JP2004319737A - サーミスタ用材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物からなるサーミスタ用材料及びその製造方法に係る。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規なサーミスタ用材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
サーミスタは、温度によって電気抵抗が変化する材料である。これは、温度センサー、光センサー、真空計、ガス検知センサー等への応用が研究されている。
【0003】
従来より使用されているサーミスタとしては白金が挙げられる。具体的には、白金は、300℃以上の高温用温度センサ、熱伝導型ピラニ真空計等のサーミスタとして用いられている。
【0004】
しかしながら、白金は、金属であるために抵抗温度係数が3000〜3700ppm/℃とあまり大きくなく、また比抵抗も10−5〜10−6Ω・cmと小さい。このため、使用条件が限定されてしまうというという問題がある。例えば、白金(白金細線)を用いた熱伝導型ピラニ真空計においては、測定領域が10−1〜103Paと比較的狭い。このため、測定領域に応じた数種の真空計を使い分けなければならないという問題がある。また、測定領域が狭い従来製品は、広い測定領域が要求される半導体製造の薄膜表面加工分野等には適用しにくいという問題もある。
【0005】
これに対し、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル等の金属酸化物系サーミスタが種々提案されている(例えば、特許文献1〜4)。
【0006】
しかしながら、酸化物系サーミスタは、感度において優れた効果を発揮できるものの、比抵抗が大きく、この点においてさらなる改良が必要である。
【0007】
一方、これら酸化物系サーミスタに対し、本発明者は、非酸化物系サーミスタとしてTaN薄膜素子を開発している(非特許文献1)。
【0008】
しかしながら、上記サーミスタは、抵抗温度係数等の点で十分満足できるものではなく、さらなる改善の余地が必要とされている。
【0009】
【特許文献1】
特開2001−143906
【0010】
【特許文献2】
特開2001−261450
【0011】
【特許文献3】
特開2001−309707
【0012】
【特許文献4】
特開2002−121071
【0013】
【非特許文献1】
日本真空協会「真空」第22巻,第11号,1979
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来のサーミスタでは、その物性に起因して使用条件の制約という問題がある。このため、より広い条件で使用できるサーミスタの開発が望まれているのが現状である。
【0015】
従って、本発明の主な目的は、従来のサーミスタよりも広い条件下で使用可能なサーミスタ用材料を提供することにある。
【0016】
【課題を解決する手段】
本発明者は、上記従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の窒化物をサーミスタとして使用することによって、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0017】
すなわち、本発明は、下記のサーミスタ用材料及びその製造方法に係る。
【0018】
1. 一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物からなるサーミスタ用材料。
【0019】
2. ▲1▼抵抗温度係数−5000〜−30000ppm/℃及び/又は▲2▼比抵抗10−5〜10Ω・cmである前記項1記載のサーミスタ用材料。
【0020】
3. ▲1▼M及びA(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。)又は▲2▼これらを含む材料をターゲットとして用い、窒素ガス含有雰囲気中でスパッタリングを行うことによって、基板上に一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物薄膜を形成することを特徴とするサーミスタ用材料の製造方法。
【0021】
4. 前記項3記載の製造方法により得られるサーミスタ用材料。
【0022】
5. 一般式TaxAlyNz(但し、0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1である。)で示される窒化物からなるサーミスタ用材料
【0023】
【発明の実施の形態】
1.サーミスタ用材料
本発明のサーミスタ用材料は、一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物からなることを特徴とする。
【0024】
一般式MxAyNzについて、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。上記Mのなかでも、特にTa、Nb及びCrの少なくとも1種が好ましい。また、上記Aのなかでも、特にAl及びSiの少なくとも1種が好ましい。本発明では、例えばTa−Al−N系材料(特にTa、Al及びNからなる材料)が好適である。
【0025】
また、上記xは、0.2≦x≦0.8であるが、特に0.5≦x≦0.8であることが好ましい。上記yは、0<y≦0.6であるが、特に0.1≦y≦0.5であることが好ましい。上記zは、0.2≦z≦0.8であるが、特に0.2≦z≦0.7であることが好ましい。本発明材料は、化学量論比に関係なく、上記数値範囲内でx、y及びzの任意の組合せが可能である。
【0026】
本発明材料は、前記のように、基本的にはM、A及びNからなる材料であるが、本発明の効果を妨げない範囲内において、これらの以外の成分又は不可避不純物が含まれていても差し支えない。
【0027】
本発明材料は、一般的には結晶質であるが、本発明の効果を妨げない範囲内で非晶質部分が含まれていても良い。
【0028】
本発明材料は、抵抗温度係数が−5000〜−30000ppm/℃(特に−7500〜−20000ppm/℃)であることが好ましい。また、本発明材料は、比抵抗が10−5〜10Ω・cm(特に10−4〜1Ω・cm)であることが好ましい。
【0029】
本発明材料の形態は限定的でなく、通常の成形体(バルク体)のほか、薄膜等の形態であっても良い。薄膜として使用する場合の厚みは、用途にもよるが、一般的に0.1〜1μm程度とすることが望ましい。
【0030】
本発明材料は、サーミスタとして好適であり、公知のサーミスタ材料と同様の用途にも幅広く用いることができる。例えば、温度センサー、光センサー、真空計、流速計、ガスセンサー等の用途に本発明材料は好適である。
2.サーミスタ材料の製造方法
本発明サーミスタの製造方法は、前記のような構成を有するものが得られれば限定されず、例えば焼結法のほか、薄膜製造技術等の公知の方法に従って実施することができる。上記の薄膜製造技術としては、例えばスパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法等の気相法を好適に採用することができる。その中でも、スパッタリング法が好ましい。
【0031】
スパッタリング法による場合、特に、▲1▼M及びA(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。)又は▲2▼これらを含む材料をターゲットとして用い、窒素ガス含有雰囲気中でスパッタリングを行うことによって、基板上に一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物薄膜を形成することを特徴とするサーミスタ用材料の製造方法(以下「本発明製法」という。)により、本発明材料を好適に得ることができる。
【0032】
本発明製法では、ターゲットとして、▲1▼M及びA(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。)又は▲2▼これらを含む材料を用いる。すなわち、各成分の単独材料を組合せて使用しても良いし、これら各成分を含む材料を使用しても良い。例えば、Ta−Al−N系材料を製造する場合には、ターゲットとしてTa板及びAl板を用いても良く、またTaAl材料を使用しても良い。これらのターゲットは、目的とする本発明材料の組成等に応じて適宜選択することができる。
【0033】
基材としては特に限定されず、シリコン(熱酸化膜付シリコンウエハ)、アルミナ、ガラス、その他の絶縁性材料等の公知の基材を使用することができる。これらは、用途等に応じて適宜選択すれば良い。
【0034】
スパッタリングの条件は、公知のスパッタリング条件(特に、窒素ガスを用いる反応性スパッタ法)に従って設定することができる。例えば、公知のスパッタリング装置を用い、スパッタガス(例えば窒素ガス+不活性ガス)圧0.1〜1.5Pa、ターゲット電圧300〜1000V、到達圧力10−4Pa以下とすれば良い。
【0035】
本発明では、スパッタリングの雰囲気を窒素ガス含有雰囲気(特に、窒素ガス及び不活性ガスの混合ガス雰囲気)とすることが好ましい。より具体的には、スパッタガス雰囲気において窒素ガス分圧3×10−2Pa以上、特に3×10−2〜6×10−2Pa程度に設定することが望ましい。かかる窒素ガス分圧に設定することによって、本発明材料中に窒素原子をより確実に反応させることができる。上記不活性ガスとしては、例えばアルゴンガス等を用いることができる。
【0036】
スパッタリングが完了すれば、本発明のサーミスタ用材料を得ることができる。スパッタリング完了後、必要に応じて、得られた薄膜を350〜600℃で熱処理することもできる。
【0037】
【発明の効果】
本発明によれば、特定成分を含む窒化物をサーミスタとして利用することから、従来のサーミスタよりも広い条件下で使用することができる。
【0038】
また、本発明の製造方法によって、より緻密で優れた特性を有する薄膜サーミスタを製造することができる。
【0039】
【実施例】
以下に、実施例及び比較例を示し、本発明の特徴をより詳細に説明する。ただし、本発明の範囲は、これら実施例に限定されない。
【0040】
実施例1
(1)薄膜形成
反応性スパッタリング法によって、熱酸化膜付シリコンウエハ上にTa−Al−N系薄膜をそれぞれ形成した。
【0041】
スパッタリング装置として、図1に示すプラズマスパッタ装置を用いた。薄膜作製条件は、到達真空度:3.5×10−5Pa、スパッタガス圧:2.0×10−1Pa、窒素ガス分圧:4.5×10−2Pa、ターゲット電圧800Vとした。また、ターゲットとしては、面積比がTa:Al=8:2であるTa−Al複合ターゲットを使用した。スパッタリングを約80分行うことにより、基板上に膜厚約480nmの薄膜を形成させた。
(2)組成分析等
上記で得られた薄膜について、オージェ電子分光法(AES)にて元素分析を行った。また、上記薄膜の動作温度係数及び比抵抗を四端子法にて測定した。それらの結果を表1に示す。
【0042】
【表1】
【0043】
実施例2〜3
表1に示すような組成としたほかは、実施例1と同様にして薄膜を形成した。それらの組成分析等も実施例1と同様にして行った。その結果を表1に示す。
【0044】
比較例1〜3
表2に示すような組成としたほかは、実施例1と同様にして薄膜を形成した。それらの組成分析等も実施例1と同様にして行った。その結果を表2に示す。
【0045】
【表2】
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例で使用したスパッタ装置の概要図である。
Claims (4)
- 一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物からなるサーミスタ用材料。
- 抵抗温度係数−5000〜−30000ppm/℃であり、かつ、比抵抗10−5〜10Ω・cmである請求項1記載のサーミスタ用材料。
- ▲1▼M及びA(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。)又は▲2▼これらを含む材料をターゲットとして用い、窒素ガス含有雰囲気中でスパッタリングを行うことによって、基板上に一般式MxAyNz(但し、MはTa、Nb、Cr、Ti及びZrの少なくとも1種、AはAl、Si及びBの少なくとも1種を示す。0.1≦x≦0.8、0<y≦0.6、0.1≦z≦0.8、x+y+z=1)で示される窒化物薄膜を形成することを特徴とするサーミスタ用材料の製造方法。
- 請求項3記載の製造方法により得られるサーミスタ用材料。
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