KR20050040938A - 규화철 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

타겟트 중의 가스 성분인 산소가 1000 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트 및 고순도의 철과 규소를 고진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들어, 이것을 불활성 가스에서 가스 애토마이즈하여 미분말을 만든 후, 이 미분말을 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법. 불순물이 적고, 성막 시에 있어서 βFeSi2의 후막화가 가능하며, 또한 파티클의 발생이 적고, 유니포미티와 막 조성이 균일하며, 스퍼터 특성이 양호한 규화철 스퍼터링 타겟트 및 이 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법을 얻는 것이다.

Description

규화철 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법{IRON SILICIDE SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
이 발명은, 천이형(遷移型) 반도체 특성을 가지며, 광통신용 소자나 태양 전지용 재료로서 사용하는 것이 가능한 βFeSi2 박막의 형성에 가장 적합한 규화철 스퍼터링 타겟트 및 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 관한 것이다.
종래, LSI용 반도체 재료로서는, 실리콘이 가장 인기 있는 재료이지만, 광통신용(LE/LED)으로서는 인듐·인, 갈륨·비소 등의 화합물 반도체가 사용되고 있다.
그러나, 인듐은 자원 수명이 극히 적고, 20년 정도가 채굴 가능 년수로 전해지고 있으며, 또한 비소는 주지하는 바와 같이 독성이 강한 원소이다. 이러한 것으로부터, 현재 광범위하게 사용되고 있는 광통신용 반도체 재료는 사용상에 큰 문제가 있다고 말하지 않을 수 없다.
특히, 제품 수명이 짧은 휴대전화에 사용되고 있는 갈륨·비소의 반도체 소자는 강한 독성을 갖는 비소가 있기 때문에, 이들의 폐기 처리가 큰 문제로 되고 있다.
이러한 정황에 있어서, βFeSi2 가 천이형 반도체 특성을 가지는 것을 알았으며, 바람직한 광통신용 소자나 태양 전지용 재료이다 라고 하는 지적이 되고 있다. 이 βFeSi2 의 큰 이점은, 어느 것이나 지구상에서 대단히 풍부한 재료이라는 것, 또한 독성 등의 염려가 전혀 없다는 것이다. 이러한 것으로부터, 이들의 재료는 지구 환경에 좋은 재료로 불려지고 있는 것이다.
그러나, 이 βFeSi2 도 문제가 없는 것은 아니며, 그것은 현재의 시점에 있어서, 인듐·인, 갈륨·비소 등의 화합물 반도체에 필적될 만한 고품질의 재료로 제작하기 위한 기술이 확립되어 있지 않다는 것이다.
현재, FeSi2 박막을 형성하는 기술로서는, Fe 타겟트를 스퍼터링하여 Si 기판 상에 Fe막을 형성하며, 그 후 성막한 Si 기판을 가열하는 것에 의해 기판 재료인 Si와 Fe막과의 사이에서 시리사이드화 반응을 일으켜, βFeSi2를 형성하는 기술이 제안되고 있다.
그러나, 이 방법으로는 성막 시 및 아니링 시에 기판을 장시간, 고온으로 가열할 필요가 있기 때문에 디바이스 설계에 제한이 있으며, 또한 시리사이드화 반응이 기판으로부터의 Si의 확산에 의하기 때문에 두꺼운 βFeSi2 막을 형성하는 것이 곤란하다라는 문제가 있다.
이 방법에 유사한 방법으로서, 기판을 Fe와 Si가 반응하는 온도, 즉, 470℃로 유지하면서, Si 기판 상에 Fe를 퇴적해 가는 방법도 제안되고 있지만, 상기와 동일한 문제가 있다.
또한 기타의 방법으로서, Fe 타겟트와 Si 타겟트를 별개로 스퍼터링 하는 수법, 즉, 코 스퍼터법에 의해 Fe층과 Si층을 여러 층으로 적층시켜, 이것을 가열하는 것에 의해 시리사이드화 반응을 일으켜서 βFeSi2 막을 형성하는 것도 제안되고 있다.
그러나, 이 방법에서는 스퍼터 공정이 복잡하게 되며, 또한 막의 두꺼운 방향의 균일성을 콘트롤하는 것이 어렵다라는 문제가 있다.
상기의 방법은, 어느 것이나 Si 기판 상에 Fe를 성막한 후에 아니링 하는 것을 전제로 하고 있지만, 장시간의 고온에서 가열하는 이들의 방법에 있어서는, 막 상(膜狀)으로 형성되어 있던 것이, 아니링의 진행과 함께 βFeSi2가 도상(島狀)으로 응집한다는 문제도 지적되고 있다.
더욱이, 상기의 방법에서는, Fe 타겟트는 강자성체이므로, 마그네트론 스퍼터가 곤란하여, 큰 기판에 균일한 막을 형성하는 것이 곤란하다. 따라서, 그 후의 시리사이드화에 의해 조성의 격차가 적고, 균일한 βFeSi2 막을 얻는 것은 가능하지 않았다.
또한, Fe와 Si의 블록을 소정의 면적비로 배치한 타겟트(모자이크 타겟트)의 제안도 있었지만, Fe와 Si의 스퍼터 레이트가 크게 다르기 때문에 소정의 막 조성을 큰 기판에 성막하는 것은 곤란하며, 더욱이 Fe와 Si의 접합 계면에서의 아킹이나 파티클 발생을 피할 수 없었다.
종래, FeSi2를 사용하는 기술로서는, FeSi 입자의 핵입자에 소정의 중량비의 Si 입자를 피복시켜 캡슐 입자를 형성하고, 이 캡슐 입자의 분말 집합체를 통전(通電) 소결하여, FeSi2의 금속 간 화합물을 생성시키는 열전(熱電)재료의 제조방법에 관한 기술이 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특개평 5-283751호 공보 참조).
또한, Fe 분말과 Si분말을 포함하는 원료 분말을 분쇄 혼합하는 공정과, 분쇄 혼합된 분말을 성형하는 공정과, 성형된 재료를 소결하는 공정으로부터 이루어진 βFeSi2의 제조방법이 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특개평 6-81076호 공보 참조).
또한, 페로 실리콘(ferro silicon)과 철 분말을 혼합하고, 이어서 소결온도 900∼1100℃의 불활성 분위기에서 가압 소결하는 철 시리사이드 열전 재료의 제조방법이 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특개평 7-162041호 공보 참조).
또한, 불활성 가스에서 제트 밀 분쇄하여 얻은 미분쇄 분말에 소정량의 천이금속 분말을 혼합하는 것에 의해, 잔류 산소량이 적고 평균 입경 수 ㎛ 이하의 미 분말이 용이하게 얻어지며, 더욱이, 스프레이 드라이어 장치에 의해 스프레이 조립(造粒)한 후, 프레스, 소결하는 것에 의해 FeSi2계 열전 변환 소자용 원료 분말의 제조방법이 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특개평 10-12933호 공보 참조).
더욱이 또한, 입경이 나노 미터 오더의 금속 시리사이드 반도체 입자인 β- 철 시리사이드 반도체 소자가 다결정 실리콘 중에 입자 상으로 분산된 금속 시리사이드 발광 재료가 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특개 2000-160157호 공보 참조).
(발명의 개시)
본 발명은, 상기의 문제를 해결하기 위해서, 불순물이 적고 성막 시에 있어서 βFeSi2의 후막화(厚膜化)가 가능하며, 또한, 파티클의 발생이 적으며, 유니포미티(uniformity)와 막 조성이 균일하며, 스퍼터 특성이 양호한 규화철 스퍼터링 타겟트 및 이 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법을 얻는 것을 과제로 한다.
본 발명은,
1. 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 1000 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철
스퍼터링 타겟트
2. 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 600 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 기
재의 규화철 스퍼터링 타겟트
3. 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 150 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 2 기
재의 규화철 스퍼터링 타겟트
4. 타겟트 중의 가스 성분인 탄소 50 ppm 이하, 질소 50 ppm 이하, 수소 50 ppm 이
하, 유황 50 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼3의 각각에 기재된 규화철
스퍼터링 타겟트
5. 타겟트의 상대밀도가 90% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1∼4의 각각에 기재
된 규화철 스퍼터링 타겟트
6. 타겟트의 상대밀도가 95% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 5에 기재된 규화철
스퍼터링 타겟트
7. 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼6
의 각각에 기재된 규화철 스퍼터링 타겟트
8. 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 150 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 7에
기재된 규화철 스퍼터링 타겟트
9. 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 75 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 8에 기
재된 규화철 스퍼터링 타겟트
10. 타겟트 조직이 실질적으로 ζα상(相)이거나 또는 주요상이 ζα상(相)인 것을
특징으로 하는 상기 1∼9의 각각에 기재된 규화철 스퍼터링 타겟트
를 제공한다.
또한, 본 발명은
11. 고순도의 철과 규소를 고(高) 진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들
어, 이것을 불활성 가스에서 가스 애토마이즈(atomize)하여 미분말을 만든 후,
이 미분말을 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
12. 고순도의 철과 규소를 고 진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들어,
이것을 불활성 가스에서 가스 애토마이즈하여 미분말을 만든 후, 이 미분말을
소결하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼10의 각각에 기재된 규화철 스퍼터링 타
겟트의 제조방법
13. 동제(銅製)의 수냉 도가니를 사용한 콜드 쿠루시블(cold crucible) 용해법에
의해 고순도의 철과 규소를 용해하는 것을 특징으로 하는 상기 11 또는 12에
기재된 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
14. 미분말을 핫 프레스, 열간 정수압 프레스 또는 방전 플라즈마 소결법으로 소결
하는 것을 특징으로 하는 상기 11∼13의 각각에 기재된 규화철 스퍼터링 타겟
트의 제조방법
15. 수소 분위기 중에서 가열하여 탈(脫)탄소·탈산소 처리하며, 더욱이 진공 분위
기 중에서 탈 가스 처리 한 후, 소결하는 것을 특징으로 하는 상기 11∼14의
각각에 기재된 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
를 제공한다.
(발명의 실시의 형태)
본 발명의 규화철 스퍼터링 타겟트는, 특히 언급하지 않는 한 FeSi2의 분자식으로 표시하지만, 이것은, FeSx(x:1.5∼2.5)의 범위를 포함한다.
또한, 본 명세서에 있어서 사용하는 규화철 스퍼터링 타겟트는, 반도체의 성질를 구비한 모든 규화철 및 규화철을 주성분으로 하여 소량의 다른 첨가 원소를 포함하는 것을 의미하며, 본 발명은 이들을 전부 포함한다.
본 발명의 규화철 스퍼터링 타겟트는, 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 1000 ppm 이하, 바람직하게는 600 ppm 이하, 더욱이 바람직하게는 150 ppm 이하로 한다. 이것에 의해, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 억제하며, 유니포미티와 막 조성이 균일한 성막이 가능하게 된다.
더욱이, 타겟트 중의 가스 성분인 탄소 50 ppm 이하, 질소 50 ppm 이하, 수소 50 ppm 이하, 유황 50 ppm 이하인 것이, 동일하게 특성 상의 문제로부터 바람직하다. 또, 가스 성분이라 함은 정량 분석을 행할 시에 가스 상태로 되어 검출되는 원소를 의미한다.
또한, 타겟트의 상대밀도가 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상이며, 더욱이, 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 300 ㎛ 이하, 바람직하게는 150 ㎛ 이하, 더욱이 바람직하게는 75 ㎛ 이하이면, 더욱 아킹이나 파티클의 발생을 억제하며, 안정된 특성을 갖는 막을 얻을 수 있다.
규화철 타겟트 조직이 실질적으로 ζα상이든지 또는 주요상이 ζα상인 경우, 즉, β상(반도체상)에의 상 변태가 억제되어 ζα상이 잔존하는 경우에는, 타겟트에 안정된 바이어스 전압을 인가할 수 있기 때문에, 플라즈마 밀도가 오르기 쉽고 스퍼터 가스 압을 낮게 억제할 수 있으므로, 가스 손상이 적은 양호한 막을 얻을 수 있다.
본 발명의 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조 시에서는, 3N5(99.95 wt %, 이하 동일) 이상, 바람직하게는 4N 이상, 더욱이 바람직하게는 4N5 이상의 고순도의 철과 5N 이상의 규소를 원료로서 사용한다.
이들을 고 진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들어, 이것을 재용해한 후 불활성 가스로 가스 애토마이즈하여 미분말을 만들며, 이 미분말을 소결하여 소결체로 하며, 이것을 타겟트로 가공하여 규화철 스퍼터링 타겟트를 얻는다.
고순도의 철과 규소를 용해 시에는, 동제(銅製)의 수냉 도가니를 사용한 콜드 쿠루시블(crucible) 용해법에 의해 행하는 것이 바람직하다. 이 콜드 쿠루시블 용해법은, 통상 사용되고 있는 알루미나제 도가니를 사용한 진공 유도 용해법에 비해 원료의 산화나 도가니로부터 불순물의 혼입을 억제하여, 균일한 조성의 잉고트를 얻을 수 있다.
얻어진 잉고트를 미분화(微粉化)하는 경우, 스탬프 밀이나 볼 밀 등의 기계적 분쇄법에 비해 불활성 가스에 의한 애토마이즈법에서는 급속하게 냉각 고화하며 미분화하기 때문에 오염(특히 산화)이 적고 소결성이 양호한 구상(球狀) 미분말을 얻을 수 있다. 또한 이것에 의해 ζα(αFe2Si5상 또는 αFeSi2상이라고도 말한다) (금속상)의 잔존율이 높은 미분말이 얻어진다.
얻어진 미분말을 핫 프레스, 열간 정수압 프레스 또는 방전 플라즈마 소결법으로 소결한다. 특히 방전 플라즈마 소결법이 바람직하다. 이 방전 플라즈마 소결법에 의하면, 결정 입성장을 억제하며, 고밀도, 고강도의 타겟트를 소성(燒成)하는 것이 가능하다.
또한, 단시간에 소결되고 급속히 냉각되므로, β상(반도체상)에의 상 변태를 억제하며, ζα상(금속상)의 잔존율이 높은 타겟트를 만들 수 있다. 타겟트로서는, 상이하는 상이 존재하면 스퍼터 레이트가 다르기 때문에, 파티클의 원인으로 되어 바람직하지 않다.
주로, ζα상(금속상) 단상이면, 스퍼터링 시에 타겟트에 안정된 바이어스 전압을 인가할 수 있기 때문에, 플라즈마 밀도가 오르기 쉽고, 스퍼터 가스 압을 낮게 억제할 수 있으므로, 가스 손상이 적은 양호한 막을 얻을 수 있다.
또한, 소결 전에, 수소 분위기 중에서 가열하여 탈탄소·탈산소 처리를 행하며, 더욱이 진공 분위기 중에서 탈 가스 처리하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 가스 성분을 제거하고, 파티클의 발생이 적고, 유니포미티와 막 조성이 균일하며, 스퍼터 특성이 양호한 규화철 스퍼터링 타겟트를 얻을 수 있다.
(실시예 및 비교예)
다음에, 실시예에 관해서 설명한다. 또, 본 실시예는 발명의 일례를 나타내기 위한 것이고, 본 발명은 이것들의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 포함되는 다른 태양 및 변형을 포함하는 것이다.
(실시예1∼3)
블록 상의 순도 3N5∼5N의 고순도 Fe와 순도 5N의 고순도 Si를 소정의 몰 비로 칭량(秤量)하여, 이들을 수냉 동(銅) 도가니의 콜드 쿠루시블(crucible) 용해 장치(가열전의 도달 진공도 10-5 torr 오더에 들어가기까기 충분히 진공 작업을 행하였다)를 사용하여 1250∼1600℃에서 용해하고, 다시 진공 중에서 주형에 주조하여 잉고트를 만들었다. 용해 시에는 우선 Fe를 용해 한 후, 서서히 Si를 Fe 용탕에 첨가하여 충분하게 합금화하였다. 또한 고순도 알루미나 도가니를 사용한 진공 유도 용해 장치나 아크 용해 장치에서도 합금화를 행하였다.
이렇게 하여 얻어진 잉고트를 재용해하고, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여 아르곤 가스(게이지 압 50∼80 kgf/㎠) 중에서 분무하여 직경 300 ㎛ 이하의 구상(球狀)합금 분말을 만들었다.
이 구상 합금 분말로부터 소정의 입경의 분말을 사별(篩別)하여, 진공 분위기 중 핫 프레스법으로 1000∼1220℃, 면압 250∼300 kgf/㎠로 2시간 소결하였다. 얻어진 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ300mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
실시예1∼3의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법을 각각 표1에 나타낸다.
(실시예4∼5)
소결 방법으로서, 열간 정수압 프레스법을 사용하였다. 이 조건 이외는 상기 실시예 1∼3과 동일하다.
열간 정수압 프레스의 구체적 조건으로서, 연강제(軟鋼製)의 용기에 상기의 분말을 진공 봉입하여 1150℃, 1500 기압으로 3시간 유지하여 소결하였다. 얻어진 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ300mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
실시예4∼5의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법의 상세를 각각 표1에 나타낸다.
(실시예6∼7)
소결 방법으로서, 방전 플라즈마법을 사용하였다. 이 조건 이외는, 상기 실시예 1∼3과 동일하다. 실시예 6∼7의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법의 상세를 각각 표1에 나타낸다.
방전 플라즈마법의 구체적 조건으로서, 표1에 나타내는 원료 분말을 그래파이트 충전형(充塡型)에 넣어서, 8000A의 펄스 전류로 5분간 소결하였다. 방전 플라즈마법을 사용하는 것에 의해 충전된 입자의 접촉부에서 고밀도의 플라즈마가 발생하며, 신속한 소결이 행해졌다.
이 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ125mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
(실시예8∼9)
본 실시예에 관해서는, 가(假)소결체를 수소처리 → 진공 처리한 것으로 이 조건 이외는 상기 실시예 1∼3과 동일하다. 실시예 8∼9의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법의 상세를 각각 표1에 나타낸다.
핫 프레스법에서의 소결 온도를 700 ∼1000℃로 하며, 개공(開孔) 기공(
open pore)이 존재하는 밀도 70∼90%의 가소결체를 만들어, 이 가소결체를 수소 기류 중에서 900℃×5 시간 열처리하여 탈탄소, 탈산소 처리를 행하고, 연속하여 진공 분위기(10-4 torr 오더)에서 열처리하여 탈가스 처리를 실시하였다.
다음에, 이 가소결체를 핫 프레스법으로 소결하였다. 이 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ300mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
(실시예10)
본 실시예는 분쇄 분말을 사용하지 않는 방법으로서, 진공 용해 잉고트를 슬라이스하여, 이것을 열간 가공하여 타겟트재로 한 것이다. 그 밖의 조건은 상기 실시예 1∼3과 동일하다. 실시예 10의 원료순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 가공법의 상세를 각각 표1에 나타낸다.
상기 실시예 1∼3과 동일한 조건으로 주조 잉고트를 만든 후, 이 잉고트를 와이어 소(wire saw:실 톱)로 절단하고, 다시 1050℃, 1500 기압에서 열간 정수압 프레스하여 주조 결함을 감소시켜, 상기 실시예와 동일하게 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ150mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
(비교예1∼3)
블록 상의 순도 3N5∼5N의 고순도 Fe와 순도 5N의 고순도 Si를 소정의 몰 비로 칭량(稱量)하고, 다음에 이들을 고순도 알루미나 도가니 및 진공 유도 용해 장치를 사용하여 1250∼1600℃에서 용해하였다. 용해 시에는, Fe를 용해 한 후, 서서히 Si를 용탕에 첨가하여 충분히 합금화시켰다.
용해 후, 진공 중에서 주형에 주조하여 잉고트를 만들었다. 다음에 잉고트를 절단, 스탬프 밀에서 약 1mm 이하까지 조분쇄(粗粉碎)한 후 볼 밀에서 10 시간 분쇄하였다.
분쇄 시에는 고순도 Fe의 원주(圓柱)(직경 약 10mm 길이 15mm)를 볼 밀의 내용 적(積)의 1/3 정도까지 충전하여 분쇄 매체로 하며, 조분쇄된 잉고트를 투입한 후, 산화를 방지하기 위해 밀 내를 아르곤 가스로 치환하였다.
이 합금 분말로부터 소정의 입경의 분말을 사별하여, 핫 프레스법으로 1000∼1220℃, 면압 250∼300 kgf/㎠으로 2시간 소결하였다.
얻어진 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ300mm ×5mm의 타겟트를 만들었다.
비교예 1∼3의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법을 각각 표1에 나타낸다.
(비교예4∼5)
아크 용해법으로 잉고트를 만드는 것 이외는 비교예 1∼3의 조건과 동일한 조건으로 타겟트를 제조하였다.
얻어진 소결체의 표면을 평면 연삭 선반으로 표면 오염층을 제거하여, φ300mm ×5mm의 타겟트를 만들었다. 비교예 4∼5의 원료 순도, 조성(Fe:Si)비, 용해법, 미분화법, 사별 입도, 소결법을 각각 표1에 나타낸다.
상기, 실시예 1∼10, 비교예 1∼5의 타겟트의 산소 분석 결과를 표2에, 또한 실시예 1, 5, 10에 관해서는, 기타의 불순물의 분석 결과를 표3에 나타낸다.
또한, 타겟트를 방사상으로 17개소의 조직 관찰을 행하여, 조직 사진에서 절편법(切片法)으로 평균 결정 입경을 산출하였다. 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하고, 또한 XRD로 결정 구조를 조사하였다. 그 결과를 표2에 나타낸다.
다시, 이들 실시예 1∼10, 비교예 1∼5의 타겟트를 사용하여 3 인치의 Si(100) 기판 상에 DC 마그네트론 스퍼터하여, 타겟트의 스퍼터 특성과 막 특성을 평가하였다. 이 결과를 동일하게 표2에 나타낸다.
표2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 있어서는, 불순물인 산소 함유량이 낮고, 상대밀도는 어느 것이나 90% 이상, 평균 결정 입경은 300 ㎛ 이하(실시예 10의 용해 타겟트를 제외), ζα의 면적율은 70% 이상, 막의 균일성(유니포미티, 3σ)이 양호, 파티클의 발생은 현저하게 낮고, 스퍼터성이 양호하다는 결과가 얻어졌다. 또한 표3에 나타낸 바와 같이, 기타의 불순물도 극히 낮은 결과가 얻어졌다.
이에 대하여, 비교예는 어느 것이라도 산소 함유량이 높고, βFeSi2의 비율이 높고, 파티클의 발생이 현저하며, 박리되기 쉬운 막이 형성되었다. 그리고, 이들은 스퍼터 성막의 품질을 저하시키는 원인으로 되었다. 또한, XRD 측정에서 βFeSi2 상의 피크는 실시예 및 비교예 다같이 관찰되지 않았다.
본 발명의 규화철 스퍼터링 타겟트는, 산소 등의 불순물이 적고, 성막 시에 있어서 βFeSi2의 후막화가 가능하며, 또한 파티클의 발생이 적고, 유니포미티와 막 조성이 균일하며, 스퍼터 특성이 양호하다는 우수한 효과를 가지며, 더욱이 이 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 현저한 효과를 갖는다.

Claims (15)

  1. 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 1000 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  2. 제1항에 있어서, 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 600 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  3. 제2항에 있어서, 타겟트 중의 가스 성분인 산소가 150 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트 중의 가스 성분인 탄소 50 ppm 이하, 질소 50 ppm 이하, 수소 50 ppm 이하, 유황 50 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트의 상대밀도가 90% 이상인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  6. 제5항에 있어서, 타겟트의 상대밀도가 95% 이상인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  8. 제7항에 있어서, 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 150 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  9. 제8항에 있어서, 타겟트 조직의 평균 결정 입경이 75 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트 조직이 실질적으로 ζα상(相)이거나 또는 주요상이 ζα상(相)인 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트
  11. 고순도의 철과 규소를 고진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들어, 이것을 불활성 가스에서 가스 애토마이즈하여 미분말을 만든 후, 이 미분말을 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 고순도의 철과 규소를 고진공 중에서 용해·주조하여 합금 잉고트를 만들어, 이것을 불활성 가스에서 가스 애토마이즈하여 미분말을 만든 후, 이 미분말을 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 동제(銅製)의 수냉 도가니를 사용한 콜드 쿠르시블(crucible) 용해법에 의해 고순도의 철과 규소를 용해하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 미분말을 핫 프레스, 열간 정수압 프레스 또는 방전 플라즈마 소결법으로 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 수소 분위기 중에서 가열하여 탈탄소·탈산소 처리하며, 다시 진공 분위기 중에서 탈 가스 처리 한 후, 소결하는 것을 특징으로 하는 규화철 스퍼터링 타겟트의 제조방법
KR1020057004057A 2002-09-11 2003-09-01 규화철 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 KR100689597B1 (ko)

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