CN111334776B - 疏水类金刚石复合涂层及其制备方法与疏水器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种疏水类金刚石复合涂层及其制备方法与疏水器件及其制备方法，涉及类金刚石涂层领域，该疏水类金刚石复合涂层包括：类金刚石层，为微米柱阵列结构，表面经纳米刻蚀处理，纳米氟化类金刚石层，形成于所述类金刚石层表面。利用该疏水类金刚石复合涂层能够缓解现有技术类金刚石涂层疏水性差，无法达到超疏水性能的技术问题，达到提高类金刚石复合涂层疏水性能的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及类金刚石涂层领域，尤其是涉及一种疏水类金刚石复合涂层及其制备方法与疏水器件及其制备方法。
背景技术
类金刚石(简称DLC)是一种含有sp2和sp3键合特征的非晶碳材料，具有高硬度、低摩擦、良好的导热及生物相容性能，在刀具、模具、管道、玻璃以及生物医疗器件等领域有着广泛的应用前景。但是由于不具备疏水性，极大限制了类金刚石涂层的工业应用。为了解决类金刚石涂层的超疏水问题，研究人员采取了多种技术手段，如：气体刻蚀、掺杂、加脉冲偏压等。
目前，有关类金刚石复合涂层的研究报道多是含金属掺杂的类金刚石，也曾有人研究报道过类金刚石应力释放层和类金刚石层组成的疏水多层结构，如公开号为CN104278246A的发明专利申请，该技术中采用高功率磁控溅射技术在不锈钢基底上沉积DLC应力释放层和DLC疏水层，最终获得类金刚石多层薄膜。利用这种高功率磁控溅射制备的类金刚石多层膜结构，虽然具备一定的疏水效果，但疏水效果不明显，其与水的接触角基本在95-120°之间，达不到超疏水的要求。因此无法应用于医疗设备，或要求有自清洁效果的管道，或低温防冻器件中。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种疏水类金刚石复合涂层及其制备方法，以缓解现有技术类金刚石涂层疏水性差，无法达到超疏水性能的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种疏水器件及其制备方法，该疏水器件具有超疏水性能。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种疏水类金刚石复合涂层，包括：
类金刚石层，为微米柱阵列结构，表面经纳米刻蚀处理，
纳米氟化类金刚石层，形成于所述类金刚石层表面。
一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
在所述类金刚石层表面制备纳米氟化类金刚石层，得到所述疏水类金刚石复合涂层。
一种疏水器件，包括器件基体和形成于所述器件基体表面的疏水类金刚石复合涂层。
一种疏水器件的制备方法，在所述器件基体表面制备所述疏水类金刚石复合涂层，得到所述疏水器件。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的疏水类金刚石复合涂层，包括微米柱阵列结构的类金刚石层，以及形成于类金刚石层表面的纳米氟化类金刚石层，该类金刚石层表面经过纳米刻蚀处理，从而使得本发明提供的疏水类金刚石复合涂层整体上呈现微纳米结构，而微纳米结构是材料具有超疏水性能的主要原因，加之，纳米氟化类金刚石层本身具有高疏水性和高稳定性等特点，因此，本发明提供的疏水类金刚石复合涂层具有超强疏水性能。经测试，该疏水类金刚石复合涂层与水的稳定接触角能够达到150°以上，达到了超疏水性能标准。
本发明提供的疏水类金刚石复合涂层，不仅有效地解决了普通类金刚石涂层不具超疏水性能的缺点，而且有一定的抗结冰效果。
本发明提供的疏水器件，由于包含上述疏水类金刚石复合涂层，因此，该疏水器件也具有超疏水性，具有防水、防水腐蚀、防冻以及自清洁性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的疏水类金刚石复合涂层的结构示意图；
图2为对比例1提供的类金刚石复合涂层的结构示意图；
图3为对比例2提供的类金刚石复合涂层的结构示意图；
图4为本发明实施例5提供的疏水器件的结构示意图。
图标：1-器件基体；10-过渡层；11-金属过渡层；12-碳掺杂金属过渡层；20-类金刚石层；30-纳米氟化类金刚石层。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一方面，本发明提供了一种疏水类金刚石复合涂层，包括：
类金刚石层，为微米柱阵列结构，表面经纳米刻蚀处理，
纳米氟化类金刚石层，形成于所述类金刚石层表面。
本发明提供的疏水类金刚石复合涂层，包括微米柱阵列结构的类金刚石层，以及形成于类金刚石层表面的纳米氟化类金刚石层，该类金刚石层表面经过纳米刻蚀处理，从而使得本发明提供的疏水类金刚石复合涂层整体上呈现微纳米结构，而微纳米结构是材料具有超疏水性能的主要原因，加之，纳米氟化类金刚石层本身具有高疏水性和高稳定性等特点，因此，本发明提供的疏水类金刚石复合涂层具有超强疏水性能。经测试，该疏水类金刚石复合涂层与水的稳定接触角能够达到150°以上，达到了超疏水性能标准。
本发明提供的疏水类金刚石复合涂层，不仅有效地解决了普通类金刚石涂层不具超疏水性能的缺点，而且有一定的抗结冰效果。
本发明并未对微米柱阵列中微米柱的结构作具体限定，微米柱的结构也并非限定的是严格意义上的柱状结构，也可以在顶部有一定的凸起或者在侧部有一定的弯曲，其结构例如可以为圆柱、方柱或三角柱等规则形状的柱状结构，也还可以为其他不规则形状的柱状结构。本发明所限定的微米柱阵列更着重强调的是具有微米级尺寸的阵列结构，而非具体的微米柱的形貌，只要该阵列具有微米级的凸起及微米级的空隙即可。其中，微米级的凸起及微米级的空隙例如可以为0.1μm～100μm尺寸范围内的凸起或空隙。
另外，本发明中的类金刚石层表面经纳米刻蚀处理后，其表面形貌具有一定的纳米孔洞结构，从而与纳米氟化类金刚石层结合后使疏水类金刚石复合涂层具有纳米结构表面。
在本发明的一些实施方式中，所述微米柱阵列的高度为0.2～1.5μm，优选为0.3～1.4μm，进一步优选为0.5～1.2μm。在本发明的进一步的实施方式中，所述纳米氟化类金刚石层的厚度为10～200nm，优选为10～150nm，进一步优选50～150nm。
微米柱阵列的高度相当于类金刚石层的厚度，通过优化微米柱阵列的高度以及纳米氟化类金刚石层的厚度可以进一步优化微纳米结构的尺寸，进而可以进一步优化疏水类金刚石复合涂层的疏水性能。其中，微米柱阵列的高度例如可以为0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、0.8μm、1.0μm、1.2μm或1.5μm；纳米氟化类金刚石层的厚度例如可以为10nm、20nm、30nm、50nm、60nm、80nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm或200nm。
在本发明的一些实施方式中，所述类金刚石层形成于过渡层表面，所述过渡层用于连接器件基体。通过增加过渡层，可以提高疏水类金刚石复合涂层与器件基体之间的结合力。
在本发明的一些实施方式中，所述过渡层包括金属过渡层和形成于所述金属过渡层表面的掺杂金属过渡层，所述类金刚石层形成于所述掺杂金属过渡层表面。过渡层的厚度例如可以为0.1～1μm，优选为0.2～0.8μm，典型但非限制性的可以为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、08μm、0.9μm或1μm。
金属过渡层可以用于与器件基体结合，而掺杂金属过渡层则用于与类金刚石层结合，因此，通过金属过渡层与掺杂金属过渡层的设置，可以进一步提高器件基体与类金刚石层的结合力。
上述实施方式中，自所述金属过渡层至所述类金刚石层方向，所述掺杂金属过渡层中的掺杂元素的含量逐渐升高。低掺杂含量的一侧与金属过渡层结合，而高掺杂浓度的一侧则与类金刚石层结合，这样可以进一步提高器件基体与类金刚石层的结合力。
其中，器件基体的材质例如可以选自碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、硅片或陶瓷。相应地，金属过渡层的选用金属原料可以根据器件基体的材料进行选择，非限制的，所选用的金属包括Cr、Ti、Ni、Zr或W。例如当器件基体为不锈钢时，金属过渡层可以优选为铬层；当器件基体为硅片时，金属过渡层可以优选为铬层或钛层。
同理，掺杂金属过渡层中的掺杂元素可以根据实际情况进行选择。例如，当器件基体为不锈钢时，可以选择碳元素进行掺杂，以得到碳掺杂金属过渡层，从而提高不锈钢基体与类金刚石层之间的结合力。除碳元素外，掺杂元素还可以为N或O。
第二方面，本发明提供了一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
在所述类金刚石层表面制备纳米氟化类金刚石层，得到所述疏水类金刚石复合涂层。
所述制备方法例如包括以下步骤：
A)利用掩膜法溅射沉积微米柱阵列结构的类金刚石薄膜，然后再对所述类金刚石薄膜进行纳米刻蚀，得到所述类金刚石层；
B)利用溅射工艺在所述类金刚石层表面沉积纳米氟化类金刚石层后，在所述器件基体表面得到所述疏水类金刚石复合涂层。
可选地，可以在过渡层表面依次制备类金刚石层和纳米氟化类金刚石层，得到所述疏水类金刚石复合涂层。
利用该制备方法得到的复合涂层具备上述疏水类金刚石复合涂层的全部优点，在此不再赘述。
在本发明的一些实施方式中，疏水类金刚石复合涂层的制备方法包括以下步骤：
S1)利用溅射工艺在器件基体表面沉积过渡层；
S2)利用掩膜法在所述过渡层表面溅射沉积微米柱阵列结构的类金刚石薄膜，然后再对所述类金刚石薄膜进行纳米刻蚀，得到所述类金刚石层；
S3)利用溅射工艺在所述类金刚石层表面沉积纳米氟化类金刚石层，在所述器件基体表面得到所述疏水类金刚石复合涂层。
该实施方式中，利用溅射工艺实现疏水类金刚石复合涂层的制备，该制备方法具有操作简单，成本低廉，适用性广，且适用于产业化应用的优点。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S1)中，利用溅射工艺沉积过渡层的方法包括：先以过渡金属靶为靶材，真空腔室压强0.2～1.3Pa，靶电流1～4A，基底偏压100～300V，氩气气体流量300～400sccm下沉积金属过渡层，再通入掺杂气体，在基底偏压50～100V下沉积掺杂金属过渡层。
通过优化溅射工艺条件，可以提高沉积的过渡层的均匀性，并有效控制沉积的过渡层的厚度。同时该方法沉积过程中，通过通入掺杂气体进行掺杂金属过渡层的沉积，可以通过一次沉积得到金属过渡层和掺杂金属过渡层，简化了制备工艺，提高了掺杂的精度。
在本发明进一步优选的实施方式中，沉积掺杂金属过渡层时，以掺杂气体流量递增的梯度方式分段沉积。通过分段沉积，并使掺杂气体的流量逐渐升高，可以使得到的掺杂金属过渡层中的掺杂元素的浓度逐渐升高，从而得到掺杂元素浓度不断提高的掺杂金属过渡层，进而进一步提高器件基体与类金刚石层两者之间的结合力。
在本发明的一些实施方式中，沉积掺杂金属过渡层时，例如可以先在掺杂气体流量为50～100sccm下沉积1～3min，然后再在掺杂气体流量为50～150sccm下沉积1～5min，得到所述掺杂金属过渡层。可以通过改变掺杂气体流量的大小以及每种流量下的沉积时间，从而改变掺杂金属过渡层中的掺杂元素的含量，以及浓度变化梯度。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2)中，利用掩膜法在所述过渡层表面溅射沉积微米柱阵列结构的类金刚石薄膜的方法包括：先用金属网覆盖在所述过渡层表面，然后在真空腔室压强0.2～1.3Pa，离子源电压50～100V，基底偏压50～200V，氩气气体流量300～400sccm，碳源气体流量100～150sccm下溅射沉积类金刚石薄膜；其中，碳源气体为含碳的气体，例如可以为乙炔、甲烷或丙烷中的至少一种，优选为乙炔和/或甲烷。所述金属网的目数例如可以为100～3000目。
通过限定金属网的目数，可以控制得到的微米柱阵列中微米柱与微米柱之间的空隙大小，使其控制在微米级范围内即可。利用覆盖金属网，并通过控制溅射工艺参数，可以精确控制微米柱阵列的结构。另外，上述实施方式中，沉积类金刚石层所使用的碳源为气体，相当于碳源靶材的溅射工艺而言，采用气体碳源进行沉积，可以在不规则形状的器件基体表面和内壁实现类金刚石薄膜的沉积，不受器件基体形貌的限制，可以在器件基体的各个部位沉积均匀的类金刚石薄膜。
在本发明的一些实施方式中，利用等离子体刻蚀完成对所述类金刚石薄膜的纳米刻蚀；例如，等离子体刻蚀的工艺条件包括：真空腔室压强0.5～1.3Pa，通入刻蚀气体，刻蚀气体流量为100～150sccm，基底偏压500～800V，刻蚀时间为5～60min；其中，所述刻蚀气体为四氟化碳或氢气和氩气的混合气体。
利用特定工艺的等离子体对类金刚石薄膜进行刻蚀，可以在类金刚石薄膜表面得到纳米刻蚀表面，且刻蚀精度较高。
第三方面，本发明提供了一种疏水器件，该疏水器件包括器件基体和形成于所述器件基体表面的疏水类金刚石复合涂层。
本发明提供的疏水器件，由于包含上述疏水类金刚石复合涂层，因此，该疏水器件也具有超疏水性，具有防水、防水腐蚀、防冻以及自清洁性能。
其中，疏水器件例如可以为刀具、模具、玻璃、管道或生物医疗器件等等。
第四方面，本发明提供了一种疏水器件的制备方法，该制备方法包括：在所述器件基体表面制备所述疏水类金刚石复合涂层，得到所述疏水器件。
利用该制备方法得到的疏水器件，也具有超疏水性，具有防水、防水腐蚀、防冻以及自清洁性能。
在本发明的一些实施方式中，先对所述器件基体进行预处理，再在所述器件基体表面制备所述疏水类金刚石复合涂层；其中，
所述预处理的方法包括：所述器件基体依次经超声清洗，辉光清洗和刻蚀清洗，完成预处理过程。
例如，超声清洗的工艺条件包括：首先将器件基体依次放入丙酮、无水乙醇以及去离子水中超声清洗10～20min，然后用干燥氮气将器件基体表面吹干，最后再将器件基体放入鼓风干燥箱中于80～150℃下烘干。
再例如，所述辉光清洗的工艺条件包括：真空度3～7×10-3Pa，温度100～500℃，氩气流量300～500sccm，真空腔室压强1.0～1.7Pa，基底偏压-500～-800V，清洗时间10～30min。
刻蚀清洗的工艺条件例如可以为：离子源电压为50～90V，轰击气体流量70～500sccm，工作压强0.5～1.7Pa，基底偏压为100～800V，清洗时间20～30min。其中，轰击气体非限制性的可以为氩气或氢气。
利用超声清洗和辉光清洗能够彻底清除器件基体表面的赃物和杂质，以保证器件基体的洁净度，从而提高器件基体与过渡层的结合度。
在各个工艺步骤的沉积开始前，除了对器件基体进行超声清洗和辉光清洗外，还可以对设备的靶材进行清洗，以去除设备靶材上的杂质，以防止设备靶材上的赃物污染沉积后的薄膜。
靶材清洗的工艺条件例如为：当真空腔室的真空度处于1×10-2Pa时，打开加热电源对真空腔室进行加热，加热至100～500℃后且当真空度达到3～7×10-3Pa时，通入氩气，氩气流量300～500sccm，真空腔室压强为1.0～1.7Pa，开启金属靶，靶电流为4～7A，清洗至金属靶电流或腔内辉光稳定，完成靶材的清洗。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，本实施例是一种疏水类金刚石复合涂层，包括过渡层10，该过渡层包括金属过渡层11和碳掺杂金属过渡层12，在碳掺杂金属过渡层12表面设有类金刚石层20，该类金刚石层20为微米柱阵列结构，在类金刚石层20表面设有纳米氟化类金刚石层30。
实施例2
本实施例是一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1)器件基体预处理：首先将作为器件基体的不锈钢板依次放入丙酮、无水乙醇以及去离子水中超声清洗15min，然后用干燥氮气将不锈钢板表面吹干，最后再将不锈钢板放入鼓风干燥箱中于100℃烘干；
S2)靶材清洗：将烘干后的不锈钢板放置在离子源镀膜设备中，开始抽真空；
当真空腔室压强抽到1×10-2Pa以后，打开加热电源对真空腔室进行加热烘烤，加热温度为300℃；当真空度达到3×10-3Pa时，打开氩气瓶主阀，减压阀和靶阀以及质量流量计向真空腔室内通入氩气，氩气流量300sccm，使真空腔室压强为1.2Pa，开启Cr金属靶，靶电流为4.6A，清洗至Cr金属靶电流或腔内辉光稳定，完成靶材的清洗；
S3)辉光清洗：靶材清洗结束后，通入氩气，氩气流量500sccm，真空腔室压强为1.7Pa，基底偏压-800V，对不锈钢板进行辉光清洗，清洗时间25min；
S4)离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对不锈钢板进行离子轰击清洗，离子源电压为50V，氩气流量300sccm，真空腔室压强1.2Pa，基底偏压为150V，清洗时间25min；
S5)过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，氩气流量为300sccm，真空腔室压强为1.2Pa，开启Cr金属靶，靶电流为1.6A，基底偏压150V，进行金属过渡层的沉积，沉积时间为2min；
然后通入乙炔气体，乙炔气体流量为50sccm，基底偏压50V进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为1min；最后将乙炔气体流量增加至100sccm，基底偏压50V继续进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为3min；
S6)类金刚石薄膜的沉积：掺杂金属过渡层沉积结束后，关闭离子源电源及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空腔室内压强与外界气压一致时，打开真空腔室门，然后将沉积过渡层的不锈钢板样品取出；
在样品上盖上600目的铜网遮掩，然后将样品固定在离子源镀膜设备中的转架上；关闭真空腔室门，然后关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空腔室进行粗抽；当真空腔室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空腔室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空腔室抽高真空；当真空腔室压强抽到1×10-2Pa以后，打开加热电源对真空腔室进行加热烘烤，加热温度为300℃；当真空度达到3×10-3Pa时，依次重复步骤S3)和步骤S4)对样品开始清洗；清洗结束后，通入氩气，氩气流量为300sccm，同时通入乙炔气，乙炔气体流量为100sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压50V，基底偏压50V，进行类金刚石薄膜的沉积，沉积时间为45min；
S7)离子源气体刻蚀：类金刚石薄膜沉积结束后关闭乙炔气瓶的主阀，开启四氟化碳气体气瓶的主阀，打开减压阀和质量流量计向真空腔室中通入刻蚀气体四氟化碳，四氟化碳流量为100sccm，真空腔室压强为1.2Pa，打开脉冲，基底偏压600V，进行刻蚀，刻蚀时间为10min；
S8)纳米氟化类金刚石层的沉积：四氟化碳刻蚀结束后关闭脉冲，开启乙炔气瓶的主阀，打开减压阀和质量流量计向真空腔室中通入乙炔，乙炔气体流量为100sccm，保持四氟化碳的流量为100sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压为50V，基底偏压50V，进行纳米氟化类金刚石层的沉积，沉积时间为5min，在不锈钢板基体上得到总厚度为1.6μm的疏水类金刚石复合涂层；
其中，过渡层的厚度为500nm，类金刚石层中微米柱的高度为1μm，纳米氟化类金刚石100nm；
沉积结束后，关闭离子源设备电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，可破真空取出样品。
实施例3
本实施例是一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，与实施例2的区别在于，本实施例中，所选用的器件基体为硅片，其他与实施例2均相同。
实施例4
本实施例是一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1)器件基体预处理：首先将作为器件基体的碳素钢板依次放入丙酮、无水乙醇以及去离子水中超声清洗15min，然后用干燥氮气将碳素钢板表面吹干，最后再将碳素钢板放入鼓风干燥箱中于100℃烘干；
S2)靶材清洗：将烘干后的碳素钢板放置在离子源镀膜设备中，开始抽真空；
当真空腔室压强抽到1×10-2Pa以后，打开加热电源对真空腔室进行加热烘烤，加热温度为350℃；当真空度达到3×10-3Pa时，打开氩气瓶主阀，减压阀和靶阀以及质量流量计向真空腔室内通入氩气，氩气流量400sccm，使真空腔室压强为1.5Pa，开启W金属靶，靶电流为4.2A，清洗至W金属靶电流或腔内辉光稳定，完成靶材的清洗；
S3)辉光清洗：靶材清洗结束后，通入氩气，氩气流量400sccm，真空腔室压强为1.4Pa，基底偏压-600V，对碳素钢板进行辉光清洗，清洗时间20min；
S4)离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对碳素钢板进行离子轰击清洗，离子源电压为70V，氩气流量400sccm，真空腔室压强1.2Pa，基底偏压为250V，清洗时间20min；
S5)过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，氩气流量为400sccm，真空腔室压强为1.0Pa，开启W金属靶，靶电流为2.5A，基底偏压220V，进行金属过渡层的沉积，沉积时间为1.5min；
然后通入乙炔气体，乙炔气体流量为70sccm，基底偏压70V进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为1min；最后将乙炔气体流量增加至130sccm，基底偏压70V继续进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为3min；
S6)类金刚石薄膜的沉积：掺杂金属过渡层沉积结束后，关闭离子源电源及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，关闭高阀，打开放气阀，待真空腔室内压强与外界气压一致时，打开真空腔室门，然后将沉积过渡层的碳素钢板样品取出；
在样品上盖上1000目的铜网遮掩，然后将样品固定在离子源镀膜设备中的转架上；关闭真空腔室门，然后关闭旁抽阀，打开粗抽阀，对真空腔室进行粗抽；当真空腔室内压强达到10Pa以下后，再次打开旁抽阀；当真空腔室压强达到3Pa以下后，关闭粗抽阀，开启高阀对真空腔室抽高真空；当真空腔室压强抽到1×10-2Pa以后，打开加热电源对真空腔室进行加热烘烤，加热温度为300℃；当真空度达到3×10-3Pa时，依次重复步骤S3)和步骤S4)对样品开始清洗；
清洗结束后，通入氩气，氩气流量为350sccm，同时通入乙炔气，乙炔气体流量为130sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压70V，基底偏压70V，进行类金刚石薄膜的沉积，沉积时间为30min；
S7)离子源气体刻蚀：类金刚石薄膜沉积结束后关闭乙炔气瓶的主阀，开启四氟化碳气体气瓶的主阀，打开减压阀和质量流量计向真空腔室中通入刻蚀气体四氟化碳，四氟化碳流量为130sccm，真空腔室压强为1.2Pa，打开脉冲，基底偏压700V，进行刻蚀，刻蚀时间为8min；
S8)纳米氟化类金刚石层的沉积：四氟化碳刻蚀结束后关闭脉冲，开启乙炔气瓶的主阀，打开减压阀和质量流量计向真空腔室中通入乙炔，乙炔气体流量为130sccm，保持四氟化碳的流量为130sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压为70V，基底偏压70V，进行纳米氟化类金刚石层的沉积，沉积时间为3.5min，在碳素钢板基体上得到总厚度为1.27μm的疏水类金刚石复合涂层；
其中，过渡层的厚度为400nm，类金刚石层中微米柱的高度为0.8μm，纳米氟化类金刚石70nm；
沉积结束后，关闭离子源设备电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，可破真空取出样品。
对比例1
如图2所示，本对比例是一种类金刚石复合涂层，包括过渡层10，该过渡层包括金属过渡层11和碳掺杂金属过渡层12，在碳掺杂金属过渡层12表面设有类金刚石层20，该类金刚石层20为平面结构，在类金刚石层20表面设有纳米氟化类金刚石层30。
该对比例中的类金刚石复合涂层的制备方法包括以下步骤：
S1)器件基体预处理：首先将作为器件基体的不锈钢板依次放入丙酮、无水乙醇以及去离子水中超声清洗15min，然后用干燥氮气将不锈钢板表面吹干，最后再将不锈钢板放入鼓风干燥箱中于100℃烘干；
S2)靶材清洗：将烘干后的不锈钢板放置在离子源镀膜设备中，开始抽真空；
当真空腔室压强抽到1×10-2Pa以后，打开加热电源对真空腔室进行加热烘烤，加热温度为300℃；当真空度达到3×10-3Pa时，打开氩气瓶主阀，减压阀和靶阀以及质量流量计向真空腔室内通入氩气，氩气流量300sccm，使真空腔室压强为1.2Pa，开启Cr金属靶，靶电流为4.6A，清洗至Cr金属靶电流或腔内辉光稳定，完成靶材的清洗；
S3)辉光清洗：靶材清洗结束后，通入氩气，氩气流量500sccm，真空腔室压强为1.7Pa，基底偏压-800V，对不锈钢板进行辉光清洗，清洗时间25min；
S4)离子刻蚀清洗：辉光清洗结束后，开启离子源对不锈钢板进行离子轰击清洗，离子源电压为50V，氩气流量300sccm，真空腔室压强1.2Pa，基底偏压为150V，清洗时间25min；
S5)过渡层的沉积：离子刻蚀清洗结束后，通入氩气，氩气流量为300sccm，真空腔室压强为1.2Pa，开启Cr金属靶，靶电流为1.6A，基底偏压150V，进行金属过渡层的沉积，沉积时间为2min；
然后通入乙炔气体，乙炔气体流量为50sccm，基底偏压50V进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为1min；最后将乙炔气体流量增加至100sccm，基底偏压50V继续进行掺杂金属过渡层的沉积，沉积时间为3min；
S6)类金刚石层的沉积：掺杂金属过渡层沉积结束后，关闭Cr金属靶，通入氩气，氩气流量为300sccm，同时通入乙炔气，乙炔气体流量为100sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压50V，基底偏压50V，进行类金刚石层的沉积，沉积时间为45min；
S7)纳米氟化类金刚石层的沉积：乙炔气体流量为100sccm，通入四氟化碳，四氟化碳的流量为100sccm，真空腔室压强为1.2Pa，离子源电压为50V，基底偏压50V，进行纳米氟化类金刚石层的沉积，沉积时间为5min，在不锈钢板基体上得到类金刚石复合涂层；
沉积结束后，关闭离子源设备电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，可破真空取出样品。
对比例2
如图3所示，本对比例是一种类金刚石复合涂层，包括过渡层10，该过渡层包括金属过渡层11和碳掺杂金属过渡层12，在碳掺杂金属过渡层12表面设有类金刚石层20，该类金刚石层20为微纳米柱阵列结构。
本对比例中的类金刚石复合涂层的制备方法与实施例2提供的制备方法相比，不同之处在于，本对比例中的制备方法仅包括实施例所提供的制备方法中的步骤S1)～S7)，步骤S7)结束后沉积结束，在不锈钢板基体上得到类金刚石复合涂层；关闭离子源设备电源以及偏压电源，然后关闭气体质量流量计和气瓶主阀和减压阀；设置降温程序，待温度降到100℃以下后，可破真空取出样品。
实施例5
如图4所示，本实施例是一种疏水器件，包括器件基体1，以及设置于器件基体1表面的实施例1中的疏水类金刚石复合涂层。
用接触角测试仪分别测试实施例2-4中的疏水类金刚石复合涂层以及对比例1-2中的类金刚石复合涂层与水的稳定接触角，测试结果列于表1。
表1接触角测试结果
| 序号 | 接触角/° |
| 实施例2 | 157.58 |
| 实施例3 | 155.961 |
| 实施例4 | 154.764 |
| 对比例1 | 107.761 |
| 对比例2 | 142.627 |
从表1中可以看出，本发明提供的疏水类金刚石复合涂层与水的稳定接触角能够达到150°以上，达到了超疏水(150°)的标准，远高于对比例1和对比例2中的类金刚石复合涂层的接触角。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，所述疏水类金刚石复合涂层包括：
类金刚石层，为微米柱阵列结构，表面经纳米刻蚀处理，
纳米氟化类金刚石层，形成于所述类金刚石层表面；
所述类金刚石层中，所述微米柱阵列的高度为0.8～1μm；
所述纳米氟化类金刚石层的厚度为70～100nm；
所述类金刚石层形成于过渡层表面，所述过渡层用于连接器件基体；
所述过渡层包括金属过渡层和形成于所述金属过渡层表面的掺杂金属过渡层，所述类金刚石层形成于所述掺杂金属过渡层表面；
所述金属过渡层所选用的金属包括Cr、Ti、Ni、Zr或W；
所述掺杂金属过渡层中的掺杂元素包括C、N或O；
自所述金属过渡层至所述类金刚石层方向，所述掺杂金属过渡层中的掺杂元素的含量逐渐升高；
所述过渡层的厚度为400～500nm；
所述器件基体的材质包括碳素钢、不锈钢、高速钢、硬质合金、硅片或陶瓷；
所述疏水类金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
在过渡层表面依次制备所述类金刚石层和所述纳米氟化类金刚石层，得到所述疏水类金刚石复合涂层；
所述制备方法包括以下步骤：
A)利用掩膜法溅射沉积微米柱阵列结构的类金刚石薄膜，然后再对所述类金刚石薄膜进行纳米刻蚀，得到所述类金刚石层；
B)利用溅射工艺在所述类金刚石层表面沉积纳米氟化类金刚石层后，在所述器件基体表面得到所述疏水类金刚石复合涂层；
所述步骤A)中，利用等离子体刻蚀完成对所述类金刚石薄膜的纳米刻蚀；
等离子体刻蚀的工艺条件包括：真空腔室压强0.5～1.3Pa，通入刻蚀气体，刻蚀气体流量为100～150sccm，基底偏压500～800V，刻蚀时间为5～60min；
所述刻蚀气体为四氟化碳或氢气和氩气的混合气体；
所述步骤B)中，沉积纳米氟化类金刚石层的工艺条件包括：真空腔室压强0.2～1.3Pa，离子源电压50～100V，基底偏压50～200V，四氟化碳气体流量100～150sccm，乙炔气体流量100～150sccm，氩气气体流量300～400sccm。
2.根据权利要求1所述的疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)利用溅射工艺在器件基体表面沉积过渡层；
S2)利用掩膜法在所述过渡层表面溅射沉积微米柱阵列结构的类金刚石薄膜，然后再对所述类金刚石薄膜进行纳米刻蚀，得到所述类金刚石层；
S3)利用溅射工艺在所述类金刚石层表面沉积纳米氟化类金刚石层后，在所述器件基体表面得到所述疏水类金刚石复合涂层所述步骤S1)中，沉积过渡层的方法包括：先以过渡金属靶为靶材，真空腔室压强0.2～1.3Pa，靶电流1～4A，基底偏压100～300V，氩气气体流量300～400sccm下沉积金属过渡层，再通入掺杂气体，在基底偏压50～100V下沉积掺杂金属过渡层。
3.根据权利要求2所述的疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，
沉积掺杂金属过渡层时，以掺杂气体流量递增的方式分段沉积。
4.根据权利要求3所述的疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，
沉积掺杂金属过渡层时，先在掺杂气体流量为50～100sccm下沉积1～3min，然后再在掺杂气体流量为50～150sccm下沉积1～5min，得到所述掺杂金属过渡层。
5.根据权利要求2所述的疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2)中，先用金属网覆盖在所述过渡层表面，然后在真空腔室压强0.2～1.3Pa，离子源电压50～100V，基底偏压50～200V，氩气气体流量300～400sccm，碳源气体流量100～150sccm下溅射沉积类金刚石薄膜；
所述碳源气体为乙炔、甲烷或丙烷中的至少一种；
所述金属网的目数为100～3000目。
6.根据权利要求5所述的疏水类金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为乙炔和/或甲烷。
7.一种疏水器件，其特征在于，包括器件基体和形成于所述器件基体表面的权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的疏水类金刚石复合涂层。
8.一种权利要求7所述的疏水器件的制备方法，其特征在于，在所述器件基体表面制备所述疏水类金刚石复合涂层，得到所述疏水器件。
9.如权利要求8所述的疏水器件的制备方法，其特征在于，
先对所述器件基体进行预处理，再在所述器件基体表面制备所述疏水类金刚石复合涂层；其中，
所述预处理的方法包括：所述器件基体依次经超声清洗，辉光清洗和刻蚀清洗，完成预处理过程；
所述辉光清洗的工艺条件包括：真空度3～7×10-3Pa，温度100～500℃，氩气流量300～500sccm，真空腔室压强1.0～1.7Pa，基底偏压-500～-800V，清洗时间10～30min；
所述刻蚀清洗的工艺条件包括：离子源电压为50～90V，轰击气体流量70～500sccm，工作压强0.5～1.7Pa，基底偏压为100～800V，清洗时间20～30min。
10.权利要求7所述的疏水器件在刀具、模具、玻璃、管道或生物医疗器件中的用途。
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|---|---|---|---|
| CN201811559392.XA CN111334776B (zh) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | 疏水类金刚石复合涂层及其制备方法与疏水器件及其制备方法 |
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