WO2004024977A1

WO2004024977A1 - 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法

Info

Publication number: WO2004024977A1
Application number: PCT/JP2003/011152
Authority: WO
Inventors: Kunihiro Oda; Ryo Suzuki
Original assignee: Nikko Materials Co., Ltd.
Priority date: 2002-09-11
Filing date: 2003-09-01
Publication date: 2004-03-25
Also published as: JP4388263B2; US20060057014A1; JP2004100000A; EP1548148A4; US7972583B2; EP1548148B1; US20110044838A1; KR20050040938A; KR100689597B1; US8173093B2; EP1548148A1; DE60328301D1

Abstract

ターゲット中のガス成分である酸素が1000ppm以下であることを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲット及び高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解・鋳造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。不純物が少なく、成膜時におけるβFeSi2の厚膜化が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好である珪化鉄スパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法を得る。

Description

明細書珪化鉄スパッタリングターゲット及ぴその製造方法技術分野

この発明は、遷移型半導体特性を有し、光通信用素子や太陽電池用材料として使用することが可能である 3 F e S i ₂薄膜の形成に好適な珪化鉄スパッ夕リングターゲット及び珪化鉄スパッタリングタ一ゲットの製造方法に関する。背景技術

従来、 L S I用半導体材料としては、シリコンが最もポピュラーな材料であるが、光通信用（L E/L E D) としてはインジウム '燐、ガリ-ゥム '砒素等の化合物半導体が使用されている。

しかし、インジウムは資源寿命が極めて少なく、 2 0年程度が採掘可能年数と云われており、また砒素は周知のように毒性の強い元素である。このようなことから、現在広範囲に使用されている光通信用半導体材料は、使用上に大きな問題があると云わざるを得ない。

特に、製品寿命の短い携帯電話に使用されているガリウム■砒素の半導体素子は、強い毒性を持つ砒素があるために、これらの廃棄処理が大きな問題となっている。

このような情況において、 /3 F e S i ₂が遷移型半導体特性を有することが分かり、好ましい光通信用素子や太陽電池用材料であるとの指摘がなされている。この |3 F e S i ₂の大きな利点は、いずれも地球上で極めて豊富な材料であること、また毒性等の心配が全くないことである。このようなことから、これらの材料は地球環境にやさしい材料と言われている所以である。

しかし、この 0 F e S i ₂は問題がないわけではなく、現在のところインジゥム ·燐、ガリウム ·砒素等の化合物半導体に匹敵するような高品質な材料に作製するための技術が確立されていないことである。現在、 F e S i ₂薄膜を形成する技術としては、 F eターゲットをスパッタリングして S i基板上に F e膜を形成し、その後成膜した S i基板を加熱することによって基板材料である S iと F e膜との間でシリサイド化反応を起こさせ、 β F e S i ₂を形成する技術が提案されている。

しかし、この方法では成膜時及びァニール時に基板を長時間、高温に加熱する必要があるため、デバイス設計に制限があり、またシリサイド化反応が基板からの S iの拡散によるため、厚い F e S i ₂膜を形成することが困難であるという問題がある。

この方法に類似する方法として、基板を F eと S iが反応する温度、すなわち

4 7 0 ° Cに維持しながら、 S i基板上に F eを堆積していく方法も提案されているが、同様の問題がある。

また他の方法として、 F eターゲットと S iターゲットを別々にスパッタリングする手法、すなわちコスパッタ法により F e層と S i層を幾層か積層させて、これを加熱することによりシリサイド化反応を起こさせて jS F .e S i ₂膜を形成することも提案されている。

しかし、この方法ではスパッ夕工程が複雑になり、また膜の厚さ方向の均一性をコントロールするのが難しいという問題がある。

上記の方法は、いずれも S i基板上に F eを成膜した後にァニールすることを前提としているが、長時間の高温で加熱するこれらの方法においては、膜状に形成されていたものが、ァニールの進行とともに /3 F e S i ₂が島状に凝集するという問題も指摘されている。

さらに、上記の方法では、 F eターゲットは強磁性体であるので、マグネトロンスパッ夕が困難で、大きな基板に均一な膜を形成することは困難である。したがって、その後のシリサイド化によって組成のパラツキの少ない、均一な) 3 F e

5 i ₂膜を得ることはできなかった。また、 F eと S iのブロックを所定の面積比で配置したターゲット（モザイクターゲット）の提案もなされたが、 F eと S iのスパッ夕のされかた（スパッタレート）が大きく異なるため、所定の膜組成を大きな基板に成膜することは困難であり、 'さらに F eと S iの接合界面でのアーキングゃパーティクル発生が避けられなかった。

従来、 F e S i ₂を用いる技術としては、 F e S i粒子の核粒子に所定の重量比の S i粒子を被覆させてカプセル粒子を形成し、このカプセル粒子の粉末集合体を通電焼結して、 F e S i ₂の金属間化合物を生成させる熱電材料の製造方法に関する技術が開示されている（例えば、特開平 5— 2 8 3 7 5 1号公報参照）。また、 F e粉末と S i粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、粉砕混合された粉末を成型する工程と、成形された材料を焼結する工程よりなる F e S I ₂の製造方法が開示されている（例えば、特開平 6— 8 1 0 7 6号公報参照）。また、フエ口シリコンと鉄粉末を混合し、ついで焼結温度 9 0 0〜1 1 0 0 ° Cの不活性雰囲気で加圧焼結する鉄シリサイド熱電材料の製造方法が開示されている（例えば、特開平 7— 1 6 2 0 4 1号公報参照）。

また、不活性ガスでジェットミル粉砕して得た微粉碎粉に所定量の遷移金属粉末を混—合することにより、残留酸素量が少なく平均粒径数 a m以下の微粉末が容易に得られ、されに、スプレードライヤー装置によりスプレー造粒した後、プレス、焼結することにより F e S i ₂系熱電変換素子用原料粉末の製造方法が開示されている（例えば、特開平 1 0— 1 2 9 3 3号公報参照）。

さらにまた、粒径がナノメートルオーダーの金属シリサイド半導体粒子である一鉄シリサイド半導体素子が、多結晶シリコン中に粒子状に分散した金属シリサイド発光材料が開示されている（例えば、特開 2 0 0 0— 1 6 0 1 5 7号公報参照）。発明の開示

本発明は、上記の問題を解決するために、不純物が少なく、成膜時における ]3 F e S i ₂の厚膜ィ匕が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ュニフォ一ミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好である、珪化鉄スパッタリング夕ーゲッ卜及び該夕ーゲットを安定して製造できる方法を得ることを課題とする。本発明は、 -

1. 夕一ゲット中のガス成分である酸素が 1000 p pm以下であることを特徵とする珪化鉄スパッタリング夕一ゲッ卜

2. 夕一ゲット中のガス成分である酸素が 600 p pm以下であることを特徴とする上記 1記載の珪化鉄スパッ夕リング夕ーゲット

3. ターゲット中のガス成分である酸素が 150 p pm以下であることを特徴とする上記 2記載の珪化鉄スパッタリングタ一ゲット

4. ターゲット中のガス成分である炭素 50 p pm以下、窒素 5 O p pm以下、水素 50 p pm以下、硫黄 50 p pm以下であることを特徴とする上記 1〜 3のそれぞれに記載の珪化鉄スパッ夕リングターゲット

5. ターゲットの相対密度が 90%以上であること特徴とする上記 1〜4のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット

6. ターゲットの相対密度が 95%以上であること特徴とする上記 5に記載の珪化鉄スパッタリング夕一ゲット

7. 夕ーゲット組織の平均結晶粒径が 300 /im以下であることを特徴とする上記 1〜 6のそれぞれに記載の珪化鉄スパッ夕リングターゲッ卜

8. 夕一ゲット組織の平均結晶粒径が 150 m以下であることを特徴とする上記 7に記載の珪化鉄スパッ夕リングターゲット

9. 夕一ゲット組織の平均結晶粒径が 75 zm以下であることを特徴とする上記 8に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット

10. ターゲット組織が実質的に ζ _α相であるか又は主要相が ζ。相であることを特徴とする上記 1〜 9のそれぞれに記載の珪化鉄スパッ夕リング夕一ゲットを提供する。また、本発明は、

11. 高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解 ·铸造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスァトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法

12. 高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解 ·錶造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする上記 1〜 10のそれぞれに記載の珪化鉄スパッ夕リング夕ーゲッ卜の製造方法

13. 銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法により高純度の鉄と珪素を溶解することを特徴とする上記 1 1又は 12に記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法

14. 微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結することを特徴とする上記 11〜13のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法 .

15. 水素雰囲気中で加熱して脱炭素 ·脱酸素処理し、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理した後、焼結することを特徴とする上記 11〜14のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法

を提供する。発明の実施の形態

本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、特に言及しない限り Fe S i ₂ の分子式で表示するが、これは F e Sx (x： 1. 5〜2. 5) の範囲を含む。また、本明細書において使用する珪化鉄スパッタリングターゲットは、半導体の性質を備える全ての珪ィヒ鉄及び珪化鉄を主成分とし少量の他の添加元素を含むものを意味し、本発明はこれらを全て包含する。

本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、ターゲット中のガス成分である酸素が 1000 ppm以下、好ましくは 600 ppm以下、さらに好ましくは 1 50 ppm以下とする。これによつて、スパッタリングの際の、パーティクルの発生を抑制し、ュニフォーミティと膜組成が均一な成膜が可能となる。さらに、ターゲット中のガス成分である炭素 50 p pm以下、窒素 50 p pm 以下、水素 5 O p pm以下、硫黄 50 p pm以下であることが、同様な特性上の問題から望ましい。なお、ガス成分とは、定量分析を行なう際に、ガス状態になつて検出される元素を意味する。 - また、ターゲットの相対密度が 90%以上、好ましくは 9 5%以上であり、さらに夕ーゲット組織の平均結晶粒径が 300 m以下、好ましくは 1 50 Atm以下、さらに好ましくは 7 5 zm以下であると、さらにアーキングゃパーティクルの発生を抑制し、安定した特性を持つ膜を得ることができる。

珪化鉄ターゲット組織が実質的に ζ _α相であるか又は主要相が ζ _α相である場合、すなわち 3相（半導体相）への相変態が抑制され ζ _α相が残存する場合には、夕ーゲッ卜に安定したバイアス電圧を印加できるので、プラズマ密度が上げ易く、スパッタガス圧を低く抑えることができるので、ガス損傷の少ない良好な膜を得ることができる。

本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造に際しては、 3Ν 5 (99. 95wt %、以下同様）以上、好ましくは 4N以上、さらに好ましくは 4N5以上の高純度の鉄と、 5 N以上の珪素を原料として使用する。

これらを高真空中で溶解 ·铸造して合金インゴッ卜を作製し、これを再溶解した後不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製し、この微粉末を焼結して焼結体とし、これをターゲットに加工して、珪化鉄スパッタリングターゲットを得る。

高純度の鉄と珪素を溶解に際しては、銅製の水冷坩堝を使用したコールドクル一シブル溶解法により行なうのが望ましい。このコールドクル一シブル溶解法は、通常使用されているアルミナ製坩堝を使用した真空誘導溶解法に比べて、原料の酸化や坩堝からの不純物の混入を抑制し、均一組成のインゴットを得ることがでさる。得られたインゴットを微粉化する場合、スタンプミルやボールミルなどの機械的粉碎法に比べて、不活性ガスによるアトマイズ法では、急速に冷却固化し微粉化するために、汚染（特に酸化）の少ない焼結性良好な球状微粉末を得ることができる。またこれによつて、 ζ _α ( a F e ₂ S i ₅相又は a F e S i ₂相とも言われる）（金属相）の残存率が高い微粉末が得られる。

得られた微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結する。特に放電プラズマ焼結法が望ましい。この放電プラズマ焼結法によれば、結晶粒成長を抑え、高密度、高強度のターゲットを焼成することができる。また、短時間で焼結でき急速に冷えるので、 |3相（半導体相）への相変態を抑制し、 ζ _α相（金属相）の残存率が高いターゲットを作製することができる。ターゲットとしては、異なる相が存在するとスパッ夕のされ方が違うので、パーティクルの原因となり好ましくない。

主に、 ζ _α相（金属相）単相であると、スパッタリング時にターゲットに安定したバイアス電圧を印加できるので、プラズマ密度が上げ易く、スパッタガス圧が低く抑えられるのでガス損傷の少ない良好な膜を得ることができる。

また、焼結の前に、水素雰囲気中で加熱して脱炭素 ·脱酸素処理を行い、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理することが望ましい。これによつて、ガス成分を除去し、パーティクルの発生が少なく、ュニフォーミティと膜組成が均一で、スパッ夕特性が良好である珪化鉄スパッ夕リングターゲットを得ることができる。実施例及び比較例

次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。 (実施例 1~3)

ブロック状の純度 3 N 5〜 5 Nの高純度 F eと純度 5 Nの高純度 S iを所定のモル比で秤量し、これらを水冷銅坩堝のコールドクルーシブル溶解装置（加熱前の到達真空度 10— ⁵ t o r rオーダーに入るまで十分に真空引きを行った）を使用して 1250〜1600 ° Cで溶解し、さらに真空中で鎵型に铸造してィンゴットを作製した。溶解に際しては、先ず Feを溶解した後、徐々に S iを F e溶湯に添加して十分に合金化した。また、高純度アルミナ坩堝を用いた真空誘導溶解装置やアーク溶解装置でも合金化を行なった。

このようにして得たインゴットを再溶解し、ガスアトマイズ装置を使用してァルゴンガス（ゲージ圧 50〜80 k g ί Zcm²) 中で噴霧して直径 300 m 以下の球状合金粉を作製した。

この球状合金粉から所定の粒径の粉末を篩別し、真空雰囲気中、ホットプレス法で1000〜1220 ° C、面圧 250〜300 k g f Zcm²で 2時間焼結した。得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、 Φ 300mm X 5 mmのターゲットを作製した。

実施例 1〜3の原料純度、組成（F e ： S i) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表 1に示す。

CD

(実施例 4〜 5 )

焼結方法として、熱間静水圧プレス法を用いた。この条件以外は、上記実施例 1〜3と同様である。

熱間静水圧プレスの具体的条件として、軟鋼製の容器に上記の粉末を真空封入して 1 1 5 0 ° C、 1 5 0 0気圧で 3時間保持して焼結した。得られた焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去して Φ 3 0 0 111111ズ 5 111111の夕ーゲットを作製した。

実施例 4 ~ 5の原料純度、組成（F e ： S i ) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表 1に示す。

(実施例 6〜 7 )

焼結方法として、放電プラズマ法を用いた。この条件以外は、上記実施例 1〜 3と同様である。実施例 6〜 7の原料純度、組成（F e ： S i ) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表 1に示す。

放電プラズマ法の具体的条件として、表 1に示す原料粉末をグラフアイト充填型に入れて、 8 0 0 0 Aのパルス電流で 5分間焼結した。放電プラズマ法を用いることにより、充填された粒子の接触部で高密度のプラズマが発生し、迅速な焼結が行えた。

この焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去して φ 1 2 5 mm X 5 m mのターゲットを作製した。

(実施例 8〜 9 )

本実施例については、仮焼結体を水素処理—真空処理したもので、この条件以外は、上記実施例 1〜3と同様である。実施例 8〜 9の原料純度、組成（F e ： S i ) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法の詳細をそれぞれ表 1に示す。ホットプレス法での焼結温度を 7 0 0〜 1 0 0 0 ° Cとし、開孔気孔（ォ一プンポア）の存在する密度 7 0〜 9 0 %の仮焼結体を作製して、この仮焼結体を水素気流中で 9 0 0 ° C X 5時間熱処理して脱炭素、脱酸素処理を行い、連続して真空雰囲気（1 0— ⁴ t 0 r rオーダー）熱処理して脱ガス処理を施した。次に、この仮焼結体をホットプレス法で焼結した。この焼結体の表面を平面研削盤で、表面汚染層を除去して Φ 3 0 O mmx 5 mmの夕ーゲットを作製した。 (実施例 1 o )

本実施例は、粉砕粉を用いない方法として、真空溶解インゴットを，し、これを熱間加工してターゲット材としたものである。その他の条件は、上記実施例 1〜3と同様である。実施例 10の原料純度、組成（F e ： S i) 比、溶解法、加工法の詳細をそれぞれ表 1に示す。

上記実施例 1 ~ 3と同様の条件で铸造ィンゴットを作製した後、このィンゴットをワイヤソ一で切断し、さらに 1050 ° (：、 1500気圧で熱間静水圧プレスして铸造欠陥を減少させ、上記実施例と同様に平面研削盤で、表面汚染層を除去して φ 15 OmmX 5mmのターゲットを作製した。

(比較例 1〜3)

ブロック状の純度 3N 5~5Nの高純度 F eと純度 5' Nの高純度 S iを所定のモル比で抨量し、次にこれらを高純度アルミナ坩堝及び真空誘導溶解装置を使用して 1250~1600 ° Cで溶解した。溶解の際には、 F eを溶解した後、徐々に S iを溶湯に添加して十分に合金化させた。

溶解後、真空中で铸型に铸造してインゴットを作製した。次に、インゴットを切断、スタンプミルで約 lmm以下まで粗粉碎してからポールミルで 10時間粉枠した。

粉砕に際しては、高純度 Feの円柱（直径約 1 Omm長さ 15 mm) をボールミルの内容積の 1 Z 3程度まて充填して粉砕媒体とし、粗粉砕されたインゴットを投入した後、酸化を防止するためミル内をアルゴンガスで置換した。

この合金粉から所定の粒径の粉末を篩別し、ホットプレス法で 1000〜12 20 ° (：、面圧 250〜300 k g f Zcm²で 2時間焼結した。

得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、 Φ 30 OmmX 5 mmの夕一ゲッ 1、を作製した。

比較例 1〜3の原料純度、組成（F e ： S i) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表 1に示す。

(比較例 4〜 5)

アーク溶解法にてインゴットを作製すること以外は、比較例 1〜3の条件と同様の条件でターゲットを製造した。得られた焼結体の表面を平面研削盤で表面汚染層を除去し、 Φ 30 Ommx 5 mmのターゲットを作製した。比較例 4 5の原料純度、組成（Fe ： S i ) 比、溶解法、微粉化法、篩別粒度、焼結法をそれぞれ表 1に示す。

上記、実施例 1 10、比較例 1 5のターゲットの酸素分析結果を表 2に、また実施例 1 5 10については、その他の不純物の分析結果を表 3に示す。また、ターゲットを放射状に 17ケ所の組織観察を行い、組織写真から切片法で平均結晶粒径を算出した。またアルキメデス法で密度を測定し、さらに XRD で結晶構造を調べた。その結果を表 2に示す。

さらにこれら実施例 1〜10、比較例 1〜5の夕一ゲットを用いて 3インチの S i ( 100) 基板上に DCマグネトロンスパッ夕して、ターゲットのスパッ夕特性と膜特性を評価した。この結果を同様に表 2に示す。

表 2

表 3

単位： ppm 実施例 1 荬施例 4 室施例 10

26 13 4

18 «

H 15 Q

Q 1 1

P ぐ 1 1

Q ぐ 1 1 n fi ぐ Ω 1 π .？ a u ぐ 1

Al ぐ 05 0,3 く 1

05 ぐ 1 ぐ 1

Rj ぐ 1 ぐ 1 ぐ 1

) ぐ 1 ぐ 1 ぐ Ω 1 ぐ 1 ぐ 1

1 R

ぐ Π ぐ 02 ぐ 01 ぐ 1 ぐ 1

Mn ぐ 09 ぐ 1 ぐ 1

Ph 09 u ぐ 1 ぐ 1

Sn 0.3 く 1 <1

Ti <0.1 〈1 く 1

V く 0.4 <1 <1

W 0.3 く 1 <1

Zn 1.2 く 0.4 く 1

Zr <1 <1 く 1

Te <1 <1 <1

Ag く 1 <1 <1

Na <1 <1 <1

K 〈1 <1 <1

U く 0.005 〈0.005 く 0.005

Th く 0.005 く 0.005 く 0.005

表 2に示すように、本発明の実施例においては、不純物である酸素含有量が低く、相対密度はいずれも 90%以上、平均結晶粒径は 300 以下（実施例 1 0の溶解ターゲットを除く）、 „の面積率は70%以上、膜の均一性（ュニフォーミティ、 3び）が良好、パーティクルの発生は著しく低く、スパッ夕性が良好であるという結果が得られた。また、表 3に示すように、その他の不純物も極めて低い結果が得られた。

これに対して、比較例はいずれも酸素含有量が高く、）S F e S i ₂の割合が高く、パーティクルの発生が顕著で、剥離し易い膜が形成された。そして、これらはスパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。また、 XRD測定から F e S i ₂相のピークは、実施例及び比較例共に観察されなかった。発明の効果

本発明の珪化鉄スパッタリングターゲットは、酸素等の不純物が少なく、成膜時における ]3 F e S i ₂の厚膜化が可能であり、またパーティクルの発生が少なく、ュニフォ一ミティと膜組成が均一で、スパッタ特性が良好であるという優れた効果を有し、さらに該ターゲットを安定して製造できる著しい効果を有する。

Claims

請求の範囲

1. ターゲット中のガス成分である酸素が 1000 p pm以下であることを特徵とする珪化鉄スパッタリングターゲット。

2. ターゲット中のガス成分である酸素が 600 p pm以下であることを特徵とする請求の範囲第 1項記載の珪化鉄スパッタリングターゲッ卜。

3. ターゲット中のガス成分である酸素が 150 p pm以下であることを特徴とする請求の範囲第 2項記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。

4. ターゲット中のガス成分である炭素 50 p pm以下、窒素 5 O p pm以下、水素 50 p pm以下、硫黄 50 p p m以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。

5. 夕一ゲットの相対密度が 90%以上であること特徴とする請求の範囲第 1 項〜第 4項のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングタ一ゲット。

6. ターゲットの相対密度が 95%以上であること特徵とする請求の範囲第 5 項に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。

7. 夕一ゲット組織の平均結晶粒径が 300 ^ m以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 6項のそれぞれに記載の珪ィ匕鉄スパッ夕リングターゲット _c

8. 夕ーゲット組織の平均結晶粒径が 150 以下であることを特徴とする請求の範囲第 7項に記載の珪化鉄スパッタリングターゲット。

9. ターゲット組織の平均結晶粒径が 75 μπι以下であることを特徴とする請求の範囲第 8項に記載の珪化鉄スパッ夕リングターゲット。

10. 夕ーゲット組織が実質的に ζ _α相であるか又は主要相が ζ _α相であることを特徵とする請求の範囲第 1項〜第 9項のそれぞれに記載の珪ィヒ鉄スパッタリング夕一ゲット。

11. 高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解 ·铸造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする珪化鉄スパッタリングターゲッ卜の製造方法。

1 2 . 高純度の鉄と珪素を高真空中で溶解 ·铸造して合金インゴットを作製し、これを不活性ガスでガスアトマイズして微粉末を作製した後、この微粉末を焼結することを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 1 0項のそれぞれに記載の珪化鉄スパッ夕リングタ一ゲットの製造方法。

1 3 . 銅製の水冷坩堝を使用したコールドクルーシブル溶解法により高純度の鉄と珪素を溶解することを特徴とする請求の範囲第 1 1項又は第 1 2項に記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。

1 4. 微粉末をホットプレス、熱間静水圧プレス又は放電プラズマ焼結法で焼結することを特徴とする請求の範囲第 1 1項〜第 1 3項のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。

1 5 . 水素雰囲気中で加熱して脱炭素 ·脱酸素処理し、さらに真空雰囲気中で脱ガス処理した後、焼結することを特徴とする請求の範囲第 1 1項〜第 1 4項のそれぞれに記載の珪化鉄スパッタリングターゲットの製造方法。