CN115096675A - 一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法 - Google Patents

一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法，属于材料表面处理技术领域。本发明采用预氧化处理与等离子喷涂结合的手段在锆管表面制备氧化膜，使氧化膜达到了结构致密、厚度可调控、精度高的效果；通过精密研磨工艺保证了氧化膜的厚度精度，使锆管标定样件的生产更高效、更高质量；采用微观测量手段对氧化膜的厚度进行测量标定，使锆管标定样件的可信度更高；本发明制备的锆管标定样件可实现同一样件上不同厚度氧化膜的制备，对测量信号稳定，可经受机器臂手的长期高频次使用，为水下机器人智能测试提供了快速校准基础。

Description

一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，具体涉及一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法。
背景技术
涡流检测可用于锆合金管材表面氧化覆盖膜厚度等检测，已成为锆合金管棒材常用检测方法之一，其理论和检测方法已经趋于成熟，其未来发展的方向为缺陷定位的精度和有限元智能化发展。锆管标定件用于校正膜层测厚仪的准确性，是实现涡流测厚精准性的基础，是核电设施定期维护中对堆芯锆管检测的重要核心器件。
随着锆管涡流检测技术的智能化发展，水下机器人的应用将逐渐普及，涡流检测的效率和准确性也将大幅提高，对锆管标定件的制备要求也越来越高。一方面要求标定件表面氧化膜的厚度均匀性更好，偏差在±3um内，甚至±1um内，以获得更为精准的检测结果；另一方面要求在同一标定件上制备3个及以上的规格厚度氧化膜，以实现水下机器人的快速高效标定与测试。ZL201510820334.8公开了采用预氧化和后续退火结合的方式来实现锆管标定件表面氧化膜的制备，在制备厚膜标定件体现出了优势，但对薄的氧化膜控制效果不好；201310294857.4、201911362829.5提到了采用等离子电解或等离子电解+等离子喷涂在锆合金表面制备覆盖膜的方法，但由于过程中引入了Al或Y的氧化物，不利于制备高纯氧化锆，对氧化膜材料的介电常数造成影响，难以实现高精度氧化锆膜的制备。
因此，开发一种表面氧化膜结构致密、厚度可调控、精度高的锆管标定样件是目前研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种结构致密、精度高、厚度可调控的用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于水下涡流检测的锆管标定样件，所述锆管标定样件包含L1、L2和L3段；所述L1段表面氧化膜的厚度为50-120μm，所述L2段表面氧化膜的厚度为15-80μm，所述L3段表面氧化膜的厚度为5-25μm。
本发明的另一目的在于提供所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，包含以下步骤：
S1、锆管前处理：将锆管内部封装，并将两头固定密封、表面抛光后，进行同轴度标定；
S2、预氧化处理：将前处理后的锆管进行脱脂除油处理，随后在电解液中进行预氧化处理，所述电解液由硅酸钠20-30g/L、柠檬酸钠5-30g/L、草酸钠10-20g/L和氢氧化钠2-5g/L组成；
S3、等离子喷涂：采用等离子喷涂的方式将ZrO2涂层喷涂在预氧化处理后的锆管表面；
S4、精密研磨：对等离子喷涂后的锆管进行研磨抛光，直至锆管的表面粗糙度为Ra0.1-Ra 0.4，即得到所述用于水下涡流检测的锆管标定样件。
本发明采用预氧化处理技术结合等离子喷涂技术制备锆管标定样件，预氧化处理可使等离子喷涂时ZrO2涂层与锆管基层的结合力增强；同时，等离子喷涂也弥补了预氧化处理时无法使涂层更致密的缺陷；两种技术结合可使锆管表面的氧化膜纯度更高、更耐磨，同时可实现在同一锆管标定样件表面不同厚度氧化膜的制备；采用精密研磨处理，可使锆管表面的氧化膜厚度更精确，获得更高品质的锆管标定件。
发明人进一步发现，通过采用上述特定电解液组成，能够有效促进锆管标定样件的预氧化处理。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S1中，锆管的长度为100-200mm，L1、L2、L3段的长度为30-200mm。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S1中，采用不锈钢芯对锆管内部进行封装。
作为本发明的一个更优选实施方式，所述步骤S1中，采用304不锈钢芯对锆管内部进行封装。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S1中，对锆管进行同轴度标定的精度为±0.001mm。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S2中，预氧化处理的工艺参数为：阳极氧化电压为200-250V，占空比为70-80％，阴极阳化电压为60-80V，占空比为20-30％，频率为500-1000Hz，槽液温度为60-80℃。
需要说明的是，本发明预氧化处理可使氧化膜的厚度达到8-20μm，所用的时间约为8-15min，随着施加电压上升，锆管表面逐渐产生微弧火花，随着预氧化时间延长，氧化膜不断增厚，待锆管表面的火花逐渐熄灭后，获得均匀的银白色预氧化膜。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S3中，等离子喷涂的工艺参数为：喷枪电流为500-650A，氢气流量为8-10L/min，氩气流量为30-50L/min，喷涂时锆管转速为250-400r/min，走枪速度为20-50mm/s，喷距为100-150mm。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S3中，ZrO2涂层为ZrO2粉末，粒度为15-45μm，送粉速率为80-120g/min，送粉载气4-6L/min。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S3中，ZrO2涂层的厚度为100-200um。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S4中，采用金刚石砂轮对锆管进行精密研磨。
作为本发明的一个更优选实施方式，所述步骤S4中，采用200#-250#金刚石砂轮对锆管进行精密研磨。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述步骤S4中，精密研磨的工艺参数为：锆管旋转速度为1000-2000r/min，砂轮进给速度为5-10μm/h，研磨时间为6-10h。
本发明还提供了所述锆管标定样件表面氧化膜的厚度标定方法：对锆管上下左右四个端点区域进行厚度测量，每个区域测量3-5个膜厚数据，取测量结果的平均值为标定厚度值，厚度测量不确定度＜3μm的锆管即为合格的锆管标定样件。
作为本发明制备方法的一个优选实施方式，所述锆管标定样件表面氧化膜的厚度标定方法具体为：对精密研磨后的锆管进行切割，取切割后的检测样品进行金相封样，采用金相显微镜或扫描电镜在放大倍数为200-500倍下对检测样品上下左右四个端点区域进行厚度测量，每个区域测量3-5个膜厚数据，取测量结果平均值为标定厚度值，厚度测量不确定度＜3μm的即为合格的用于水下涡流检测的锆管标定样件。
本发明还提供了所述用于水下涡流检测的锆管标定样件在水下涡流检测中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法，属于材料表面处理技术领域。本发明采用预氧化处理与等离子喷涂结合的手段在锆管表面制备氧化膜，使氧化膜达到了结构致密、厚度可调控、精度高的效果；通过精密研磨工艺保证了氧化膜的厚度精度，使锆管标定样件的生产更高效、更高质量；采用微观测量手段对氧化膜的厚度进行测量标定，使锆管标定样件的可信度更高；本发明制备的锆管标定样件可实现同一样件上不同厚度氧化膜的制备，对测量信号稳定，可经受机器臂手的长期高频次使用，为水下机器人智能测试提供了快速校准基础。
附图说明
图1为本发明所述锆管标定样件的示意图。
图2为实施例1步骤S2中所述氧化膜层截面的SEM图。
图3为实施例1步骤S3中所述ZrO2涂层的XRD衍射分析图谱。
图4为实施例1步骤S3中ZrO2涂层截面的SEM图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种用于水下涡流检测的锆管标定样件及其制备方法的一种实施例，本实施例所述锆管标定样件的制备包含以下步骤：
S1、锆管前处理：将长度为165mm的锆管用304不锈钢芯封装内芯，对封装后的锆管表面抛光，外圆柱面同轴度≤0.001mm。
S2、预氧化处理：将前处理后的锆管进行脱脂除油处理，对图1所述锆管的B01、B02段做绝缘密封处理后放入盛装电解液的不锈钢槽中进行预氧化处理，所述电解液由硅酸钠25g/L，柠檬酸钠25g/L，草酸钠15g/L，氢氧化钠4g/L组成；预氧化处理的工艺参数为：阳极氧化电压为220V，占空比为75％，阴极氧化电压为70V，占空比为25％，频率为800Hz；槽液温度为65℃；10min后，锆管表面出现均匀银白色预氧化膜，氧化膜的截面如图2所示。
S3、等离子喷涂：制作特定的保护工装，只暴露出图1所述锆管的L1、L2、A1、A2段，采用大气等离子喷涂法在预氧化处理后的锆管表面喷涂ZrO2涂层，ZrO2涂层为ZrO2粉末，粒度范围15～45μm，等离子喷涂的工艺参数为：喷枪电流为600A，氢气流量为9L/min，氩气流量为40L/min，喷涂时锆管转速为300r/min，走枪速度为40mm/s，喷距为120mm，喷涂得到的ZrO2涂层厚度约为100μm，ZrO2涂层的XRD衍射分析图谱如图3所示，ZrO2涂层的截面如图4所示。
S4、精密研磨：采用220#金刚石砂轮对等离子喷涂后的锆管样件进行研磨抛光，精密研磨的工艺参数为：锆管旋转速度为1500r/min，砂轮进给速度为6μm/h，研磨时间为8h，研磨后锆管的表面粗糙度为Ra0.4，即得所述锆管标准样件。
实施例2
本实施例对实施例1的区别仅在于：步骤S1中，锆管的长度为150mm，步骤S2中，预氧化处理的工艺参数为：电解液由硅酸钠30g/L、柠檬酸钠5g/L、草酸钠10g/L和氢氧化钠2g/L组成；阳极氧化电压为250V，占空比为80％，阴极氧化电压为60V，频率为1000Hz；槽液温度为80℃；15min后，锆管表面氧化膜的厚度约为11μm；步骤S3中，等离子喷涂的工艺参数为：喷枪电流为500A，氢气流量为8L/min，氩气流量为50L/min，喷涂时锆管转速为250r/min，走枪速度为20mm/s，喷距为100mm，喷涂得到的ZrO2涂层厚度约为180μm，ZrO2涂层的XRD衍射分析图谱如图3所示；步骤S4中，精密研磨的工艺参数为：锆管旋转速度为1200r/min。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤S1中，锆管的长度为120mm，步骤S2中，预氧化处理的工艺参数为：电解液由硅酸钠20g/L、柠檬酸钠25g/L、草酸钠20g/L和氢氧化钠5g/L组成；阳极氧化电压为200V，占空比为70％，阴极氧化电压为80V，频率为800Hz；槽液温度为50℃；10min后，锆管表面氧化膜的厚度约为21μm；步骤S3中，等离子喷涂的工艺参数为：喷涂时锆管转速为250r/min，走枪速度为30mm/s，喷距为100mm，喷涂得到的ZrO2涂层厚度约为100μm；步骤S4中，精密研磨的工艺参数为：锆管旋转速度为1200r/min。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：锆管标定样件的制备过程不包含步骤等离子喷涂过程，其余过程与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：步骤S2中，电解液由硅酸钠10g/L、柠檬酸钠2g/L、草酸钠5g/L和氢氧化钠1g/L组成。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：步骤S2中，电解液由硅酸钠40g/L、柠檬酸钠40g/L、草酸钠30g/L和氢氧化钠10g/L组成。
效果例
本发明所述锆管标定样件按照图1中标注所示，L1-L3段用于制备锆管标定样件，A1-A3段分别与L1-L3段ZrO2涂层厚度相同，用于检测氧化膜厚度。
将实施例1-3、对比例1-3中的锆管标定样件按照图1中标注将A1-A3段切割用于检测样品，对切割后的检测样品进行金相封样，采用扫描电镜在500倍的放大倍数下测定A1、A2、A3各段ZrO2涂层的厚度，测量5次ZrO2涂层的厚度并计算其平均值和标准偏差，如下表1所示。
表1
厚度(μm) A1 A2 A3
实施例1 90.3±0.025 57.8±0.075 19.6±0.161
实施例2 85.4±1.6 61.9±0.9 17.4±1.1
实施例3 65.8±18 34.5±1.3 11.0±0.5
对比例1 17.5±0.3 20.1±0.8 19.2±0.4
对比例2 喷涂层剥落 喷涂层剥落 12.1±2.3
对比例3 喷涂层剥落 喷涂层剥落 19.2±4.3
从表1可以看出,实施例1-3可实现锆管标定样件表面不同厚度规格氧化膜涂层的制备；对比例1由于锆管标定样件的制备过程不包含等离子喷涂过程，只能获得薄的氧化膜涂层，无法获得较厚涂层；对比例2-3由于电解液浓度超出本发明特定范围，导致最终获得的预氧化膜结构疏松粗糙，等离子喷涂氧化锆后发生了涂层剥落失效。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种用于水下涡流检测的锆管标定样件，其特征在于，包含L1、L2和L3段；所述L1段表面氧化膜的厚度为50-120μm，所述L2段表面氧化膜的厚度为15-80μm，所述L3段表面氧化膜的厚度为5-25μm。
2.如权利要求1所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、锆管前处理：将锆管内部封装，并将两头固定密封、表面抛光后，进行同轴度标定；
S2、预氧化处理：将前处理后的锆管进行脱脂除油处理，随后在电解液中进行预氧化处理，所述电解液包含硅酸钠20-30g/L、柠檬酸钠5-30g/L、草酸钠10-20g/L和氢氧化钠2-5g/L；
S3、等离子喷涂：采用等离子喷涂的方式将ZrO2涂层喷涂在预氧化处理后的锆管表面；
S4、精密研磨：对等离子喷涂后的锆管进行研磨抛光，直至锆管的表面粗糙度Ra为0.1-0.4，即得到所述用于水下涡流检测的锆管标定样件。
3.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，锆管的长度为100-200mm，L1、L2、L3段的长度为30-200mm。
4.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，预氧化处理的工艺参数为：阳极氧化电压为200-250V，占空比为70-80％，阴极阳化电压为60-80V，占空比为20-30％，频率为500-1000Hz，槽液温度为60-80℃。
5.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，预氧化处理的时间为8-15min。
6.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，等离子喷涂的工艺参数为：喷枪电流为500-650A，氢气流量为8-10L/min，氩气流量为30-50L/min，喷涂时锆管转速为250-400r/min，走枪速度为20-50mm/s，喷距为100-150mm。
7.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，ZrO2涂层为ZrO2粉末，粒度为15-45μm，送粉速率为80-120g/min，送粉载气4-6L/min。
8.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，ZrO2涂层的厚度为100-200μm。
9.如权利要求2所述用于水下涡流检测的锆管标定样件的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，精密研磨的工艺参数为：锆管旋转速度为1000-2000r/min，砂轮进给速度为5-10μm/h，研磨时间为6-10h。
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