CN112342501A - Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法和Pd/Ti双层吸气剂薄膜 - Google Patents

Abstract

本申请提出一种Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法和Pd/Ti双层吸气剂薄膜，该方法包括在获取最低本底压强时进行蒸发镀膜，采用45A的第一沉积电流，在200摄氏度～300摄氏度之间的第一沉积温度，在60分钟～90分钟之内的第一沉积时间升华Ti金属丝，从而向被镀表面沉积Ti元素，形成底层薄膜；在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，采用45A的第二沉积电流，在100摄氏度～180摄氏度之间的第二沉积温度，20分钟的第二沉积时间升华Pd金属丝，从而向底层薄膜沉积Pd元素，在底层薄膜的表面形成表层薄膜。能够在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时避免破坏超高真空，从而兼顾了超高真空的维持和Pd/Ti双层吸气剂薄膜的低激活温度，辅助提升制备设备的泵送速度，提升Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备效果。

Description

Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法和Pd/Ti双层吸气剂薄膜

技术领域

本申请涉及真空封装技术领域，具体涉及超高真空、粒子加速器、MEMS(Micro-Electro-Mechanical System，微机电系统)电子器件的真空封装技术领域，尤其涉及一种Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法和Pd/Ti双层吸气剂薄膜。

背景技术

非蒸发吸气剂(Non-evaporable getter，NEG))薄膜由于具有体积小、制备容易、无油、无磁性、无振动等独特的优点，被广泛应用于世界各地的许多加速器和光源器件中。

发明人发现，相关技术中在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时会破坏超高真空，影响泵送速度，制备效果不佳。

发明内容

本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本申请的目的在于提出一种Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法和Pd/Ti双层吸气剂薄膜，能够在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时避免破坏超高真空，从而兼顾了超高真空的维持和Pd/Ti双层吸气剂薄膜的低激活温度，辅助提升制备设备的泵送速度，提升Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备效果。

为达到上述目的，本申请第一方面实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法，应用于制备设备中，所述制备设备包括：镀膜靶体，所述镀膜靶体为三电极的法兰，其中，两个所述电极分别连接Ti金属丝和Pd金属丝，形成Ti连接电极和Pd连接电极，剩余一个所述电极为公共极；与所述镀膜靶体相连接的镀膜系统，所述镀膜系统包括真空管；与所述镀膜系统相连接的泵送系统，所述泵送系统用于使所述气体产生定向流动而抽气，从而形成超高真空腔室，所述方法包括：对所述镀膜系统进行烘烤除气，使得所述镀膜系统的本底压强<3x10^-8Pa；在烘烤所述真空管和所述超高真空腔室过程中，以第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行加热除气处理；在对所述镀膜系统的烘烤除气完成之后，对所述镀膜系统进行冷却处理；在对所述镀膜系统进行冷却处理之后，以所述第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行除气处理；在获取最低本底压强时进行蒸发镀膜，采用45A的第一沉积电流，在200摄氏度～300摄氏度之间的第一沉积温度，在60分钟～90分钟之内的第一沉积时间升华所述Ti金属丝，从而向被镀表面沉积Ti元素，以形成由所述Ti元素组成的底层薄膜；在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，采用45A的第二沉积电流，在100摄氏度～180摄氏度之间的第二沉积温度，20分钟的第二沉积时间升华所述Pd金属丝，从而向所述底层薄膜沉积Pd元素，以在所述底层薄膜的表面形成由所述Pd元素组成的表层薄膜。

本申请第一方面实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法，能够在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时避免破坏超高真空，从而兼顾了超高真空的维持和Pd/Ti双层吸气剂薄膜的低激活温度，辅助提升制备设备的泵送速度，提升Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备效果。

为达到上述目的，本申请第二方面实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，包括：所述Pd/Ti双层吸气剂薄膜，是采用本申请第一方面实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法制备得到的；所述Pd/Ti双层吸气剂薄膜包括：底层薄膜和表层薄膜，其中，所述底层薄膜由Ti元素组成，所述表层薄膜由Pd元素组成，所述表层薄膜平整地覆盖至所述底层薄膜的表面上，所述低激活温度可降低至80摄氏度。

本申请第二方面实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，该薄膜的应用可以使粒子加速器束流管道在线烘烤激活温度有效降低，有效防止束流管道的热形变，降低后期维护成本，制备得到的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的激活温度远低于焊料熔化温度，也使耐温较低的元器件的真空封装后的热激活更加安全，在降低激活温度的同时，Pd/Ti双层薄膜对于氢气有着较高的粘附系数，对超高真空的获得与维持有很大的辅助作用。

本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

附图说明

本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本申请一实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法的流程示意图；

图2为本申请实施例中的制备设备示意图；

图3为本申请实施例中的圆柱形真空管的内表面示意图；

图4是本申请另一实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法的流程示意图；

图5为本申请实施例中一升华过程中压力和温度曲线示意图；

图6为本申请实施例中另一升华过程中压力和温度曲线示意图；

图7为本申请实施例中的泵速测试装置示意图；

图8a为本申请实施例中接近管道末端的薄膜示意图；

图8b为本申请实施例中的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的横截面示意图；

图9为本申请实施例中沉积在管道中间铜箔上的Pd/Ti薄膜的EDS能谱图；

图10为本申请中采用掠入角x射线衍射分析的结果示意图。

具体实施方式

下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。相反，本申请的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。

图1是本申请一实施例提出的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法的流程示意图。

本申请实施例中的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法应用于制备设备中，参见图2，图2为本申请实施例中的制备设备示意图，其中包括：镀膜靶体201，镀膜靶体201为三电极的法兰，其中，两个电极分别连接Ti金属丝和Pd金属丝，形成Ti连接电极2011和Pd连接电极2012，剩余一个电极为公共极；与镀膜靶体相连接的镀膜系统202，镀膜系统202包括真空管2021；与镀膜系统202相连接的泵送系统203，泵送系统203用于使气体产生定向流动而抽气，从而形成超高真空腔室204。

制备设备还包括：分别与三电极的法兰和镀膜系统202相连接的差分抽旋转平台205，在镀膜系统202向被镀表面镀膜过程中，经由差分抽旋转平台205带动Ti连接电极和Pd连接电极旋转，从而向被镀表面镀Pd/Ti双层吸气剂薄膜，也即是说，差分抽旋转平台205可带动Ti连接电极和Pd连接电极相对于被镀表面旋转镀膜。

上述的真空管2021的长可以是440mm，直径DN为100mm，该真空管2021为圆柱形真空管，其内表面面积为1381.6cm²，差分抽旋转平台205，连接有两个灯丝和一个挡板206，所述挡板206的长度大于或者等于所述连接电极的金属丝的长度，所述挡板206的宽度为所述真空腔室的内径允许的最大宽度，配置挡板206能够防止蒸发时相互污染，差分抽旋转平台205用于带动Ti连接电极和Pd连接电极旋转而不破坏与圆柱形真空管同轴的超高真空(ultra-high vacuum，UHV)腔室204。Ti金属丝和Pd金属丝的纯度分别为99.8％和99.8％，直径和有效蒸发长度分别为2mm和220mm。在圆柱形真空管的内表面安装了一个440x220mm的矩形铜箔基板(参见图3所示，图3为本申请实施例中的圆柱形真空管的内表面示意图)，在圆柱形真空管的腔室下面，配置一个观察沉积过程的观察孔，整个腔室由泵送系统203泵送，泵送系统203由涡轮分子泵2031(turbo molecular pump，TMP)和提供极低压强的溅射离子泵2032(sputtering ion pump，SIP)泵送。

在烘烤过程中，通过全金属阀门用涡轮分子泵TMP泵送该制备设备，所有的金属阀门在烘烤后关闭，直到升华完成，溅射离子泵SIP提供极低压强，在不破坏超高真空的情况下，使用差分抽旋转平台205旋转Ti连接电极和Pd连接电极。

参见图1，该方法包括：

S101：对镀膜系统进行烘烤除气，使得镀膜系统的本底压强<3x10^-8Pa。

上述在对镀膜系统进行烘烤除气之前，参见图4，还包括：

S401：采用去离子水持续冲洗真空管的表面10分钟，采用酒精对真空管的表面进行脱水处理。

S402：对真空管的表面进行晾干处理。

S403：对真空管的内表面进行抛光处理。

S404：采用去离子水持续冲洗真空管的内表面10分钟，并采用超声波处理真空管的内表面40分钟，保持真空管内的温度在35摄氏度～80摄氏度之间。

上述通过采用去离子水持续冲洗真空管的表面10分钟，采用酒精对真空管的表面进行脱水处理，对真空管的表面进行晾干处理，对真空管的内表面进行抛光处理，并采用去离子水持续冲洗真空管的内表面10分钟，并采用超声波处理真空管的内表面40分钟，保持真空管内的温度在35摄氏度～80摄氏度之间，能够有效去除真空管表面各类杂质，减少管道在超高真空下的气载的同时，可以使薄膜镀在纯净的不锈钢表面上，避免各类杂质与薄膜中的元素结合反应，从而保证薄膜组分不受污染。

S102：在烘烤真空管和超高真空腔室过程中，以第一除气电流分别对Ti金属丝和Pd金属丝进行加热除气处理。

可选地，在烘烤真空管和超高真空腔室过程中，以第一除气电流分别对Ti金属丝和Pd金属丝进行加热除气处理，可以是在烘烤真空管和超高真空腔室过程中，分别对Ti金属丝和Pd金属丝采用30A的电流进行持续至少八小时的加热除气处理。

S103：在对镀膜系统的烘烤除气完成之后，对镀膜系统进行冷却处理。

S104：在对镀膜系统进行冷却处理之后，以第一除气电流分别对Ti金属丝和Pd金属丝进行除气处理。

可选地，在对镀膜系统进行冷却处理之后，以第一除气电流分别对Ti金属丝和Pd金属丝进行除气处理，可以是在对镀膜系统进行冷却处理之后，以30A的第一除气电流分别对Ti金属丝和Pd金属丝进行持续1小时的除气处理。

S105：在获取最低本底压强时进行蒸发镀膜，采用45A的第一沉积电流，在200摄氏度～300摄氏度之间的第一沉积温度，在60分钟～90分钟之内的第一沉积时间升华Ti金属丝，从而向被镀表面沉积Ti元素，以形成由Ti元素组成的底层薄膜。

上述的最低本底压强为2.8x10^-8Pa。

一些实施例中，当采用上述图2所示的制备设备时，当制备设备内部的总压力达到最低本底压强时，经由差分抽旋转平台带动Ti连接电极旋转至真空管的左侧，并使Ti金属丝在真空管的左侧升华，以产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力，从而向被镀表面沉积Ti元素，以在真空管的左侧形成由Ti元素组成的底层薄膜；在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，经由差分抽旋转平台带动Pd连接电极转至真空管的左侧，并使Pd金属丝在真空管的左侧升华，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力，从而向底层薄膜沉积Pd元素，以在底层薄膜的表面形成由Pd元素组成的表层薄膜。

上述的使Ti金属丝在真空管的左侧升华，以产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力，包括：采用45A的电流使Ti金属丝在真空管的左侧升华60分钟，从而产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力；使Pd金属丝在真空管的左侧升华，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力，包括：采用45A的电流使Pd金属丝在真空管的左侧升华20分钟，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力。

一些实施例中，其中，在完成向真空管的左侧形成表层薄膜的同时，经由差分抽旋转平台带动Ti连接电极转至真空管的右侧，并使Ti金属丝在真空管的右侧升华，以产生5.8x10^-7至9.1x10^-6Pa的压力，从而向被镀表面沉积Ti元素，以在真空管的右侧形成由Ti元素组成的底层薄膜；在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，经由差分抽旋转平台带动Pd连接电极转至真空管的右侧，并使Pd金属丝在真空管的右侧升华，产生2.5x10^-7Pa至3.7x10^{- 7}Pa的压力，从而向底层薄膜沉积Pd元素，以在底层薄膜的表面形成由Pd元素组成的表层薄膜。

上述的使Ti金属丝在真空管的右侧升华，以产生5.8x10^-7至9.1x10^-6Pa的压力，包括：采用45A的电流使Ti金属丝在真空管的右侧升华60分钟，从而产生5.8x10^-7至9.1x10^{- 6}Pa的压力；使Pd金属丝在真空管的右侧升华，以产生2.5x10^-7Pa至3.7x10^-7Pa的压力，包括：采用45A的电流使Pd金属丝在真空管的左侧升华20分钟，以产生2.5x10^-7Pa至3.7x10^-7Pa的压力。

S106：在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，采用45A的第二沉积电流，在100摄氏度～180摄氏度之间的第二沉积温度，20分钟的第二沉积时间升华Pd金属丝，从而向底层薄膜沉积Pd元素，以在底层薄膜的表面形成由Pd元素组成的表层薄膜。

由于是在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，即向底层薄膜沉积Pd元素，以在底层薄膜的表面形成由Pd元素组成的表层薄膜，并且在旋转镀膜过程中是持续保持超高真空的，由此，能够在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时避免破坏超高真空，从而兼顾了超高真空的维持和Pd/Ti双层吸气剂薄膜的低激活温度，辅助提升制备设备的泵送速度，提升Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备效果。

本实施例中，能够在制备Pd/Ti双层吸气剂薄膜时避免破坏超高真空，从而兼顾了超高真空的维持和Pd/Ti双层吸气剂薄膜的低激活温度，辅助提升制备设备的泵送速度，提升Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备效果。

针对本申请上述实施例中的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法的说明示例可以如下：

一并参见图5和图6，图5为本申请实施例中一升华过程中压力和温度曲线示意图，图6为本申请实施例中另一升华过程中压力和温度曲线示意图，图5示出了第一个升华循环的压力和温度曲线，将升华开始前2分钟作为时间轴的原点。

图6示出了第二次升华循环的压力和温度曲线。将升华开始前2分钟作为时间轴的原点，图5显示了230℃烘烤22h后第一次升华循环的压力和温度曲线，在Ti金属丝升华开始时进行除气处理，而Pd金属丝升华只出现过一次，Ti金属丝升华时，压力波动较大，最大压力达到9.1x10^-6Pa，管壁温度明显升高，但升华后管壁压力和温度迅速下降，特别是镀Ti后，当灯丝旋转时，压力不升高，涂层15h后压力达到2.2x10^-8Pa；图6为230℃烘烤15.5h后第二次升华循环的压力和温度曲线。

本申请实施例中，还示出了泵速试验测试过程，参见图7，图7为本申请实施例中的泵速测试装置示意图，该泵速测试装置是根据压力比法的测试原理搭建的，可以在上述图2所示制备设备的真空管的上、下侧分别垂直安装残余气体分析仪(residual gasanalyzer，RGA)，在涂层管道的下部有一个管口(管腔2mmx0.5mm)，管口两侧分别安装一个B-A压力表，气体进口调节阀安装在与高纯度(99.999％)CO和H₂气体储存系统连接的孔板下，整个系统由涡轮分子泵和溅射离子泵抽运，提供超高真空UHV。

在烘烤过程中，泵速测试装置由涡轮分子泵TMP通过全金属阀泵送，烘培后单独开启溅射离子泵SIP，提供特高压，在测试时，全金属阀是用来控制气体流量的，用气体分析仪RGA分析得到了H₂和CO的分压，用安装在孔板两侧的B-A压力表测量气体的压力。

泵速试验流程为：涡轮分子泵达到工作频率后，涂层管下的特高压腔室在250℃下烘烤44h，试验管温度维持在80℃。48h后(包括加热和冷却)，特高压腔室温度降至100℃，并保持20h，期间残余气体分析仪RGA、B-A压力表、溅射离子泵SIP被打开并除气，对涂层管进行不同温度、不同时间的加热，涂层管烘烤时，特高压室保持在120℃，激活后，特高压腔室与涂层管一起冷却至室温。

待制备设备的整体温度降至室温后，用残余气体分析仪RGA和B-A压力表测量压力，残余气体分析仪RGA保持测量状态，SIP关闭，涡轮分子泵TMP的阀打开时，避免迅速产生的压力膜饱和后，调整阀慢慢调节，从而注入少量的H₂，当残余气体分析仪RGA测量的压力较低时，持续注入氢气H₂，并测量压力，持续大约20分钟，在注氢后用同样的方法注入CO，注入CO直到RGA的上、下气压相等，采用Molflow模型对泵送试验系统的主体部分进行建模，计算了涂层管的粘附系数。

本申请实施例还提供了一种采用如上述实施例的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法制备得到的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，Pd/Ti双层吸气剂薄膜包括：底层薄膜和表层薄膜，其中，底层薄膜由Ti元素组成，表层薄膜由Pd元素组成，表层薄膜平整地覆盖至底层薄膜的表面上，低激活温度可降低至80摄氏度。

一些实施例中，底层薄膜的厚度在500纳米～2微米之间。

一些实施例中，表层薄膜的厚度在50纳米～100纳米之间。

可以用扫描电子显微镜(SEM)观察Pd/Ti双层吸气剂薄膜表面的形貌。用扫描电镜(SEM)内嵌的能谱仪(EDS)测定了Pd/Ti双层吸气剂薄膜的化学成分，采用掠入角x射线衍射(GIXRD)测量了Pd/Ti双层吸气剂薄膜的结构和形貌。

图8显示了沉积在铜箔上的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的两张SEM图像。图8a为本申请实施例中接近管道末端的薄膜示意图。

可以看出，本申请实施例制备得到的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的表面是平坦的，没有明显的凸出和凹陷，这是因为基体在涂层期间的高温为沉积的原子提供了能量，使它们在表面上的扩散和运动更加剧烈。从图8a可以看出，没有明显的缺陷，晶粒之间的间距很近，形成了大量的凸起。结果表明，表层薄膜完全覆盖在底层薄膜上。图8b为本申请实施例中的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的横截面示意图，从中可以清楚地看到双层结构。Pd和Ti薄膜的厚度分别约为100nm和500nm，Pd膜与Ti膜之间存在明显的边界，在钛膜与铜基体之间存在着一层过渡层，通过掠入角x射线衍射(GIXRD)分析发现过渡层为Cu₃Ti，它是在Ti沉积过程中，由于基体被高温加热，Ti穿透到Cu基体中而形成的。

图9为本申请实施例中沉积在管道中间铜箔上的Pd/Ti薄膜的EDS能谱图。膜和衬底中存在Pd、Cu、Ti等元素对应的峰，其他杂质如O、H等元素的可见峰较少。证明了本申请实施例制备得到的薄膜成分纯净，钛没有被氧化。

图10为本申请中采用掠入角x射线衍射(GIXRD)分析的结果示意图，采用掠入角x射线衍射(GIXRD)分析分析了沉积在铜箔上的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，在测量过程中使用了15keV的强x射线单色光，在样品处有3度的掠入角，在薄膜和衬底中均出现了与Pd、Ti和Cu等金属相对应的峰，金属氧化物Ti₂O没有峰，金属化合物CuTi和Cu₃Ti也有峰。这表明，Pd膜作为一个覆盖层，保护底层的Ti膜不被氧化。Pd形成单一的覆盖层，不与Ti形成化合物。利用Debye-Sherrer方程由衍射峰的半宽调制计算得到薄膜中Pd和Ti的晶粒尺寸分别为20nm和14nm。

本实施例中，该薄膜的应用可以使粒子加速器束流管道在线烘烤激活温度有效降低，有效防止束流管道的热形变，降低后期维护成本，制备得到的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的激活温度远低于焊料熔化温度，也使耐温较低的元器件的真空封装后的热激活更加安全，在降低激活温度的同时，Pd/Ti双层薄膜对于氢气有着较高的粘附系数，对超高真空的获得与维持有很大的辅助作用。

采用本申请上述实施例中的制备方法制备得到的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，由于相对相关技术改变了升华的顺序，在Ti金属丝升华后立即在管道的左半边沉积Pd，然后在管道的右半边采用同样的方法，而不是在管道的两边都沉积Ti而后再都沉积Pd，从而防止沉积在管道左侧的Ti薄膜因管道右侧的Ti升华脱气而氧化，还增加了Pd升华的时间，以确保Ti被厚度为100nm的Pd完全覆盖。同时，缩短了钛的升华时间，得到更小的晶粒尺寸，有利于在较低的温度下被激活，以及建立了一个更好的特高压升华系统，以获得更好的真空环境。

实验证明，由于氧化过程是不可逆的，因此避免氧化是降低NEG激活温度的关键。Pd膜具有抗氧化和吸氢的特性，是NEG膜的理想表层。100nm厚的Pd顶层对CO的抽运性能影响不大，但对H₂的抽运速度有较大提高。与溅射相比，升华过程可以在沉积过程中提供一个特高压环境，晶粒尺寸适宜在10-15nm之间。

需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本申请的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本申请的实施例所属技术领域的技术人员所理解。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (12)

1.一种Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于，应用于制备设备中，所述制备设备包括：镀膜靶体，所述镀膜靶体为三电极的法兰，其中，两个所述电极分别连接Ti金属丝和Pd金属丝，形成Ti连接电极和Pd连接电极，剩余一个所述电极为公共极；与所述镀膜靶体相连接的镀膜系统，所述镀膜系统包括真空管；与所述镀膜系统相连接的泵送系统，所述泵送系统用于使所述气体产生定向流动而抽气，从而形成超高真空腔室，所述方法包括：

对所述镀膜系统进行烘烤除气，使得所述镀膜系统的本底压强<3x10^-8Pa；

在烘烤所述真空管和所述超高真空腔室过程中，以第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行加热除气处理；

在对所述镀膜系统的烘烤除气完成之后，对所述镀膜系统进行冷却处理；

在对所述镀膜系统进行冷却处理之后，以所述第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行除气处理；

在获取最低本底压强时进行蒸发镀膜，采用45A的第一沉积电流，在200摄氏度～300摄氏度之间的第一沉积温度，在60分钟～90分钟之内的第一沉积时间升华所述Ti金属丝，从而向被镀表面沉积Ti元素，以形成由所述Ti元素组成的底层薄膜；

在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，采用45A的第二沉积电流，在100摄氏度～180摄氏度之间的第二沉积温度，20分钟的第二沉积时间升华所述Pd金属丝，从而向所述底层薄膜沉积Pd元素，以在所述底层薄膜的表面形成由所述Pd元素组成的表层薄膜。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在烘烤所述真空管和所述超高真空腔室过程中，以第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行加热除气处理，包括：

在烘烤所述真空管和所述超高真空腔室过程中，分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝采用30A的电流进行持续至少八小时的加热除气处理。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在对所述镀膜系统进行冷却处理之后，以所述第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行除气处理，包括：

在对所述镀膜系统进行冷却处理之后，以所述30A的第一除气电流分别对所述Ti金属丝和Pd金属丝进行持续1小时的除气处理。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备设备还包括：分别与所述三电极的法兰和所述镀膜系统相连接的差分抽旋转平台，在所述镀膜系统向被镀表面镀膜过程中，经由所述差分抽旋转平台带动所述Ti连接电极和所述Pd连接电极旋转，从而向所述被镀表面镀所述Pd/Ti双层吸气剂薄膜，其中，

当所述制备设备内部的总压力达到所述最低本底压强时，经由所述差分抽旋转平台带动所述Ti连接电极旋转至所述真空管的左侧，并使所述Ti金属丝在所述真空管的左侧升华，以产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力，从而向被镀表面沉积Ti元素，以在所述真空管的左侧形成由所述Ti元素组成的底层薄膜；

在完成向被镀表面沉积Ti元素的同时，经由所述差分抽旋转平台带动所述Pd连接电极转至所述真空管的左侧，并使所述Pd金属丝在所述真空管的左侧升华，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力，从而向所述底层薄膜沉积Pd元素，以在所述底层薄膜的表面形成由所述Pd元素组成的表层薄膜。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中，

在完成向所述真空管的左侧形成所述表层薄膜的同时，经由所述差分抽旋转平台带动所述Ti连接电极转至所述真空管的右侧，并使所述Ti金属丝在所述真空管的右侧升华，以产生5.8x10^-7至9.1x10^-6Pa的压力，从而向被镀表面沉积Ti元素，以在所述真空管的右侧形成由所述Ti元素组成的底层薄膜；

在完成向被镀表面沉积所述Ti元素的同时，经由所述差分抽旋转平台带动所述Pd连接电极转至所述真空管的右侧，并使所述Pd金属丝在所述真空管的右侧升华，以产生2.5x10^{- 7}Pa至3.7x10^-7Pa的压力，从而向所述底层薄膜沉积Pd元素，以在所述底层薄膜的表面形成由所述Pd元素组成的表层薄膜。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述使所述Ti金属丝在所述真空管的左侧升华，以产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力，包括：

采用45A的电流使所述Ti金属丝在所述真空管的左侧升华60分钟，从而产生2.8x10^-6Pa至1.2x10^-6Pa的压力；

所述使所述Pd金属丝在所述真空管的左侧升华，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力，包括：

采用45A的电流使所述Pd金属丝在所述真空管的左侧升华20分钟，以产生3.9x10^-7Pa至6.2x10^-7Pa的压力。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述使所述Ti金属丝在所述真空管的右侧升华，以产生5.8x10^-7至9.1x10^-6Pa的压力，包括：

采用45A的电流使所述Ti金属丝在所述真空管的右侧升华60分钟，从而产生5.8x10^-7至9.1x10^-6Pa的压力；

所述使所述Pd金属丝在所述真空管的右侧升华，以产生2.5x10^-7Pa至3.7x10^-7Pa的压力，包括：

采用45A的电流使所述Pd金属丝在所述真空管的左侧升华20分钟，以产生2.5x10^-7Pa至3.7x10^-7Pa的压力。

8.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述最低本底压强为2.8x10^-8Pa。

9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，在所述对所述镀膜系统进行烘烤除气之前，还包括：

采用去离子水持续冲洗所述真空管的表面10分钟，采用酒精对所述真空管的表面进行脱水处理；

对所述真空管的表面进行晾干处理；

对所述真空管的内表面进行抛光处理；

采用去离子水持续冲洗所述真空管的内表面10分钟，并采用超声波处理所述真空管的内表面40分钟，保持所述真空管内的温度在35摄氏度～80摄氏度之间。

10.一种Pd/Ti双层吸气剂薄膜，其特征在于，其中，

所述Pd/Ti双层吸气剂薄膜，是采用如上述权利要求1-9任一项所述的Pd/Ti双层吸气剂薄膜的制备方法制备得到的；

所述Pd/Ti双层吸气剂薄膜包括：底层薄膜和表层薄膜，其中，所述底层薄膜由Ti元素组成，所述表层薄膜由Pd元素组成，所述表层薄膜平整地覆盖至所述底层薄膜的表面上，所述低激活温度可降低至80摄氏度。

11.如权利要求10所述的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，其特征在于，所述底层薄膜的厚度在500纳米～2微米之间。

12.如权利要求10所述的Pd/Ti双层吸气剂薄膜，其特征在于，所述表层薄膜的厚度在50纳米～100纳米之间。

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