CN112144030A - 一种钛基稀土合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材及其制备方法，该钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材的合金配方包括：钛基二元合金配方TiREx(wt％)、钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)、钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)、大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加；其制备方法如下：将上述合金配方通过真空熔炼制备合金铸锭、对铸锭进行致密化处理、靶材尺寸加工，在磁控溅射上进行溅射，制备成吸气薄膜，吸气剂薄膜的激活温度250～450℃，激活时间15～120min，初始吸氢速率18～80ml/s.cm2。该方法制备的合金靶材，工艺操作过程简单，该靶材制备的吸气薄膜，具有良好的吸气性能，对MEMS芯片晶元基器件的封装和真空维持，具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于MEMS系统中加速器、复合泵、惯性传感器、压力传感器和微电子机械系统真空封装等领域，特别涉及一种钛基稀土合金靶材及其制备方法。
背景技术
吸气剂薄膜是在非蒸散型吸气剂的基础上产生，主要应用于MEMS晶元器件的封装；它是通过对合金吸气靶材进行磁控溅射的方法形成。吸气靶材包括Zr-V-Fe，Zr-V，Ti-Pd等非蒸散型吸气材料靶材，沉积在真空管道内壁或晶片衬底上，再在相对较低的温度和较长时间实现激活，吸收真空系统中的残余H2，O2，CO2，CO，N2等活性气体，主要应用于真空管道形成吸气泵。但国内该技术在国内一直受到诸多的挑战，如原材料纯度难达到要求、吸气靶材难于制备或被国外的专利限制，沉积设备要求高、工艺条件苛刻等。
对于应用于小型器件的吸气剂薄膜来说，它具有激活温度低、体积小、易制备、激活过程与封装工艺兼容等优点，目前成为真空系统维持超高真空的重要材料。近年来，基于微机械电子系统一些微电子器件的真空器件的需求，需要吸气量大、兼容性强的吸气薄膜来维持真空环境，使得吸气薄膜的研究的到发展。
发明内容
本发明的目的是提供激活温度低、吸氢速率快、吸氢量大的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，所述钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材的合金配方包括，以质量百分比分别配比钛基二元合金配方TiREx(wt％)、钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)、钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)、大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加；所述基稀土合金薄膜吸气剂靶材采用如下制备方法制成，包括以下步骤：
A.熔炼：将配比好的原料装入熔炼炉，熔炼炉中用坩埚尺寸为直径
将炉内真空度抽至0.09～1Pa以下；熔炼电流为600～2000A；熔炼过程中施加磁搅拌，熔炼成铸锭；
B.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为900～1100℃,高纯氩气的压力为1～2.5MPa,持续时间为1～4h；获得高致密度及成分均匀的钛基稀土合金铸锭靶坯；
C.吸气剂靶材的机加工：对钛基稀土合金铸锭靶坯进行加工，获得所需的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为1～8英寸靶材；或者矩形靶材尺寸为：长0～990mm×宽0～230mm×厚度4～10mm；
D.吸气薄膜样品制备：用其合金靶材，在磁控溅射上，在硅晶元基体样品上进行溅射，制备成吸气薄膜；吸气剂薄膜的激活温度250～450℃，激活时间15～120min，初始吸氢速率18～90ml/s.cm2。
优选的，所述钛基二元合金配方TiREx(wt％)的稀土RE的含量在0.01～45wt％，余量是Ti元素，其中RE代表稀土元素，RE分别为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
优选的，所述钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)的稀土RE1的含量x在0.01～25wt％、稀土RE2的含量y在0.01～25wt％，余量是Ti元素；其中RE1、RE2代表稀土元素，为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
优选的，所述钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)的稀土RE1的含量x在0.01～25wt％、稀土RE2的含量y在0.01～15wt％、稀土RE3的含量z在0.01～5wt％，余量是Ti元素；其中RE1、RE2、RE3代表稀土元素，为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
优选的，所述大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加，其中稀土元素的总含量在0～45wt％之间，稀土元素La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
优选的，所述钛基二元合金配方TiREx(wt％)、钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)、钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)、大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加的纯度均大于99.90％。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，通过真空熔炼制备，成本低廉；获得的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材具有高致密度、高均匀性和高性能，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1
直径为2英寸的钛基稀土二元合金薄膜吸气剂靶材，具体步骤如下：
按照钛基稀土二元合金薄膜吸气剂靶材的成分TiREx(x＝0.01～30wt％；)；其中RE＝Ce，x＝5wt％，余量为Ti；
A.配比原料：按质量比TiCe5式计算Ti、Ce的质量比进行配料，原材料的纯度为99.90％；
B.熔炼：将配比好的原料置于熔炼炉中，将炉内真空度抽至0.08Pa以下；熔炼电流为1300A；熔炼过程中施加磁搅拌，熔炼成铸锭；
C.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对二次进行致密化处理；升温加压，温度为920℃,高纯氩气的压力为1.5MPa,持续时间为1.2h；获得高致密度及成分均匀的钛基稀土合金铸锭靶坯；
D.吸气剂靶材的机加工：对合金靶铸锭坯进行加工，获得所需的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为2英寸靶材；
E.用其合金靶材，在磁控溅射上进行溅射，吸气薄膜在300℃保温15min后，初始吸氢速率为28ml/s.cm2。
实施例2
直径为4英寸的钛基稀土三元合金薄膜吸气剂靶材，具体步骤如下：
按照钛基稀土三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)，其中RE1＝Ce、RE2＝La，x＝10wt％，Y＝5wt％，余量为Ti。
A.配比原料：按质量比TiCe10La5式计算Ti、Ce、Pr的质量比进行配料，原材料的纯度为99.90％；
B.熔炼：将将配比好的原料置于真空炉中，将炉内真空度抽至0.08Pa以下，熔炼电流1300A；熔炼过程中施加磁搅拌，熔炼成铸锭；
C.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为950℃,高纯氩气的压力为1.5MPa,持续时间为1.5h。获得高致密度及成分均匀的钛基稀土合金铸锭靶坯；
D.吸气剂靶材的机加工：对合金靶坯进行加工，获得所需的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为4英寸靶材；
E.用其合金靶材，在磁控溅射上进行溅射，吸气薄膜在310℃保温15min后，初始吸氢速率为30ml/s.cm2。
实施例3
直径为8英寸的钛基稀土四元合金薄膜吸气剂靶材，具体步骤如下：
按照钛基稀土四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)，其中RE1＝Pr、其中RE2＝Nd、RE3＝La、x＝15wt％、Y＝5wt％、Z＝5wt％，余量为Ti。
A.按质量比TiPr15Nd5La5(wt％)式计算Ti、Pr、Nd、La的质量比进行配料，原材料的纯度为99.90％；
B.熔炼：将配比好的原料置于熔炼炉中，将炉内真空度抽至0.07Pa以下，熔炼电流为1500A；熔炼过程中施加磁搅拌，熔炼成铸锭；
C.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对二次铸锭进行致密化处理，升温加压，温度为950℃，压力为2.0MPa，持续时间为2h。获得高致密度及成分均匀的钛基稀土合金铸锭靶坯；
D.吸气剂靶材的机加工：对合金靶坯进行加工，获得所需的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为8英寸靶材。
E.用其合金靶材，在磁控溅射上进行溅射，吸气薄膜在340℃保温15min后，初始吸氢速率为32ml/s.cm2。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材的合金配方包括，以质量百分比分别配比钛基二元合金配方TiREx(wt％)、钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)、钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)、大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加；所述基稀土合金薄膜吸气剂靶材采用如下制备方法制成，包括以下步骤：
A.熔炼：将配比好的原料装入熔炼炉，熔炼炉中用坩埚尺寸为直径
～305×高度15～200mm高度；将炉内真空度抽至0.09～1Pa以下；熔炼电流为600～2000A；熔炼过程中施加磁搅拌，熔炼成铸锭；
B.致密化处理：在高纯氩气的气氛炉中，对铸锭进行致密化处理；升温加压，温度为900～1100℃,高纯氩气的压力为1～2.5MPa,持续时间为1～4h；获得高致密度及成分均匀的钛基稀土合金铸锭靶坯；
C.吸气剂靶材的机加工：对钛基稀土合金铸锭靶坯进行加工，获得所需的钛基稀土合金薄膜吸气剂靶材，合金靶材的尺寸：直径为1～8英寸靶材；或者矩形靶材尺寸为：长0～990mm×宽0～230mm×厚度4～10mm；
D.吸气薄膜样品制备：用其合金靶材，在磁控溅射上，在硅晶元基体样品上进行溅射，制备成吸气薄膜；吸气剂薄膜的激活温度250～450℃，激活时间15～120min，初始吸氢速率18～90ml/s.cm2。
2.根据权利要求1所述的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述钛基二元合金配方TiREx(wt％)的稀土RE的含量在0.01～45wt％，余量是Ti元素，其中RE代表稀土元素，RE分别为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
3.根据权利要求1所述的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)的稀土RE1的含量x在0.01～25wt％、稀土RE2的含量y在0.01～25wt％，余量是Ti元素；其中RE1、RE2代表稀土元素，为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
4.根据权利要求1所述的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)的稀土RE1的含量x在0.01～25wt％、稀土RE2的含量y在0.01～15wt％、稀土RE3的含量z在0.01～5wt％，余量是Ti元素；其中RE1、RE2、RE3代表稀土元素，为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
5.根据权利要求1所述的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加，其中稀土元素的总含量在0～45wt％之间，稀土元素La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y元素中的一种或者任意几种稀土元素混合物的复合添加。
6.根据权利要求1所述的一种钛基稀土合金靶材及其制备方法，其特征在于：所述钛基二元合金配方TiREx(wt％)、钛基三元合金配方TiRE1xRE2y(wt％)、钛基四元合金配方TiRE1xRE2yRE3z(wt％)、大于四元合金的钛基多元稀土元素的复合添加的纯度均大于99.90％。
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