WO2021123572A1 - Traitement in situ de poudres pour fabrication additive - Google Patents

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WO2021123572A1
WO2021123572A1 PCT/FR2020/052363 FR2020052363W WO2021123572A1 WO 2021123572 A1 WO2021123572 A1 WO 2021123572A1 FR 2020052363 W FR2020052363 W FR 2020052363W WO 2021123572 A1 WO2021123572 A1 WO 2021123572A1
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WO
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powder
layer
additive manufacturing
metallic
surface treatment
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PCT/FR2020/052363
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Tiberiu Minea
Gilles WALRAND
Albin EFFERNELLI
Ângela Elisa CRESPI
Original Assignee
Addup
Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
Universite Paris-Saclay
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to the general technical field of additive manufacturing.
  • the invention relates to the treatment of metal or ceramic powders for additive manufacturing by melting metal or ceramic powders.
  • Metal powders are called powders consisting of elements of the family of metals such as iron, titanium, aluminum, vanadium, chromium, manganese, cobalt, nickel, copper, platinum gold, etc. the powder may be a single component or in the form of an alloy or even a composite.
  • Ceramic powders powders made of non-metallic and non-organic materials obtained by the action of high temperatures. It is these high temperatures that induce, at the heart of the raw material, an irreversible transformation which gives the ceramic produced new properties: strength and wear resistance, heat resistance, insulating properties, etc.
  • the invention relates in particular, but not only, to ceramics obtainable from metallic elements such as:
  • oxides aluminum oxide, zirconium oxide; etc. ;
  • - non-oxides carbides, borides, nitrides, ceramics composed of silicon and atoms such as tungsten, magnesium, platinum or even titanium, etc. ;
  • a method of manufacturing a part by adding metal or ceramic powders is carried out by depositing successive layers of powders on a flat support surface, thus forming a bed of powder.
  • a power source After the deposition of a layer C of powder, a power source carries out a selective heating of certain zones of the powder bed, so as to cause the fusion of the powders in the heated zones and thus to form a coherent part layer after cooling.
  • the layers of powders are thus successively deposited and selectively solidified so as to form a part in successive layers.
  • the power sources used to carry out the selective melting of powders can comprise one or more laser sources, or one or more sources with an electron or particle beam, or even a combination of sources using a laser, a laser beam. electrons or particles.
  • the thermal and electrical conductivity and the reflection coefficient of the powders used limit the energy absorption rate of the powders.
  • the reflectivity of a surface can vary depending on the length of the radiation waves. This quantity is generally expressed in decibel (for high frequencies) or percentage (for infrared, visible, or even ultraviolet light).
  • the reflection coefficient R c is the ratio of the amplitudes between the reflected wave A r and the incident wave A,:
  • this value can be a complex number.
  • the reflectivity is therefore the coefficient of reflection squared, always positive and a real number.
  • Additive manufacturing processes therefore suffer from limited energy efficiency, particularly in the case of additive manufacturing from metallic or ceramic powders fused by means of laser beam sources.
  • An aim of the invention is to improve the energy efficiency of such a process.
  • Another object is to reduce the duration of a selective melting cycle. Another aim is to create shades in the material of the powder layer.
  • Another aim is to improve the thermal conductivity between the powder grains, in particular for additive manufacturing processes operating by thermal conductivity such as manufacturing processes using a laser beam alone or in combination with another source of energy or heat. .
  • Another aim is also to improve the electrical conductivity between the powder grains, in particular for additive manufacturing processes operating by electrical conductivity such as manufacturing processes using an electron beam alone or in combination with another energy source. or heat.
  • the invention proposes an additive manufacturing process by selective melting of metallic or ceramic powder comprising the steps of:
  • the method comprises, at the end of the deposition and prior to the selective melting, a coating step during which the grains of the layer of metallic powder or ceramic are at least partially covered with a film of an addition material, the grains of metallic or ceramic powder having a first reflectivity, the addition material having a second reflectivity lower than the first reflectivity.
  • the invention can advantageously include the following characteristics, taken alone or in combination:
  • the powder is metallic and comprises a metal or an alloy having a reflectivity greater than 90%;
  • the addition material comprises at least one material from among carbon, tungsten or molybdenum, or a mixture of these;
  • the powder is metallic and comprises at least one metal or a metal alloy chosen from copper, aluminum, gold, silver and platinum;
  • the coating step is carried out by means of a surface treatment device configured to generate a plasma and project the plasma in a substantially linear pattern, the surface treatment device being adapted to be moved above the metal powder or ceramic so as to project the plasma onto the metallic or ceramic powder.
  • the surface treatment device comprises an electric arc device comprising an electrode comprising additive material, the electrode being positioned opposite the powder layer in such a way that the additive material is projected towards the powder layer when an electric arc is established between the electrode and the layer;
  • the surface treatment device comprises a vapor phase coating device comprising an electrode comprising a wall delimiting an internal cavity, and a gaseous precursor injection system configured to inject a precursor gas into the cavity, the wall also having a orifice located opposite the layer, the precursor gas being configured to generate addition element particles when excited by the electrode, the addition element particles being expelled through the orifice on the powder coat;
  • the surface treatment device comprises a magnetron device
  • the surface treatment device comprises a blown wire device, comprising a wire connected to a power source, in which the wire extends above the bed of powder and consists of the addition material, the power source being configured to inject a current into the wire such that the addition material vaporizes and deposits on the powder layer;
  • the layer of addition material has a thickness less than 100 nm, preferably less than 20 nm;
  • the selective melting step is carried out by means of a power source comprising at least one laser source; a step of surface treatment of metallic or ceramic powders is carried out successively at each step of arranging a layer of metallic or ceramic powder;
  • the powder layer is covered with a film of additive material containing one or more components among carbon black, carbon nanotubes and graphene;
  • the film is deposited by spraying a liquid solution of additive material in a volatile solvent at high temperature;
  • the film is mechanically deposited by covering the layer of powders with a composite film comprising a matrix which is volatile at high temperature and loaded with additional material.
  • the invention proposes an additive manufacturing device configured to carry out an additive manufacturing method according to the invention, the additive manufacturing device comprising:
  • a layering element configured to have a substantially planar layer of metallic or ceramic powder
  • a surface treatment device configured to carry out a surface treatment process for the layer of metallic or ceramic powder according to the invention
  • a power source configured to achieve selective melting of at least one zone of the layer of powders.
  • the layering element can be configured to deposit a layer of powder when it is moved on the surface of a support, and the surface treatment device can be integral when moving. of the layering element, such that when moving the layering element, the layering element deposits a layer of powder and the surface treatment device processes simultaneously or with a time lag the powder layer deposited by the layering element.
  • the wavelength of the laser beam is preferably between 0.4 ⁇ m and 0.6 ⁇ m, limits included, or else between 1.0 ⁇ m and 1.1 ⁇ m, limits included; and or
  • - Melting is preferably carried out at a pressure greater than or equal to 1 mbar, ie 100 Pa.
  • FIG. 1 is a diagram showing an additive manufacturing device according to the invention.
  • FIG. 2 is a generic diagram showing the implementation of a surface treatment method according to the invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing a variant of an embodiment of a surface treatment device preferably operating at around atmospheric pressure according to the invention
  • FIG. 4 is a diagram showing a variant of an embodiment of a chemical surface treatment device preferably operating under a "primary" vacuum (1 to 10 3 mbar) according to the invention
  • FIG. 5 represents a variant of an embodiment of a magnetron surface treatment device preferably operating at low pressure according to the invention
  • FIG. 6 represents a diagram showing a variant of an embodiment of a surface treatment device with blown yarn according to the invention.
  • FIG. 7 is a schematic representation of an embodiment of a device for surface treatment by spraying according to the invention.
  • Figure 8 is a schematic representation of an embodiment of a composite film roll surface treatment device according to the invention.
  • the figures illustrate an example of an additive manufacturing process by selective melting of metallic or ceramic powder comprising the steps of:
  • the method comprises, at the end of the deposition and prior to the selective melting, a coating step during which the grains of the layer of metallic powder or deposited ceramic 1 are at least partially covered with a film of an addition material 2, the grains of metallic or ceramic powder 1 having a first reflectivity, the addition material 2 having a second reflectivity lower than the first reflectivity.
  • Such a surface treatment makes it possible to increase the rate of energy absorption of the powder grains, which makes it possible to heat metal or ceramic powders 1 more quickly and efficiently. This makes it possible to improve the energy efficiency of the process while at the same time making it possible to reduce the duration of a metal or ceramic powder melting cycle 1 during an additive manufacturing process by selective melting.
  • the treatment of the powders is carried out “in situ”, that is to say within the additive manufacturing machine, unlike the “bulk” powder treatment processes carried out by different installations outside the additive manufacturing machine. .
  • the in situ treatment of the powders is carried out during an additive manufacturing process comprising at least one step of depositing a layer C of metallic or ceramic powder and at least one step selective melting of at least one zone of the layer C of metallic or ceramic powder 1.
  • the manufacturing process thus advantageously comprises a step of in situ treatment of the metallic or ceramic powders 1, carried out after the step of depositing the layer C of metallic or ceramic powder 1 and prior to the selective melting step.
  • a step of treatment of metal or ceramic powders 1 is carried out before each step of selective melting.
  • a surface treatment step is carried out after each step of depositing a layer C of metallic or ceramic powder 1.
  • the powder 1 is metallic and comprises a metal having a reflectivity greater than 90%, or optionally greater than 95%.
  • the metal powder can therefore comprise copper, gold, silver, platinum or a mixture of one or more of these metals, and the addition material 2 can comprise carbon or aluminum or tungsten, or an alloy comprising one or more of these elements, or others with equivalent properties.
  • the addition material can include one or a combination of zinc, silver, copper, chromium, nickel, aluminum, niobium, zirconium, tungsten, titanium, carbon and tantalum.
  • the addition material 2 comprises at least one material from among carbon, tungsten or molybdenum, or a mixture of these.
  • These refractory materials have a very high melting point and will therefore store heat and return it to the copper by conduction, thus promoting the fusion of the copper.
  • Their interest also lies in their low thermal conductivity, and the high melting point. In fact, they will absorb a lot of energy before going into the liquid phase or being evaporated and thus the energy transfer time by conduction between these materials and the powder grains is relatively long, which is not the case if the laser is sent directly to the powder.
  • carbon is not miscible with copper.
  • the carbon diffuses on the surface of the copper and is structured, generally in graphitic form (stable phase of the carbon).
  • the graphite (or graphene, that is to say a single sheet of graphite) on the surface has a lower reflectivity than copper and makes it possible to increase the energy absorption at the surface of the copper.
  • the carbon is deposited deep in the material (for example by ion implantation), then it rises to the surface with the increase in temperature, including after the establishment of a weld pool. It is thus possible to bring up to the surface, after melting layer by layer, a fraction of the carbon present on the surface of the previous layer, and in fact contain (or even control) the level of carbon present in the copper for the final part.
  • graphite passes directly from the solid phase to the vapor phase (it has no liquid phase at ambient pressure, we speak of sublimation) with a much higher boiling point (liquid-vapor passage) (3825 ° C) than that of copper (2560 ° C), which also first passes into the liquid phase at 1083 ° C.
  • part of the energy necessary for the copper smelting can be evacuated by the graphite, thus reducing the cooling time of the liquid bath and reducing the quantity of evaporated copper (evaporation also called smoke emission).
  • the carbon can be combined with other elements (such iron, molybdenum, etc.).
  • tungsten or any other refractory metal exhibits behaviors close to carbon, although it goes through a liquid phase before evaporation.
  • the melting point of tungsten is 3422 ° C and the boiling point is 5555 ° C.
  • the presence of aluminum on the copper grains and between these grains makes it possible to significantly reduce the reflectivity of the grains.
  • aluminum has a melting point of only 660 ° C.
  • the reflection of the liquid aluminum bath is much lower (77%) than that of the same solid metal (95%, for a wavelength of 1 ⁇ m)
  • the electromagnetic energy is favorably absorbed by the liquid aluminum. and transmitted to the copper powder below.
  • the two metals, aluminum and copper although they have different melting temperatures, they have very similar boiling temperatures (2470 ° C for Al against 2560 ° C for Cu), limiting the vaporization of aluminum before melting copper.
  • the aluminum in the event of pollution, can also pick up traces of oxygen to form alumina.
  • the melting temperature of alumina (2072 ° C) is higher than that of copper.
  • Alumina has a lower reflectivity than copper and absorbs photons better, and will also use some of the heat to evaporate.
  • Such a method can also make it possible to produce nuances in the material, by forming an alloy between the material of the metallic or ceramic powders 1 and the doping material 2, which makes it possible to modify certain physical properties of the final material constituting the manufactured part, for example the mechanical, chemical or thermal characteristics of the alloy.
  • Additive manufacturing device Such a manufacturing method is implemented using an additive manufacturing apparatus 3 comprising a layering element 4 configured to deposit a layer C of metallic or ceramic powder, a surface treatment device 5 configured to treat the metallic or ceramic powder and a power source 10 configured to effect selective melting of at least one zone of the layer C of powder.
  • FIG. 1 An embodiment of an additive manufacturing apparatus 3 is shown in Figure 1.
  • the additive manufacturing device 3 includes:
  • a support such as a horizontal plate 7 on which are successively deposited the various layers of additive manufacturing powder (metallic powder, ceramic powder, etc.) making it possible to manufacture a three-dimensional object 8 (object in the shape of a tree in the figure ),
  • additive manufacturing powder metallic powder, ceramic powder, etc.
  • the surface treatment device 5 configured to treat the additive manufacturing powders
  • a power source 10 to supply the energy necessary for the fusion (total or partial) of the thin layers spread
  • control unit 11 which controls the various components of the device 3 as a function of pre-stored information (memory M),
  • the assembly 10 includes two consolidation sources:
  • the assembly 10 may only comprise a source, of the laser type for example, or a source of energy located under vacuum or at very low pressure ( ⁇ 0.1 mbar), for example an electron gun. Still as a variant, the assembly 10 can also include several sources of the same type, such as for example several electron guns and / or laser sources, or means making it possible to obtain several beams from the same source.
  • At least one galvanometric mirror 15 makes it possible to orient and move the laser beam coming from the source 14 relative to the object 8 according to the information sent by the control unit 11 , and deflection and focusing coils 16 and 17 make it possible to deflect and locally focus the electron beam on the zones of layers to be sintered or fused.
  • the assembly 10 comprises several sources 14 of the laser type and the displacement of the different laser beams is obtained by moving the different sources 14 of the laser type above the layer C of powder to be fused.
  • a heat shield 18 can be interposed between the beam (s) of assembly 10 and the walls of enclosure 19 in the case where at least one source is of the electron gun type.
  • the components of the device 3 are arranged within a sealed enclosure 19 connectable to at least a vacuum pump 20 which maintains a high vacuum inside said chamber 19 (typically about 10 2/10 3 mbar, or even 10 4/10 -6 mbar) in the case where at least one source is electron gun type.
  • the layering element 4 can advantageously be configured to place a layer C of metal or ceramic powder that is substantially planar on the support 7 so as to form a bed of powder.
  • the layering element 4 can be advantageously configured to inject metallic or ceramic powder in a substantially linear pattern along a longitudinal axis, and can then be translated in a transverse direction so as to spread the deposited powder linearly. in the form of a powder layer C on the surface of the powder bed.
  • Surface treatment device
  • the surface treatment device 5 is configured to project particles of additive material 2 onto the surface of the layer C of powder.
  • the surface treatment device 5 projects the addition material 2 in a substantially linear pattern extending in a first direction, and is moved parallel to the layer C of powder in a second direction so as to treat the surface of the powder layer C.
  • the surface treatment device 5 is integral in displacement with the layering element 4, both being mounted on the same motor module 21 configured to move them.
  • the surface treatment device 5 treats the layer C of powder deposited by the layering element 4 during the same step, which makes it possible to shorten the cycle time.
  • the surface treatment device 5 and the layering element 4 can be parallel, so as to promote the compactness of the assembly comprising the surface treatment device 5 and the layering element 4. .
  • the surface treatment device 5 can be driven individually, and can for example be moved so as to treat only the areas of the layer C of powder capable of being heated in order to merge and then solidify. while cooling. This saves additional material.
  • the surface treatment device 5 comprises a plasma projection device, configured to project the additive material 2.
  • the arrow indicates the direction of movement above the bed of. the powder layer C leading to the creation of a coating at the rear of the device 5.
  • This plasma device can be produced according to different variants.
  • an electric arc preferably operating at atmospheric pressure, and more generally at high pressure (> 1 mbar).
  • the surface treatment device 5 comprises a blown yarn device.
  • An electric arc device as shown in Figure 3 comprises an electrode 501, preferably negatively polarized (and playing, in this case, the role of cathode) vis-à-vis the powder layer C, generally connected to ground .
  • the electrode 501 consists of the additive material 2 which is projected towards the layer of powder C when an electric arc 201 or more is established between the electrode 501 and the layer C of powder.
  • a device not shown in FIG. 3 makes it possible to modify the distance d between the electrode and the powder layer C to facilitate the establishment of electric arcs.
  • this system allows the alignment of the electrode 501 substantially parallel to the powder layer.
  • An electric power supply 111 connected to the electrode 502 makes it possible to create an electric arc between the electrode 501 and the layer of powder.
  • the power supply 111 is controlled by a control unit 11.
  • the power supply 111 can be continuous, radiofrequency or pulse.
  • a plasma-assisted vapor-phase coating device as shown in FIG. 4 comprises an electrode 502 having a wall delimiting an internal cavity forming the reaction chamber, and an injection system 52 of gaseous precursor configured to inject precursor gas into it.
  • the gaseous precursor must contain the addition element 2 in its composition.
  • an organometallic for example, to achieve a metallic coating of the powder layer, it is preferable to use an organometallic.
  • the precursor can be a hydrocarbon. More generally, any gas capable of producing a coating increasing the absorption of photons and improving the electrical conductivity can be used as a precursor.
  • An electrical supply 112 connected to the electrode 502 supplies the electrode so as to create a plasma in the cavity of the electrode 502.
  • the supply 112 is controlled by a control unit 11.
  • the supply 112 can be continuous, radio frequency or pulse.
  • the plasma thus created decomposes the precursor by the action of free and energetic electrons on the gas and activates it chemically.
  • These species 202 can leave the cavity 502 through one or more orifices 51 made through the wall of the electrode 502.
  • the orifice 51 is advantageously oriented towards the layer of powder C to be treated.
  • a device not shown in FIG. 4 makes it possible to modify the distance d between the electrode and the layer of powder C.
  • the surface treatment is optimally adjusted below the slit.
  • the entire powder layer C can be coated by moving the device over the powder layer C, as indicated by the double arrow.
  • the gas containing the precursor can be thermally activated, by a heating system for example, which is controlled by a control unit 11.
  • Maanetron device A magnetron device as shown in FIG. 5 comprises an electrode 503, preferably negatively polarized (and playing, in this case, the role of cathode).
  • An arrangement of magnets 54, arranged at the rear of the electrode 503, generates a magnetic trap 55 which allows the confinement of the electrons of the plasma opposite the other face of the electrode 503.
  • an alternating arrangement is generally made (outside north and south in the center, or the opposite) to produce a closed magnetic track, not shown.
  • Magnets can be permanent or electromagnets, or a combination of both. This confinement is very effective at low pressure ( ⁇ 0.1 mbar) making the surface treatment particularly advantageous.
  • the electrode 503 can be supplied (source 113) in direct current (DC - direct current, in English), in Radio Frequency (RF) or in high power impulse mode (HiPIMS - High Power Impulse Magnetron Sputtering, in English), but usually receiving negative voltage.
  • the source 113 is controlled by a control unit 11.
  • the electrode 503 is advantageously made of the addition material 2 used to treat the metallic or ceramic powder 1.
  • particles 203 originating from the material of the electrode 503 are pulverized and are projected with a high speed towards the surface of the layer C of powders.
  • a protection 53 surrounds the back of the electrode 503 in order to avoid material loss and to make the treatment effective towards layer C.
  • This deposit of material makes it possible to carry out the surface treatment of metallic or ceramic powders.
  • a circulation (not shown) of a cooling fluid for example water, glycol, etc.
  • a cooling fluid for example water, glycol, etc.
  • the electrode 503 is a cylindrical roller as in FIG. 5, but the electrode 503 can also be planar, in the form of a disc or else rectangular (not shown).
  • the electrode 503 is rotated. In this way, the part of the electrode 503 which is exposed to the plasma changes regularly, limiting the heating of a particular zone, the plasma always being confined at the level of the magnetic trap 55 generated by the arrangement of magnets 54 which has a fixed orientation with respect to the magnetron device, in particular towards the powder layer C, as illustrated in FIG. 5.
  • the protection 53 also maintains a fixed orientation with respect to the magnetron device.
  • the doping material 2 can be sprayed by ion bombardment only.
  • a flow of high energy ions (> 100 eV) coming from an ion source (ion gun, for example) is sent to the surface of the doping material 2 and induces its sputtering.
  • an ion source ion gun, for example
  • the doping material 2 can be a simple plate of material, which makes it possible to do without an electrode supply.
  • a blown wire device as shown in FIG. 6 comprises a wire 504 of reduced section (diameter ⁇ 0.5 mm).
  • the wire 504 consists of the additive material 2 which is projected towards the powder layer C when a very strong electric current (> 10 A) passes through it.
  • a device makes it possible to modify the distance between the electrode and the layer C.
  • this system allows the alignment of the electrode in a manner substantially parallel to the layer of powder.
  • An electric power supply 114 injects a strong current into the wire 504 which heats by the Joule effect until it is completely vaporized.
  • the power supply 114 is controlled by a control unit 11.
  • a screen 182 is placed just above the wire 504 to prevent any metallization towards the enclosure 19 or towards the heat shield 18.
  • the typical coating deposition rates for the various devices which have just been described are from 0.2 to 2 nm / s, or between 1 and 8 ML / s (mono-layers of the English 'MonoLayer' per second, or ML / s). Even taking the lowest deposition rate, it is therefore possible to consider depositing two monolayers (round trip), therefore significantly modifying the surface state of the powder grains without significantly modifying the stoichiometry of the powder grains.
  • a liquid absorbent solution containing a nanometric precipitate (of submicron size) with high laser absorption can be sprayed as microdroplets 204 over the surface of the surface. bed of powder, by a spray device 301 comprising one or more nozzles 311 configured to project droplets of liquid solution of absorbent agent onto the powder grains and supplied from the reservoir 400.
  • the liquid solution of absorbent agent can be routed from the reservoir 400 to the spray device 301 by means of a flexible conduit.
  • the liquid solution is free of oxygen, and the precipitate contains one or more of carbon black, carbon nanotubes and graphene, thereby forming the additive material.
  • the spraying device 301 comprises a plurality of micro-nozzles or electro-nozzles configured to control the size of the drops of liquid solution of absorbent agent, so as to control the quantity deposited on the powder grains.
  • the liquid chosen for the liquid solution of absorbent agent is a volatile solvent at high temperature, for example an organometallic solvent.
  • the absorbent agent remains on the surface of the powder bed which modifies significantly absorbing laser radiation.
  • the liquid vaporized during the fusion of the powder grains can also be evacuated in the form of fumes, with the other elements released during the formation of the liquid metal bath.
  • the assembly can be controlled by the control unit 11 which controls the various components of the surface treatment device 5.
  • the surface treatment device 5 comprises a drive device 601 configured to unwind, on the surface of the layer C of powders, a roller 210 of composite film 205 formed of a very fine matrix (preferably having a thickness of the order of a micrometer) and volatile at high temperature and preferably loaded with absorbent material relative to the wavelength of the laser, for example a film of polymer, which in turn can be loaded with conductive additions.
  • the polymer used can be a polyester, a thermoplastic polymer or a resin conventionally used for making matrices of composite materials.
  • the composite film 205 can for example comprise one or more components among carbon black, carbon nanotubes, and graphene, thus forming the addition material. This purely mechanical operation results in the upper surface of the powder bed being covered by the composite film 205.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de : - Dépôt d'une couche (C) de poudre; - Fusion sélective d'au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l'issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de poudre métallique ou céramique (1) sont au moins partiellement recouverts d'une couche d'un matériau d'ajout (2), les grains de poudre métallique ou céramique (1) présentant une première réflectivité, le matériau d'ajout (2) présentant une deuxième réflectivité plus basse que la première réflectivité.

Description

TRAITEMENT IN SITU DE POUDRES POUR FABRICATION ADDITIVE
DOMAINE DE L'INVENTION
L'invention concerne le domaine technique général de la fabrication additive.
Plus particulièrement, l'invention concerne le traitement des poudres métalliques ou céramiques pour la fabrication additive par fusion de poudres métalliques ou céramiques.
On appelle poudres métalliques les poudres constituées d'éléments de la famille des métaux tels que fer, titane, aluminium, vanadium, chrome, manganèse, cobalt, nickel, cuivre, or platine etc. la poudre peut être mono composant ou sous forme d'alliage voire de composite.
On appelle poudres céramiques, des poudres constituées de matériaux non métalliques et non organiques obtenus par l’action de fortes températures. Ce sont ces fortes températures qui induisent, au cœur de la matière première, une transformation irréversible qui confère à la céramique produite, des propriétés nouvelles : solidité et résistance à l’usure, résistance à la chaleur, propriétés isolantes, etc.
L'invention s'adresse en particulier, mais pas seulement, aux céramiques pouvant être obtenues à partir d'éléments métalliques tels que :
- les oxydes : oxyde d’aluminium, oxyde de zirconium ; etc. ;
- les non-oxydes : carbures, borures, nitrures, céramiques composées de silicium et d’atomes tels que tungstène, magnésium, platine ou encore titane, etc. ;
- les céramiques composites : combinaison des oxydes et des non- oxydes. ETAT DE LA TECHNIQUE
Classiquement, un procédé de fabrication d'une pièce par ajout de poudres métalliques ou céramiques est réalisé en déposant des couches successives de poudres sur une surface support plane, formant ainsi un lit de poudre.
Après le dépôt d'une couche C de poudre, une source de puissance réalise une chauffe sélective de certaines zones du lit de poudre, de manière à provoquer la fusion des poudres dans les zones chauffées et ainsi former une strate de pièce cohérente après refroidissement.
Les couches de poudres sont ainsi successivement déposées et sélectivement solidifiées de manière à former une pièce par strates successives.
Classiquement, les sources de puissance utilisées pour réaliser la fusion sélective des poudres peuvent comprendre une ou plusieurs sources laser, ou une ou plusieurs sources à faisceau d'électrons ou de particules, ou encore une combinaison de sources utilisant un laser, un faisceau d'électrons ou de particules.
Lors de la réalisation de pièces métalliques ou céramiques, la conductivité thermique et électrique et le coefficient de réflexion des poudres utilisées limitent le taux d'absorption énergétique des poudres.
Le rendement énergétique de l'opération de fusion sélective en est donc fortement réduit.
Dans certains cas particuliers, par exemple lors de l'utilisation de poudres de métaux présentant une forte réflectivité lors d'une fabrication additive, comme le cuivre ou l'aluminium, la majeure partie de la lumière laser, particulièrement en infrarouge (IR), est réfléchie (jusqu'à 99%), diminuant fortement l'efficience de ce type de procédé, augmentant de ce fait fortement la durée de réalisation de tels procédés.
Il est classiquement entendu par réflectivité la proportion d’énergie électromagnétique réfléchie à la surface d’un matériau par rapport à l'énergie totale du signal électromagnétique atteignant le matériau. Autrement dit, l'énergie électromagnétique revient dans le milieu de provenance du faisceau électromagnétique incident, après l'interaction avec la surface.
Des méthodes d'estimation connues dans la littérature permettent de déterminer la réflectivité de certains alliages. La réflectivité d’une surface peut varier en fonction de la longueur des ondes du rayonnement. Cette grandeur s'exprime généralement en décibel (pour les hautes fréquences) ou pourcentage (pour la lumière infrarouge, visible, ou encore ultraviolette).
Lors de la réflexion d'une onde sur un matériau plus ou moins réfléchissant une partie de l'onde est retournée vers l'émetteur et une partie continue dans le matériau. La partie de l'onde qui continue sa propagation dans le matériau peut être absorbée par le matériau, ou bien ressortir de l'autre côté, après l'avoir traversé. Le coefficient de réflexion Rc est le rapport des amplitudes entre l’onde réfléchie Ar et l’onde incidente A , :
Rc= Ar/Ai
Selon les coefficients de Fresnel, cette valeur peut être un nombre complexe.
La réflectivité Ref est l’énergie réfléchie par rapport à l’énergie incidente. Comme l’énergie est proportionnelle au carré de l’amplitude des ondes, elle se trouve à être le rapport suivant : Ref = Ar 2/Ai2 =RC 2
La réflectivité est donc le coefficient de réflexion au carré, toujours positive et un nombre réel.
Les procédés de fabrication additive souffrent donc d'une efficience énergétique limitée, particulièrement dans le cas de fabrication additive à partir de poudres métalliques ou céramiques fusionnées au moyen de sources à faisceau laser.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l'invention est d'améliorer l'efficience énergétique d'un tel procédé.
Un autre but est de réduire la durée d'un cycle de fusion sélective. Un autre but est de réaliser des nuances dans le matériau de la couche de poudre.
Un autre but est d'améliorer la conductivité thermique entre les grains de poudre, notamment pour les procédés de fabrication additive fonctionnant par conductivité thermique comme les procédés de fabrication utilisant un faisceau laser seul ou en combinaison avec une autre source d'énergie ou de chaleur.
Un autre but est aussi d'améliorer la conductivité électrique entre les grains de poudre, notamment pour les procédés de fabrication additive fonctionnant par conductivité électrique comme les procédés de fabrication utilisant un faisceau d'électrons seul ou en combinaison avec une autre source d'énergie ou de chaleur.
Afin de répondre à ces problématiques, l'invention propose un procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de :
- dépôt d'une couche de poudre, et
- fusion sélective d'au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l'issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de la couche de poudre métallique ou céramique sont au moins partiellement recouverts d'un film d'un matériau d'ajout, les grains de poudre métallique ou céramique présentant une première réflectivité, le matériau d'ajout présentant une deuxième réflectivité plus basse que la première réflectivité.
L'invention peut avantageusement comporter les caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison :
- la poudre est métallique et comporte un métal ou un alliage présentant une réflectivité supérieure à 90% ;
- le matériau d'ajout comporte au moins un matériau parmi le carbone, le tungstène ou le molybdène, ou un mélange de ceux-ci ;
- la poudre est métallique et comporte au moins un métal ou un alliage de métaux choisi parmi le cuivre, l'aluminium, l'or, l'argent et le platine ; - l'étape de revêtement est réalisée au moyen d'un dispositif de traitement surfacique configuré pour générer un plasma et projeter le plasma selon un motif sensiblement linéique, le dispositif de traitement surfacique étant adapté pour être déplacé au-dessus de la poudre métallique ou céramique de manière à projeter le plasma sur la poudre métallique ou céramique.
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à arc électrique comportant une électrode comportant du matériau d'ajout, l'électrode étant positionné en regard de la couche de poudre de telle manière que du matériau d'ajout est projeté vers la couche de poudre lorsqu'un arc électrique s'établit entre l'électrode et la couche ;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à revêtement en phase vapeur comportant une électrode comportant une paroi délimitant une cavité interne, et un système d'injection de précurseur gazeux configuré pour injecter un gaz précurseur dans la cavité, la paroi présentant en outre un orifice situé en regard de la couche, le gaz précurseur étant configuré pour générer des particules d'élément d'ajout lorsqu'il est excité par l'électrode, les particules d'élément d'ajout étant expulsées à travers l'orifice sur la couche de poudre ;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à magnétron ;
- le dispositif de traitement surfacique comporte un dispositif à fil soufflé, comportant un fil connecté à une source de puissance, dans lequel le fil s'étend au-dessus du lit de poudre et est constitué du matériau d'ajout, la source de puissance étant configurée pour injecter un courant dans le fil de telle manière que le matériau d'ajout se vaporise et se dépose sur la couche de poudre ;
- la couche de matériau d'ajout présente une épaisseur inférieure à 100 nm, de préférence inférieure à 20 nm ;
- l'étape de fusion sélective est réalisée au moyen d'une source de puissance comportant au moins une source laser ; - une étape de traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques est réalisée successivement à chaque étape de disposition d'une couche de poudre métallique ou céramique ;
- la couche de poudre est recouverte d'un film de matériau d'ajout contenant un ou plusieurs composants parmi du noir de carbone, des nanotubes de carbone et du graphène ;
- le film est déposé par pulvérisation d'une solution liquide de matériau d'ajout dans un solvant volatile à haute température ;
- le film est déposé mécaniquement par couverture de la couche de poudres d'un film composite comportant une matrice volatile à haute température et chargée en matériau d'ajout.
Selon un autre aspect, l'invention propose un dispositif de fabrication additive configuré pour réaliser un procédé de fabrication additive selon l'invention, le dispositif de fabrication additive comportant :
- un élément de mise en couche configuré pour disposer une couche de poudre métallique ou céramique sensiblement plane ;
- un dispositif de traitement surfacique configuré pour réaliser un procédé de traitement surfacique de la couche de poudre métallique ou céramique selon l'invention ;
- une source de puissance configurée pour réaliser une fusion sélective d'au moins une zone de la couche de poudres.
Avantageusement, dans un tel dispositif de fabrication additive, l'élément de mise en couche peut être configuré pour déposer une couche de poudre lorsqu'il est déplacé à la surface d'un support, et le dispositif de traitement surfacique peut être solidaire en déplacement de l'élément de mise en couche, de telle sorte que lors du déplacement de l'élément de mise en couche, l'élément de mise en couche dépose une couche de poudre et le dispositif de traitement surfacique traite simultanément ou avec un décalage temporel la couche de poudre déposée par l'élément de mise en couche.
Lorsque la fusion sélective est réalisée au moyen d'une source de puissance comportant au moins une source laser : - la longueur d'onde du faisceau laser est de préférence comprise entre 0,4 pm et 0,6 pm, bornes incluses ou encore entre 1,0 pm et 1,1 pm, bornes incluses ; et/ou
- la fusion est de préférence mise en œuvre à une pression supérieure ou égale à 1 mbar, soit 100 Pa.
DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative, et doit être lue en regard des figures annexées sur lesquelles :
- la figure 1 est un schéma représentant un dispositif de fabrication additive selon l'invention ;
- la figure 2 est un schéma générique représentant la mise en œuvre d'un procédé de traitement surfacique selon l'invention ;
- la figure 3 est un schéma représentant une variante d'un mode de réalisation dispositif de traitement surfacique fonctionnant de préférence aux alentours de la pression atmosphérique selon l'invention ;
- la figure 4 est un schéma représentant une variante d'un mode de réalisation d'un dispositif de traitement surfacique par voie chimique fonctionnant de préférence sous un vide « primaire » (1 à 103 mbar) selon l'invention ;
- la figure 5 représente une variante d'un mode de réalisation d'un dispositif de traitement surfacique à magnétron fonctionnant de préférence à basse pression selon l'invention ;
- la figure 6 représente un schéma représentant une variante d'un mode de réalisation d'un dispositif de traitement surfacique à fil soufflé selon l'invention ;
- la figure 7 est une représentation schématique d'un mode de réalisation d'un dispositif de traitement surfacique par pulvérisation selon l'invention ; - la figure 8 est une représentation schématique d'un mode de réalisation d'un dispositif de traitement surfacique à rouleau de film composite selon l'invention.
DESCRIPTION D'UN OU PLUSIEURS MODES DE MISE EN ŒUVRE ET DE RÉALISATION
Généralités
Les figures illustrent un exemple de procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de :
- dépôt d'une couche C de poudre métallique ou céramique, et
- fusion sélective d'au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l'issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de la couche de poudre métallique ou céramique déposée 1 sont au moins partiellement recouverts d'un film d'un matériau d'ajout 2, les grains de poudre métallique ou céramique 1 présentant une première réflectivité, le matériau d'ajout 2 présentant une deuxième réflectivité plus basse que la première réflectivité.
Un tel traitement surfacique permet d'augmenter le taux d'absorption d'énergie des grains de poudre, ce qui permet de chauffer plus rapidement et plus efficacement les poudres métalliques ou céramiques 1. Cela permet d'améliorer le rendement énergétique du processus tout en permettant de réduire la durée d'un cycle de fusion de poudre métallique ou céramique 1 au cours d'un procédé de fabrication additive par fusion sélective.
Le traitement des poudres est réalisé « in situ », c'est-à-dire au sein de la machine de fabrication additive contrairement aux procédés de traitement des poudres « en masse » réalisés par des installations différentes en dehors de la machine de fabrication additive.
De même, le traitement in situ des poudres est réalisé au cours d'un procédé de fabrication additive comportant au moins une étape de dépôt d'une couche C de poudre métallique ou céramique et au moins une étape de fusion sélective d'au moins une zone de la couche C de poudre métallique ou céramique 1.
Le procédé de fabrication comprend ainsi avantageusement une étape de traitement in situ des poudres métalliques ou céramiques 1, réalisée après l'étape de dépôt de la couche C de poudre métallique ou céramique 1 et préalablement à l'étape de fusion sélective.
Cela permet d'éviter toute rupture du procédé de fabrication, ce qui permet de réduire le temps de cycle.
Dans un mode de réalisation préférentiel, une étape de traitement des poudres métalliques ou céramiques 1 est réalisée avant chaque étape de fusion sélective.
Avantageusement, dans un mode de réalisation, une étape de traitement surfacique est réalisée après chaque étape de dépôt d'une couche C de poudre métallique ou céramique 1.
Dans un mode de réalisation, la poudre 1 est métallique et comporte un métal présentant une réflectivité supérieure à 90%, ou optionnellement supérieure à 95%. La poudre métallique peut donc comporter du cuivre, de l'or, de l'argent, du platine ou un mélange d'un ou plusieurs de ces métaux, et le matériau d'ajout 2 peut comporter du carbone ou de l'aluminium ou du tungstène, ou encore un alliage comprenant un ou plusieurs de ces éléments, ou d'autres avec des propriétés équivalentes.
Le matériau d'ajout peut comprendre un ou une combinaison d'éléments parmi le zinc, l'argent, le cuivre, le chrome, le nickel, l'aluminium, le niobium, le zirconium, le tungstène, le titane, le carbone et le tantale.
Préférentiellement, le matériau d'ajout 2 comporte au moins un matériau parmi le carbone, le tungstène ou le molybdène, ou un mélange de ceux-ci. Ces matériaux réfractaires ont un point de fusion très haut et vont donc emmagasiner de la chaleur et la restituer au cuivre par conduction, favorisant ainsi la fusion du cuivre. Leur intérêt réside également dans leur conductivité thermique faible, et le point de fusion élevé. De fait, ils vont absorber beaucoup d’énergie avant de passer en phase liquide ou être évaporés et ainsi le temps de transfert d’énergie par conduction entre ces matériaux et les grains de poudre est relativement long, ce qui n'est pas le cas si le laser est envoyé directement sur la poudre.
Par exemple, le carbone n'est pas miscible dans le cuivre. Lors de la montée en température le carbone diffuse à la surface du cuivre et se structure, généralement sous forme graphitique (phase stable du carbone).
Le graphite (ou graphène, c'est-à-dire un monofeuillet de graphite) en surface présente une réflectivité plus faible que le cuivre et permet d'augmenter l'absorption énergétique à la surface du cuivre.
En outre, si le carbone est présent à la surface du cuivre sous forme d'une ou quelques monocouches (graphène), alors la fraction du rayonnement électromagnétique de l'onde incidente qui n'est pas réfléchie se propage et peut traverser sans encombre le graphène pour joindre le cuivre en dessous.
Si le carbone est déposé en profondeur dans le matériau (par exemple par implantation ionique), alors il remonte à la surface avec l'augmentation de la température, y compris après l'établissement d'un bain de fusion. On peut ainsi faire remonter vers la surface, après fusion couche par couche, une fraction du carbone présent en surface de la couche précédente, et de fait contenir (voire contrôler) le taux de carbone présent dans le cuivre pour la pièce finale.
De plus, le graphite passe directement de la phase solide en phase vapeur (il n'a pas de phase liquide à la pression ambiante, on parle de sublimation) avec une température d'ébullition (passage liquide-vapeurs) bien plus élevée (3825 °C) que celle du cuivre (2560 °C), qui d'ailleurs passe d'abord en phase liquide à 1083 °C. De fait, une partie de l'énergie nécessaire à la fusion du cuivre peut être évacuée par le graphite, réduisant ainsi le temps de refroidissement du bain liquide et réduisant la quantité de cuivre évaporé (évaporation appelée aussi émission de fumées).
Avantageusement, le carbone peut être combiné avec d'autres éléments (tels fer, molybdène, etc.).
Dans un autre exemple, le tungstène ou tout autre métal réfractaire présente des comportements proches du carbone, bien qu'il passe par une phase liquide avant évaporation. A titre d'exemple, la température de fusion du tungstène est de 3422 °C et celle d'ébullition de 5555 °C.
Dans un autre exemple, la présence d'aluminium sur les grains de cuivre et entre ces grains permet de réduire significativement la réflectivité des grains. En effet, l'aluminium a une température de fusion de seulement 660 °C. Comme la réflexion du bain liquide d'aluminium est bien plus faible (77%) que celle du même métal solide (95%, pour une longueur d'onde de 1 pm), l'énergie électromagnétique est favorablement absorbée par l'aluminium liquide et transmise à la poudre de cuivre en-dessous. De plus, convenablement, les deux métaux, aluminium et cuivre, bien qu'ils aient des températures de fusion différentes, ils ont des températures d'ébullitions très proches (2470 °C pour Al contre 2560 °C pour le Cu), limitant la vaporisation de l'aluminium avant la fusion du cuivre.
Dans un autre exemple, en cas de pollution, l'aluminium peut aussi capter des traces d'oxygène pour former de l'alumine. Contrairement au métal, la température de fusion de l'alumine (2072 °C) est plus élevée que celle du cuivre. L'alumine présente une réflectivité plus faible que le cuivre et absorbe mieux les photons, et va aussi utiliser une partie de la chaleur pour s'évaporer.
Un tel procédé peut également permettre de réaliser des nuances dans le matériau, en formant un alliage entre le matériau des poudres métalliques ou céramiques 1 et le matériau de dopage 2, ce qui permet de modifier certaines propriétés physiques du matériau final constituant la pièce fabriquée, par exemple les caractéristiques mécaniques, chimiques ou thermiques de l'alliage.
Cela permet également de déposer le matériau d'ajout uniquement sur la partie visible de la couche de poudre. Visible est ici entendu comme exposée au rayonnement de la source de puissance. Ceci limite fortement la pollution qui pourrait être engendrée dans la couche de poudre par l’ajout de matériau d'ajout dans le matériau des grains de poudre. Cela permet de limiter la pollution à 100 ppm, préférentiellement à 10 ppm.
Dispositif de fabrication additive Un tel procédé de fabrication est mis en œuvre à l'aide d'un appareil de fabrication additive 3 comportant un élément de mise en couche 4 configuré pour déposer une couche C de poudre métallique ou céramique, un dispositif de traitement surfacique 5 configuré pour traiter la poudre métallique ou céramique et une source de puissance 10 configurée pour réaliser une fusion sélective d'au moins une zone de la couche C de poudre.
Un mode de réalisation d'un appareil de fabrication additive 3 est représenté en figure 1.
L’appareil de fabrication additive 3 comprend :
- un support tel qu'un plateau horizontal 7 sur lequel sont déposées successivement les différentes couches de poudre de fabrication additive (poudre métallique, poudre de céramique, etc.) permettant de fabriquer un objet 8 tridimensionnel (objet en forme de sapin sur la figure),
- un réservoir de poudre 9 situé au-dessus du plateau 7,
- l'élément de mise en couche 4 pour étaler les différentes couches successives de poudre (déplacement selon la double flèche A),
- le dispositif de traitement surfacique 5 configuré pour traiter les poudres de fabrication additive,
- une source de puissance 10 pour fournir l'énergie nécessaire à la fusion (totale ou partielle) des couches fines étalées,
- une unité de contrôle 11 qui assure le pilotage des différents composants de l'appareil 3 en fonction d'informations pré-mémorisées (mémoire M),
- un mécanisme 12 pour permettre de descendre le support du plateau 7 au fur et à mesure du dépôt des couches (déplacement selon la double flèche B).
Dans l'exemple décrit en référence à la figure 1, l’ensemble 10 comprend deux sources de consolidation :
- un canon à faisceau d’électrons 13 et
- une source 14 de type laser.
En variante, l'ensemble 10 peut ne comprendre qu'une source, de type laser par exemple, ou qu'une source d'énergie localisée sous vide ou à très basse pression (< 0.1 mbar), par exemple canon à électrons. Toujours en variante, l'ensemble 10 peut aussi comprendre plusieurs sources du même type, comme par exemple plusieurs canons à électrons et/ou sources laser, ou des moyens permettant d'obtenir plusieurs faisceaux à partir d'une même source.
Dans l'exemple décrit à la figure 1, au moins un miroir galvanométrique 15 permet d’orienter et de déplacer le faisceau laser issu de la source 14 par rapport à l’objet 8 en fonction des informations envoyées par l’unité de contrôle 11, et des bobines 16 et 17 de déflection et de focalisation permettent de défléchir et de focaliser localement le faisceau d'électrons sur les zones de couches à fritter ou fusionner.
Tout autre système de déviation peut bien entendu être envisagé.
Dans un autre exemple non illustré, l'ensemble 10 comprend plusieurs sources 14 de type laser et le déplacement des différents faisceaux laser est obtenu en déplaçant les différentes sources 14 de type laser au- dessus de la couche C de poudre à fusionner.
Un bouclier thermique 18 peut être interposé entre la ou les faisceaux de l'ensemble 10 et les parois de l'enceinte 19 dans le cas où au moins une source est de type canon d'électrons.
Les composants de l’appareil 3 sont agencés à l’intérieur d’une enceinte étanche 19 pouvant être reliée à au moins une pompe à vide 20 qui maintient un vide secondaire à l’intérieur de ladite enceinte 19 (typiquement environ 102 / 103 mbar, voire 104 / 106 mbar) dans le cas où au moins une source est de type canon d'électrons.
L'élément de mise en couche 4 peut avantageusement être configuré pour disposer une couche C de poudre métallique ou céramique sensiblement plane sur le support 7 de manière à former un lit de poudre.
L'élément de mise en couche 4 peut être avantageusement configuré pour injecter de la poudre métallique ou céramique selon un motif sensiblement linéique le long d'un axe longitudinal, et peut ensuite être translaté selon une direction transversale de manière à étaler la poudre déposée linéiquement sous forme d'une couche C de poudre à la surface du lit de poudre. Dispositif de traitement surfacique
Dans un mode de réalisation représenté en figure 2, le dispositif de traitement surfacique 5 est configuré pour projeter des particules de matériau d'ajout 2 sur la surface de la couche C de poudre.
Dans un mode de réalisation, le dispositif de traitement surfacique 5 projette le matériau d'ajout 2 selon un motif sensiblement linéique s'étendant selon une première direction, et est déplacé parallèlement à la couche C de poudre selon une deuxième direction de manière à traiter la surface de la couche C de poudre.
Dans un mode de réalisation, notamment représenté en figure 1, le dispositif de traitement surfacique 5 est solidaire en déplacement de l'élément de mise en couche 4, tous deux étant montés sur un même module moteur 21 configuré pour les déplacer. Ainsi, le dispositif de traitement surfacique 5 traite la couche C de poudre déposée par l'élément de mise en couche 4 au cours d'une même étape, ce qui permet de raccourcir le temps de cycle.
Dans une première réalisation, le dispositif de traitement surfacique 5 et l'élément de mise en couche 4 peuvent être parallèles, de manière à favoriser la compacité de l'ensemble comportant le dispositif de traitement surfacique 5 et l'élément de mise en couche 4.
Dans un autre mode de réalisation non représenté, le dispositif de traitement surfacique 5 peut être entraîné individuellement, et peut être par exemple déplacé de manière à ne traiter que les zones de la couche C de poudre susceptibles d'être chauffées pour fusionner puis se solidifier en refroidissant. Cela permet d'économiser du matériau d'ajout.
Dans un mode de réalisation, tel que représenté en figure 2, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif de projection par plasma, configuré pour projeter le matériau d'ajout 2. La flèche indique la direction de déplacement au-dessus du lit de la couche de poudre C conduisant à la création d'un revêtement à l'arrière du dispositif 5. Ce dispositif plasma peut être réalisé suivant différentes variantes.
Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 tel que représenté en figure 3, il est possible d'utiliser un arc électrique, fonctionnant de préférence à la pression atmosphérique, et plus généralement à haute pression (> 1 mbar).
Dans un autre mode de réalisation du dispositif plasma tel que représenté en figure 4, il est possible d'utiliser un système de revêtement en phase vapeur assisté par plasma, pouvant fonctionner sur une large gamme de pressions, allant de la pression atmosphérique au vide « primaire » (1 à 103 mbar).
Dans un autre mode de réalisation du dispositif plasma tel que représenté en figure 5, il est possible d'utiliser un système de revêtement de type magnétron, fonctionnant de préférence à faible pression ou sous vide secondaire (< 0.1 mbar).
Dans un autre mode de réalisation tel que représenté en figure 6, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif à fil soufflé.
Dispositif à arc électrique
Un dispositif à arc électrique tel que représenté en figure 3 comporte une électrode 501, de préférence polarisée négativement (et jouant, dans ce cas, le rôle de cathode) vis-à-vis de la couche de poudre C, généralement reliée à la masse. L'électrode 501 est constituée du matériau d'ajout 2 qui est projeté vers la couche de poudre C lorsqu'un arc électrique 201 ou plusieurs s'établissent entre l'électrode 501 et la couche C de poudre.
Un dispositif non représenté en figure 3 permet de modifier la distance d entre l'électrode et la couche C de poudre pour faciliter l'établissement des arcs électriques. De plus, ce système permet l'alignement de l'électrode 501 de manière sensiblement parallèle à la couche de poudre.
Une alimentation électrique 111 reliée à l'électrode 502 permet de créer un arc électrique entre l'électrode 501 et la couche de poudre. L'alimentation 111 est commandée par une unité de contrôle 11. L'alimentation 111 peut être continue, radiofréquence ou impulsionnelle.
Lors de l'établissement de l'arc électrique, une partie de l'électrode 501 est vaporisée et cette vapeur se condense favorablement juste en- dessous, soit à la surface de la couche C de poudre, modifiant ainsi ses propriétés superficielles et assurant le traitement de surface voulu. Dispositif de revêtement en phase vapeur
Un dispositif de revêtement en phase vapeur assisté par plasma tel que représenté en figure 4 comporte une électrode 502 présentant une paroi délimitant une cavité interne formant la chambre de réaction, et un système d'injection 52 de précurseur gazeux configuré pour injecter du gaz précurseur dans la cavité de l'électrode 502. Le précurseur gazeux doit contenir l'élément d'ajout 2 dans sa composition. Par exemple, pour réaliser un revêtement métallique de la couche de poudre, il est préférable d'utiliser un organométallique. Dans un autre exemple, où le d'ajout 2 serait le carbone, le précurseur peut être un hydrocarbure. Plus généralement, tout gaz susceptible de produire un revêtement augmentant l'absorption de photons et améliorant la conductivité électrique peut être utilisé comme précurseur.
Une alimentation électrique 112 reliée à l'électrode 502 alimente l'électrode de manière à créer un plasma dans la cavité de l'électrode 502. L'alimentation 112 est commandée par une unité de contrôle 11. L'alimentation 112 peut être continue, radiofréquence ou impulsionnelle.
Le plasma ainsi créé décompose le précurseur par l'action des électrons libres et énergétiques sur le gaz et l'active chimiquement. Ces espèces 202 peuvent quitter la cavité 502 par un ou plusieurs orifices 51 réalisés à travers la paroi de l'électrode 502. L'orifice 51 est orienté avantageusement vers la couche de poudre C à traiter.
Un dispositif non représenté en figure 4 permet de modifier la distance d entre l'électrode et la couche de poudre C. Ainsi le traitement de surface s'ajuste en-dessous de la fente de façon optimale. L'ensemble de la couche de poudre C peut être revêtu en déplaçant le dispositif au-dessus de la couche de poudre C, comme l'indique la double flèche.
Dans une variante, non représenté en figure 4, le gaz contenant le précurseur peut être activé thermiquement, par un système de chauffage par exemple, qui est commandé par une unité de contrôle 11.
Dispositif à maanétron Un dispositif à magnétron tel que représenté en figure 5 comporte une électrode 503, de préférence polarisée négativement (et jouant, dans ce cas, le rôle de cathode).
Un arrangement d'aimants 54, disposé à l'arrière de l'électrode 503, génère un piège magnétique 55 qui permet le confinement les électrons du plasma en regard de l'autre face de l'électrode 503. Afin d'augmenter encore l'efficacité du piège, il est généralement réalisé un arrangement alterné (nord extérieur et sud au centre, ou le contraire) pour réaliser une piste magnétique fermée non représentée.
Les aimants peuvent être permanents ou des électroaimants, ou encore une combinaison des deux. Ce confinement est très efficace à basse pression (< 0.1 mbar) rendant le traitement de surface particulièrement avantageux.
Suivant les besoins, l'électrode 503 peut être alimentée (source 113) en courant continu (DC - direct current, en anglais), en Radio Fréquence (RF) ou en mode impulsionnel haute puissance (HiPIMS - High Power Impulse Magnétron Sputtering, en anglais), mais généralement recevant une tension négative. La source 113 est commandée par une unité de contrôle 11.
L'électrode 503 est avantageusement réalisée dans le matériau d'ajout 2 utilisé pour traiter la poudre métallique ou céramique 1.
En effet, sous l'action du plasma (notamment des ions), des particules 203 provenant du matériau de l'électrode 503 sont pulvérisées et sont projetées avec une grande vitesse vers la surface de la couche C de poudres. Une protection 53 entoure l'arrière de l'électrode 503 afin d'éviter les pertes de matière et de rendre le traitement efficace vers la couche C.
Ce dépôt de matière permet de réaliser le traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques.
Une circulation non représentée d'un fluide de refroidissement (par exemple de l'eau, du glycol, etc.) est prévue à proximité des aimants, alimentée par un système externe. Dans certains modes de réalisation, l'électrode 503 est un rouleau cylindrique comme en figure 5, mais l'électrode 503 peut aussi être plane, sous forme de disque ou encore rectangulaire (non-représentés).
Au cours du fonctionnement du dispositif à magnétron, l'électrode 503 est entraînée en rotation. De cette manière, la partie de l'électrode 503 qui est exposée au plasma change régulièrement, limitant la chauffe d'une zone en particulier, le plasma étant toujours confiné au niveau du piège magnétique 55 généré par l'arrangement d'aimants 54 qui a une orientation fixe par rapport au dispositif à magnétron, notamment vers la couche C de poudre, comme illustré sur la figure 5. Dans le cas où l'électrode 503 est entraînée en rotation, la protection 53 conserve aussi une orientation fixe par rapport au dispositif à magnétron.
Dans une variante non représentée, le matériau de dopage 2 peut être pulvérisé par bombardement ionique seulement. Ainsi un flux d'ions de haute énergie (>100 eV) en provenance d'une source d'ions (canon ionique, par exemple) est envoyé vers la surface du matériau de dopage 2 et induit sa pulvérisation. En choisissant convenablement la position et la puissance de la source d'ions, il est possible de maintenir la source d'ions fixe et de bombarder le matériau de dopage 2 tout en le déplaçant parallèlement à la couche C de poudre, permettant ainsi de déposer un film superficiel à la couche C de poudre. Dans cette variante, le matériau de dopage 2 peut être une simple plaque de matériau, ce qui permet de s'affranchir d'une alimentation d'électrode.
Dispositif à fil soufflé
Un dispositif à fil soufflé tel que représenté en figure 6 comporte un fil 504 de section réduite (diamètre < 0,5 mm). Le fil 504 est constitué du matériau d'ajout 2 qui est projeté vers la couche de poudre C lorsqu'un très fort courant électrique (> 10 A) le traverse.
Un dispositif non représenté permet de modifier la distance entre l'électrode et la couche C. De plus, ce système permet l'alignement de l'électrode de manière sensiblement parallèle à la couche de poudre. Une alimentation électrique 114 injecte un fort courant dans le fil 504 qui chauffe par effet Joule jusqu'à sa vaporisation totale. L'alimentation 114 est commandée par une unité de contrôle 11.
Lors de l'évaporation du fil 504 cette vapeur se condense favorablement juste en-dessous, soit à la surface de la couche C, modifiant ainsi les propriétés superficielles de la couche C et assurant le traitement de surface voulu. Un écran 182 est placé juste au-dessus du fil 504 pour éviter toute métallisation vers l'enceinte 19 ou vers le bouclier thermique 18.
Les vitesses de dépôt du revêtement typiques pour les divers dispositifs qui viennent d'être décrites sont de 0,2 à 2 nm/s, soit entre 1 et 8 ML/s (mono-couches de l'anglais 'MonoLayer' par seconde, soit ML/s). Même en prenant la vitesse de dépôt la plus faible, il est donc envisageable de déposer deux monocouches (aller-retour), donc de modifier significativement l'état de surface des grains de poudre sans modifier significativement la stœchiométrie des grains de poudre.
Les avantages du traitement obtenu sont multiples, particulièrement dans le cas du cuivre si le matériau d'ajout est différent de la poudre, favorisant ainsi :
- la couverture de la surface de la poudre avec une infime quantité de matière (~2 ML) ;
- la diminution de la réflectivité de surface, permettant une meilleure absorption des photons ;
- l'augmentation de la rugosité et/ou la texturation de surface, permettant un meilleur piégeage des photons lors des réflexions multiples ;
- l'amélioration de la conduction thermique entre les grains de poudre, soit l'amélioration de la conductivité thermique du lit de poudre ;
- l'amélioration de la conductivité électrique du lit de poudre ;
- la limitation de la répulsion (soulèvement) des poudres par la formation de pontets atomiques entre les grains de poudre, facilitant l'écoulement de charges lors de la fusion sélective. Pendant la fusion des poudres ces pontets devraient être détruits par simple évaporation locale ; - l'augmentation de la surface de contact entre les grains, permettant de réduire les points chauds aux contacts entre les poudres et ainsi l'« aspiration » des grains joints à la zone sous faisceau ;
- l'amélioration du contrôle de la quantité de matière de matériau d'ajout 2 permettant de créer des nuances pour la pièce finale. Ainsi, suivant la fraction de matériau d'ajout 2 ajouté, les propriétés finales de la pièce réalisée à partir des poudres peuvent être améliorées, sans passer par une modification du procédé de fabrication de poudres.
Revêtement par projection liquide
Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 représenté en figure 7, une solution liquide d'agent absorbant contenant un précipité nanométrique (de taille sous-micronique) à forte absorption laser peut être pulvérisée sous forme de microgouttelettes 204 au-dessus du lit de poudre, par un dispositif de pulvérisation 301 comportant une ou plusieurs buses 311 configurée pour projeter des gouttelettes de solution liquide d'agent absorbant sur les grains de poudre et alimenté à partir du réservoir 400. La solution liquide d'agent absorbant peut être acheminée du réservoir 400 au dispositif de pulvérisation 301 au moyen d'un conduit flexible.
De préférence, la solution liquide est exempte d'oxygène, et le précipité contient un ou plusieurs composants parmi du noir de carbone, des nanotubes de carbone et du graphène, formant ainsi le matériau d'ajout.
Optionnellement, le dispositif de pulvérisation 301 comporte une pluralité de micro-buses ou électro-buses configurées pour contrôler la taille des gouttes de solution liquide d'agent absorbant, de manière à maîtriser la quantité déposée sur les grains de poudre.
Dans un mode de réalisation préférentiel, le liquide choisi pour la solution liquide d'agent absorbant est un solvant volatile à haute température, par exemple un solvant organométallique.
De cette manière, lors d'une étape de fusion sélective, il reste à la surface du lit de poudre uniquement l'agent absorbant qui modifie significativement l'absorption du rayonnement laser. Le liquide vaporisé lors de la fusion des grains de poudre peut aussi être évacué sous forme de fumées, avec les autres éléments dégagés lors de la formation du bain de métal liquide. L'ensemble peut être commandé par l'unité de contrôle 11 qui assure le pilotage des différents composants du dispositif de traitement surfacique 5.
Revêtement par film composite Dans un mode de réalisation du dispositif de traitement surfacique 5 représenté en figure 8, le dispositif de traitement surfacique 5 comporte un dispositif d'entraînement 601 configuré pour dérouler, à la surface de la couche C de poudres, un rouleau 210 de film composite 205 formé d'une matrice très fine (de préférence présentant une épaisseur de l'ordre du micromètre) et volatile à haute température et préférentiellement chargée en matière absorbante par rapport à la longueur d'onde du laser, par exemple un film de polymère, qui à son tour peut être chargé avec des ajouts conducteurs. Le polymère utilisé peut être un polyester, un polymère thermoplastique ou une résine classiquement utilisée pour la réalisation de matrices de matériaux composites.
Le film composite 205 peut par exemple comporter un ou plusieurs composants parmi du noir de carbone, des nanotubes de carbone, et du graphène, formant ainsi le matériau d'ajout. Cette opération purement mécanique conduit à la couverture de la surface supérieure du lit de poudre par le film composite 205.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication additive par fusion sélective de poudre métallique ou céramique comportant les étapes de :
- dépôt d'une couche (C) de poudre, et
- fusion sélective d'au moins une zone de la couche de poudre, dans lequel le procédé comporte, à l'issue du dépôt et préalablement à la fusion sélective, une étape de revêtement au cours de laquelle des grains de la couche de poudre métallique ou céramique (1) sont au moins partiellement recouverts d'un film d'un matériau d'ajout (2), les grains de poudre métallique ou céramique (1) présentant une première réflectivité, le matériau d'ajout (2) présentant une deuxième réflectivité plus basse que la première réflectivité, le film de matériau d'ajout présentant une épaisseur inférieure à 100 nm.
2. Procédé de fabrication additive selon la revendication 1, dans lequel la poudre est métallique et comporte un métal ou un alliage présentant une réflectivité supérieure à 90%.
3. Procédé de fabrication additive selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le matériau d'ajout (2) comporte au moins un matériau parmi le carbone, le tungstène ou le molybdène, ou un mélange de ceux-ci.
4. Procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à
3, dans lequel la poudre est métallique et comporte au moins un métal ou un alliage de métaux choisi parmi le cuivre, l'aluminium, l'or, l'argent et le platine.
5. Procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à
4, dans lequel l'étape de revêtement est réalisée au moyen d'un dispositif de traitement surfacique (5) configuré pour générer un plasma et projeter le plasma selon un motif sensiblement linéique, le dispositif de traitement surfacique (5) étant adapté pour être déplacé au-dessus de la poudre métallique ou céramique de manière à projeter le plasma sur la poudre métallique ou céramique.
6. Procédé de fabrication additive selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à arc électrique comportant une électrode (501) comportant du matériau d'ajout (2), l'électrode (501) étant positionné en regard de la couche de poudre (C) de telle manière que du matériau d'ajout (2) est projeté vers la couche de poudre (C) lorsqu'un arc électrique (201) s'établit entre l'électrode (501) et la couche (C).
7. Procédé de fabrication additive selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à revêtement en phase vapeur comportant une électrode (502) comportant une paroi délimitant une cavité interne, et un système d'injection (52) de précurseur gazeux configuré pour injecter un gaz précurseur dans la cavité, la paroi présentant en outre un orifice (51) situé en regard de la couche (C), le gaz précurseur étant configuré pour générer des particules d'élément d'ajout lorsqu'il est excité par l'électrode (502), les particules d'élément d'ajout étant expulsées à travers l'orifice (51) sur la couche de poudre (C).
8. Procédé de fabrication additive selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à magnétron (503).
9. Procédé de fabrication additive selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) comporte un dispositif à fil soufflé, comportant un fil (504) connecté à une source de puissance, dans lequel le fil (504) s'étend au-dessus du lit de poudre et est constitué du matériau d'ajout, la source de puissance étant configurée pour injecter un courant dans le fil (504) de telle manière que le matériau d'ajout se vaporise et se dépose sur la couche (C) de poudre.
10. Procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à
9, dans lequel l'étape de fusion sélective est réalisée au moyen d'une source de puissance (10) comportant au moins une source laser (14).
11. Procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à
10, dans lequel une étape de traitement surfacique des poudres métalliques ou céramiques est réalisée successivement à chaque étape de disposition d'une couche (C) de poudre métallique ou céramique.
12. Procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la couche de poudre (C) est recouverte d'un film de matériau d'ajout contenant un ou plusieurs composants parmi du noir de carbone, des nanotubes de carbone et du graphène.
13. Procédé de fabrication additive selon la revendication 12, dans lequel le film est déposé par pulvérisation d'une solution liquide de matériau d'ajout dans un solvant volatile à haute température.
14. Procédé de fabrication additive selon la revendication 12, dans lequel le film est déposé mécaniquement par couverture de la couche (C) de poudres d'un film composite (205) comportant une matrice volatile à haute température et chargée en matériau d'ajout.
15. Dispositif de fabrication additive configuré pour réaliser un procédé de fabrication additive selon l'une des revendications 1 à 14, le dispositif de fabrication additive comportant :
- un élément de mise en couche (4) configuré pour disposer une couche (C) de poudre métallique ou céramique (1) sensiblement plane ;
- un dispositif de traitement surfacique (5) configuré pour réaliser un procédé de traitement surfacique de la couche (C) de poudre métallique ou céramique ; - une source de puissance (10) configurée pour réaliser une fusion sélective d'au moins une zone de la couche (C) de poudres.
16. Dispositif de fabrication additive selon la revendication 15, dans lequel l'élément de mise en couche (4) est configuré pour déposer une couche (C) de poudre lorsqu'il est déplacé à la surface d'un support (7), et dans lequel le dispositif de traitement surfacique (5) est solidaire en déplacement de l'élément de mise en couche (4), de telle sorte que lors du déplacement de l'élément de mise en couche (4), l'élément de mise en couche (4) dépose une couche (C) de poudre et le dispositif de traitement surfacique (5) traite la couche (C) de poudre déposée par l'élément de mise en couche (4).
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