FR3105263A1 - Traitement surfacique par pulvérisation cathodique pour filtre actif - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un procédé de traitement surfacique pour l’activation d’un filtre (21) actif pour un composé réactif d’un mélange gazeux, le procédé comportant une étape de dépôt d’au moins une couche d’un matériau avide à la surface d’un support, l’étape de dépôt étant réalisée par pulvérisation cathodique d’une électrode (7) comportant au moins un matériau avide choisi pour réagir avec le composé réactif du mélange gazeux. Figure pour l’abrégé : Fig. 5
Description
DOMAINE DE L'INVENTION
L’invention concerne le domaine technique général des filtres actifs.
Elle propose en particulier un procédé pour la constitution et/ou le rechargement d’un tel filtre actif.
Elle propose également un dispositif de traitement surfacique pour la mise en œuvre de ce procédé.
Au cours de certains procédés de production et fabrication de pièces, ou certaines opérations de recherches, il est nécessaire de réaliser un vide, au moins partiel, dans une enceinte afin d’obtenir des résultats optimaux.
C’est notamment le cas, par exemple, lors de procédés de fabrication de pièces métalliques en atmosphère dépourvue d’oxygène, comme les procédés de fabrication additive.
Dans le cas particulier des procédés de fabrication additive, une atmosphère dépourvue d’oxygène est particulièrement recherchée afin d’éviter les phénomènes d’oxydation de la pièce au cours d’une opération.
Au cours d’une fabrication additive, les phénomènes d’oxydation peuvent entraîner la formation de phases d’oxydes dans le matériau et former des discontinuités dans les caractéristiques mécaniques de la pièce finale.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Différentes techniques sont classiquement connues, comme placer la pièce dans une atmosphère d’azote, ou de gaz inerte, au cours du procédé de fabrication, ou encore de propulser des gaz inertes chimiquement par rapport à la pièce dans les zones de la pièce qui sont concernées par le procédé de production, par exemple au cours d’un soudage.
Dans certains modes de réalisation, la pièce est placée dans une atmosphère dans laquelle on réalise un vide partiel, de manière à travailler à très basse pression.
La réalisation de ces vides partiels présente néanmoins des limites concernant le contrôle de la composition du gaz persistant dans l’enceinte, et notamment ne permet pas de s’assurer que l’oxygène soit éliminé de l’enceinte.
Des phénomènes d’oxydation partielle de la pièce sont donc observés, ce qui impose des limites techniques fortes pour l’utilisation des pièces réalisées selon ces procédés.
Dans l’art antérieur, des procédés de filtrage actif d’un flux de gaz transitant dans une conduite ont été proposés. Un tel filtrage peut être réalisé de manière à filtrer un composant particulier par réaction chimique.
Un tel procédé repose sur le principe du renouvellement périodique d’une surface dite avide (en anglais «getter», qui désigne un matériau réactif délibérément placé sur une surface en contact avec un gaz avec l’objectif d’améliorer la qualité du dit gaz par le piégeage des traces d’un autre gaz que l’on veut éliminer et qui réagit avec le matériau).
Le matériau avide agit lorsque les molécules de gaz rentrent en contact avec les matériaux réactifs, conduisant à des réactions chimiques (absorption ou adsorption) des molécules de gaz à la surface solide.
Ainsi, l’atmosphère gazeuse se trouve ‘purifiée’ de certains gaz réactifs, ou plus précisément la fraction de gaz réactif dans l’atmosphère diminue proportionnellement à la quantité de l’espèce qui est piégée sur la surface avide.
La capacité d’avidité est définie à partir du produit pression volume de gaz (de la loi des gaz parfaits p*V = n*kB*T; avec n la densité volumique de molécules, kBla constante de Boltzmann et T la température du gaz), exprimée en Pa * m3.
Afin de rendre compte de l’activité chimique de l’élément avide, ce produit p*V est divisé par la masse de matériau avide qui est proportionnelle au nombre de sites actifs, et est exprimée en soit Pa * m3/g.
Toutefois, les procédés classiques de réalisation de tels filtres actifs sont longs, coûteux et difficiles à mettre en œuvre.
Notamment, la régénération du potentiel filtrant de tels filtres actifs est classiquement réalisée par réduction chimique, au cours d’un procédé long et contraignant.
Un but de l’invention est de permettre de réaliser un filtre actif au moyen d’un procédé plus performant que les procédés de l’art antérieur.
Un autre but est de permettre la réactivation d’un filtre actif sur un système fonctionnel de filtration de mélange gazeux.
L’invention propose un procédé pour la constitution et/ou le rechargement d’un filtre actif apte à piéger au moins un composé réactif d’un mélange gazeux, le procédé comportant une étape dedépôt d’au moins une couche partielle ou pleine d’un matériau avide à la surface d’un support, l’étape de dépôt étant réalisée par pulvérisation cathodique d’une électrode comportant au moins un matériau avide choisi pour réagir avec le composé réactif du mélange gazeux.
Un tel procédé permet de réaliser un filtre actif par dépôt d’un matériau avide par pulvérisation cathodique, ce procédé pouvant être réalisé régulièrement afin de renouveler le pouvoir filtrant du filtre actif.
Avantageusement, un tel procédé est complété par les caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison:
- le filtre est un filtre actif à oxygène et le matériau avide comporte un matériau choisi parmi l’Aluminium, le Baryum, le Magnésium, le Titane, le Zirconium, le Tantale, le Niobium, le Thorium, et les terres rares, ou une combinaison de ceux-ci; cela permet de réaliser un filtre actif permettant de capter l’oxygène;
- le support est isolé dans une enceinte fermée et on règle la pression totale dans l’enceinte, à une valeur inférieure à la pression atmosphérique; cela permet de minimiser les chocs entre les particules pulvérisées du matériau de l’électrode et les particules de l’atmosphère ambiante, et ainsi d’augmenter l’efficacité du procédé de dépôt;
- le dépôt est réalisé sur un support installé dans une canalisation d’un dispositif de filtration de mélange gazeux en ordre de marche; cela permet de simplifier le procédé pour constituer et/ou recharger le filtre actif et d’en diminuer la durée;
Selon un autre aspect, l’invention propose un dispositif de traitement surfacique configuré pour réaliser un procédé pour constituer et/ou recharger un filtre actif conforme à l’invention, le dispositif comprenant:
- une chambre présentant une ouverture,
- une électrode présentant différentes configurations dont une configuration dans laquelle l’électrode est située dans la chambre et une configuration dans laquelle l’électrode est située hors de la chambre, l’électrode étant mobile en translation,
- un dispositif d’alimentation de l’électrode,
- un actionneur apte à entraîner l’électrode en translation à travers l’ouverture.
Avantageusement, un tel dispositif est complété par les caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison:
- le dispositif comporte en outre une vanne d’isolation apte à obturer l’ouverture; cela permet, lorsque l’électrode est dans la chambre, d’isoler l’électrode du flux de gaz;
- le dispositif comporte en outre une pompe apte à réaliser un vide au moins partiel dans la chambre; cela permet de limiter l’oxydation de l’électrode;
- le dispositif comporte comportant une première canalisation, un support s’étendant dans la première canalisation, une électrode située dans la première canalisation et alimentée par un dispositif d’alimentation configuré pour entraîner le dépôt du matériau de l’électrode sur le support par pulvérisation du matériau de l’électrode lorsqu’elle est alimentée.
Selon un autre aspect, l’invention propose un système de filtration d’un mélange gazeux, le système de filtration comportant un dispositif de traitement surfacique conforme à l’invention, et au moins une première canalisation s’étendant au moins partiellement selon une direction longitudinale et présentant une première ouverture configurée à coopérer avec l’ouverture de la chambre, de telle manière que l’actionneur peut entraîner en translation l’électrode de manière à positionner l’électrode dans la première canalisation pour réaliser un procédé conforme à l’invention.
Un tel système est avantageusement complété par les caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison:
- la première canalisation présente une deuxième ouverture et une troisième ouverture chacune équipée d’une vanne apte à obturer leur ouverture respective; cela permet d’isoler la première canalisation du reste du système, notamment lorsque l’électrode est positionnée dans la première canalisation pour réaliser un procédé conforme à l’invention;
- le système comporte en outre une deuxième canalisation présentant:
- une quatrième ouverture en communication avec un premier dispositif,
- une cinquième ouverture en communication avec un deuxième dispositif,
- une sixième ouverture connectée à la deuxième ouverture,
- une septième ouverture connectée à la troisième ouverture,
- une vanne de déviation apte à obturer la deuxième canalisation et disposée de manière à scinder la deuxième canalisation en un premier tronçon comportant la quatrième et sixième ouverture, et un deuxième tronçon comportant la cinquième et septième ouverture, de telle sorte que, lorsque la vanne de déviation est fermée, le flux de gaz transite par le premier tronçon, la première canalisation et le deuxième tronçon; cela permet de dévier le flux vers la première canalisation et donc vers le filtre actif, et également de maintenir la circulation du flux de gaz même lorsque la première canalisation est isolée pour réaliser un procédé conforme à l’invention;
- la première canalisation comporte en outre un tronçon amovible apte à recevoir un support configuré pour être recouvert de matériau avide au cours de l’étape de traitement, le logement amovible étant configuré pour permettre la mise en place et le retrait du support dans la première canalisation; cela permet de faciliter les opérations de maintenance du système.
Selon un autre aspect, l’invention propose un système de filtration d’un mélange gazeux, le système de filtration comportant un dispositif de traitement surfacique conforme à un des modes de réalisation de l’invention, un premier dispositif pouvant par exemple comprendre une enceinte, un système de recirculation de gaz comportant :
- une admission et un échappement débouchant toutes deux dans le premier dispositif, l’admission et l’échappement comprenant chacun une vanne d’isolation,
- un premier segment de canalisation et un deuxième segment de canalisation connectés au moyen d’une vanne de sectionnement,
- une pompe de circulation configurée pour entraîner le flux circulant dans le circuit de recirculation de gaz,
dans lequel la première canalisation du dispositif de traitement surfacique est connectée d’une part à une vanne d’isolation et d’autre part au premier segment.
Selon un autre aspect, l’invention propose une machine de fabrication additive comprenant une enceinte de fabrication additive reliée à un système de filtration d’un mélange gazeux conforme à l’invention.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative, et doit être lue en regard des figures annexées sur lesquelles:
- les figures 1a et 1b représentent un système de filtration de mélange gazeux équipé d’un dispositif de traitement surfacique selon l’invention, plus précisément la figure 1a représente le système en phase de traitement surfacique, la figure 1b représentant le système en phase de fonctionnement;
- les figures 2a, 2b et 2c représentent différentes configurations d’une électrode d’un dispositif de traitement surfacique selon l’invention, notamment en fonction du domaine de pression d’utilisation, respectivement inférieure à 1 mbar, entre 1 et 100 mbar et, enfin, autour de la pression atmosphérique ;
- les figures 3a et 3b représentent différentes configurations d’un support pour un filtre actif d’un système de filtration selon l’invention ;
- les figures 4a et 4b représentent un mode de réalisation d’un système de filtration de mélange gazeux équipé d’un dispositif de traitement surfacique selon l’invention, plus précisément la figure 4a représente le système en phase de fonctionnement, la figure 4b représentant le système en phase de traitement surfacique
- la figure 5 représente un mode de réalisation d’un système de filtration de mélange gazeux équipé d’un dispositif de traitement surfacique selon l’invention.
DESCRIPTION D’UN OU PLUSIEURS MODES DE MISE EN ŒUVRE et DE rÉalisation
Généralité:
Un système de filtration 1 de mélange gazeux est représenté en figure 1a et 1b.
Le système de filtration 1 est configuré pour permettre l’acheminement d’un flux de mélange gazeux d’un premier dispositif A vers un deuxième dispositif B. Le système de filtration 1 peut notamment être inséré dans un circuit fermé comprenant par exemple une enceinte de fabrication, un filtre à particules, un refroidisseur et une pompe.
Dans certains modes de réalisation, par exemple dans le cas d’un système pour fabrication additive, il n’y a qu’un dispositif comprenant une enceinte dans laquelle la pièce est réalisée. Deux solutions sont alors envisagées:
- l’atmosphère de l’enceinte est brassée en la faisant circuler dans un circuit de recirculation fermé dans lequel le filtre actif est inséré,
- le filtre actif est situé dans l’enceinte, au contact de l’atmosphère.
Le système de filtration 1 comporte une première canalisation 2, une deuxième canalisation 3 s’étendant en parallèle de la première canalisation 2, et un filtre 21 actif disposé dans la première canalisation 2.
Ainsi, le mélange gazeux transitant par la première canalisation 2 circule à travers le filtre actif 21 en rentrant en contact avec le filtre 21 actif, et est dépourvu des composants réagissant avec le filtre 21 actif.
Un tel filtre 21 actif peut être réalisé au moyen d’un procédé de traitement de surface par pulvérisation cathodique, réalisé au moyen d’un dispositif de traitement de surface 4.
Réalisation du f
iltre
actif
Le filtre 21 actif est réalisé en déposant une ou plusieurs couches minces d’un matériau choisi sur un support 20.
Le matériau déposé sur le support 20 est choisi en fonction de son potentiel de réaction avec le composé du mélange gazeux transitant dans le filtre que l’on souhaite filtrer.
Par exemple, si on souhaite filtrer l’oxygène du mélange gazeux, il est possible de réaliser un filtre 21 actif en déposant à la surface du support 20 une ou plusieurs couches d’un matériau avide réagissant avec l’oxygène.
Parmi les matériaux avides d’oxygène, par exemple, on peut citer l’Aluminium (Al), le Baryum (Ba), le Magnésium (Mg), le Titane (Ti), le Zirconium (Zr) le Tantale (Ta), le Niobium, le Thorium (Th), les terres rares (cérium, lanthane, etc.).
Le principe décrit ici n’est pas limité seulement au piégeage de l’oxygène, mais il peut être étendu à d’autres gaz réactifs, tels l’hydrogène ou le monoxyde d’azote, captés efficacement par les filtres à base de carbone, le mono ou le dioxyde de carbone, captés efficacement par des filtres minéraux à base de bore, etc.
L’étape de dépôt est réalisée au moyen d’un procédé de pulvérisation cathodique d’une électrode 7 comportant au moins un matériau avide, donc dans le cas d’un filtre à oxygène un matériau avide choisi parmi l’Aluminium, le Baryum, le Magnésium, le Titane, le Zirconium, le Tantale, le Niobium, le Thorium, et les terres rares, ou une combinaison de ceux-ci.
Cette électrode 7 est pulvérisée sur une surface réceptrice, par exemple le support 20, qui présente ainsi une couche active en surface nommée ‘filtre actif’ 21.
Ce procédé de pulvérisation cathodique présente de nombreux avantages, notamment une relative simplicité de mise en œuvre et un respect de l’environnement, limitant les déchets par l’utilisation des matériaux avides solides comme électrode et ne générant pas de sous-produits. Ce procédé de pulvérisation présente d’autres avantages, étant efficace pour produire des vapeurs à basse température et évitant avantageusement, par exemple, le chauffage de l’installation, comme dans le cas de l’évaporation. Aussi la pulvérisation est possible sur une large gamme de pression, allant du vide secondaire
(pression < 10-3mbar) jusqu’à la pression atmosphérique.
(pression < 10-3mbar) jusqu’à la pression atmosphérique.
Le principe de la pulvérisation cathodique consiste à créer un plasma en polarisant une électrode (cathode) à une tension négative, suffisamment longtemps (> 10 µs) afin d’induire l’arrachement de la matière (atomes, molécules) de la cathode par les ions positifs du plasma, phénomène communément appelé pulvérisation (‘sputtering’ en anglais).
Cette matière pulvérisée, à l’état neutre, présente les caractéristiques du matériau constitutif de l’électrode, c’est-à-dire que pour une électrode métallique il s’agit de particules du même métal qui se retrouvent en phase gazeuse, sans atteindre la température de fusion du matériau de l’électrode.
La pulvérisation est un processus qui se passe hors équilibre thermodynamique, donc à basse température, contrairement à l’évaporation.
Les particules métalliques ainsi formées se déposent sur les surfaces environnantes. Ces particules peuvent traverser des longues distances pratiquement sans interagir avec le gaz, si la pression est faible (< 10-3mbar) et dans ce cas elles se condensent directement sur les parois formant une couche mince avide. Au contraire, à haute pression (autour de la pression atmosphérique) le chemin parcouru en phase gazeuse entre deux collisions est très faible (< 1 µm à 1 bar), et donc les particules métalliques peuvent agir avec les molécules de gaz bien avant de rejoindre la paroi. Dans ce cas le film déposé est majoritairement composite. L’effet filtrant peut se manifester donc aussi bien en phase gazeuse qu’en phase solide.
Si les particules métalliques composant le filtre 21 ont déjà réagi avec le gaz, alors on dit que l’élément actif a été passivé.
En outre, afin de «régénérer» le pouvoir filtrant du filtre 21 actif, il est possible de réitérer l’étape de pulvérisation au bout d’un certain nombre de cycles de fonctionnement du filtre 21.
Une nouvelle couche de matériau avide est ajoutée à la surface du filtre 21, ce qui renouvelle l’élément réactif au regard du composé gazeux à filtrer, régénérant ainsi le caractère actif du filtre 21.
Le renouvellement de réactif avec un tel procédé de pulvérisation cathodique permet notamment de se passer d’étape préalable de traitement du filtre 21.
Cela permet notamment de limiter fortement la durée de régénération du filtre 21 en se passant d’étapes de réduction chimiques des procédés de l’art antérieur.
Afin d’améliorer l’efficacité du plasma, il est préférable de réaliser la décharge à une pression inférieure à la pression atmosphérique.
Avantageusement, au cours du procédé pour constituer et/ou recharger le filtre actif, et avant l’étape de dépôt, on peut isoler le support 20 dans une enceinte fermée, puis régler la pression totale dans l’enceinte à une valeur inférieure à la pression atmosphérique.
La pulvérisation sous une basse pression présente plusieurs avantages: cela permet de réduire la tension de travail, donc la puissance consommée; la densité du plasma est augmentée, donc l’efficacité de pulvérisation; le libre parcours moyen des particules métalliques pulvérisées est augmenté, et de fait la capacité des particules à atteindre la surface de dépôt avec une énergie cinétique bien supérieure à l’énergie thermique du gaz (un facteur 10 à 100), conduisant à une structuration ou une texturation du dépôt (par exemple, formation d’ilots nanométriques ou micrométriques, croissance en forme dendritique, etc.).
En option, il est possible d’utiliser un piégeage magnétique des électrons du plasma pour augmenter sa densité.
L’électrode 7 doit être isolée électriquement du support 20, et séparée par une distance permettant l’allumage aisé d’un plasma de décharge (suivant la courbe de Paschen, par exemple, qui fixe le minimum de tension pour obtenir le claquage d’un gaz en fonction du produit pression de travail par la distance entre les électrodes).
L’alimentation de l’électrode peut être réalisée en haute tension, (> kV) sous tension continue, avec l’électrode 7 polarisée négativement, ou alors en radio fréquence (RF), ou impulsionnelle, entre l’électrode 7 et le support 20. Cette tension peut aussi être bipolaire.
Suivant la pression de travail, le plasma peut être filamentaire (autour de la pression atmosphérique), homogène (autour du mbar) ou de très haute densité, dans le cas de l’assistance magnétique de la décharge à très basse pression (autour de 10-2mbar) et de l’ionisation par des impulsions de très haute puissance.
Plusieurs configurations sont possibles pour l’électrode 7. A titre d’exemple, trois configurations sont présentées.
Un premier mode de réalisation est illustré en figure 2a. Il s’agit d’une électrode cylindrique, massive ou creuse, et qui comporte un bras permettant l’alimentation en tension, l’isolation électrique par rapport à l’enceinte et le mouvement axial de l’ensemble. En appliquant la haute tension, un plasma est généré autour de l’électrode 7. Les ions positifs du plasma sont accélérés par la haute tension vers l’électrode 7 et produisent sa pulvérisation. La vapeur métallique ainsi produite se dépose sur le support 20.
Un second mode de réalisation est représenté en Figure 2b. Il s’agit d’une électrode 7 en étoile, avec une surface développée bien supérieure à celle d’un cylindre. De fait, la surface de dépôt est également ajustée de façon à accueillir la vapeur métallique pulvérisée des deux côtés de chaque pale de l’électrode 7.
Un troisième mode de réalisation est représenté en Figure 2c. Il s’agit d’une électrode 7 composée d’une multitude de tiges (ou tubes) centrées soit par rapport à l’axe d’une multitude de tubulures 20 (supports) soit d’autres structures (en exemple des hexagones de type nid d’abeille). Avantageusement, cette configuration permet d’augmenter la surface recouverte de matière active. En outre, le plasma peut fonctionner à haute pression (autour de la pression atmosphérique) et en balayage de gaz. L’ensemble augmente l’efficacité du procédé.
Afin d’assurer aussi une surface spécifique de dépôt élevée, plusieurs configurations de supports 20 sont possibles. A titre d’exemple deux configurations sont présentées dans les Figures 3a et 3b.
Une solution intéressante est l’utilisation d’un matériau poreux, par exemple en aluminium ou en zéolithe, tel qu’illustré en figure 3a.
Le flux de gaz F peut traverser le matériau poreux et réagir avec le matériau avide déposé sur le support 20.
Un système de fixation 22 qui permet de maintenir le support 20 solidaire avec la première canalisation 2. Le support 20 doit permettre l’insertion et la rétraction de l’électrode, tout en assurant un maximum de surface libre.
Dans le mode de réalisation représenté, le système de fixation 22 comprend une pluralité de brides 23 permettant la mise en position du support 20 dans une canalisation, et une bague de serrage 24 assurant le maintien en position du support 20 dans une canalisation.
En limitant le temps de dépôt et en choisissant le couple de matériaux avide/surface de dépôt, il est possible d’obtenir des nano et microparticules à la surface et non nécessairement une couche mince continue. Si la durée de dépôt est longue, alors un film continu et épais est obtenu. Ce film est formé de plusieurs monocouches de matière empilées les unes sur les autres. Seulement, le contact avec le gaz se fait uniquement avec les atomes de surface, donc la matière déposée en dessous, dans le cas d’un film épais, est inactive pour le filtrage (écranté par la couche superficielle).
Pour augmenter l’efficacité du procédé, il faut maximiser le nombre d’atomes en surface. Ceci est obtenu pour des agrégats (clusters) de taille nanométrique. Parfois, ces clusters sont reliés par un film très mince (quelques monocouches) et continu. Cette structuration est nommée 2D1/2.
Une autre structuration, colonnaire et relativement poreuse est possible parfois, pour des films plus épais. Ce mécanisme de croissance est nommé 3D. Dans ce cas aussi la surface active est bien plus grande que la surface apparente du film, car à l’échelle atomique le gaz peut diffuser le long des pores (colonnes) et se faire piéger.
En outre, les matériaux poreux ou alvéolaires (y compris les céramiques) sont des très bons candidats pour ce type de croissance.
Une autre solution comprend une division de la surface de dépôt en sous-ensembles (comme les pales d’une hélice), appelés pellets et présentée en Figure 3b. Ainsi, la surface est multipliée, tout en gardant une forme précise et un contrôle du circuit d’écoulement des gaz.
Le flux de gaz F est ainsi distribué selon un circuit allongé et parcourt de ce fait une distance plus importante au contact des parois du filtre 21 actif.
Optionnellement, un système de multiples parois et de cannelures, tel qu’illustré en Figure 2c, force l’écoulement du gaz à traverser les zones déterminées par la géométrie du support 20, avec du dépôt de matériau actif, augmentant ainsi le rendement de capture de l’oxygène par le filtre actif. Dans ce mode de réalisation, le support 20 comporte une pluralité de canaux parallèles dans lesquels le flux de gaz F circule. Afin de réaliser le filtre actif 21, l’électrode 7 comporte une pluralité de corps cylindriques disposés selon un arrangement correspondant aux canaux du support 20. Les corps cylindriques de l’électrode 7 sont donc au moins partiellement insérés dans les canaux afin de réaliser le filtre actif 21.
Un tel procédé est notamment réalisé au moyen d’un dispositif de traitement surfacique 4.
Dispositif de traitement surfacique
Le dispositif de traitement surfacique 4, représenté en figures 1a, 1b, 4a et 4b, comporte une chambre 5 s’étendant dans une direction longitudinale dans laquelle est logée une électrode 7 lorsque le dispositif de traitement surfacique 4 ne fonctionne pas.
La chambre 5 présente une ouverture 6.
Le dispositif de traitement surfacique 4 comporte un actionneur 9 apte à entraîner l’électrode 7 en translation longitudinale dans la chambre 5 et à travers l’ouverture 6.
Le dispositif de traitement surfacique 4 comprend un dispositif d’alimentation 8 configuré pour alimenter l’électrode 7 quelle que soit sa position.
Le dispositif de traitement surfacique 4 peut donc être mis en œuvre en déployant l’électrode 7 hors de la chambre 5 au moyen de l’actionneur 9 jusqu’à ce que l’électrode soit située en regard d’un support 20 ou d’une surface à traiter.
Le dispositif d’alimentation 8 alimente l’électrode 7, conduisant à la pulvérisation de l’électrode 7 et au dépôt d’une couche de matériau constituant l’électrode 7 à la surface du support 20, réalisant ainsi le filtre 21 actif.
Avantageusement, l’ouverture 6 peut être équipée d’une vanne 11 d’isolation apte à obturer l’ouverture 6.
De cette manière, lorsque le dispositif de traitement surfacique 4 n’est pas en fonctionnement, l’électrode 7 est disposée dans la chambre 5 et isolée du mélange gazeux transitant dans la première canalisation 2, ce qui permet de limiter l’oxydation de l’électrode 7.
Avantageusement, le dispositif de traitement surfacique 4 comporte aussi une pompe 12 apte à réaliser un vide au moins partiel dans la chambre 5.
Cela permet de faire un vide au moins partiel dans la chambre 5 lorsque le dispositif de traitement surfacique 4 n’est pas en fonctionnement, ce qui limite l’oxydation de l’électrode 7.
Cela permet également de faire un vide partiel dans tout l’espace connecté à la chambre 5 lors d’une étape de traitement surfacique.
Un tel dispositif de traitement surfacique 4 peut notamment être connecté ou installé sur un système de filtration 1 de mélange gazeux.
Système de
filtration
:
En effet, la chambre 5 du dispositif de traitement surfacique 4 peut être configurée pour coopérer avec une canalisation, par exemple la première canalisation 2 d’un système de filtration 1 de mélange gazeux.
Dans un premier mode de réalisation illustré par les figures 1a et 1b, l’ouverture 6 de la chambre 5 est configurée pour coopérer avec une première ouverture 10 de la première canalisation 2, de telle manière que l’actionneur 9 peut entraîner en translation l’électrode 7 de manière à positionner l’électrode 7 dans la première canalisation 2 pour mettre en œuvre un procédé pour constituer et/ou recharger un filtre actif 21 dans la première canalisation 2.
Dans ce premier mode de réalisation, le support 20 est disposé dans la première canalisation 2, et l’électrode 7 est amenée au niveau du support 20 par l’actionneur 9 avant d’être activée pour réaliser le procédé de traitement surfacique.
En variante, la première canalisation 2 peut comporter des éléments configurés (par exemple similaires à ceux présentés dans la figure 3b) pour être recouverts de matériau avide par l’électrode 7 et ainsi former le filtre 21 actif.
La première canalisation 2 présente une deuxième ouverture 13 et une troisième ouverture 14 chacune équipée d’une vanne 15a, 15b apte à obturer leur ouverture respective, la deuxième ouverture 13 et la troisième ouverture 14 débouchant dans la deuxième canalisation 3.
Grâce aux vannes 15a, 15b, la première canalisation 2 peut être isolée du reste du circuit de filtration active au cours d’une étape de traitement surfacique, ce qui permet d’améliorer l’efficacité du traitement surfacique en limitant la dispersion des particules de matériau avide, et de faire le vide, grâce à la pompe 12, dans une enceinte réduite au minimum, comportant uniquement la chambre 5, la première canalisation 2 et la surface à traiter.
La deuxième canalisation 3 comporte:
- une quatrième ouverture 16a en communication avec un premier dispositif A,
- une cinquième ouverture 16b en communication avec un deuxième dispositif B,
- une sixième ouverture 17a connectée à la deuxième ouverture 13,
- une septième ouverture 17b connectée à la troisième ouverture 14,
- une vanne 18 de déviation apte à obturer la deuxième canalisation 3 et disposée de manière à scinder la deuxième canalisation 3 en un premier tronçon 3a comportant la quatrième 16a et sixième ouverture 17a, et un deuxième tronçon 3b comportant la cinquième 16b et septième ouverture 17b, de telle sorte que, lorsque la vanne 18 de déviation est fermée, le flux de gaz transite par le premier tronçon 3a, la première canalisation 2 et le deuxième tronçon 3b.
Une telle architecture permet dans une première configuration (vanne 15a, 15b fermées, vanne 18 de déviation ouverte, vanne 11 d’isolation ouverte), de maintenir la circulation de flux F de gaz entre le premier dispositif A et le deuxième dispositif B même au cours d’une étape de traitement surfacique, tout en isolant la zone traitée du reste du circuit.
Pour un procédé de fabrication additive, par exemple, le dispositif A peut être l’enceinte d’une machine de fabrication additive, et le dispositif B un filtre passif. Si le gaz injecté dans le dispositif A est recirculé, alors en sortie du dispositif B il est conduit par une canalisation 25 vers un circulateur ou pompe de circulation 33 qui force le gaz, purifié après le passage par le filtre passif, à entrer dans le dispositif A.
Cela permet également dans une deuxième configuration (vanne 15a, 15b ouvertes, vanne 18 de déviation fermée, vanne 11 d’isolation fermée), de diriger le flux F de gaz vers le filtre actif 21. Dans cette deuxième configuration, le gaz peut être également recirculé entre les dispositifs A et B à l’aide de la canalisation25 et du circulateur 33.
Optionnellement, la première canalisation 2 comporte en outre un tronçon 19 amovible apte à recevoir le support 20 configuré pour être recouvert de matériau avide au cours de l’étape de traitement, le tronçon 19 amovible étant configuré pour permettre la mise en place et le retrait du support 20 dans la première canalisation 2. Le support peut être ainsi facilement remplacé, en cas de besoin, afin de faciliter les opérations de maintenance.
Le processus d’activation du filtre 21 actif peut comprendre trois étapes:
Etape 1: Mise sous vide de la chambre 5 abritant l’électrode 7. Ceci est réalisé dans un premier temps avec la vanne 11 d’isolation fermée et par la suite la vanne 11 d’isolation est ouverte, mais les vannes 15a, 15b sont toujours fermées. Une fois la pression de consigne atteinte dans la chambre 5 et la première canalisation 2, l’étape d’activation peut commencer.
Etape 2: L’électrode 7 est déplacée de la chambre 5 vers la première canalisation 2, en position de dépôt, notamment illustré en figure 1a. En appliquant une haute tension (continue, radiofréquence ou impulsionnelles) sur l’électrode 7, il est alors possible d’obtenir une décharge électrique entre l’électrode et le support 20. La durée du dépôt va dépendre de plusieurs paramètres, notamment le taux de pulvérisation, la pression de travail, la quantité de matière à déposer, en fonction de la capacité avide recherchée, etc. A la fin du dépôt, l’électrode 7 est remise dans la chambre 5, la vanne 11 d’isolation est refermée et elle est préservée sous vide.
Etape 3: Une fois la surface du support 20 activée, c’est à dire ayant reçu le dépôt de métal ‘pur’ (non-oxydé) sur sa surface, le passage du gaz est obstrué le long de la deuxième canalisation 3 à l’aide de la vanne 18 de déviation et dévié à travers la première canalisation 2 en ouvrant les deux vannes 15a, 15b. Cette configuration est notamment illustrée en figure 1b.
Dans une variante, non illustrée, le support 20 peut être translaté dans la canalisation 5 et l’électrode 7 est gardée en position fixe. Il est aussi possible d’avoir deux supports, avec des diamètres sensiblement différents, de telle façon qu’un premier support 20 se trouve isolé (vanne 14 fermée) dans le conduit 5, entourant l’électrode 7, pendant qu’un deuxième support se trouve dans le tronçon 19. Ainsi, pendant que le premier support 20 est activé par la pulvérisation décrite à l’étape2, le deuxième support, activé antérieurement, agit comme filtre actif 21 dans le tronçon 19. Après une durée choisie, en accord avec le temps de saturation du deuxième support, le premier support 20 fraichement activé est translaté dans le tronçon 19 et le deuxième support est déplacé à son tour dans le conduit 5, autour de l’électrode 7. La régénération de la couche active sur le deuxième support suivant l’étape 2. Cette variante avec deux supports permet avantageusement de maximiser le temps de circulation du gaz dans le circuit avec un filtre actif 21, donc augmente l’efficacité de filtrage, car le temps d’activation des supports est caché et seulement pendant le changement de support, très court, le flux de gaz F circule par le tronçon 3.
Un deuxième mode de réalisation est représenté en figures 4a et 4b, dans lequel un système de filtration 1 équipe un premier dispositif A, et comprend une première canalisation 2 et un dispositif de traitement surfacique 4.
Avantageusement, l’ouverture 6 peut être équipée d’une vanne 11 d’isolation apte à obturer l’ouverture 6.
La première canalisation 2 comporte une deuxième ouverture 13 et une troisième ouverture 14, la deuxième ouverture 13 étant équipée d’une vanne 15 apte à obturer ladite ouverture, la deuxième ouverture 13 étant en communication fluidique avec le premier dispositif A, la troisième ouverture 14 étant fermée par un couvercle et destinée à permettre le remplacement du support 20 dans la première canalisation 2.
Dans un mode de réalisation, le système de filtration 1 est assemblé à un premier dispositif A comprenant une machine pour fabrication additive.
Dans le cas où le premier dispositif A comporte une machine de fabrication additive utilisant un faisceau laser pour réaliser une fusion du matériau ajouté en couche successives, le deuxième dispositif B peut comporter un couvercle obturant la première canalisation 2.
Dans un mode de réalisation dans lequel le premier dispositif A comporte une machine de fabrication additive utilisant un faisceau d’électrons pour réaliser une fusion de matériau, une pression basse est préférable de manière à limiter la dissipation d’énergie du faisceau par chocs entre les particules d’ambiance gazeuse et les électrons du faisceau. Il est alors avantageux que le deuxième dispositif B comporte une pompe apte à faire diminuer la pression dans le premier dispositif A, le deuxième dispositif B pouvant également comporter un filtre.
Le processus d’activation du filtre actif comprend trois étapes, et qui sont analogues, au moins pour les deux premières, à celles décrites précédemment.
Etape 1: La mise sous vide de la chambre 5 abritant l’électrode 7 est faite par une pompe 12 avec la vanne 11 d’isolation fermée, tel qu’illustré en figure 4a. En ouvrant la vanne 11 d’isolation et en laissant la vanne 15 fermée, la pression est abaissée également dans la canalisation 2 jusqu’à la consigne désirée.
Etape 2: L’électrode 7 est déplacée devant le support 20 qui doit présenter la surface spécifique la plus grande possible, tel qu’illustré en figure 4b. En appliquant une haute tension (continue, radiofréquence ou impulsionnelles) sur cette électrode 7, il est alors possible d’obtenir une décharge électrique entre l’électrode 7 et le support 20. A la fin du dépôt, l’électrode 7 est remise dans sa chambre 5, la vanne 11 d’isolation est refermée et elle est préservée sous vide.
Etape 3: Avec la surface de dépôt activée, c’est-à-dire avec le métal pur déposé sur la surface du support 20, le premier dispositif A est mis en liaison fluidique avec la première canalisation 2 en ouvrant la vanne 15. Ainsi, le gaz présent dans l’enceinte A va remplir la première canalisation 2 et les surfaces activées vont capter des molécules de gaz réactif. Cette variante est efficace pour des procédés qui travaillent en atmosphère statique, sans recirculation du gaz.
Un autre mode de réalisation est représenté en figure 5, dans lequel un système de filtration 1 comprenant une première canalisation 2 et un dispositif de traitement surfacique 4 équipe un système de recirculation de gaz 25 d’une enceinte A.
Le système de recirculation de gaz 25 comporte une admission 26 et un échappement 27 débouchant toutes deux dans l’enceinte A, chacune de ces ouvertures pouvant être équipée d’une vanne d’isolation 15, 29. Dans le mode de réalisation représenté, le système de filtration 1 est positionné à proximité de l’admission 26, de sorte que la vanne 15 de la première canalisation 2 est située au niveau de l’admission 26.
Les vannes d’isolation 15, 29 permettent l’isolation de l’enceinte A du système de filtration 1 et du circuit de recirculation du gaz 25.
Le circuit de recirculation de gaz 25 comporte en outre un premier segment 30 de canalisation et un deuxième segment 31 de canalisation connectés au moyen d’une vanne de sectionnement 32, et une pompe de circulation 33 configurée pour entraîner le flux circulant dans le circuit de recirculation de gaz 25.
La première canalisation 2 du système de filtration 1 est connectée d’une part à une vanne d’isolation 15 et d’autre part au premier segment 30. Le système de filtration 1 peut donc être isolé en fermant la vanne d’isolation 15 et la vanne de sectionnement 32. C’est notamment avantageux lors du procédé d’activation du filtre actif.
Le procédé d’activation du filtre actif comprend trois étapes, et qui sont différentes de celles décrites précédemment par le fait que l’électrode 7 est fixe et que le système d’activation 4 fonctionne à la pression atmosphérique ou proche de celle-ci et en continu.
Etape 1: La mise en circulation du gaz (indiqué par des flèches en Figure 5) permet de réaliser un flux de l’enceinte A vers la première canalisation 2 abritant l’électrode 7. Cette circulation est forcée par la pompe 33 et peut être arrêtée si la vanne de sectionnement 32 est fermée. En ouvrant les vannes d’isolation 15 et 29, le gaz de l’enceinte A pénètre jusque dans le premier segment 30.
Etape 2: L’électrode 7 placée convenablement entre les interstices du support 20, permet l’allumage et l’entretien d’un plasma pour une gamme de pressions sensiblement proches de la pression atmosphérique. De préférence, la distance entre une portion de surface de l’électrode 7 et une portion de surface du support 20 situé en regard de la portion de surface de l’électrode 7 est comprise entre 10µm et 200µm. En appliquant la puissance à partir de l’alimentation électrique_8, un plasma est généré entre les électrodes 7 et 20, qui peut être continu ou impulsionnel, ou encore radiofréquence. Ce plasma assure une pulvérisation vers la surface du support 20 présentant la plus grande surface spécifique possible (multiples tubulures, configuration en nid d’abeille, etc).
Etape 3: Le gaz de l’enceinte A est forcé à traverser les cannelures du support 20 par la liaison fluidique avec la première canalisation 2, en ouvrant les vannes d’isolation 15, 29 et de sectionnement 32 et en activant la pompe de recirculation 33. Ainsi, le gaz présent dans l’enceinte A va rentrer en contact avec les surfaces activés qui vont capter des molécules de gaz réactif.
Il est à noter que, dans la présente invention, le circulateur ou pompe de circulation 33 n’abaisse pas forcément la pression du ou des gaz qu’il fait circuler.
Dans un mode de réalisation non illustré, le long d’un même conduit de gaz plusieurs systèmes de filtration 1 peuvent être disposés.
Ainsi, pendant qu’un filtre 21 actif agit, le second est activé. Quand on estime que le premier filtre 21 perd de son efficacité, alors on force le gaz à passer par le second (activé) et on isole le premier, enclenchant la procédure d’activation.
Cette installation dédoublée peut fonctionner avec un seul et même système de pompage et avec une seule alimentation électrique, réduisant convenablement le cout, et augmentant significativement l’efficacité du procédé.
Claims (14)
- Procédé pour constituer et/ou recharger un filtre (21) actif apte à piéger au moins un composé réactif d’un mélange gazeux, le procédé comportant une étape dedépôt d’au moins une couche d’un matériau avide recouvrant au moins partiellement la surface d’un support (20), l’étape de dépôt étant réalisée par pulvérisation cathodique d’une électrode (7) comportant au moins un matériau avide choisi pour réagir avec le composé réactif du mélange gazeux.
- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le filtre (21) est un filtre actif à oxygène et le matériau avide comporte un matériau choisi parmi l’Aluminium, le Baryum, le Magnésium, le Titane, le Zirconium, le Tantale, le Niobium, le Thorium, et les terres rares, ou une combinaison de ceux-ci.
- Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le support (20) est isolé dans une enceinte fermée et on règle la pression totale dans l’enceinte à une valeur inférieure à la pression atmosphérique.
- Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel le dépôt est réalisé sur un support (20) installé dans une canalisation d’un dispositif de filtration (1) de mélange gazeux en ordre de marche.
- Dispositif de traitement surfacique (4) configuré pour réaliser un procédé pour constituer et/ou recharger un filtre (21) actif selon l’une des revendications 1 à 4, le dispositif comprenant:
- une chambre (5) présentant une ouverture (6),
- une électrode (7) présentant différentes configurations dont une configuration dans laquelle l’électrode (7) est située dans la chambre (5) et une configuration dans laquelle l’électrode (7) est située hors de la chambre (5), l’électrode (7) étant mobile en translation,
- un dispositif d’alimentation (8) de l’électrode (7),
- un actionneur (9) apte à entraîner l’électrode (7) en translation à travers l’ouverture (6). - Dispositif de traitement surfacique (4) selon la revendication 5, comportant en outre une vanne d’isolation (11) apte à obturer l’ouverture (6).
- Dispositif de traitement surfacique (4) selon l’une des revendications 5 ou 6, comportant en outre une pompe (12) apte à réaliser un vide au moins partiel dans la chambre (5).
- Dispositif de traitement surfacique (4) configuré pour réaliser un procédé pour constituer et/ou recharger un filtre (21) actif selon l’une des revendications 1 à 4, comportant une première canalisation (2), un support (20) s’étendant dans la première canalisation (2), une électrode (7) située dans la première canalisation (2) et alimentée par un dispositif d’alimentation (8) configuré pour entraîner le dépôt du matériau de l’électrode (7) sur le support (20) par pulvérisation du matériau de l’électrode (7) lorsqu’elle est alimentée.
- Système de filtration (1) d’un mélange gazeux, le système de filtration (1) comportant un dispositif de traitement surfacique (4) selon l’une des revendications 5 à 7, et au moins une première canalisation (2) s’étendant au moins partiellement selon la direction longitudinale et présentant une première ouverture (10) configurée à coopérer avec l’ouverture (6) de la chambre (5), de telle manière que l’actionneur (9) peut entraîner en translation l’électrode (7) de manière à positionner l’électrode (7) dans la première canalisation (2) pour réaliser un procédé selon l’une des revendications 1 à 4.
- Système selon la revendication 9, dans lequel la première canalisation (2) présente une deuxième ouverture (13) et une troisième ouverture (14) chacune équipée d’une vanne (15a, 15b) apte à obturer leur ouverture respective.
- Système selon l’une des revendications 9 ou 10, comportant en outre une deuxième canalisation (3) présentant:
- une quatrième ouverture (16a) en communication avec un premier dispositif (A),
- une cinquième ouverture (16b) en communication avec un deuxième dispositif (B),
- une sixième ouverture (17a) connectée à la deuxième ouverture (13),
- une septième ouverture (17b) connectée à la troisième ouverture (14),
- une vanne (18) de déviation apte à obturer la deuxième canalisation (3) et disposée de manière à scinder la deuxième canalisation (3) en un premier tronçon (3a) comportant la quatrième (16a) et sixième (17a) ouverture, et un deuxième tronçon (3b) comportant la cinquième (16b) et septième (17b) ouverture, de telle sorte que, lorsque la vanne (18) de déviation est fermée, le flux de gaz transite par le premier tronçon (3a), la première canalisation (2) et le deuxième tronçon (3b). - Système selon l’une des revendications 9 à 11 dans lequel la première canalisation comporte en outre un tronçon (19) amovible apte à recevoir un support (20) configuré pour être recouvert de matériau avide au cours de l’étape de traitement, le logement (19) amovible étant configuré pour permettre la mise en place et le retrait du support (20) dans la première canalisation (2).
- Système de filtration (1) d’un mélange gazeux, le système de filtration (1) comportant un dispositif de traitement surfacique (4) selon la revendication 8, un premier dispositif (A) pouvant par exemple comprendre une enceinte, un système de recirculation de gaz (25) comportant:
- une admission (26) et un échappement (27) débouchant toutes deux dans le premier dispositif (A), l’admission (26) et l’échappement (27) comprenant chacun une vanne d’isolation (15, 29),
- un premier segment (30) de canalisation et un deuxième segment (31) de canalisation connectés au moyen d’une vanne de sectionnement (32),
- une pompe de circulation (33) configurée pour entraîner le flux circulant dans le circuit de recirculation de gaz (25),
dans lequel la première canalisation (2) du dispositif de traitement surfacique (4) est connectée d’une part à une vanne d’isolation (15, 29) et d’autre part au premier segment (30). - Machine de fabrication additive comprenant une enceinte de fabrication additive comprenant un système de filtration d’un mélange gazeux selon l’une des revendications 9 à 13.
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- 2020-12-17 EP EP20848804.9A patent/EP4077760A1/fr active Pending
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