CN111041432A - 一种旋转氧化锆靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种旋转氧化锆靶材及其制备方法。本发明选用不添加任何掺杂剂，高纯度的氧化锆作为喷涂粉体，通过在罐体中气体保护下进行等离子喷涂，减少了空气及其他杂质的介入，制备得到的靶材电阻率低，均匀性高，纯度≥99.5％，相对密度大≥95％，靶材尺寸不受限制，厚度可达到3‑9mm，长度最大可达到4000mm，晶粒尺寸小，产品良率高，粉末利用率高，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆靶材技术领域，具体涉及一种旋转氧化锆靶材及其制备方法。
背景技术
已知的二氧化锆存在三种金相：单斜金相(低于1170℃)、四方金相(1170℃至2370℃)和立方金相(高于2370℃)。目前主要通过二氧化锆加入适当的掺杂剂，如氧化钇、氧化镁、氧化铈等，来提高ZrO2的离子电导率，这些掺杂剂的存在有利于形成所述的立方金相或四方金相，故掺杂的氧化锆也被称为稳定的氧化锆。
目前主要通过磁控溅射工艺来制备氧化锆靶材，但在磁控溅射过程中，经常可以发现氧化锆靶材表面严重打火、甚至大面积烧蚀形成坑洞。这种现象是电弧放电引起的，而电弧放电尤其会在具有不同导电性的区域发生，这是由于氧化锆靶材中存在不同的金相导致的，氧化锆存在三种金相且易发生相变。因此，有必要以导电性为切入点，以低的电阻率及高均匀性为目标，来制备一种稳定的导电旋转氧化锆靶材。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种旋转氧化锆靶材及其制备方法，本发明方法产品良率高，粉末利用率高，易于大规模生产，且制备得到的靶材电阻率低，电阻率均匀性高，密度大，晶粒尺寸小。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种旋转氧化锆靶材的制备方法，包括以下步骤：
1)喷涂粉体：制备纯度≥99.5％，D50粒径为20-70μm的氧化锆粉末；
2)准备基管：以不锈钢管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理，打底处理后的靶材基管的表面粗糙度Ra为200-500μm；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕自身中心轴转动且在罐体中沿水平方向来回移动，喷枪保持固定，在罐体中通入保护气体，将氧化锆粉末通过喷枪等离子喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层，得到旋转氧化锆靶材。
本发明选用不添加任何掺杂剂，除锆之外的金属元素的总量≤0.5wt％，高纯度的氧化锆作为喷涂粉体，通过在罐体中气体保护下进行等离子喷涂，与常规的大气喷离子喷涂相比，减少了空气及其他杂质的介入，使得靶材电阻率低，整体电阻率均匀性高，密度大，晶粒尺寸小。采用本发明制备方法，靶材尺寸不受限制，厚度可达到3-9mm，长度最大可达到4000mm，产品的良率高，粉末利用率高，易于大规模生产。
优选地，所述步骤1)中，氧化锆粉末的失氧量≥0.3wt％，优选为0.3-0.8wt％，D50粒径为30-55μm。
优选地，所述不锈钢为304无磁不锈钢。
优选地，所述步骤2)中，表面喷砂处理是指采用磨料对靶材基管表面进行喷砂，去除靶材基管表面污垢和氧化层，表面喷砂处理所用的磨料为白刚玉、铸钢砂、钢丝切丸中的至少一种，优选为铸钢砂；打底处理的方式选自电弧喷涂、火焰喷涂或等离子喷涂，打底处理所用的原料选自丝材或粉末，其中，所述丝材选自铜铝丝、铜镍丝、镍铝丝、蒙乃尔丝中的至少一种；所述粉末选自镍包铝复合粉或铝包镍复合粉。
优选地，所述步骤2)中，打底处理的方式为电弧喷涂，优选为铜镍丝电弧喷涂或镍铝丝电弧喷涂。打底后，表面粗糙度高且亲和性好。
优选地，所述步骤3)中，靶材基管的转速为280-380r/min，优选为300-350r/min，靶材基管沿水平方向的移动速度为50-200mm/s，优选为120-180mm/s。转速快，有利于降低靶材内应力；太快对设备要求高，也不利于长期稳定生产。本发明优选上述转速和水平移动速度，且水平移动速度要与转速匹配，不然靶材表面会出现螺旋状，影响质量。
优选地，所述步骤3)中，靶材基管内部通热水，热水的温度为70-95℃，优选为80-90℃。由于氧化锆导热性能差，基管内部通高温热水，有利于降低喷涂时的内外温差，进一步降低内应力，提高产品良率。
优选地，所述步骤3)中，靶材基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉和喷涂；其中，所述保护气体为惰性气体，优选为氮气或氩气。基管温度高时，表面活性高，涂层粘接更好。填充保护气体，一方面是排除空气等杂质；另一方面是为了喷涂均匀电阻率的靶材。选择氮气是成本相对低。
优选地，等离子喷涂的工艺条件如下：主气流量为30-45SLPM，次气流量为5.5-7.5SLPM，电流为635-670A，总送粉量为90-130g/min，喷枪保护气30-80L/min，侧吹10-40L/min，喷涂距离为160-185mm，喷嘴为6-10mm；优选地，主气流量为35-40SLPM，次气流量为6.0-6.5SLPM，电流640-655A；送粉量90-110g/min，喷枪保护气55-60L/min，侧吹15-20L/min，喷涂距离为165-175mm，喷嘴直径为6-9mm。由于氧化锆熔点高(2680℃)，且易发生相变，此优选参数有利于提高粉末利用率、良率和生产出低电阻率的氧化锆靶材。
优选地，本发明的制备方法还包括将喷涂后的靶材进行机加工的步骤，制得氧化锆靶材成品。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的旋转氧化锆靶材。
优选地，所述靶材的纯度≥99.5％，相对密度大≥95％，晶粒尺寸≤0.5μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明选用不添加任何掺杂剂，高纯度的氧化锆作为喷涂粉体，通过在罐体中气体保护下进行等离子喷涂，减少了空气及其他杂质的介入，制备得到的靶材电阻率低，均匀性高，密度大，晶粒尺寸小，产品良率高，粉末利用率高，易于大规模生产。
附图说明
图1为实施例5的氧化锆靶材的SEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的旋转氧化锆靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备喷涂粉体：选用氧化锆粉末作为喷涂粉体，且氧化锆粉末的D50粒径为20-70μm，纯度≥99.5％，失氧量≥0.3wt％；
2)准备基管：选用304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用铜镍丝或镍铝丝电弧打底，经打底处理后的基管表面粗糙度Ra为200-500μm；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通70-95℃热水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；
其中，等离子喷涂的工艺参数如下：主气流量为30-45SLPM，次气流量为5.5-7.5SLPM，电流635-670A，送粉量90-130g/min，喷枪保护气30-80L/min，侧吹10-40L/min，喷涂距离为160-185mm，喷嘴直径为6-10mm。
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
以下再通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明，实施例中所用的原料如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
实施例1
本实施例为304不锈钢上制备3mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是70μm，纯度99.5％，失氧量0.3wt％；
2)准备基管：选择规格ID80*OD88*L1220mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如表1所示：
表1
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例制备的氧化锆靶材的厚度为3mm，密度5.58g/cm3，电阻率40-90mΩ/cm，粉末利用率45％，无裂纹及坑点。
实施例2
本实施例为304不锈钢上制备3.5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是70μm，纯度99.5％，失氧量0.35wt％；
2)准备基管：选择规格：ID80*OD88*L1500mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如表2所示：
表2
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例制备的氧化锆靶材的厚度为3.5mm，密度5.62g/cm3，电阻率25-75mΩ/cm，粉末利用率49％，无裂纹及坑点。
实施例3
本实施例为304不锈钢上制备4.5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是60μm，纯度99.9％，失氧量0.4wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L1620mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如表3所示：
表3
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例的氧化锆靶材厚度为4.5mm，密度5.64g/cm3，电阻率18-50mΩ/cm，粉末利用率54％，无裂纹及坑点。
实施例4
本实施例为304不锈钢上制备5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是60μm，纯度99.9％，失氧量0.5wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L1720mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如表4所示：
表4
| 电流A | 氩气Slpm | 氢气Slpm | 送粉量g/min |
| 650 | 35 | 7 | 110 |
| 水温℃ | 转速r/min | 移动速度mm/s | 喷嘴直径mm |
| 88 | 350 | 190 | 6-10 |
| 保护气L/min | 侧吹L/min | 喷涂距离mm | |
| 60 | 15 | 170 |
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例制备的氧化锆靶材的厚度为5mm，密度5.65g/cm3，电阻率16-43mΩ/cm，粉末利用率55％，无裂纹及坑点。
实施例5
本实施例为304不锈钢上制备5.5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是55μm，纯度99.5％，失氧量0.8wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L1900mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如下表5：
表5
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例制备的氧化锆靶材的厚度为5.5mm，密度5.68g/cm3，电阻率13-32mΩ/cm，粉末利用率61.2％，本实施例的氧化锆靶材的内部显微结构与图1所示，无裂纹及坑点。
实施例6
本实施例为304不锈钢上制备6.5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是30μm，纯度99.5％，失氧量0.8wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L2600mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子具体参数如表6所示：
表6
| 电流A | 氩气Slpm | 氢气Slpm | 送粉量g/min |
| 645 | 35 | 6.8 | 100 |
| 水温℃ | 转速r/min | 移动速度mm/s | 喷嘴直径mm |
| 80 | 300 | 120 | 6-10 |
| 保护气L/min | 侧吹L/min | 喷涂距离mm | |
| 60 | 15 | 170 |
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本实施例制备的氧化锆靶材的厚度为6.5mm，密度5.70g/cm3，电阻率12-30mΩ/cm，粉末利用率59.5％，无裂纹及坑点。
对比例1
本对比例为304不锈钢上制备3mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是75μm，纯度99.5％，失氧量1.2wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L2600mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如表7所示：
表7
| 电流A | 氩气Slpm | 氢气Slpm | 送粉量g/min |
| 630 | 38 | 6.5 | 110 |
| 水温℃ | 转速r/min | 移动速度mm/s | 喷嘴直径mm |
| 75 | 200 | 60 | 6-10 |
| 保护气L/min | 侧吹L/min | 喷涂距离mm | |
| 80 | 15 | 170 |
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本对比例制备的氧化锆靶材的厚度为3mm，密度5.64g/cm3，电阻率15-35mΩ/cm，粉末利用率52％，表面及喷嘴处有一些积瘤，机加工时发现，靶材两端头位置有10mm长细裂纹，粉末太细，送粉不稳定。
对比例2
本对比例为大气喷涂4.5mm厚度氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是60μm，纯度99.9％，失氧量0.3wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L1620mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)大气喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动，喷枪来回移动，整个设备裸露在空气中，点火、送粉。等离子喷涂的具体参数如表8所示：
表8
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本对比例制备的氧化锆靶材的厚度为4.5mm，密度5.61g/cm3，电阻率10-110mΩ/cm，电阻率区间比较大，粉末利用率43％，无裂纹及坑点。
对比例3
本对比例为304不锈钢上制备5.5mm厚度的氧化锆靶材，制备方法具体如下：
1)制备氧化锆粉末：粉末的粒度要求为D50是55μm，纯度99.5％，失氧量0.2wt％；
2)准备基管：选择规格ID125*OD133*L1900mm的304无磁不锈钢管作为靶材基管，使用铸钢砂对基管表面进行喷砂处理，然后再使用镍铝丝电弧打底；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕中心轴转动的同时在水平方向上来回运动，喷枪保持固定。基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉。粉末通过等离子喷枪高速溅射到靶材基管表面沉积形成涂层，得到靶材；等离子喷涂的具体参数如下表9所示：
表9
4)成型：将喷涂完成后的靶材进行机加工成需要的尺寸和精度，制得成品。
经检测，本对比例制备的氧化锆靶材的厚度为5.5mm，密度5.52g/cm3，电阻率32-125mΩ/cm，粉末利用率50％，未发现裂纹及坑点。
以上实施例和对比例仅为部分数据，对于不同粒度不同失氧量的粉末，需要匹配合适的喷涂工艺参数，所述氧化锆粉末D50粒径为：30-55μm，失氧量0.3-0.8wt％，主气流量为35-40SLPM，次气流量为6.0-6.5SLPM，电流640-655A，送粉量90-110g/min，喷枪保护气55-60L/min，侧吹15-20L/min；喷涂距离为165-175mm，喷嘴为6-9mm，水温80-90℃，靶材基管的转速和移动速度要相匹配，在设备允许的前提下，尽可能的快。
本发明采用的是罐体中保护气氛下等离子喷涂，减少了空气及其他杂质的介入，并优选等离子喷涂工艺参数，使得靶材电阻率区间小(≤40mΩ/cm)且均匀，密度大，晶粒尺寸小，产品的良率高，粉末利用率高，易于大规模生产。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)喷涂粉体：制备纯度≥99.5％，D50粒径为20-70μm的氧化锆粉末；
2)准备基管：以不锈钢管作为靶材基管，对靶材基管依次进行表面喷砂处理和打底处理，打底处理后的靶材基管的表面粗糙度Ra为200-500μm；
3)等离子喷涂：将打底处理后的靶材基管安装在传动设备上，通水后使其绕自身中心轴转动且在罐体中沿水平方向来回移动，喷枪保持固定，在罐体中通入保护气体，将氧化锆粉末通过喷枪等离子喷涂到靶材基管表面，沉积形成涂层，得到旋转氧化锆靶材。
2.根据权利要求1所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氧化锆粉末的失氧量≥0.3wt％，优选为0.3-0.8wt％；D50粒径优选为30-55μm，纯度≥99.5％。
3.根据权利要求1所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，表面喷砂处理所用的磨料为白刚玉、铸钢砂、钢丝切丸中的至少一种，优选为铸钢砂；打底处理的方式选自电弧喷涂、火焰喷涂或等离子喷涂，打底处理所用的原料选自丝材或粉末，其中，所述丝材选自铜铝丝、铜镍丝、镍铝丝、蒙乃尔丝中的至少一种；所述粉末选自镍包铝复合粉或铝包镍复合粉。
4.根据权利要求3所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，打底处理的方式为电弧喷涂，优选为铜镍丝电弧喷涂或镍铝丝电弧喷涂。
5.根据权利要求1所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，靶材基管的转速为280-380r/min，优选为300-350r/min，靶材基管沿水平方向的移动速度为50-200mm/s，优选为120-180mm/s。
6.根据权利要求1所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，靶材基管内部通热水，热水的温度为70-95℃，优选为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，靶材基管的表面温度达到40℃以上时，喷枪点火，同时向罐体中填充保护气体，烘烤15-25min后，开始送粉和喷涂；其中，所述保护气体为惰性气体，优选为氮气或氩气。
8.根据权利要求7所述的旋转氧化锆靶材的制备方法，其特征在于，等离子喷涂的工艺条件如下：主气流量为30-45SLPM，次气流量为5.5-7.5SLPM，电流为635-670A，总送粉量为90-130g/min，喷枪保护气30-80L/min，侧吹10-40L/min，喷涂距离为160-185mm，喷嘴为6-10mm；优选地，主气流量为35-40SLPM，次气流量为6.0-6.5SLPM，电流640-655A，送粉量90-110g/min，喷枪保护气55-60L/min，侧吹15-20L/min，喷涂距离为165-175mm，喷嘴直径为6-9mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到的旋转氧化锆靶材。
10.根据权利要求9所述的旋转氧化锆靶材，其特征在于，所述靶材的纯度≥99.5％，相对密度大≥95％，晶粒尺寸≤0.5μm。
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