоской основе, можно изготовить методом трафаретной печати, например, согласно патенту US 5882727. Согласно этому способу пасту из частиц газопоглотительного материала приготавливают в водном растворе с низким содержанием органического соединения, имеющего высокую точку кипения и действующего в качестве связующего; эту пасту пропускают через ячейки соответствующей сетки и наносят на расположенную ниже подложку. Это покрытие затем высушивают и консолидируют спеканием в вакуумной печи при температуре в пределах от около 800 до около 1000°С.
Наконец, газопоглотительные устройства с особо высокой степенью пористости можно получить в соответствии с методом, описываемым в патенте US 5908579. Согласно этому документу используют смесь порошков газопоглотительного материала и органического компонента, например карбамата аммония, испаряющегося при консолидирующей (связывающей) термообработке устройства (обработка при температурах в пределах от 900 до 1200°С), после которой остается сеть взаимосвязанных пор, обеспечивающих доступ газа к поверхности самых внутренних частиц газопоглотительного материала в устройстве.
Проблема газопоглотительных устройств известного уровня техники заключается в том, что возможна потеря частиц по той причине, что поверхностные частицы могут быть связаны слабее, чем наиболее внутренние частицы. Наличие свободных частиц вредно для большинства предполагаемых применений газопоглотительных устройств, поскольку они могут быть помехой для электрической функциональности (например, в случае дисплеев с плоским экраном), они могут оказаться на пути движения излучения или пучков элементарных частиц (при использовании в ускорителях частиц) либо они могут осаждаться на изготавливаемых микроэлектронных устройствах.
Один из возможных способов обхода этой проблемы заключается в увеличении температуры спекания, тем самым содействуя взаимному сцеплению частиц, но этот способ лишь уменьшает серьезность проблемы, не решая ее, а также имеет недостаток, который приводит к снижению пористости и сокращению открытой площади активного материала, и, следовательно, к снижению свойств сорбции газа в газопоглотительных устройствах.
Цель данного изобретения заключается в обеспечении способа изготовления пористых газопоглотительных (геттерных) устройств со сниженной потерей частиц, не имеющих недостатков известного уровня техники, а также в получении таких устройств с помощью этого способа.
Указанная цель достигается с помощью способа в соответствии с данным изобретением, согласно которому на поверхности пористого газопоглотительного тела формируют покрытие толщиной по меньшей мере 0,5 мкм из материала, совместимого с условиями предполагаемого использования газопоглотительного устройства, с помощью метода, выбранного из испарения, осаждения из генерируемой дуговым разрядом плазмы, осаждения из ионного пучка и катодного осаждения.
Авторы обнаружили, что - в противоположность установившимся в данной области техники мнениям – осаждение соответствующего материала при небольшой толщине его слоя на поверхности пористого газопоглотительного тела не вредит его свойствам сорбции газа, в то же время значительно снижая потерю частиц.
Далее изобретение описывается со ссылкой на чертежи, на которых:
Фиг.1 показывает схематическое изображение сечения пористого газопоглотительного тела до покрытия согласно способу данного изобретения;
Фиг.2 показывает то же сечение пористого газопоглотительного тела, изображенного на Фиг.1, после покрытия в соответствии со способом данного изобретения;
Фиг.3 показывает сечение нескольких зерен газопоглотительного материала, на которые нанесено покрытие согласно предпочтительному варианту осуществления способа данного изобретения.
Фиг.1 изображает сечение части поверхности пористого газопоглотительного тела 10. Частицы газопоглотительного материала 11 соединены друг с другом “сужениями” 12, в которых во время спекания происходит микросплавление. Сцепление поверхностных частиц с остальной структурой может быть сниженным по причине очень небольшого механического сопротивления этих сужений (в связи с низкой температурой процесса спекания) или из-за их количественного уменьшения, особенно в случае частиц 13 небольшого размера.
Фиг.2 иллюстрирует то же тело, изображенное на Фиг.1, с покрытием согласно способу данного изобретения. Верхняя поверхность тела 10 покрыта слоем 20, полученным одним из указанных выше методов. Эти методы являются направленными, и поэтому покрытие покрывает только часть тела 10, которая открыта в направлении источника осаждаемого материала. Некоторые зоны (21) поверхностных газопоглотительных частиц, которые находятся в “теневой области” по отношению к источнику осаждаемого материала, остаются, таким образом, без покрытия. Итоговый эффект заключается в том, что покрытие 20 действует в качестве клея для поверхностных частиц, но оно не забивает крупные каналы между частицами газопоглотительного материала, обеспечивающие доступ газа к самым внутренним частицам, поверхность которых не покрыта в соответствии со способом данного изобретения и поэтому остается активной для сорбции газа. В результате получают пористое газопоглотительное тело 22 с внешним поверхностным покрытием 20.
Пористое газопоглотительное тело, на котором формируют покрытие 20, можно изготовить в соответствии с любым из упоминаемых выше методов, т.е. путем прессования порошка без или с органическими компонентами, испаряющимися во время последующей термообработки, электрофореза и трафаретной печати.
Газопоглотительные материалы (называемые также геттерами), которые можно использовать для производства пористого тела, разнообразны и обычно содержат такие металлы, как титан и цирконий, их гидриды, сплавы титана или циркония с одним или большим количеством элементов, выбранных из переходных элементов и алюминия, и смесей одного или большего количества этих сплавов с титаном и/или цирконием или с их гидридами. Среди наиболее целесообразных материалов для целей данного изобретения можно упомянуть следующие: сплавы Zr-Al, описываемые в патенте US 3203901, и в частности сплав с массовым составом Zr 84% - Al 16%, производимый и реализуемый заявителем данной заявки под маркой St 101; сплавы Zr-V-Fe согласно патенту US 4312669, и в частности сплав с массовым составом Zr 70% - V 24,6% - Fe 5,4%, производимый и реализуемый заявителем под маркой St 707; сплавы Zr-Co-A (где А обозначает элемент, выбранный из иттрия, лантана, редкоземельных элементов (РЗЭ) или их смесей) согласно патенту US 5961750, и в частности сплав с массовым составом Zr 80,8% - Co 14,2% - А 5%, производимый и реализуемый заявителем под маркой St 787; сплавы Ti-V-Mn, раскрываемые в патенте US 4457891; смесь, содержащую 70% Ti и 30% сплава St 101; смесь, содержащую 70% Ti и 30% сплава St 707; смесь, содержащую 40% Zr и 60% сплава St 707; смесь, содержащую 60% Ti и 40% сплава St 707; смесь, содержащую по массе, 10% Мо, 80% Ti и 10% TiH2 согласно патенту US 4428856, производимую и реализуемую заявителем под маркой St 175. Эти газопоглотительные материалы, как правило, применяют в виде порошков с размером частиц ниже приблизительного значения в 125 мкм, и предпочтительно в пределах от около 20 до около 100 мкм.
После изготовления газопоглотительного тела согласно одному из упомянутых методов его консолидируют, т.е. связывают или соединяют составляющие его частицы путем термообработки спеканием в вакууме или в инертной атмосфере при температурах, находящихся обычно в пределах от около 800 до около 1200°С, в соответствии с используемыми материалами.
Полученное таким образом газопоглотительное тело подвергают обработке осаждением слоя толщиной по меньшей мере 0,5 мкм с помощью метода, выбранного из испарения, осаждения из генерируемой дуговым разрядом плазмы, осаждения из ионного пучка и катодного осаждения.
Испарение можно выполнить путем помещения в одной и той же камере покрываемого газопоглотителя и источника осаждаемого материала; последний испаряют (в инертном газе или вакууме) известными способами, такими как прямое нагревание (например, за счет пропускания тока в держателе материала), косвенное нагревание (например, индукционный нагрев), бомбардировка электронами или подобными способами.
Второй метод (известный также как плазменно-дуговое осаждение) заключается в создании микроскопических капель материала, осаждаемого путем расплавления поверхности твердого тела того же материала с помощью локализованной дуги; таким образом сформированные капли затем ускоряют в направлении к покрываемой подложке. Этот метод обеспечивает быстрое получение плотных покрытий, и его применяют, например, для нанесения покрытия на механические инструменты, чтобы повысить их характеристики твердости.
Метод осаждения из ионного пучка, известный также как ионно-лучевое осаждение, заключается в создании плазмы из ионов осаждаемого материала и в последующем ускорении этих ионов в направлении к покрываемой подложке с помощью электрического поля.
В целях данного изобретения предпочтительно использовать метод катодного осаждения. Метод катодного осаждения обеспечивает возможность получения тонких, обычно с толщиной около 10-20 мкм, слоев материала на основе или подложке, которая выполнена из другого материала. Этот метод имеет множество вариантов, и он более известен в данной области техники под термином “распыление” (который здесь будет использоваться далее) или под термином “осаждение (конденсация) из газовой фазы” или сокращенно – “ОГФ”. Метод распыления широко известен и широко применяется в промышленности, и особо распространен в микроэлектронике, поскольку позволяет получать тонкие слои активных материалов (например, слои электропроводных материалов), или слои с пассивной функциональностью (например, изоляционных материалов), но он также применяется в некоторых других областях техники, например для изготовления алюминиевого слоя на компакт-дисках.
Методика распыления и ее варианты общеизвестны и многочисленны и поэтому подробно здесь не излагаются. Для понимания изобретения достаточно напомнить основы этой методики. Как известно, согласно этой методике используют вакуумную камеру, выполненную с возможностью генерирования в ней электрического поля. В камеру помещают мишень из материала, который нужно нанести (обычно имеет форму короткого цилиндра), и, обычно впереди этого материала, основу на подложку, на которой нужно сформировать тонкий слой. Сначала в камере создают вакуум, а затем заполняют инертным газом, как правило – аргоном, при давлении 10-2-10-5 мбар; между опорами основы и мишени (так, чтобы последняя находилась под катодным потенциалом) прилагают разницу потенциалов величиной в несколько тысяч вольт, в результате чего образуется плазма из электронов и ионов Ar+; эти ионы ускоряют электрическим полем в направлении к мишени (осаждаемому материалу), тем самым вызывая его ударную эрозию; частицы (обычно – атомы или “кластеры” атомов), полученные от эрозии мишени, осаждаются на основе, тем самым образуя тонкий слой из этого материала. Изменяя параметры процесса, регулируют свойства и условия изготовления пленки; например, за счет повышения прилагаемой к электродам мощности одновременно увеличивают получаемую толщину и изменяют морфологию получаемого тонкого слоя; при этом морфологию можно регулировать даже более эффективно путем изменения угла падения осаждаемых частиц относительно подложки.
Толщина слоя, осаждаемого на поверхность пористого газопоглотителя, должна составлять по меньшей мере 0,5 мкм, поскольку при меньшей толщине сцепление слоя будет недостаточным для удержания частиц газопоглотительного материала, слабо связанных с остальным устройством. Верхний предел толщины покрытия строго не ограничивается, но обычно он меньше 5 мкм, поскольку для получения большей толщины процесс занимает больше времени, не давая при этом особых преимуществ. Толщина покрытия предпочтительно находится в пределах от 1 до 2,5 мкм.
Материал для формирования покрытия может быть любым материалом, совместимым с условиями конечного применения устройства. В частности, материал покрытия должен иметь низкие показатели выделения газа и должен быть в состоянии выдерживать без изменений температуры, воздействию которых газопоглотительное устройство подвергается на этапах изготовления тех устройств, с которыми он будет применяться, например во время фриттирования для запайки плоских дисплеев или ламп; в случае устройств, имеющих форму и размер обрабатываемых в камере осаждения подложек, описываемых в упомянутой международной заявке на патент РСТ/IT00/00136, материал, осаждаемый на пористое газопоглотительное тело, должен выдерживать нагрев при температуре активации газопоглотительного материала и, по меньшей мере, выдерживать температуры около 500°С, воздействию которой камера подвергается для дегазации ее стенок. Как правило, осаждаемый материал можно выбрать из числа переходных металлов, редкоземельных элементов и алюминия. Также возможно одновременное осаждение более одного металла (методами “соиспарения” или т.н. “сораспыления”) с получением смесей или сплавов указанных металлов.
Осаждаемым металлом предпочтительно является металл, также обладающий свойствами газопоглощения, такой как ванадий, ниобий, гафний, тантал, или предпочтительно титан и цирконий, или сплавы этих металлов. В случае осаждения одного из этих материалов, помимо уменьшения потери частиц, также повышаются свойства сорбции газов по сравнению с пористым телом, не имеющим покрытия.
Особо хорошие результаты в этом отношении получают, если осаждают слой с зернистой или столбчатой морфологией. Пример поверхности пористого газопоглотительного тела с покрытием, имеющим эту морфологию, представлен на Фиг.3, которая иллюстрирует поверхностные зерна 11 газопоглотителя, покрытые множеством микропокрытий 30, так или иначе способных выполнять функцию склеивания зерен в областях 31, но внутри которых присутствуют микроканалы 32, улучшающие доступ газов в находящийся ниже пористый газопоглотитель, и также к поверхности тех же имеющих покрытие зерен газопоглотителя. Зернистая или столбчатая морфология может быть получена путем распыления при регулировании условий осаждения, и в частности – при работе с высоким давлением инертного газа и при низкой температуре подложки (пористого газопоглотителя); давление газа
предпочтительно составляет приблизительно от 1×10-3 до 5×10-2 мбар, а температура подложки близка к комнатной температуре.

Claims (19)

1. Способ изготовления пористых газопоглотительных устройств с пониженной потерей частиц, включающий формирование покрытия с толщиной по меньшей мере 0,5 мкм на поверхности пористого газопоглотительного тела, отличающийся тем, что покрытие формируют из материала, совместимого с условиями использования газопоглотительного устройства и выбранного из числа переходных металлов, редкоземельных элементов и алюминия, путем испарения, осаждения из генерируемой дуговым разрядом плазмы, осаждения из ионного пучка или катодного осаждения, при этом частицы газопоглотительного тела покрывают покрытием частично на внешней поверхности указанного газопоглотительного тела.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пористое газопоглотительное тело изготавливают путем прессования порошков без или с органическими компонентами, испаряющимися во время последующих термообработок, электрофореза или трафаретной печати.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пористое газопоглотительное тело изготавливают из газопоглотительного материала, выбранного из металлических титана или циркония, их гидридов, сплавов титана или циркония с одним или большим количеством элементов, выбранных из переходных металлов и алюминия, и смесей одного или большего количества этих сплавов с титаном и/или цирконием или их гидридами.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой сплав, имеющий массовый состав: цирконий - 84%, алюминий - 16%.
5. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой сплав, имеющий массовый состав: цирконий - 70%, ванадий - 24,6%, железо - 5,4%.
6. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой сплав, имеющий массовый состав: цирконий - 80,8%, кобальт - 14,2%, А - 5%, где А обозначает элемент, выбранный из иттрия, лантана, редкоземельных элементов или их смесей.
7. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой смесь, содержащую по массе 70% титана и 30% сплава, имеющего массовый состав: цирконий - 84%, алюминий - 16%.
8. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой смесь, содержащую по массе 70% титана и 30% сплава, имеющего массовый состав: цирконий - 70%, ванадий - 24,6%, железо - 5,4%.
9. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой смесь, содержащую по массе 40% циркония и 60% сплава, имеющего массовый состав: цирконий - 70%, ванадий - 24,6%, железо - 5,4%.
10. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой смесь, содержащую по массе 60% титана и 40% сплава, имеющего массовый состав: цирконий - 70%, ванадий - 24,6%, железо - 5,4%.
11. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой смесь, содержащую по массе 10% молибдена, 80% титана и 10% TiH2.
12. Способ по п.3, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой порошок с размером частиц менее 125 мкм.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что газопоглотительный материал представляет собой порошок с размером частиц в пределах от 20 до 100 мкм.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что покрытие имеет толщину менее 5 мкм.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что покрытие имеет толщину от 1 до 2,5 мкм.
16. Способ по п.15, отличающийся тем, что покрытие формируют из ванадия, ниобия, гафния, тантала, титана или циркония.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что покрытие формируют путем катодного осаждения, получая слой с зернистой или столбчатой морфологией.
18. Способ по п.17, отличающийся тем, что катодное осаждение выполняют при давлении инертного газа в пределах от 10-3 до 5×10-2 мбар и при температуре пористого газопоглотительного тела, близкой к комнатной температуре.
19. Пористое газопоглотительное устройство, состоящее из пористого газопоглотительного тела, сформированного из соединенных вместе частиц газопоглотительного материала, и покрытия, сформированного на газопоглотительном теле и имеющего толщину по меньшей мере 0,5 мкм, отличающееся тем, что частицы газопоглотительного материала частично покрыты покрытием из материала, выбранного из числа переходных металлов, редкоземельных элементов и алюминия, на внешней поверхности газопоглотительного тела.
RU2003112221/02A 2000-09-27 2001-09-25 Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц и способ их изготовления RU2253695C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ITMI2000A002099 2000-09-27
IT2000MI002099A IT1318937B1 (it) 2000-09-27 2000-09-27 Metodo per la produzione di dispositivi getter porosi con ridottaperdita di particelle e dispositivi cosi' prodotti

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003112221A RU2003112221A (ru) 2004-12-20
RU2253695C2 true RU2253695C2 (ru) 2005-06-10

Family

ID=11445869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003112221/02A RU2253695C2 (ru) 2000-09-27 2001-09-25 Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц и способ их изготовления

Country Status (13)

Country Link
US (3) US6620297B2 (ru)
EP (1) EP1322795B1 (ru)
JP (1) JP2004509757A (ru)
KR (1) KR100784584B1 (ru)
CN (1) CN1318642C (ru)
AT (1) ATE370261T1 (ru)
AU (1) AU2001295881A1 (ru)
DE (1) DE60130001T2 (ru)
HK (1) HK1073337A1 (ru)
IT (1) IT1318937B1 (ru)
RU (1) RU2253695C2 (ru)
TW (1) TWI278523B (ru)
WO (1) WO2002027058A1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2513563C2 (ru) * 2012-08-17 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Спеченный неиспаряющийся геттер
RU2670511C2 (ru) * 2013-11-20 2018-10-23 Саес Геттерс С.П.А. Неиспаряемые геттерные сплавы, особенно подходящие для сорбции водорода и монооксида углерода
RU2732330C2 (ru) * 2015-12-23 2020-09-15 Праксайр С.Т. Текнолоджи, Инк. Усовершенствованные термонапыляемые покрытия на негладких поверхностях
RU2771308C2 (ru) * 2017-11-17 2022-04-29 Роквул Интернэшнл А/С Подвесная система

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6475725B1 (en) * 1997-06-20 2002-11-05 Baxter Aktiengesellschaft Recombinant cell clones having increased stability and methods of making and using the same
IT1312248B1 (it) * 1999-04-12 2002-04-09 Getters Spa Metodo per aumentare la produttivita' di processi di deposizione distrati sottili su un substrato e dispositivi getter per la
ATE454400T1 (de) * 2000-06-08 2010-01-15 Baylor College Medicine Auf rtvp basierende zusammensetzungen und verfahren zur behandlung von prostata-krebs
IT1318937B1 (it) * 2000-09-27 2003-09-19 Getters Spa Metodo per la produzione di dispositivi getter porosi con ridottaperdita di particelle e dispositivi cosi' prodotti
EP1386344A2 (en) 2001-05-01 2004-02-04 Koninklijke Philips Electronics N.V. Discharge lamp
US20050187153A1 (en) * 2001-06-08 2005-08-25 Baylor College Of Medicine RTVP based compositions and methods for the treatment of prostate cancer, autoimmunity and infectious disease
JP3740479B2 (ja) * 2002-07-23 2006-02-01 キヤノン株式会社 画像表示装置とその製造方法
US6911065B2 (en) * 2002-12-26 2005-06-28 Matheson Tri-Gas, Inc. Method and system for supplying high purity fluid
JP2004265776A (ja) * 2003-03-03 2004-09-24 Hitachi Ltd 有機ｅｌディスプレイ装置
US7135141B2 (en) * 2003-03-31 2006-11-14 Hitachi Metals, Ltd. Method of manufacturing a sintered body
ITMI20031178A1 (it) * 2003-06-11 2004-12-12 Getters Spa Depositi multistrato getter non evaporabili ottenuti per
US7871660B2 (en) * 2003-11-14 2011-01-18 Saes Getters, S.P.A. Preparation of getter surfaces using caustic chemicals
US7824685B2 (en) * 2004-01-26 2010-11-02 Baylor College Of Medicine RTVP based compositions and methods for the treatment of prostate cancer
KR20070033354A (ko) * 2004-06-18 2007-03-26 가부시끼가이샤 도시바 화상 표시 장치 및 화상 표시 장치의 제조 방법
KR100641301B1 (ko) * 2004-09-15 2006-11-02 주식회사 세종소재 겟터 겸용 수은 보충재
ITMI20042271A1 (it) * 2004-11-23 2005-02-23 Getters Spa Leghe getter non evaporabili per assorbimento di idrogeno
WO2006113816A2 (en) * 2005-04-20 2006-10-26 Technic, Inc. Underlayer for reducing surface oxidation of plated deposits
EP1821328A1 (en) 2006-02-10 2007-08-22 Nanoshell Materials Research & Development GmbH Metallic dendritic gas sorbents and method for producing the same
EP2032735A4 (en) * 2006-06-21 2011-12-21 Proteus Biomedical Inc IMPLANTABLE MEDICAL DEVICES COMPRISING STRUCTURES PRODUCED BY A CATHODIC ARC
FR2903678B1 (fr) * 2006-07-13 2008-10-24 Commissariat Energie Atomique Microcomposant encapsule equipe d'au moins un getter
US8663789B2 (en) 2006-12-15 2014-03-04 Bae Systems Plc Thin film getter devices
ITMI20090410A1 (it) * 2009-03-18 2010-09-19 Getters Spa Leghe getter non evaporabili adatte particolarmente per l'assorbimento di idrogeno
DE102009029495A1 (de) * 2009-09-16 2011-03-24 Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG Messumformer für ein Multisensorsystem, insbesondere als Feldgerät für die Prozessautomatisierungstechnik und Verfahren zum Betreiben des Messumformers
CN102534489A (zh) * 2010-12-30 2012-07-04 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 镀膜件及其制造方法
RU2474912C1 (ru) * 2011-08-23 2013-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МИЭТ" (МИЭТ) Способ получения газопоглощающей структуры
RU2523718C2 (ru) * 2012-11-20 2014-07-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МИЭТ" (МИЭТ) Нанокомпозитная газопоглощающая структура и способ ее получения
KR20150006459A (ko) * 2013-02-05 2015-01-16 캐논 아네르바 가부시키가이샤 성막 장치
FR3003647B1 (fr) * 2013-03-25 2015-12-25 IFP Energies Nouvelles Procede et systeme d'analyse d'un fluide gazeux comprenant au moins un gaz rare au moyen d'un substrat de getterisation
RU2532788C1 (ru) * 2013-06-20 2014-11-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода, способных выдерживать многократные циклы гидрирования-дегидрирования без разрушения
US9764946B2 (en) 2013-10-24 2017-09-19 Analog Devices, Inc. MEMs device with outgassing shield
EP3012020B1 (en) 2014-10-24 2020-03-04 Samsung Electronics Co., Ltd. Gas-adsorbing material and use of a vacuum insulation material including the same
CN106591790B (zh) * 2016-12-28 2019-12-13 杭州大立微电子有限公司 靶材制备方法和吸气剂薄膜形成方法
CN110820031A (zh) * 2019-11-19 2020-02-21 有研工程技术研究院有限公司 一种微型吸气剂的制备方法
CN111001545A (zh) * 2019-11-25 2020-04-14 烟台艾睿光电科技有限公司 防止吸气剂掉落颗粒的方法及吸气剂与加固涂层组件

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2491284A (en) * 1946-12-13 1949-12-13 Bell Telephone Labor Inc Electrode for electron discharge devices and method of making the same
DE1064646B (de) * 1955-06-07 1959-09-03 Ernesto Gabbrielli Verfahren zum Herstellen von Gettern
NL236452A (ru) * 1958-02-24 1900-01-01
IT963874B (it) * 1972-08-10 1974-01-21 Getters Spa Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile
US4428856A (en) 1982-09-30 1984-01-31 Boyarina Maya F Non-evaporable getter
IT1173866B (it) 1984-03-16 1987-06-24 Getters Spa Metodo perfezionato per fabbricare dispositivi getter non evarobili porosi e dispositivi getter cosi' prodotti
US5456740A (en) * 1994-06-22 1995-10-10 Millipore Corporation High-efficiency metal membrane getter element and process for making
US5908579A (en) 1994-12-02 1999-06-01 Saes Getters, S.P.A. Process for producing high-porosity non-evaporable getter materials and materials thus obtained
IT1283484B1 (it) 1996-07-23 1998-04-21 Getters Spa Metodo per la produzione di strati sottili supportati di materiale getter non-evaporabile e dispositivi getter cosi' prodotti
CN1187684A (zh) * 1997-01-10 1998-07-15 工程吸气公司 具有较短激发时间的可蒸发的吸气装置
FR2760089B1 (fr) * 1997-02-26 1999-04-30 Org Europeene De Rech Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse
IT1290451B1 (it) 1997-04-03 1998-12-03 Getters Spa Leghe getter non evaporabili
IT1301948B1 (it) * 1998-07-28 2000-07-20 Getters Spa Processo per la produzione di dispositivi getter evaporabili conridotta perdita di particelle
AU5347899A (en) 1998-08-21 2000-03-14 Xrt Corp. Cathode structure with getter material and diamond film, and methods of manufacture thereof
JP3518855B2 (ja) * 1999-02-26 2004-04-12 キヤノン株式会社 ゲッター、ゲッターを有する気密容器および画像形成装置、ゲッターの製造方法
WO2000075950A1 (en) * 1999-06-02 2000-12-14 Saes Getters S.P.A. Composite materials capable of hydrogen sorption independently from activating treatments and methods for the production thereof
IT1318937B1 (it) 2000-09-27 2003-09-19 Getters Spa Metodo per la produzione di dispositivi getter porosi con ridottaperdita di particelle e dispositivi cosi' prodotti

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2513563C2 (ru) * 2012-08-17 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Спеченный неиспаряющийся геттер
RU2670511C2 (ru) * 2013-11-20 2018-10-23 Саес Геттерс С.П.А. Неиспаряемые геттерные сплавы, особенно подходящие для сорбции водорода и монооксида углерода
RU2732330C2 (ru) * 2015-12-23 2020-09-15 Праксайр С.Т. Текнолоджи, Инк. Усовершенствованные термонапыляемые покрытия на негладких поверхностях
RU2771308C2 (ru) * 2017-11-17 2022-04-29 Роквул Интернэшнл А/С Подвесная система
US11530537B2 (en) 2017-11-17 2022-12-20 Rockwool International A/S Suspension system

Also Published As

Publication number Publication date
CN1318642C (zh) 2007-05-30
US20030165707A1 (en) 2003-09-04
US7122100B2 (en) 2006-10-17
US20020093003A1 (en) 2002-07-18
ATE370261T1 (de) 2007-09-15
EP1322795B1 (en) 2007-08-15
DE60130001T2 (de) 2008-05-08
TWI278523B (en) 2007-04-11
WO2002027058A1 (en) 2002-04-04
ITMI20002099A0 (it) 2000-09-27
CN1596323A (zh) 2005-03-16
US6783696B2 (en) 2004-08-31
IT1318937B1 (it) 2003-09-19
US20050023134A1 (en) 2005-02-03
US6620297B2 (en) 2003-09-16
ITMI20002099A1 (it) 2002-03-27
AU2001295881A1 (en) 2002-04-08
KR100784584B1 (ko) 2007-12-10
EP1322795A1 (en) 2003-07-02
DE60130001D1 (de) 2007-09-27
WO2002027058A8 (en) 2003-04-10
JP2004509757A (ja) 2004-04-02
KR20030038765A (ko) 2003-05-16
HK1073337A1 (en) 2005-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2253695C2 (ru) Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц и способ их изготовления
RU2277609C2 (ru) Многослойные покрытия из неиспаряющегося геттера, получаемые катодным осаждением, и способ их изготовления
RU2003112221A (ru) Пористые газопоглотительные устройства со сниженной потерей частиц, и способ их изготовления
CA2174962C (en) Field emitter flat display containing a getter and process for obtaining it
JP4620187B2 (ja) 非蒸発性ゲッターによるポンプ装置およびこのゲッターの使用法
RU96118914A (ru) Дисплей с плоским экраном с автоэлектронным эмиттером, содержащий газопоглотитель, и процесс его получения
Espe et al. Getter materials
JP4555301B2 (ja) 冷陰極ランプのための一体化されたゲッターと低仕事関数を有する陰極及びその製造方法
KR100555425B1 (ko) 탄소나노튜브를 이용한 이온펌프 및 그 제조방법
JP2004066225A (ja) ゲッタの組成物及び該ゲッタの組成物を利用した電界放出表示装置
JP2792543B2 (ja) 放電管用陰極
RU2620234C2 (ru) Способ изготовления неиспаряемого геттера
JPH0794072A (ja) 電子ビーム照射用の熱陰極およびその熱陰極の製造方法およびその熱陰極を用いた電子ビーム加工装置
JPH07105829A (ja) 含浸形陰極
RU128394U1 (ru) Газопоглощающая структура
RU2218449C1 (ru) Способ электронно-плазменного нанесения металлических покрытий
JPH06260079A (ja) 含浸形陰極
JPS60231348A (ja) リードフレームの製造方法
JPH03147310A (ja) 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法
JPH036010A (ja) 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法
JPH09259755A (ja) 含浸形陰極の製造方法ならびにブラウン管の製造方法
JPH03147311A (ja) 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法
JPH07249367A (ja) 含浸形陰極を備える電子管