JPS62214620A - チタンシリサイドタ−ゲツトおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高密度、高速のＭＯ８集積回路において電極材
料として使用できる高＠度なチター、ンシリサイドター
ゲットおよびその製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 高密度、高速のＭＯ８集積回路において新しく用いるべ
く電極材料に必要な条件は、低抵抗であり、現在使用さ
れているプロセスへの適合性である。

低抵抗であることは配線抵抗に基づ＜ＲＣｆｌ延がスイ
ッチング速度の制約にならないことにつながり、特に組
数である。今後の高密度化のためにポリシリコンよりも
低抵抗な電極材料が強く要望されている。この要求に合
致するものに高融点シリサイドがあり、チタンシリサイ
ドはその中でも最ら低抵抗であるが、従来のチタンシリ
サイドは純度が極めて低いため、本来の低抵抗特性が出
ず、またその不純物の影響から誤動作が生じたりする。

したがって、非常に高純度なチタンシリサイドが望まれ
ており、その高純度チタンシリサイドターゲットはａ産
化の上で強く必要とされてきた。

従来、チタンシリサイドターゲットはチタンの粉末とシ
リコンの粉末を焼結して、製造している。

粉末はその粉砕時、多量に不純物が混入してくるため品
位は極めて悪く、そのためターゲットの品位は９９％前
侵の純度しか得られない。また、純度の良い塊状の原料
を使用してもターゲット化の工程で多聞の不純物が混入
してしまうため最終的なターゲットは°非常に純度の悪
いものしか得られない。そのため比較的純度の良いモリ
ブデンシリサイドがｍＡ材料として先行しており、チタ
ンシリサイドはその特性を出しきれていないのが現状で
ある。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上述の様な従来の技術では困難であった高純度
なチタンシリサイドターゲットおよび不純物の混入を完
全に防止した高純度チタンシリサイドターゲットの製造
方法を提供することにある。

ｃ問題点を解決するための手段］ 本発明は各金属不純物が１０ｐｐｍ以下、ガス成分とし
て酸素５００　ｐｐｍ以下、水素１０ｐｐｍ以下。

窒素５０１）Ｉ）ＩＩＩ以下、炭素５０　ｐｐｍ以下、
その他の成分ｔよ１１）Ｉ）Ｉ！ｌ以下であり、実質的
に均一組成でほぼ理論密度に等しい高純度チタンシリサ
イドおよび不純物の混入を完全に防止した高純度チタン
シリサイドの製造方法を提供するものである。

次に本発明の高純度チタンシリサイドターゲットの％Ｊ
造方法について説明する。

原料は高純度チタンおよびシリコンの比較的大きな塊状
もしくはインゴットを使用する。これらを所定の岱、秤
吊し、真空で溶解反応もしくは雰囲気アーク溶解反応さ
せ、同時に精製する。特に低融点金属不純物、アルカリ
金属、アルカリ土類金属、水素が除去される。真空溶解
反応の方法は電子ビーム溶解、高周波溶解、真空アーク
溶解等、特に制限はしないが、精製効果を最大限に出せ
る電子ビーム溶解反応が最も好ましい方法である。

この様に精製かつ合金化されたチタンシリサイドはその
まま加工しターゲットにするかあるいは熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）を直接行い理論密度にし、ターゲラ１〜に
するかもしくは不活性ガス雰囲気中でシリカ系（たとえ
ばメノー乳鉢）で粉砕し、粒径を約０．５＃ｌ＃１以下
にし、ｌｉＩられる粉末を不活性ガス雰囲気内で成型、
焼結してターゲットにする。成型、焼結の方法は特に制
限はしないが完全に不純物を防止するためには冷開静水
圧プレス（ＣＩＰ）で圧粉体とし、さらにこの圧粉体を
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）Ｌ、ターゲットにする方法
が最も好ましい。

以上の方法で非常に高純度で均一組成の理論密度に等し
いチタンシリサイドの合金成形体とすることができる。

また、粉砕に際して、水素気流中でチタンシリサイドを
５００〜１０００℃にノ肚熱後急冷し水素脆化させ、粉
砕することは有効な手段であり、不純物の混入をざらに
防ぐことができる。

上記で実施する冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）の条件は２
〜５　ｔ　／　ｃｉ、１〜１０分間加圧することで良好
な圧粉体が得られる。この圧粉体を金属容器に入れ、真
空封止し、熱間静水圧プレス（１−１１Ｐ）するのだが
その条件は８００〜１５００℃、１〜３ｔ／ｍで３０〜
１２０分間加熱、加圧して成形体を得る。

この成形体をワイヤー放電加工機、バンドソー等の切断
加工機で切断し、仕上げ加工を施し、所定の形状の高純
度チタンシリサイドターゲットを（ｑる。

以上の製法によれば、高純度な原料から不純物のの混入
を完全に防止し、純度を保ってチタンシリサイドターゲ
ットを製造することができる。

［発明の効果］ この様にして得られた高純度チタンシリサイドターゲッ
トは従来のチタンシリサイドターゲットに比べ次の様な
利点がある。

（１）各金属不純物成分の混入量が１０ｐｐｍ以下であ
り、従来の１７１０〜１／１０Ｇである。

（２）　Ｎａ、　Ｋなどのアルカリ金属は１０ｐｐｂ以
下である。

（３）ガス成分は酵素５００　ｐｐｍ以下、水１１０ｐ
ａｗ以下、窒素５０　ｐｐｍ以下、炭素５０　ｐｐｍ以
下である。

（４）他の成分は全てｌｐｐｍ以下である。

（５）組成は実質的に均一である。

（６）理論密度と同等である。

［実施例１ 以上の発明を実施例により説明するが、本発明は、これ
らの実施例により何ら限定されるものではない。

実施例１ 表１に示す様な極めて純度の良い金属チタンと９Ｎのシ
リコンをそれぞれ１５０・ｇと１７６９（Ｓｉ／　Ｔｉ
モル比＝２．００）秤量し、アルゴン雰囲気アーク溶解
し、反応させ同時に精製する。

このチタンシリサイドをアルゴン雰囲気中でメノー乳鉢
により粉砕し、１００＃以下の粉末にし、冷間静水圧プ
レス（ＣＩＰ）用ゴム型に充填し、工４じ、３　ｔ／　
ｃｒｉの圧力で３分間冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を行
い圧粉体とした。この圧粉体をアルゴン雰囲気中で取り
出し、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）用の缶の中に入れ、
真空封止し、１３００℃、　１．５ｔ／ＣＩｉ、　１１
１Ｒ熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）をし、成形体とした。

この成形体の密度は理論密度の９９．５％であった。こ
の成形体をワイヤー放電加工機にて切断加工し、１００
履φ×５履ｔのターゲットを製造した。

各工程における不純物含有量を表２に示す。

実施例２ 実施例１と同じ原料を使用し金属チタン２５０ｑ、シリ
コン３３７　Ｑ　（Ｓｉ／Ｔｉモル比＝２．３）”を秤
ｊし電子ビーム溶解し、反応させ同時に精製した。この
時電子ビームの水冷銅ハースの直径が１５０５１１φの
物を使用した。この溶解量の密度は理論密度の９７．５
％でありターゲットに充分適していた。これをさらに密
度を向上させるため、直接熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
用の缶に入れ、１３００℃、　１１１Ｒ，１，５ｔ／ｉ
の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）Ｌ、たとこる理論
密度の９８．５％の成形体を得、ワイヤー放電加工、仕
上げ加工により５ｍφＸ５ｔの高純度チタンシリサイド
ターゲットを製造した。

各工程の不純物含有ｍを表３に示す。

この様に実施例２の方法は最も純度の良いものが製造で
きる。また、電子ビーム溶解時の凝固過程で発生した巣
が最後まで若干残りやや密度が低いが充分使用に耐え得
る密度であった。

実施例３ 実施例１，２と同じ原料でチタン３５０Ｑ、シリコン４
７２ｑ（Ｓｔ／Ｔｉモル比＝２．３）秤囲し、電子ビー
ム溶解反応させ、同時に精製した。この合金を水素気流
中で８００℃に加熱し、急冷し水素脆化させ、アルゴン
雰囲気中でメノー乳鉢により粉砕した。この場合、容易
に１００＃以下になった。これを真空、加熱（約１００
０℃）し、脱水素し、冷ｍ後アルゴン雰囲気内で冷間静
水圧プレス（ＣＩＰ）用ゴム型に充填し、後の工程は実
施例１と同様に行い２００＃Ｉ＃ＩφＸ　５　ｍ　ｔの
高純度チタンシリサイドターゲットをｔｌｍした。この
密度は理論密度の９９．８％であった。各工程の不純物
含有量を表４に示す。

この様に粉砕が容易なため不純物の混入が極めて減少し
た。

特許出願人　　東洋＠達工業株式会社 手続補正書（方幻 昭和６１年６月１９日

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）各金属不純物が１０ｐｐｍ以下、ガス成分は酸素
   ５００ｐｐｍ以下、水素１０ｐｐｍ以下、窒素５０ｐｐ
   ｍ以下、炭素５０ｐｐｍ以下、その他の成分はすべて１
   ｐｐｍ以下である高純度チタンシリサイドからなるター
   ゲット。
2. （２）高純度金属チタンおよびシリコンを真空で溶解さ
   せるか又は雰囲気アーク溶解させて反応と同時に精製し
   高純度なチタンシリサイドとすることを特徴とする高純
   度チタンシリサイドからなるターゲットの製造方法。
3. （３）高純度金属チタンおよびシリコンを真空で溶解さ
   せるか又は雰囲気アーク溶解させて反応と同時に精製し
   、得られた高純度チタンシリサイドを熱間静水圧プレス
   （ＨＩＰ）することを特徴とする高純度チタンシリサイ
   ドからなるターゲットの製造方法。
4. （４）高純度金属チタンおよびシリコンを真空中で溶解
   させるか又は雰囲気アーク溶解させて反応と同時に精製
   し得られた高純度チタンシリサイドを粉砕し、これを不
   活性ガス雰囲気内で成型焼結し、ほぼ理論密度に等しい
   高純度チタンシリサイドからなるターゲットの製造方法
   。
5. （５）粉砕は不活性ガス雰囲気内でシリカ系の粉砕機で
   粉砕するかもしくは水素脆性させ不活性ガス雰囲気内で
   粉砕することを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
   高純度チタンシリサイドの製造方法。