CN113136504B - 吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜 - Google Patents

吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜，其中，吸气合金包括以下元素：主体元素64wt％‑90wt％、Mo 0.01wt％‑17wt％、Co 0.01wt％‑5wt％、RE 0.01wt％‑4wt％、Fe 0wt％‑4wt％、Al 0wt％‑2wt％、Cr 0wt％‑2wt％、Ni0wt％‑2wt％；其中，主体元素为Ti、Zr和Hf中的一种或多种；RE为La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种。该吸气合金制备而成的吸气薄膜具有较优的吸气速率，能够有效地维持MEMS腔体的高真空度，提高MEMS器件性能。

Description

吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜。
背景技术
MEMS(Micro Electromechanical System)，即微机电系统，是指尺寸在几毫米乃至更小的高科技装置，其内部结构一般在微米甚至纳米量级，是一个独立的智能系统。主要由传感器、动作器(执行器)和微能源三大部分组成。
随着MEMS的发展，微机械电子系统(MEMS)的真空器件逐渐转向微型化、高性能、高稳定性和长寿命化，这就需要构成MEMS的传感器、动作器(执行器)在真空下工作。在高端的半导体器件传感器中，如芯片MEMS器件，需要封装在真空环境下工作，而且MEMS器件的性能可以得到很大的改善。特别是具有高速震动部件的MEMS加速度传感器、陀螺仪、需要真空腔的压力传感器、真空计，红外成像仪等，需要把震动部分封装在比较稳定的真空中，且其真空度保持稳定。客观的说，构成MEMS器件的材料在服役过程中，有气体释放出来，所以，MEMS器件在有源真空封装的基础上，需要用无源的真空维持材料吸气剂来维持MEMS腔体的高真空度。
传统的技术方案是在MEMS中采用吸纯钛或者纯锆，或者钛和锆的稀土合金吸气薄膜；但该吸气薄膜吸气过程的动力学不佳，进而影响相应MEMS器件的性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种吸气合金及其应用、吸气靶材及吸气薄膜。该吸气合金制备而成的吸气薄膜具有较优的吸气速率，能够有效地维持MEMS腔体的高真空度，提高MEMS器件性能。
一种吸气合金，包括以下元素：
Figure BDA0003036543420000021
其中，所述主体元素为Ti、Zr和Hf中的一种或多种；
所述RE选自：La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、 Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种。
在其中一些实施例中，所述主体元素为65wt％-80wt％，所述Mo为 5wt％-16wt％，所述Co为0.1wt％-4.5wt％，所述Fe为0.1wt％-3.5wt％，所述RE 为0.1wt％-3.5wt％，所述Al为0-1.8wt％，所述Cr为0-1.8wt％，所述Ni为 0.1wt％-1.8wt％。
在其中一些实施例中，所述吸气合金为：
(Ti1-x-yZrxHfy)64-90Mo0.01-17Co0.01-5Fe0-4RE0.0`-4Al0-2Cr0-2Ni0-2(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z＝1。
在其中一些实施例中，所述吸气合金为：
(TixZryHfz)64-90Mo5-12Co1-5Fe0-3RE1-4Al0-1.5Cr0-1.5Ni0-1.5(wt％)。
在其中一些实施例中，所述吸气合金选自：
Ti87Mo17Co3Ce3(wt％)、
Ti77Mo12Co5Ce3Fe2Al1(wt％)、
Ti80Mo12Co4Ce2La2(wt％)、
Zr78Mo10Co4Ce3Fe2Al1Cr1Ni(wt％)、
Hf78Mo9Co5Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)、
Ti77Zr2Hf1Mo8Co3Nd2Ce2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)或
Zr78.5Ti2Hf1.5Mo8Co2Pr1Nd2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)。
一种吸气靶材，包括上述吸气合金。
一种吸气靶材的制备方法，包括以下方法：
将制备吸气合金的各原料混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔炼，制得合金靶坯；
将所述合金靶坯进行加工，制得所述吸气靶材；
其中，所述吸气合金为上述吸气合金。
一种吸气薄膜，由吸气靶材经物理气相沉积工艺制备而成，其中，所述吸气靶材为上述吸气靶材或上述制备方法制备而成的吸气靶材。
一种吸气薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供上述吸气靶材或上述制备方法制备而成的吸气靶材
采用物理气相沉积工艺将所述吸气靶材上的合金沉积至基体上，制得吸气薄膜。
在其中一些实施例中，所述吸气薄膜的吸气性能为250～400℃，激活时间 15～100min，初始吸氢速率96～1000ml/s.cm2。
在其中一些实施例中，所述吸气薄膜和基体的附着力为1～3.5N/cm。
在其中一些实施例中，所述吸气薄膜的厚度1-10μm。
在其中一些实施例中，所述基体为晶圆、金属薄膜、陶瓷薄膜或无机金属薄膜。
一种MEMS器件，包括上述吸气薄膜或上述制备方法制备而成的吸气薄膜。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过对吸气合金的成分进行改进，使得该吸气合金具有十分优秀的动力学特征，进而能够有效地提高密封腔体内的真空度，且该吸气合金还能够吸除剩余气体和高温工作后各零件放出的气体、吸除腔体材料释放的水汽，能够长期保持器件处于高真空状态，达到延长MEMS器件使用寿命、提高稳定性和高度敏感性的目的。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明第一方面提供了一种吸气合金，包括以下元素：
Figure BDA0003036543420000041
其中，所述主体元素为Ti、Zr和Hf中的一种或多种；
所述RE选自：La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、 Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种。
本发明的技术人员在研究中发现：Co元素和Mo元素及其稀土元素RE、Fe、 Ce、Al、Cr、Ni等的复合添加，有利于提高主体元素Ti或者Zr、或者Hf的吸气合金的吸气动力学、降低合金的吸气平台压，有利于提高合金的吸气性能。
基于此，本发明通过对吸气合金的成分进行改进，使得该吸气合金具有十分优秀的吸气速率，进而能够有效地提高密封腔体内的真空度，且该吸气合金还能够吸除剩余气体和高温工作后各零件放出的气体、吸除腔体材料释放的水汽，能够长期保持器件处于高真空状态，达到延长MEMS器件使用寿命、提高稳定性和高度敏感性的目的。
在其中一些实施例中，所述主体元素为64wt％-90wt％，所述Mo为 5wt％-17wt％，所述Co为0.01wt％-5wt％，所述Fe为0.01wt％-4wt％，所述RE 为0.01wt％-4wt％，所述Al为0-2wt％，所述Cr为0-2wt％，所述Ni为 0.01wt％-2wt％。
在其中一些实施例中，所述主体元素为65wt％-80wt％，所述Mo为 5wt％-16wt％，所述Co为0.1wt％-4.5wt％，所述Fe为0.1wt％-3.5wt％，所述RE 为0.1wt％-3.5wt％，所述Al为0-1.8wt％，所述Cr为0-1.8wt％，所述Ni为 0.1wt％-1.8wt％。
在其中一些实施例中，所述主体元素至少含有Ti。
在其中一些实施例中，在吸气合金中，Ti的含量为68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％或79wt％。
在其中一些实施例中，所述主体元素为Ti和Zr的组合；且在所述吸气合金中，Ti的含量为65wt％-78wt％，Zr的含量为0.5wt％-2wt％；进一步地，Ti的含量为70wt％-78wt％，Zr的含量为1wt％-2wt％；进一步地，Ti的含量为 73wt％-76wt％，Zr的含量为1.2wt％-1.6wt％。
在其中一些实施例中，所述主体元素为Ti、Zr和Hf的组合；且在所述吸气合金中，Ti的含量为65wt％-78wt％，Zr的含量为0.5wt％-2wt％，Hf的含量为 0.5wt％-2wt％；进一步地，Ti的含量为70wt％-78wt％，Zr的含量为0.8wt％-2wt％， Hf的含量为0.8wt％-2wt％；进一步地，Ti的含量为65wt％-78wt％，Zr的含量为 1wt％-1.5wt％，Hf的含量为1wt％-1.5wt％。
在其中一些实施例中，Zr的含量为0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％或1.8wt％。
在其中一些实施例中，Hf的含量为0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％或1.8wt％
在其中一些实施例中，所述吸气合金中至少含有一种RE。
在其中一些实施例中，所述RE选自Ce。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中，Ce的含量为1.2wt％、1.4wt％、 1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％或3wt％。
在其中一些实施例中，所述吸气合金至少含有3种金属元素；进一步地，所述吸气合金至少含有4、5、6、7或8种金属元素。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中至少含有Mo。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中，Mo的含量为6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％或16wt％。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中至少含有Ti、Mo和Co。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中，Co的含量为1.5wt％、1.6wt％、 1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％或4wt％。
在其中一些实施例中，所述吸气合金中至少含有Ti、Mo、Co、Fe和Ce。
在其中一些实施例中，所述吸气合金为
(Ti1-x-yZrxHfy)64-90Mo0.01-17Co0.01-5Fe0-4RE0.01-4Al0-2Cr0-2Ni0-2(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z＝1。
在其中一些实施例中，0≤y≤0.2，0≤z≤0.05。
在其中一些实施例中，所述吸气合金为：
(TixZryHfz)64-90Mo5-12Co1-5Fe0-3RE1-4Al0-1.5Cr0-1.5Ni0-1.5(wt％)。
在其中一些实施例中，所述吸气合金选自：
Ti<sub>87</sub>Mo<sub>17</sub>Co<sub>3</sub>Ce<sub>3</sub>(wt％)、
Ti<sub>77</sub>Mo<sub>12</sub>Co<sub>5</sub>Ce<sub>3</sub>Fe<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>(wt％)、
Ti<sub>80</sub>Mo<sub>12</sub>Co<sub>4</sub>Ce<sub>2</sub>La<sub>2</sub>(wt％)、
Zr<sub>78</sub>Mo<sub>10</sub>Co<sub>4</sub>Ce<sub>3</sub>Fe<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>Cr<sub>1</sub>Ni(wt％)、
Hf<sub>78</sub>Mo<sub>9</sub>Co<sub>5</sub>Ce<sub>3</sub>Fe<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>Cr<sub>1</sub>Ni<sub>1</sub>(wt％)、
Ti<sub>77</sub>Zr<sub>2</sub>Hf<sub>1</sub>Mo<sub>8</sub>Co<sub>3</sub>Nd<sub>2</sub>Ce<sub>2</sub>Fe<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>Cr<sub>1</sub>Ni<sub>1</sub>(wt％)或
Zr<sub>78.5</sub>Ti<sub>2</sub>Hf<sub>1.5</sub>Mo<sub>8</sub>Co<sub>2</sub>Pr<sub>1</sub>Nd<sub>2</sub>Fe<sub>2</sub>Al<sub>1</sub>Cr<sub>1</sub>Ni<sub>1</sub>(wt％)。
在其中一些实施例中，所述吸气合金的250～400℃，激活时间15～100min，初始吸氢速率96～1000ml/s.cm2。
本发明第二方面提供了第一方面所述的吸气合金在制备吸气产品中的应用。
可理解的，本发明的吸气产品是指用于吸收氢气、一氧化碳、甲烷、一氧化氮等的产品，例如：需要形成真空腔体的器件，优选为吸气薄膜、包含吸气薄膜的MEMS器件；或用于制备吸收氢气或一氧化碳的器件的产品，例如吸气靶材。
在其中一些实施例中，吸气产品为吸气靶材。
在其中一些实施例中，吸气产品为制备吸气靶材的合金靶坯。
在其中一些实施例中，吸气产品为吸气薄膜。
在其中一些实施例中，吸气产品为MEMS器件用的晶元，或者红外传感器所有需要的真空系统。
本发明第三方面提供了一种吸气靶材，包括本发明第一方面所述的吸气合金。吸气合金如上所述，在此不再进行赘述。
可理解的，吸气靶材的大小和形状可以根据具体的物理气相沉积设备进行调节，在此不进行特别限定，应理解为均在本发明的保护范围内。
在其中一些实施例中，吸气靶材为直径为0～12英寸的圆形靶材；进一步地，吸气靶材为直径为0.05～12英寸的圆形靶材；进一步地，吸气靶材为直径为3～8 英寸的圆形靶材。
在其中一些实施例中，吸气靶材为长(0～990mm)×宽(0～230mm)×厚度 (0～10mm)的矩形靶材；进一步地，吸气靶材为长(0.1～990mm)×宽(0.1～230mm) ×厚度(0.1～10mm)的矩形靶材。
本发明第四方面提供了一种吸气靶材的制备方法，包括以下步骤：
S110：将制备吸气合金的各原料混合，得到混合料；
S120：将所述混合料进行熔炼，制得合金靶坯；
S130：将所述合金靶坯进行加工，制得所述吸气靶材。
其中，吸气合金如本发明第一方面所述，在此不再进行赘述。
在其中一些实施例中，步骤S110中，各原料的纯度大于99.90％。
在其中一些实施例中，步骤S120中，将混合料加入真空熔炼炉进行反复熔炼。
在其中一些实施例中，步骤S120中，熔炼的条件为真空度0.25Pa以下，温度1300℃-1600℃；进一步地，温度为1400℃-1500℃；进一步地，温度为1450℃。
在其中一些实施例中，步骤S120中，先将真空度抽至250Pa以下，再抽至 0.25Pa以下。
在其中一些实施例中，步骤S130中，将合金靶坯加工至所需大小、形状，制得吸气靶材。
本发明五方面提供了一种吸气薄膜，由吸气靶材经物理气相沉积工艺制备而成。其中，吸气靶材如上所述，在此不进行赘述。
本发明六方面提供了一种吸气薄膜的制备方法，包括以下步骤：
上述的吸气靶材或上述制备方法制备而成的吸气靶材；
采用物理气相沉积工艺将所述吸气靶材上的合金沉积至基体上，制得吸气薄膜。
在其中一些实施例中，物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。
在其中一些实施例中，磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为0.05-10Pa；基体衬底样品温度为0-150℃；溅射功率为60W～420W；靶材与基体衬底的距离为75mm。
在其中一些实施例中，吸气薄膜的吸气性能，250～400℃，激活时间15～100 min，初始吸氢速率96～1000ml/s.cm2。
在其中一些实施例中，吸气合金薄膜和基体的附着力为1～3.5N/cm。
在其中一些实施例中，吸气合金薄膜厚度0.2-20微米；进一步地，所述吸气合金薄膜的厚度1-5μm。
可理解的，基体的材料、形状、大小等无特别限定，可以根据具体产品需求进行调节，应理解为均在本发明的保护范围内。
在其中一些实施例中，基体衬底为晶元、金属薄膜、陶瓷薄膜、无机非金属薄膜或金属薄膜。
在其中一些实施例中，晶圆包括硅晶元、绝缘体上的硅(SOI:Silicon OnInsulator)晶元、锗硅晶元、锗晶元、氮化镓晶元、SiC晶元、石英、蓝宝石、玻璃。
在其中一些实施例中，金属薄膜包括不锈钢基体薄膜、钛基体薄膜、钛合金基体薄膜、镍基体薄膜、镍合金基体薄膜、锆基体薄膜、锆合金基体薄膜、铜基体薄膜、铜合金基体薄膜、铝基体薄膜、铝合金基体薄膜、镁基体薄膜 、镁合金基体薄膜、钴基体薄膜、钴合金基体薄膜、铁镍钴可阀合金基体薄膜，以及各种可阀合金基体薄膜。
在其中一些实施例中，陶瓷薄膜包括：氧化锆陶瓷盖板基体薄膜、氧化铝陶瓷盖板基体薄膜，以及各种陶瓷盖板基体薄膜。
在其中一些实施例中，基体还包括各种形状尺寸及具有掩模板结构的直径尺寸为0～12英寸的基体材质；进一步地，基体的为直径为0～12英寸的圆形基体；进一步地，基体的为直径为0.001～12英寸的圆形基体；进一步地，基体为长为0～100mm×宽为0～100mm×厚度为0.001～20mm的矩形基体；进一步地，基体为长为0.001～100mm×宽为0.001～100mm×厚度为0.001～20mm的矩形基体。
在其中一些实施例中，吸气薄膜为氢气吸气薄膜或一氧化碳吸气薄膜。
在其中一些实施例中，基体厚度为0.001～10毫米。
本发明第七方面提供了一种真空封装结构，包括本发明第五方面所述的吸气薄膜。
本发明第八方面提供了MEMS器件，包括本发明第五方面所述的吸气薄膜。
在其中一些实施例中，MEMS器件为具有高速震动部件的MEMS器件。
下面列举具体实施例来对本发明进行说明，需要说明的是，以下实施例仅为示例，不应理解为对本发明的限制。
实施例1：
A.配料：按照Ti87Mo17Co3Ce3(wt％)合金配方，分别称量质量百分比为 87wt％的Ti、17wt％的Mo、3wt％的Co和Ce，配料1公斤。配料所用金属原料 Ti、Mo、Co、Ce的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000091
(高度)。先用机械泵真空熔炼炉内真空度抽至250Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.25Pa以下。真空熔炼时的温度为1450℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，以确保合金铸锭的化学成分均匀性；
C.吸气靶材的机加工：对成分均匀合金铸锭进行加工，获直径为2英寸的吸气靶材。
D.吸气薄膜样品制备：用Ti87Mo17Co3Ce3(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在2英寸的基体硅晶元上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为0.05Pa；基体衬底样品温度为30℃；溅射功率为65W；靶材与基体硅晶元的距离为75mm。溅射形成的吸气薄膜的成分Ti87Mo17Co3Ce3，吸气薄膜的厚度为1.8微米，吸气薄膜与所述的基体硅晶元的结合强度1.8N/cm。用等压法吸气性能测试仪(CN201910984165.X)，对吸气薄膜进行吸气性能的测试，即在真空度5×10-4Pa下，在300℃保温15分钟，吸气薄膜初始吸氢速率达到350 ml/s.cm2。
实施例2：
A.配料：按照Ti77Mo12Co5Ce3Fe2Al1(wt％)合金配方。分别称量质量百分比77wt％的Ti、12wt％的Mo、5wt％的Co、5wt％的Ce和1wt％的Al，配料3 公斤。配料所用金属原料Ti、Mo、Co、Ce、Fe、Al的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000101
(高度)。先用机械泵将真空熔炼炉内真空度抽至280Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.25Pa以下。熔炼合金时的温度为1550℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学成分的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为4英寸的吸气靶材。
D.将Ti77Mo12Co5Ce3Fe2Al1(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在4 英寸的基体不锈钢基体薄膜上溅射吸气薄膜，磁控溅射的工艺参数为：腔体溅射压力为1Pa；基体不锈钢基体薄膜的温度为60℃；溅射功率为120W；靶材与基体不锈钢基体薄膜的距离为75mm。吸气薄膜的成分Ti77Mo12Co5Ce3Fe2Al1 (wt％)，吸气薄膜的厚度为1.9微米。吸气薄膜层与所述的基体硅晶元的附着力为1.9N/cm，用等压法吸气性能测试仪，对吸气薄膜进行吸气性能的测试，即真空度5×10-4Pa下，320℃保温15分钟，初始吸氢速率达到480ml/s.cm2。
实施例3：
A配料：按照Ti80Mo12Co4Ce2La2(wt％)合金配方。分别称量质量百分比为80wt％的Ti、12wt％的Mo、4wt％的Co、2wt％的Ce和La，配料10公斤。配料所用金属原料Ti、Mo、Co、Ce、La的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000111
先用机械泵真空熔炼炉内真空度抽至150Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.15Pa以下。熔炼合金时的温度为1450℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为8英寸的吸气靶材。
D.用Ti80Mo12Co4Ce2La2(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在8英寸的基体锗晶元上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为1.5Pa；基体锗晶元的温度为60℃；溅射功率为350W；靶材与基体衬底的距离为75mm。吸气薄膜的成分Ti80Mo12Co4Ce2La2(wt％)，吸气薄膜的厚度为1.85微米。合金薄膜吸气层和所述的基体锗晶元的附着力为1.85N/cm，用等压法吸气性能测试仪进行测试，在真空度5×10-4Pa下，320℃保温15分钟，初始吸氢速率达到 410ml/s.cm2。
实施例4：
A配料：按照Zr78Mo10Co4Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)合金配方。分别称量质量百分比为78wt％的Ti、10wt％的Mo、4wt％的Co、3wt％的Ce、2wt％的Fe、1wt％的Cr和Ni，配料10公斤。配料所用金属原料Zr、Mo、Co、Ce、Fe、Al、Cr、 Ni的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000112
(高度)。先用机械泵将真空熔炼炉内真空度抽至150Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.15Pa以下。熔炼合金时的温度为1450℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为8英寸的吸气靶材。
D.用Zr78Mo10Co4Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在8英寸的基体氮化镓晶元上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为1.5Pa；基体衬底样品温度为60℃；溅射功率为360W；靶材与基体衬底的距离为75mm。吸气薄膜的成分Zr78Mo10Co4Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)，吸气薄膜的厚度为2.0微米。合金薄膜吸气层和所述所述的氮化镓晶元的附着力为 2.0N/cm。用等压法吸气性能测试仪进行测试，即在真空度5×10-4Pa下，320℃保温15分钟，初始吸氢速率达到560ml/s.cm2。
实施例5：
A配料：按照Hf78Mo9Co5Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)合金。分别称量质量百分比为78wt％的Hf、9wt％的Mo、5wt％的Co、3wt％的Ce、2wt％的Fe、1wt％的Cr和Ni，配料10公斤。配料所用金属原料Hf、Mo、Co、Ce、Fe、Al、Cr、 Ni的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000121
(高度)。先用机械泵将真空熔炼炉内真空度抽至150Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.15Pa以下。熔炼合金时的温度为1450℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为8英寸的吸气靶材。
D.用Hf78Mo9Co5Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在8英寸的基体SiC晶元上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为1.5Pa；基体SiC晶元温度为60℃；溅射功率为350W；靶材与基体衬底的距离为75mm。吸气薄膜的成分Hf78Mo9Co5Ce3Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)，吸气薄膜的厚度为2.1微米。合金薄膜吸气层和所述基体的SiC晶元的附着力为 2.1N/cm，用等压法吸气性能测试仪进行测试，即在真空度5×10-4Pa下，320℃保温15分钟，初始吸氢速率达到590ml/s.cm2。
实施例6：
A配料：按照Ti77Zr2Hf1Mo8Co3Nd2Ce2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)合金配方。分别称量质量百分比为77wt％的Ti、2wt％的Zr、1wt％的Hf、8wt％的Mo、3wt％的Co、2wt％的Nd和Ce和Fe、1wt％的Al和Cr和Ni，配料10公斤。配料所用金属原料Ti、Zr、Hf、Mo、Co、Nd、Ce、Fe、Al、Cr、Ni的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000131
(高度)。先用机械泵将真空熔炼炉内真空度抽至150Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.17Pa以下。熔炼合金时的温度为1440℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为8英寸的吸气靶材。
D.用Ti77Zr2Hf1Mo8Co3Nd2Ce2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在8英寸的基体铁镍钴可阀合金基体薄膜上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为1.5Pa；基体衬底样品温度为60℃；溅射功率为 350W；靶材与基体铁镍钴可阀合金基体薄膜的距离为75mm。吸气薄膜的成分 Ti77Zr2Hf1Mo8Co3Nd2Ce2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)，吸气薄膜的厚度为2.2微米。合金薄膜吸气层和所述基体铁镍钴可阀合金基体薄膜的附着力为2.2N/cm。用等压法吸气性能测试仪进行测试，即在真空度5×10-4Pa下，300℃保温15分钟，初始吸氢速率达到630ml/s.cm2。
实施例7：
A配料：按照Zr78.5Ti2Hf1.5Mo8Co2Pr1Nd2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)合金配方。分别称量质量百分比为78.5wt％的Zr、2wt％的Ti、1.5wt％的Hf、8wt％的Mo、2wt％的Co、1wt％的Pr、2wt％的Nd和Fe、1wt％的Al和Cr和Ni，配料10公斤。配料所用金属原料Zr、Ti、Hf、Mo、Co、Pr、Nd、Fe、Al、Cr、Ni的纯度均≥99.90％。
B.熔炼：将配比好的各种金属原料，装入真空熔炼炉的坩埚中进行合金熔炼，熔炼炉中坩埚尺寸为直径
Figure BDA0003036543420000132
(高度)。先用机械泵将真空熔炼炉内真空度抽至150Pa以下，再用罗茨泵将真空熔炼炉内真空度抽至0.15Pa以下。熔炼合金时的温度为1420℃，形成合金铸锭。对合金铸锭反复熔炼两次，确保合金铸锭化学的均匀性；
C.吸气剂靶材的机加工：对成分均匀的合金铸锭进行加工，获直径为8英寸的吸气靶材。
D.用Zr78.5Ti2Hf1.5Mo8Co2Pr1Nd2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)吸气靶材，在磁控溅射上机器上，在8英寸的基体锗硅晶元上溅射吸气薄膜，磁控溅射工艺参数为：腔体溅射压力为2Pa；基体锗硅晶元的温度为40℃；溅射功率为380W；靶材与基体衬底的距离为75mm。吸气薄膜的成分 Zr78.5Ti2Hf1.5Mo8Co2Pr1Nd2Fe2Al1Cr1Ni1(wt％)，吸气薄膜的厚度为1.85微米。合金薄膜吸气层和所述基体锗硅晶元的附着力为2.3N/cm。用等压法吸气性能测试仪进行测试，即在真空度5×10-4Pa下，250℃保温15分钟，初始吸氢速率达到700ml/s.cm2。
从上述实施例可以看出，本发明的吸气合金制备而成的吸气薄膜具有十分优秀的吸气速率，进而能够有效地提高密封腔体内的真空度，且该吸气合金还能够吸除剩余气体和高温工作后各零件放出的气体、吸除腔体材料释放的水汽，长期保持器件处于高真空状态，延长MEMS器件使用寿命，提高稳定性和高度敏感性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种吸气合金，其特征在于，包括以下元素：
Figure FDA0003689727030000011
其中，所述主体元素为Ti、Zr和Hf中的一种或多种；
所述RE选自：La、Ce、Nd、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc和Y中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的吸气合金，其特征在于，所述主体元素为65wt％-80wt％，所述Mo为5wt％-16wt％，所述Co为0.1wt％-4.5wt％，所述Fe为0.1wt％-3.5wt％，所述RE为0.1wt％-3.5wt％，所述Al为0-1.8wt％，所述Cr为0-1.8wt％，所述Ni为0.1wt％-1.8wt％。
3.根据权利要求1所述的吸气合金，其特征在于，所述Mo的含量为6wt％、8wt％或10wt％。
4.根据权利要求1所述的吸气合金，其特征在于，所述Co的含量为2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％或4wt％。
5.根据权利要求1所述的吸气合金，其特征在于，以重量百分含量计，所述吸气合金选自：
Zr78Mo10Co4Ce3Fe2Al1Cr1Ni1、
Hf78Mo9Co5Ce3Fe2Al1Cr1Ni1、
Ti77Zr2Hf1Mo8Co3Nd2Ce2Fe2Al1Cr1Ni1或
Zr78.5Ti2Hf1.5Mo8Co2Pr1Nd2Fe2Al1Cr1Ni1。
6.一种吸气靶材，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的吸气合金。
7.一种吸气靶材的制备方法，其特征在于，包括以下方法：
将制备吸气合金的各原料混合，得到混合料；
将所述混合料进行熔炼，制得合金靶坯；
将所述合金靶坯进行加工，制得所述吸气靶材；
其中，所述吸气合金为权利要求1-5任一项所述的吸气合金。
8.一种吸气薄膜，其特征在于，由吸气靶材经物理气相沉积工艺制备而成，其中，所述吸气靶材为权利要求6所述的吸气靶材或权利要求7所述制备方法制备而成的吸气靶材。
9.一种吸气薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供权利要求6所述的吸气靶材或权利要求7所述制备方法制备而成的吸气靶材；
采用物理气相沉积工艺将所述吸气靶材上的合金沉积至基体上，制得吸气薄膜。
10.根据权利要求9所述的吸气薄膜的制备方法，其特征在于，所述吸气薄膜的吸气性能为250～400℃，激活时间15～100min，初始吸氢速率96～1000ml/s.cm2；和/或
所述吸气薄膜和所述基体的附着力为1～3.5N/cm；和/或
所述吸气薄膜的厚度1-10μm。
11.一种MEMS器件，特征在于，包括：
权利要求8所述的吸气薄膜；或
权利要求9或10所述制备方法制备而成的吸气薄膜。
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