CN113897585B - 一种硅铬旋转溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅铬旋转溅射靶材及其制备方法。本发明靶材由15‑95份的Si和5‑85份的Cr作为原料，采用等离子喷涂工艺制备而成。制备工艺包括：S1粉体制备；S2背管喷砂；S3背管打底；S4等离子喷涂；S5激光熔覆；S6靶材抛光；S7靶材车两端及精修；S8检验、包装。本发明硅铬旋转溅射靶材具有较高的致密度，氧含量低，机械强度、导电率、溅射效率等性能较佳。上述技术效果的取得是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。

Description

一种硅铬旋转溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末加工，尤其涉及采用热喷涂方法加工金属粉末制品。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。为提升薄膜制备速率和保证薄膜的生长质量，溅射靶材要达到一定的指标要求。现有技术中，把控制靶材质量的关键因素概括为纯度、致密度、强度、晶粒尺寸及尺寸分布等几个方面。
硅铬溅射靶材是一种新型溅射靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。譬如中国专利文献CN102251222A就披露了一种铬合金靶材，该靶材可用来产生具有硬质薄膜的金属材料。
现有技术中，靶材的制备方法分为传统粉末冶金方法、真空熔炼、热等静压、烧结+绑定等多种方法，但是由于制备工艺的限制，采用现有技术制备靶材存在以下问题：1.要使用高温设备，制备成本高；2.无法满足大尺寸及大长度制作；3.靶材为平面，溅射利用率低约30%，成本高等。譬如，中国专利文献CN105331939A就披露了一种含硅合金靶材的制备方法，该方法主要采用冷等静压的工艺，制备周期长，尤其不适合制备大尺寸或大长度靶材的制作。
等离子喷涂法是将金属或非金属材料粉末送入等离子射流中，利用等离子火焰加热融化喷涂粉末，并在冲击力的作用下将其沉积到基体上。采用等离子喷涂法制备靶材，喷涂层平整光滑，厚度精确可控，直接进行精加工即可获得产品，是一种净尺寸成形制备方法，特别适合制作大尺寸或特殊尺寸的旋转溅射靶材。
但等离子喷涂工艺同时也存在一些缺陷：其一，喷涂组织的多孔性，使其制造的靶材相对密度只能达到85%-99% ，靶材纯度一般在99.5%-99.9%之间。其二，组织的疏松多孔，容易吸附杂质、湿气等妨碍溅射过程中高真空的迅速获得及真空度的稳定，并且导致在溅射过程中，靶材溅射表面瞬间高温使松散颗粒团状掉落，污染被镀件表面，从而影响镀膜质量。其三，若在大气环境下喷涂，靶材表面与空气中的O2和N2等气体大面积接触，会产生大量的氧化物和氮化物杂质，即使是真空等离子喷涂技术，也不能完全避免合金靶材中氧化物和氮化物的产生。
等离子喷涂技术还存在一个技术难题，那就是，如果待喷涂的是多组分粉体，且粉体之间的密度相差过大，那么在等离子喷涂时容易造成偏析风险，导致注入前粉末混合物的不均匀性，从而导致靶组成的不均匀性；另外，粉体密度的不均匀性，也容易导致不同的粉末在等离子体管中形成不同的轨迹，造成微粒束按照不同密度水平分离成多束，从而导致靶材的孔隙率增高、靶材组织不均匀。为了解决多组分粉体密度不均匀的问题，中国专利文献CN101115861A披露了一种方法，即根据组分的各自密度调节构成该混合物的每种粉末粒度，以便它们的各自平均质量尽可能接近，这种方法操作难度大、生产成本高。为了解决多组分粉体密度差的问题，现有技术中还披露了一种方法，即采用制粒技术，将多组分预制成喷涂粉体，但普通的制粒技术会带来更多的杂质，在一些纯度要求高的应用领域并不适用。具体到硅铬溅射靶材，硅的密度是2.33g/cm³,而铬的密度是7.19g/cm³，两者相差近3倍，如何解决克服两者的密度差来实施等离子喷涂工艺是个技术难题。
综上所述，硅铬溅射靶材是一种新型溅射靶材，具有广阔的应用场景。为了发挥其良好的性能，最好将其制成旋转溅射靶材（大尺寸），并要求其具有较高的致密度、较佳的结构均匀性、较低的含氧量和较好的机加工条件。因此，如何制备一种致密度高、结构均匀、氧分量低、机械强度大的大尺寸硅铬旋转溅射靶材成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅铬旋转溅射靶材，确保该靶材致密度高、结构均匀、氧分量低、机械强度大、各项性能优异。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种硅铬旋转溅射靶材的制备方法，目的是通过该方法制备出靶材，并且使产品能达到上述标准。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
硅铬旋转溅射靶材，由质量份数为15-95份的Si和质量份数为5-85份的Cr，经等离子喷涂工艺制备而成。
优选的，所述硅粉和铬粉的纯度均≥3N。在本发明中，本领域技术人员可以根据需要对原料硅粉和铬粉的粒径作出常规选择，此处不予限定。
进一步优选的，硅粉和铬粉的质量比如下：
Si:Cr=95:5，或Si:Cr=80:20，或Si:Cr=70:30，或Si:Cr=60:40，或Si:Cr=15:85。
铬旋转溅射靶材的制备方法包括如下步骤：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体；
将硅粉和铬粉混合制粒，制备成复合粉体，可以有效减轻硅和铬密度差过大对等离子喷涂造成的不良影响。
进一步的，所述等离子喷涂用粉体的制备步骤如下：
S1-1 制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.3-0.8%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机，处理3-22小时，得喷雾粉浆料。
进一步的，所述超声均质机的超声波频率为20KHz。
采用超声辅助均质，有利于降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度、减少靶材的氧含量，详细试验数据见下文试验例。
喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm。
进一步的，所述喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化。
进一步的，所述背管可以是不锈钢管或钛管。
背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底。
进一步的，采用镍铝丝或铜铝丝对背管进行打底，所述镍铝丝或铜铝丝的线径、直径为1-4mm。
经过粗化和打底，可粗化背管表面，提高涂层与底层的结合强度。
等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管。
进一步的，所述等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：0-80℃；喷嘴：直口或者喇叭，口径6-15mm；枪距50-500mm；弧电流150-1000A；弧电压30-300V；送粉量10-100 g/min /路，一至多路送粉；Ar流量1000-5000 L/H，压力0.3-0.8Mpa；H2流量100-1500 L/H，压力0.3-0.8Mpa；旋转转速：10-500r/min；行走速度：5-500mm/s。
进一步的，所述覆粉的厚度为1-30mm。
采用等离子热喷涂工艺，可制备长度为100-8000mm旋转溅射靶材，涂层单边厚度1-30mm；并且，等离子喷涂过程中，可设置多段行走工艺，实现直筒型或者狗骨型靶材制作。综上，采用等离子热喷涂工艺制备硅铬溅射靶材，可以提高靶材的利用率、减低使用成本、满足大尺寸产品的镀膜需求。
激光熔覆：采用激光熔覆装置，对S4制备的覆粉背管进行一层激光熔覆，制得靶材粗品。
进一步的，所述激光熔覆，采用激光熔覆淬火仪，激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
对经等离子喷涂的旋转靶材进行激光熔覆处理，可进一步降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度、减少靶材的氧含量，并能显著提高靶材的溅射效率，详细试验数据见下文试验例。
靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光。
进一步的，所述金刚石砂的粒度为60-400目。
靶材车两端及精修：对抛光好的靶材两端及管口进行车两端和精修,确保靶材美观，使其达到使用需求。
检验、包装，即得。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果至少可以体现在如下几个方面：
1.产品有较高的致密度和强度，氧含量低，综合性能佳
由下文实施例的测试结果可知，本发明硅铬旋转溅射靶材各项性能较佳，均优于对比例制备的硅铬旋转溅射靶材。
（1）本发明硅铬旋转溅射靶材的抗弯强度达到123.7-126.4MPa，远高于对比例1的94.7MPa。
（2）本发明硅铬旋转溅射靶材的致密性佳。孔隙率达到1.13-1.26%，远低于对比例1的9.26%；相对密度达到96.6-98.1%，远高于对比例1的88.8%。
（3）本发明硅铬旋转溅射靶材的氧含量低。氧质量分数达到0.19-0.23%，远低于对比例1的0.78%。
（4）本发明硅铬旋转溅射靶材（靶胚）的导电率佳。电阻率达到1.2-1.3×10-4Ω·cm。
（5）本发明硅铬旋转溅射靶材（靶胚）的溅射效率高。溅射效率达到95.3-97.8%，远高于对比例1的88.7%。
本发明与对比例1在工艺上的主要区别点在于，对比例1将硅、铬两种粉末混合均匀后直接喷涂。因此，由试验数据对比可知，采用本发明的喷雾制粒方法，有利于降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度，有利于减少靶材的氧含量，有利于增加靶材的机械强度，有利于提高靶材的溅射效率。
采用本发明方法，可以制备大尺寸旋转溅射靶材
采用本发明方法，可制备长度为100-8000mm旋转溅射靶材，涂层单边厚度1-30mm；并且，等离子喷涂过程中，可设置多段行走工艺，实现直筒型或者狗骨型靶材制作。因此，采用本发明方法制备硅铬溅射靶材，可以提高靶材的利用率、减低使用成本、满足大尺寸产品镀膜需求。
制备喷涂用粉体时，采用超声辅助均质，有利于降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度，有利于减少靶材的氧含量，有利于提高靶材的机械强度
由实施例4与对比例2的数据对比可知，实施例4制备的硅铬旋转溅射靶材，其多项性能均优于对比例2。实施例4与对比例2在制备工艺上的唯一区别在于，在制备喷涂用粉体时，本发明采用了超声辅助均质。结果表明，采用超声辅助均质，有利于降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度，有利于减少靶材的氧含量，有利于提高靶材的机械强度，其机理并不明确，有待进一步的探讨。
在等离子喷涂的基础上增加激光熔覆处理，可进一步降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度、减少靶材的氧含量，并能显著提高靶材的溅射效率
由实施例4与对比例3的数据对比可知，实施例4制备的硅铬旋转溅射靶材，其多项性能均优于对比例3。实施例4与对比例3在制备工艺上的唯一区别在于，本发明在等离子喷涂的基础上增加激光熔覆处理（即本发明采用了“等离子热喷涂+激光熔覆”复合工艺）。结果表明，在等离子喷涂的基础上增加激光熔覆处理，可进一步降低靶材的孔隙率、提高靶材的致密度、减少靶材的氧含量，并能显著提高靶材的溅射效率，其机理并不明确，有待进一步的探讨。
综上所述，硅铬溅射靶材是一种新型靶材，具有广阔的应用前景。为了提高靶材的利用效率和大尺寸应用需求，本发明创新开发了利用等离子热喷涂方法来制备硅铬旋转溅射靶材的工艺。因为硅、铬两种原料之间的密度差过大，采用混粉直接喷涂容易导致靶材质地疏松、质量不均匀，因此本发明创新性的采用喷雾制粒的方式来制备喷雾用粉体，为了尽可能避免制粒过程带入更多杂质，本发明选用少量硅溶胶作为粘结剂，并在制备粉浆料的过程中采用超声波辅助均质工艺来优化靶材的综合性能。最后，本发明更是创新性的在等离子喷涂的基础上增加激光熔覆处理，进一步提升了靶材的综合性能。
本发明硅铬旋转溅射靶材具有较高的致密度，氧含量低，机械强度、导电率、溅射效率等性能较佳。上述技术效果的取得是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。
试验例硅铬旋转溅射靶材的性能测试
1.试验方法
下文所述实施例及对比例制成硅铬旋转溅射靶材，分别采用下列方法进行性能测试：
1.1 抗弯强度
本发明采用三点抗弯法测试硅铬旋转溅射靶材的强度，采用的设备是电子万能试验机。通过多测量，对测得的数据进行统计，来判断靶材实际强度。
抗弯强度计算公式为：σ=3PL/2bh2。
其中：P—断裂载荷；L—支点跨距；b—样品宽度；h—样品高度。
孔隙率
利用Image Pro Plus图像处理软件对5张SEM图片（靶材涂层表面，1000倍）进行计算，取平均值，作为该涂层的孔隙率值。
氧质量分数
采用电子扫描显微镜配合EDS能谱仪进行测试。
相对密度
采用多功能电子比重计测出样品的实际密度，通过计算实际密度与理论密度的比值即可得样品的相对密度。
电阻率
采用四探针测试仪测量样品电阻率，选取多个区域进行测量，取平均值。
溅射效率
采用下述实施例及对比例制成的硅铬旋转溅射靶材进行磁控溅射镀膜，工艺参数如下：Ar气流量3L/h，工作压力0.4Pa，本底真空5.0，样品转速10r/min，溅射时间40min。
采用电子扫描显微镜配合EDS能谱仪测试靶材中Si的质量分数，标为Si1；
采用电子扫描显微镜配合EDS能谱仪测试磁控溅射硅铬膜中Si的质量分数，标为Si2；
按下式计算溅射效率：
溅射效率=（1-∣Si2- Si1∣/ Si1）×100% 。
试验结果
试验结果见表1。
表1 硅铬旋转溅射靶材的性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结果表明：（1）本发明硅铬旋转溅射靶材有较高的致密度和机械强度，氧含量低，性能佳；（2）制备喷涂用粉体时，采用超声辅助均质，有利于提升靶材的综合性能；（3）在等离子喷涂的基础上增加激光熔覆处理，可进一步提升靶材的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1 硅铬旋转溅射靶材的制备
配方：Si95份，Cr5份，硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
制备方法：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体。
制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.3%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机（超声波频率为20KHz），处理3小时，得喷雾粉浆料。
喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm。
喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化。
所述背管是不锈钢管。
背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底。
采用镍铝丝对背管进行打底，所述镍铝丝的线径、直径为1-4mm。
等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管。
等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：0℃；喷嘴：直口，口径6mm；枪距50mm；弧电流150A；弧电压30V；送粉量10g/min/路，一路送粉；Ar流量1000 L/H，压力0.3Mpa；H2流量100 L/H，压力0.3Mpa；旋转转速：10r/min；行走速度：5mm/s；
所述覆粉的厚度为1mm；旋转溅射靶材长度为100mm。
激光熔覆：采用激光熔覆淬火仪，对S4制备的覆粉背管进行一层激光熔覆，制得靶材粗品。
激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光。
进一步的，所述金刚石砂的粒度为60-400目。
靶材车两端及精修：对抛光好的靶材两端及管口进行车两端和精修,确保靶材美观，使其达到使用需求。
检验、包装，即得。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例2 硅铬旋转溅射靶材的制备
配方：Si80份，Cr20份，硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
制备方法：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体。
制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.8%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机（超声波频率为20KHz），处理22小时，得喷雾粉浆料。
喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm。
喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化。
所述背管是钛管。
背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底。
采用铜铝丝对背管进行打底，所述铜铝丝的线径、直径为1-4mm。
等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管。
等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：80℃；喷嘴：喇叭，口径15mm；枪距500mm；弧电流1000A；弧电压300V；送粉量100g/min/路，多路送粉；Ar流量5000 L/H，压力0.8Mpa；H2流量1500 L/H，压力0.8Mpa；旋转转速：500r/min；行走速度：500mm/s；
所述覆粉的厚度为30mm；旋转溅射靶材长度为8000mm。
激光熔覆：采用激光熔覆淬火仪，对S4制备的覆粉背管进行一层激光熔覆，制得靶材粗品。
激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光。
进一步的，所述金刚石砂的粒度为60-400目。
靶材车两端及精修：对抛光好的靶材两端及管口进行车两端和精修,确保靶材美观，使其达到使用需求。
检验、包装，即得。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例3 硅铬旋转溅射靶材的制备
配方：Si70份，Cr30份，硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
制备方法：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体。
制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.5%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机（超声波频率为20KHz），处理18小时，得喷雾粉浆料。
喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm。
喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化。
所述背管是钛管。
背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底。
采用镍铝丝对背管进行打底，所述镍铝丝的线径、直径为1-4mm。
等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管。
等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：20℃；喷嘴：直口，口径10mm；枪距250mm；弧电流800A；弧电压250V；送粉量80g/min/路，多路送粉；Ar流量3000 L/H，压力0.5Mpa；H2流量800L/H，压力0.5Mpa；旋转转速：300r/min；行走速度：200mm/s；
所述覆粉的厚度为28mm；旋转溅射靶材长度为5000mm。
激光熔覆：采用激光熔覆淬火仪，对S4制备的覆粉背管进行一层激光熔覆，制得靶材粗品。
激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光。
进一步的，所述金刚石砂的粒度为60-400目。
靶材车两端及精修：对抛光好的靶材两端及管口进行车两端和精修,确保靶材美观，使其达到使用需求。
检验、包装，即得。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例4 硅铬旋转溅射靶材的制备
配方：Si15份，Cr85份，硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
制备方法：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体。
制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.5%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机（超声波频率为20KHz），处理18小时，得喷雾粉浆料。
喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm。
喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化。
所述背管是不锈钢管。
背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底。
采用镍铝丝对背管进行打底，所述镍铝丝的线径、直径为1-4mm。
等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管。
等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：20℃；喷嘴：直口，口径10mm；枪距250mm；弧电流800A；弧电压250V；送粉量80 g/min /路，多路送粉；Ar流量3000 L/H，压力0.5Mpa；H2流量800 L/H，压力0.5Mpa；旋转转速：300r/min；行走速度：200mm/s；
所述覆粉的厚度为30mm；旋转溅射靶材长度为8000mm。
激光熔覆：采用激光熔覆淬火仪，对S4制备的覆粉背管进行一层激光熔覆，制得靶材粗品。
激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光。
进一步的，所述金刚石砂的粒度为60-400目。
靶材车两端及精修：对抛光好的靶材两端及管口进行车两端和精修,确保靶材美观，使其达到使用需求。
检验、包装，即得。
产品性能测试：
详见前文试验例。
实施例5 硅铬旋转溅射靶材的制备
配方：Si15份，Cr85份，硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
制备方法：
对比例1 硅铬旋转溅射靶材的制备
除制备喷涂用粉的工艺不一样外，余同实施例4。
具体来说，对比例1制备喷涂用粉的工艺如下:
按配方称取硅粉和铬粉，加入球磨，混合22小时，将混合粉直接用于等离子喷涂。
对比例2 硅铬旋转溅射靶材的制备
除S1-1制备喷雾粉浆料工序中不含超声辅助均质外，余同实施例4。
具体来说，对比例2制备喷雾粉浆料的工艺如下:
按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.5%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入均质机，剪切均质处理18小时，得喷雾粉浆料。
对比例3 硅铬旋转溅射靶材的制备
除没有S5 激光熔覆工序外，余同实施例4。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明技术方案而作的举例，并非对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，所述靶材由质量份数为15-95份的Si和质量份数为5-85份的Cr，经等离子喷涂工艺制备而成；
所述经等离子喷涂工艺制备而成的具体方法如下：
S1 粉体制备：将硅粉和铬粉混合，采用喷雾法制备成等离子喷涂用粉体；
S2 背管喷砂：使用喷砂机对背管表面进行喷砂粗化；
S3 背管打底：采用电弧喷涂对经过喷砂处理的背管进行打底；
S4 等离子喷涂：采用等离子喷涂装置，将S1步骤制备的粉体均匀喷涂到背管上，制得覆粉背管；
S5 激光熔覆：采用激光熔覆装置，对S4制备的覆粉背管进行激光熔覆，所述激光熔覆的层数为一层，制得靶材粗品；
S6 靶材抛光：采用金刚石砂带对靶材粗品表面进行抛光；
S7 靶材车两端及精修：对抛光好的靶材进行车两端和精修；
S8 检验、包装，即得；
其中，所述S1粉体制备的步骤如下：
S1-1 制备喷雾粉浆料：按配方称取硅粉和铬粉，均匀混合成总混粉，加入总混粉质量0.3-0.8%的硅溶胶，搅拌均匀，再加入总混粉质量50%的去离子水，投入超声均质机，处理3-22小时，得喷雾粉浆料；
S1-2 喷雾制粒：将S1-1制备的粉浆料经过喷雾干燥器，制得喷雾颗粒，所述喷雾颗粒的粒径为25-180μm；
S1-3 焙烧-烧结：对S1-2制得的喷雾颗粒进行焙烧和烧结；所述焙烧在惰性气氛下进行，焙烧温度为500℃；所述烧结在还原气氛下进行，烧结温度为1000℃；经过焙烧-烧结后，制得等离子喷涂用粉体。
2.根据权利要求1所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S1-1中，所述超声均质机的超声波频率为20KHz。
3.根据权利要求2所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S1-2中，所述喷雾干燥器的喷雾压力是0.05-0.15MPa，进口温度是200-220℃,出口温度是120℃。
4.根据权利要求1所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S3中，采用镍铝丝或铜铝丝对背管进行打底。
5.根据权利要求1所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S4中，所述等离子喷涂的工艺如下：
采用低压等离子喷涂，确保腔体内负压，氧含量为0%VOL；
冷却水温：0-80℃；喷嘴：直口或者喇叭，口径6-15mm；枪距50-500mm；弧电流150-1000A；弧电压30-300V；送粉量10-100g/min /路，一至多路送粉；Ar流量1000-5000L/h ，压力0.3-0.8Mpa；H2流量100-1500L/h ，压力0.3-0.8Mpa；旋转转速：10-500r/min；行走速度：5-500mm/s。
6.根据权利要求1所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S5中的激光熔覆，采用激光熔覆淬火仪，激光功率为6KW、扫描速度20mm/S、光斑直径5mm。
7.根据权利要求1所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S4中，所述覆粉的厚度为1-30mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述硅铬旋转溅射靶材，其特征在于，其制备方法中，所述S1中，所述硅粉和铬粉的纯度均≥3N。
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