KR102646469B1 - Cr-Si 계 소결체 - Google Patents

Abstract

크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 이루어지는 Cr-Si 계 소결체는 고강도가 곤란하다.
Cr (크롬), 실리콘 (Si) 을 포함하는 Cr-Si 계 소결체로서, X 선 회절로 귀속되는 결정 구조가 크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 구성되고, CrSi₂ 상이 벌크 중에 60 wt％ 이상 존재하고, 소결체 밀도가 95 ％ 이상이고, CrSi₂ 상의 평균 입경이 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Si 계 소결체를 제공한다.

Description

Cr-Si 계 소결체

본 발명은, 박막 형성용 Cr-Si 계 소결체에 관한 것이다.

최근, CrSi₂ 와 같은 실리사이드는 그 특성으로부터 반도체나 태양 전지 등 수많은 곳에서 박막으로서 사용되고 있다. 박막의 제작에는 공업적으로 스퍼터링법이 많이 채용되고 있다. 그러나, CrSi₂ 와 같은 실리사이드를 포함하는 조성물은 일반적으로 강도가 낮아, 스퍼터링 타깃의 가공시 및 성막의 방전시에 균열 현상이 있어, 스퍼터링 타깃으로서 사용하는 것은 곤란한 것으로 알려져 있다. 그래서, 특허문헌 1 에서는 용사법으로 Cr, Si 의 결정상의 스퍼터링 타깃을 제작하고 있다. 그러나, 용사법에서는 Cr 의 배분이 적은 곳에서는 충분히 강도가 높아지지 않고, 또한 실리사이드상의 분말을 사용하여 용사법에 의해 제작한 스퍼터링 타깃은 고강도화하지 않는다.

또한, 특허문헌 2 에서는 용융법으로 미세한 공정 (共晶) 조직을 가지는 조성물을 제작하고 있다. 그러나, 용융법에서는 공정 조직의 비율이 적고, 초정 (初晶) 이 많이 존재하는 조성에서는 고강도는 불가능하다. 또한 대형화시에 냉각 속도의 차이로부터 결정 조직의 제어가 곤란해지고, 강도의 불균일이 커진다.

또한, 특허문헌 3, 4 에서는 실리사이드상이 취약한 것으로부터 실리사이드를 많이 포함하는 계에 대해서는 언급이 없다.

일본 공개특허공보 2017-82314호 일본 일본 공표특허공보 2013-502368호 일본 공개특허공보 2002-173765호 일본 공개특허공보 2003-167324호

본 발명의 목적은, Cr (크롬), 실리콘 (Si) 을 포함하는 고강도의 Cr-Si 계 소결체를 제공하는 것이다.

본 발명자들은, 화학량론 조성에 있어서 크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 구성되고, CrSi₂ 상이 특정량 이상 갖는 Cr-Si 계 소결체의 제조 프로세스에 대하여 예의 검토를 실시한 결과, 가스 아토마이즈 분말 등의 급랭 합금 분말을 사용함으로써 고강도의 Cr-Si 계 소결체를 얻을 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은, 이하의 요지를 갖는 것이다.

(1) Cr (크롬), 실리콘 (Si) 을 포함하는 Cr-Si 계 소결체로서, X 선 회절로 귀속되는 결정 구조가 크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 구성되고, CrSi₂ 상이 벌크 중에 60 wt％ 이상 존재하고, 소결체 밀도가 95 ％ 이상이고, CrSi₂ 상의 평균 입경이 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Si 계 소결체.

(2) 항절 강도가 100 ㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 (1) 에 기재된 Cr-Si 계 소결체.

(3) 벌크 중의 산소량이 1 wt％ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2) 에 기재된 Cr-Si 계 소결체.

(4) (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 Cr-Si 계 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.

(5) (4) 에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 박막의 제조 방법.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체는 고강도를 가져, 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우, 고출력하에 있어서도 균열이 없고, 높은 생산성을 얻는 것이 가능하고, 더욱 바람직하게는 산소량이 적은 것으로부터 성막시에 저파티클화하는 것이 가능하다.

도 1 은, 실시예 1 과 비교예 3 의 X 선 해석도이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명은 Cr (크롬), 실리콘 (Si) 을 포함하는 Cr-Si 계 소결체로서, X 선 회절로 귀속되는 결정 구조가 크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 구성되고, CrSi₂ 상이 벌크 중에 60 wt％ 이상 존재하고, 소결체 밀도가 95 ％ 이상이고, CrSi₂ 상의 평균 입경이 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Si 계 소결체이다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 결정상은, XRD 로 크롬실리사이드 (CrSi₂) 상, 실리콘 (Si) 상으로 이루어지는 계인 것을 특징으로 한다. 규화 반응이 충분히 진행되어 있지 않아, 본래 조성적으로는 존재하지 않아야 할 다른 실리사이드상 (Cr₃Si, Cr₅Si₃, CrSi) 이나 크롬 (Cr) 상이 국소적으로 존재하면 밀도차로부터 마이크로 크랙이 내재하고, 특히 대형의 소결체에서는 균열되기 쉬워, 양호한 수율로 소결체를 제조할 수 없다. 또한, 이와 같은 소결체를 사용하여, 스퍼터링으로 고파워를 투입했을 경우, 방전 중에 균열이 발생하기 쉬워, 성막 공정의 생산성을 저하시키는 원인이 되기 때문에, 바람직하지 않다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체는, CrSi₂ 상이 벌크 중에 60 wt％ 이상 존재하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 70 wt％ 이상 특히 바람직하게는 80 wt％ 이상이다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 소결체 밀도는, 상대 밀도로 95 ％ 이상인 것을 특징으로 한다. 소결체 밀도가 95 ％ 보다 낮으면, 강도가 감소한다. 또한, 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에 아킹 발생의 빈도가 높아지기 때문에, 바람직하게는 97 ％ 이상, 보다 바람직하게는 98 ％ 이상이다.

또한, 본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 크롬실리사이드의 입경은, 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다. 60 ㎛ 보다 커지면, 강도가 급격하게 감소한다. 안정적으로 높은 강도를 얻기 위해서는, 입경은 1 ∼ 60 ㎛ 가 바람직하고, 1 ∼ 20 ㎛ 가 보다 바람직하고, 1 ∼ 10 ㎛ 가 특히 바람직하다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 벌크 중의 산소량은, 막으로 했을 때의 파티클의 발생 및 막 제품의 수율의 관점에서, 1 wt％ 이하인 것이 바람직하고, 바람직하게는 0.5 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 wt％ 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.05 wt％ 이하이다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 항절 강도는 100 ㎫ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ∼ 500 ㎫, 더욱 바람직하게는 150 ∼ 500 ㎫, 특히 바람직하게는 200 ∼ 500 ㎫ 이다. 소결체의 강도가 높으면 연삭 가공, 본딩 공정에 있어서도 균열이 잘 발생지 않고, 수율이 높기 때문에 생산성이 양호하다. 또한, 스퍼터링 중에 높은 파워가 투입되었을 경우에 있어서도, 균열의 문제가 잘 발생하지 않는다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체는, Cr (크롬), 실리콘 (Si) 이외의 회피 불가의 금속 불순물을 총량으로서 1 wt％ 이하 포함해도 되고, 바람직하게는 0.5 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 wt％ 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.01 wt％ 이하 함유해도 된다.

Cr (크롬), 실리콘 (Si) 이외의 회피 불가의 금속 불순물로는, 특히 Fe, Ni, Al, Mn, Cu 등의 금속 불순물을 총량으로서 1 wt％ 이하 포함해도 되고, 바람직하게는 0.5 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 wt％ 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.01 wt％ 이하 함유해도 된다.

개개의 원소로는, Fe 는 0.1 wt％ 이하, 바람직하게는 0.05 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.01 wt％ 이하 함유해도 된다. Ni 는 0.01 wt％ 이하, 바람직하게는 0.005 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.001 wt％ 이하 함유해도 된다. Al 은 0.1 wt％ 이하, 바람직하게는 0.05 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.01 wt％ 이하 함유해도 된다. Mn 은 0.005 wt％ 이하, 바람직하게는 0.001 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.005 wt％ 이하 함유해도 된다. Cu 는 0.01 wt％ 이하, 바람직하게는 0.005 wt％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.001 wt％ 이하 함유해도 된다.

다음으로, 본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 제조 방법에 대하여, 설명한다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 제조 방법은, 크롬, 실리콘을 이용하여 가스 아토마이즈법, 아크 용해법 등에 의한 (1) 합금 원료 조정 공정, 얻어진 원료 분말을 핫 프레스노 등의 가압 소성로를 이용하여 압력 50 ㎫ 이하, 소성 온도 1100 ℃ ∼ 1300 ℃ 에서 소성하는 (2) 소성 공정, 을 포함하는 공정에 의해 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 Cr-Si 계 소결체의 제조 방법에 대하여, 공정 별로 설명한다.

(1) 합금 원료 조정 공정

원료는 크롬, 실리콘을 사용한다. 원료의 순도는 99.9 ％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 99.99 ％ 이상이다. 불순물이 많이 포함되면, 소성 공정에 있어서의 이상 입성장의 원인이나 성막시의 파티클의 발생원이 된다. 또한, 원료의 산소량은 적은 것이 바람직하다. 원료 중의 산소량이 많으면 최종적으로 스퍼터링 타깃 중의 산소량이 많아져, 파티클의 발생의 원인이 된다.

합성 원료 분말은, 가스 아토마이즈법, 아크 용해법에 의해 제조할 수 있다.

합금 원료 분말은 가스 아토마이즈법 등에 의해 급속 냉각시켜, 미세 조직을 가지는 분말을 제작하는 것이 바람직하다. 특히 가스 아토마이즈법에 의해 제작된 입자는 수십 ㎛ 정도의 구상이 되고, 구상 내에 미세한 CrSi₂ 상과 Si 상을 갖는 분말이 된다. 표면적이 작고 또한 미세립인 것으로부터 소성 후의 소결체를 저산소 그리고 고강도로 할 수 있다. 미세 분말 혼합에 있어서도 고강도의 벌크는 제작 가능하지만, 산소량이 많아진다. 반대로 조립의 혼합에서는 저산소화는 가능하지만, 강도가 낮아진다. 다른 원료 제작 방법으로는 급랭 박대, 아크 용해 등 급속 냉각의 방법이 있다.

가스 아토마이즈법의 조건은 용융 온도 ＋ 50 ∼ 300 ℃ 로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 ＋ 100 ∼ 250 ℃ 로 하는 것이다. 여기서, 용융 온도란, 원료 분말이 용융되는 온도로 나타내고, 통상적으로 1300 ∼ 1500 ℃ 이다. 용융 온도와의 차가 작은 경우, 2 상의 결정상의 융점이 높은 것이 먼저 석출되어, 입자의 미세화가 곤란하다. 한편, 용융 온도와의 차가 높을 때에는 아토마이즈 후에 입자끼리가 소결하여, 벽면에 고착되기 때문에 분말의 회수율이 나빠진다.

또한, 가스 아토마이즈 후의 분말은 진공 중 또는 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 관리하는 것이 바람직하다. 대기하에 분말을 놓아두면 표면으로부터 산화가 일어나, 분말 중의 산소량이 많아진다.

아크 용해법의 조건은 아크의 출력이 중요해진다. 그것에 의해, 융점차가 큰 재료를 합금화할 수 있는지 여부가 정해진다. 예를 들어 크롬과 실리콘의 경우, 크롬의 융점은 1863 ℃, 실리콘의 융점은 1414 ℃ 인 것으로부터, 출력을 50 ∼ 200 A 로 용해시킬 필요가 있다. 아크 전류가 지나치게 높으면 크롬의 승화량이 증가하기 때문에, 아크 용해의 출력은 50 ∼ 150 A 의 범위가 바람직하다.

(2) 소성 공정

다음으로 얻어진 분말을 핫 프레스노 등 가압 소성로를 사용하는 것이 바람직하다. 무가압노에서는, 실리콘의 확산 계수가 낮은 것으로부터 고밀도화하는 것이 곤란하다.

소성시의 핫 프레스 압력은 50 ㎫ 이하로 하는 것이 바람직하다. 50 ㎫ 를 초과하면 가압 가능한 핫 프레스의 형의 준비가 곤란하다. 대형의 소결체를 제작하는 데에 있어서, 핫 프레스의 압력은 바람직하게는 5 ∼ 50 ㎫, 더욱 바람직하게는 5 ∼ 20 ㎫, 특히 바람직하게는 5 ∼ 10 ㎫ 이다.

소성 온도는, 1100 ℃ ∼ 1300 ℃ 로 한다. 1100 ℃ 미만에서는 충분히 밀도가 높아지지 않고, 1300 ℃ 를 초과하면 핫 프레스의 압력에 따라서는 용해될 가능성이 있다. 또한, 강온 속도는 특별히 한정되지 않고, 소결로의 용량, 소결체의 사이즈 및 형상, 균열되기 쉬움 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다.

소성시의 유지 시간은 1 ∼ 5 시간 이내로 한다. 1 시간보다 짧을 때에는 노 내 및 핫 프레스의 형 안에 온도 불균일이 발생하여 균일한 조직이 잘 얻어지지 않는다. 반대로 유지 시간이 길 때에는 생산성이 나빠진다.

소성시의 분위기로는 특별히 제한은 없고, 진공 또는 아르곤 등의 불활성 분위기가 바람직하다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체는, 평면 연삭반, 원통 연삭반, 선반, 절단기, 머시닝 센터 등의 기계 가공기를 사용하여, 판상 형상으로 연삭 가공할 수 있다.

본 발명의 Cr-Si 계 소결체는, 본 발명의 Cr-Si 계 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃으로 할 수 있다. 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로는, 필요에 따라 무산소동이나 티탄 등으로 이루어지는 배킹 플레이트, 배킹 튜브에 인듐 땜납 등을 사용하여 접합 (본딩) 함으로써, 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.

또한, 얻어진 스퍼터링 타깃을 이용하여 스퍼터링함으로써 박막을 제조할 수도 있다.

실시예

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 실시예에 있어서의 각 측정은 이하와 같이 실시하였다.

(1) 소결체의 밀도

소결체의 상대 밀도는, JIS R 1634 에 준거하여, 아르키메데스법에 의해 벌크 밀도를 측정하고, 진밀도로 나누어 상대 밀도를 구하였다. 소결체의 진밀도는, CrSi₂ 상의 중량 a [g] 및 Si 상의 중량 b [g] 와, 각각의 진밀도 4.98 [g/㎤], 2.3 [g/㎤] 을 사용하여, 하기 식으로 나타내는 상가 평균으로부터 산출하였다.

d = (a ＋ b)/((a/4.98) ＋ (b/2.3)

(2) X 선 회절 시험

경면 연마한 소결체 시료의 2θ = 20 ∼ 70°의 범위의 X 선 회절 패턴을 측정하였다.

주사 방법 : 스텝 스캔법 (FT 법)

X 선원 : CuKα

파워 : 40 ㎸, 40 ㎃

스텝 폭 : 0.01°

(3) 소결체 입경

경면 연마하여, 주사 전자 현미경으로 관찰하고, 얻어진 소결체 조직 화상으로부터 직경법으로 소결체 입경을 측정하였다. 적어도 임의의 3 점 이상을 관찰하고, 300 개 이상의 입자의 측정을 실시하였다.

(주사 전자 현미경의 관찰 조건)

가속 전압 : 10 ㎸

(4) 항절 강도

JIS R 1601 에 준거하여 측정하였다.

(항절 강도의 측정 조건)

시험 방법 : 3 점 굽힘 시험

지점간 거리 : 30 ㎜

시료 사이즈 : 3 × 4 × 40 ㎜

헤드 속도 : 0.5 ㎜/분.

(5) 산소량의 분석

소성 후의 소결체 표면으로부터 1 ㎜ 이상 연삭한 후의 임의의 부분으로부터 잘라낸 샘플의 분석치를 측정 데이터로 하였다.

측정 수법 : 임펄스노 용융-적외선 흡수법

장치 : LECO TC436 산소·질소 분석 장치

(6) 금속 불순물량의 분석

소성 후의 소결체 표면으로부터 1 ㎜ 이상 연삭한 후의 임의의 부분으로부터 잘라낸 샘플의 분석치를 측정 데이터로 하였다.

측정 수법 : 글로 방전 질량 분석 (GDMS)

(실시예 1)

Cr 플레이크 (4 N) : 42 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 58 wt％ 를 카본 도가니 내에서 용해시키고, 용융 온도를 1650 ℃ 로 하여 가스 아토마이즈법에 의해 분말을 제작하였다. 분말을 대기하에서 체 (체 눈금 사이즈 : 300 ㎛) 에 의해 분말의 입도 조정을 실시하였다.

다음으로 이 분말을 카본형 (53 ㎜Φ) 에 넣고, 핫 프레스법에 의해 소성하여, 소결체를 얻었다.

(소성 조건)

소성로 : 핫 프레스노

승온 속도 : 200 ℃/시간

승온 분위기 : 진공 감압 분위기

소성 온도 : 1250 ℃

압력 : 10 ㎫

소성 시간 : 3 시간

소결체 사이즈 53 ㎜Φ × 7 ㎜t 의 마이크로 크랙이 없는 소결체가 얻어졌다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(실시예 2 ∼ 5)

소성 조건을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 소결체를 제작하였다. 소결체의 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(실시예 6)

Cr 플레이크 (4 N) : 29 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 71 wt％ 를 출력 100 A 의 조건으로 아크 용해법에 의해 용해시켰다. 얻어진 벌크를 유발로 분쇄하고, 실시예 3 의 조건으로 소성하였다. 소결체의 특성을 표 1 에 나타낸다.

(실시예 7)

Cr 플레이크 (4 N) : 42 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 58 wt％ 를 카본 도가니 내에서 용해시키고, 용융 온도를 1650 ℃ 로 하여 가스 아토마이즈법에 의해 제작한 분말을 글로브 박스 내 (산소 농도 : 0.1 wt％ 이하) 에서 체 (체 눈금 사이즈 : 300 ㎛) 에 의해 분말의 입도 조정을 실시하였다.

다음으로 이 분말을 카본형 (53 ㎜Φ) 에 넣고, 핫 프레스법에 의해 소성하여, 소결체를 얻었다.

(소성 조건)

소성로 : 핫 프레스노

승온 속도 : 200 ℃/시간

승온 분위기 : 진공 감압 분위기

소성 온도 : 1200 ℃

압력 : 20 ㎫

소성 시간 : 3 시간

소결체 사이즈 53 ㎜Φ × 7 ㎜t 의 마이크로 크랙이 없는 소결체가 얻어졌다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

또한, 금속 불순물량을 GDMS 분석하여, Cr, Si 이외의 금속 불순물 총량은 0.034 wt％ 이하이고, 개개의 불순물량은 Fe 가 0.0066 wt％, Ni 가 0.00082 wt％, Al 이 0.000048 wt％, Mn 이 0.00011 wt％, Cu 가 0.000051 wt％ 였다.

(실시예 8)

Cr 플레이크 (4 N) : 29 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 71 wt％ 를 카본 도가니 내에서 용해시키고, 용융 온도를 1540 ℃ 로 하여 가스 아토마이즈법에 의해 제작한 분말을 글로브 박스 내 (산소 농도 : 0.1 wt％ 이하) 에서 체 (체 눈금 사이즈 : 300 ㎛) 에 의해 분말의 입도 조정을 실시하였다.

다음으로 이 분말을 카본형 (53 ㎜Φ) 에 넣고, 핫 프레스법에 의해 소성하여, 소결체를 얻었다.

(소성 조건)

소성로 : 핫 프레스노

승온 속도 : 200 ℃/시간

승온 분위기 : 진공 감압 분위기

소성 온도 : 1200 ℃

압력 : 20 ㎫

소성 시간 : 3 시간

소결체 사이즈 53 ㎜Φ × 7 ㎜t 의 마이크로 크랙이 없는 소결체가 얻어졌다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다. 또한, 금속 불순물량을 GDMS 분석하여, Cr, Si 이외의 금속 불순물 총량은 0.026 wt％ 이하이고, 개개의 불순물량은 Fe 가 0.0027 wt％, Ni 가 0.00039 wt％, Al 이 0.000022 wt％, Mn 이 0.000041 wt％, Cu 가 0.000012 wt％ 였다.

(실시예 9)

소성 조건을 변경한 것 이외에는, 실시예 8 과 동일한 방법으로 소결체를 제작하였다. 소결체의 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(실시예 10)

Cr 플레이크 (4 N) : 47 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 53 wt％ 를 카본 도가니 내에서 용해시키고, 용융 온도를 1540 ℃ 로 하여 가스 아토마이즈법에 의해 제작한 분말을 글로브 박스 내 (산소 농도 : 0.1 wt％ 이하) 에서 체 (체 눈금 사이즈 : 300 ㎛) 에 의해 분말의 입도 조정을 실시하였다.

다음으로 이 분말을 카본형 (53 ㎜Φ) 에 넣고, 핫 프레스법에 의해 소성하여, 소결체를 얻었다.

(소성 조건)

소성로 : 핫 프레스노

승온 속도 : 200 ℃/시간

승온 분위기 : 진공 감압 분위기

소성 온도 : 1200 ℃

압력 : 20 ㎫

소성 시간 : 3 시간

소결체 사이즈 53 ㎜Φ × 7 ㎜t 의 마이크로 크랙이 없는 소결체가 얻어졌다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다. 또한, 금속 불순물량을 GDMS 분석하여, Cr, Si 이외의 금속 불순물 총량은 0.03 wt％ 이하이고, 개개의 불순물량은 Fe 가 0.0062 wt％, Ni 가 0.00078 wt％, Al 이 0.000035 wt％, Mn 이 0.000068 wt％, Cu 가 0.000041 wt％ 였다.

(실시예 11)

소성 조건을 변경한 것 이외에는, 실시예 10 과 동일한 방법으로 소결체를 제작하였다. 소결체의 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(비교예 1)

Cr 플레이크 (4 N) : 42 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 58 wt％ 를 아크 용해법으로 용해시켰다. 용해 후 얻어진 벌크의 특성을 표 1 에 나타낸다.

(비교예 2)

비교예 1 에서 제작한 벌크를 유발로 분쇄하고, 핫 프레스법에 의해 제작하였다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(비교예 3)

Cr 분말 (45 ㎛), Si 분말 (9 ㎛) 을 V 형 혼합법에 의해 혼합하고, 혼합 분말을 핫 프레스하여, 소결체를 제작하였다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(비교예 4)

가스 아토마이즈법에 의해 제작한 분말을 소성 조건을 변경하여 소성을 실시하였다. 소결체 특성을 표 1 에 나타낸다.

(비교예 5)

Cr 플레이크 (4 N) : 29 wt％, Si 플레이크 (5 N) : 71 wt％ 를 아크 용해법으로 용해시켰다. 용해 후 얻어진 벌크의 특성을 표 1 에 나타낸다.

본 발명을 특정한 양태를 참조하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경 및 수정이 가능한 것은, 당업자에게 있어서 분명하다.

또한, 본 출원은, 2018년 11월 22일 출원된 일본 특허출원 (특원 2018-218832) 및 2019년 06월 11일 출원된 일본 특허출원 (특원 2019-108661) 에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다. 또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체로서 받아들여진다.

Claims (7)

1. Cr (크롬), 실리콘 (Si) 을 포함하는 Cr-Si 계 소결체로서, X 선 회절로 귀속되는 결정 구조가 크롬실리사이드 (CrSi₂), 실리콘 (Si) 으로 구성되고, CrSi₂ 상이 벌크 중에 60.1 ~ 97.6 wt％ 존재하고, 소결체 밀도가 96.6 ~ 99.9 ％ 이고, CrSi₂ 상의 평균 입경이 3 ~ 10 ㎛ 이고,
   상기 Cr-Si 계 소결체에 있어서 Cr 및 Si 이외의 금속불순물의 총량이 0.05 wt％ 이하이고,
   상기 Cr-Si 계 소결체에 있어서 산소량이 0.02 wt％ 이하이고,
   항절 강도가 185 ~ 321 ㎫ 인 것을 특징으로 하는 Cr-Si 계 소결체.
2. 제 1 항에 기재된 Cr-Si 계 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
3. 제 2 항에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 박막의 제조 방법.
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