JP2018199862A - 炭素被覆金属紛体、それを含む付加製造用の粉末材料、及び、付加製造物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、以下に示す炭素被覆金属紛体、粉末材料、及び、付加製造物の製造方法に関する。
(2)前記金属粒子が、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、及び、チタン合金からなる群のうち、いずれか一種以上を含む、上記(1)記載の炭素被覆金属紛体。
(3)前記炭素被覆金属粉末における前記炭素被覆の量が、0.003質量%以上0.012質量%以下である、上記(2)記載の炭素被覆金属紛体。
(4)前記金属粒子における、0.8μm以上の波長を有するレーザー光の反射率が80%以上である、上記(1)記載の炭素被覆金属紛体。
(5)前記炭素被覆金属紛体の表面における、0.8μm以上の波長を有するレーザー光の反射率が20%以上70%以下である、上記(1)記載の炭素被覆金属紛体。
(6)前記金属粒子が、銅又は銅合金を含む、上記(1)記載の炭素被覆金属紛体。
(7)前記炭素被覆金属粉末における前記炭素被覆の量が、0.1質量%以上2.0質量%以下である、上記(6)記載の炭素被覆金属紛体。
(8)前記金属粒子の比重が、2.50g/cm3以上かつ9.00g/cm3以下である、上記(1)〜(7)の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
(9)前記金属粒子の真球度が、0.9以下である、上記(1)〜(8)の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
(10)前記炭素被覆の炭素が、前記金属粒子の表面に化学的に結合されている、上記(1)〜(9)の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
(11)前記有機化合物が、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンの少なくともいずれかを含む炭素数8以下の有機化合物である、上記(1)〜(10)の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
(12)上記(1)〜(11)の何れかに記載の前記炭素被覆金属紛体を含む、三次元の造形物を製造する付加製造用の粉末材料。
(13)潤滑剤の粒子をさらに含む、上記(12)に記載の付加製造用の粉末材料。
(14)上記(12)又は(13)に記載の粉末材料を層状に敷き詰める積層工程と、
エネルギー線を照射して前記粉末材料を溶融させた後に凝固させ、凝固層を形成する凝固層形成工程とを有し、
前記積層工程と前記凝固層形成工程とを交互に繰り返すことにより三次元の造形物を製造する、付加製造物の製造方法。
(15)金属粒子の表面に炭素を化学的に被覆して前記粉末材料を形成する炭素被覆工程をさらに有する、上記(14)に記載の付加製造物の製造方法。
(16)前記炭素被覆工程においてプラズマCVD法を用いる、上記(15)に記載の付加製造物の製造方法。
(17)前記炭素被覆工程における炭素被覆の材料として、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンの少なくともいずれかを含む炭素数8以下の有機化合物を用いる、上記(15)に記載の付加製造物の製造方法。
本発明の炭素被覆金属紛体は、金属を主成分とする粒子(金属粒子)と、金属粒子の表面を覆う炭素被覆とを有する。炭素被覆金属紛体は、特に、粉末床溶融結合法のための材料粒子として好適に使用可能である。粉末床溶融結合法において、炭素被覆金属紛体がエネルギー線の照射等によって加熱されると、溶融後に凝固して、造形物を構成する。
例えば、炭素被覆金属紛体の流動性を向上させるためには、炭素被覆の量は、好ましくは0.001質量%以上0.05質量%以下、より好ましくは0.002質量%以上0.03質量%以下、特に好ましくは0.003質量%以上0.012質量%以下である。
また、炭素被覆金属紛体におけるエネルギー線の吸収性を向上させるためには、炭素被覆の量は、好ましくは0.1質量%以上2.0質量%以下、より好ましくは0.2質量%以上1.0質量%以下である。
また、金属粒子として、銅又は銅合金を含むものも使用でき、銅合金として、例えば、鉄、ケイ素、ニッケル、亜鉛、鉛、錫、アルミニウム、リン、クロム、チタンのいずれかを含むものを用いることができる。また、金属粒子として、チタン又はチタン合金を含むものも好適に使用でき、チタン合金として、例えば、アルミニウム、バナジウム、ニオブ、硫黄、モリブデン、錫、ジルコニウム、クロム、鉄のいずれかを含むものを用いることができる。
また、金属以外の成分は、例えば、金属粒子中の20質量%以下であり、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下である。
一方、主成分がアルミニウムである金属粒子の比重は、例えば、2.50g/cm3以上3.50g/cm3以下であり、好ましくは、2.50g/cm3以上2.90g/cm3以下である。
このような金属粒子の表面に対して、有機化合物由来の炭素を化学的に被覆させて得られる炭素被覆を形成することにより、反射率の高い金属表面に比べて、炭素被覆金属紛体のレーザー光に対する反射率は低下する。すなわち、レーザー光に対する炭素被覆(カーボン)の反射率は概ね20%程度であり、この値は表面形状(炭素被覆)の形状によっても変化し得る。例えば、炭素被覆の表面が凹凸の少ない鏡面であれば、レーザー光に対する反射率は、金属表面よりも低いものの、20%程度よりも高くなる傾向にある。そして本発明にて用いられる炭素被覆金属紛体によれば、例えば、0.8μm以上の波長を有するレーザー光に対する20%以上70%以下の反射率、より好ましくは約60%、又は60%以下の反射率を実現できる。
また、金属粒子の表面(全面)に膜厚50nm以上の炭素被覆を設けることにより、金属粒子の表面にまでレーザー光が入射することを防止できる。なお、膜厚50nmの炭素被覆の炭素量は、直径30μmの金属粒子(例えば、銅の粒子)における0.25質量%の炭素量に概ね等しい。
以上のように、炭素被覆金属紛体においては、炭素被覆を設けることにより、レーザー光に対する炭素被覆金属紛体の表面(すなわち炭素被覆の表面)における反射率を低下させ、また、レーザー光が金属粒子の表面に届くことを抑制、又は防止することができる。従って、炭素被覆を有する炭素被覆金属紛体においては、レーザー光の照射によって、より効率的に炭素被覆金属紛体を加熱、溶融させることが可能である。
また、上述のように炭素被覆金属紛体においては炭素被覆の量が非常に少ないため、炭素の被覆は非常に薄い。従って、炭素被覆金属紛体の全体としての平均粒子径もまた、金属粒子の平均粒子径と同様の範囲内の値を有する。
なお真球度は、粒子の中心(最小二乗法に基づく粒子表面の平均球面の中心点)から実際の粒子表面までの半径のうち最も小さい値R1と、最も大きい値R2との比の値、すなわち、R1/R2の値であり、完全な球形の粒子の真球度は1である。
例えば、金属粒子がアルミニウムを主成分とする炭素被覆金属紛体においては、上記流動度の値が、80(秒/50g)以下、より好ましくは70(秒/50g)以下であり、例えば、63(秒/50g)よりも小さい。
また、金属粒子が銅を主成分とする炭素被覆金属紛体においては、上記流動度の値が、20(秒/50g)以下、より好ましくは18(秒/50g)以下であり、例えば、14.7(秒/50g)よりも小さい。
炭素被覆金属紛体の核となる金属粒子の製造方法は、特に限定されず、アトマイズ法、例えば、ガスアトマイズ法、水・ガスハイブリットアトマイズ法、水アトマイズ法等が採用される。また、メルトスピニング法、還元法、電解法、回転電極法、粉砕法、化学合成法等により、金属粒子を製造することも可能である。
炭素被覆金属紛体は、上述の方法、例えばプラズマCVD法によって形成される炭素被覆を有する。このように炭素被覆は、有機化合物由来の炭素を化学的に被覆させることにより形成される。炭素被覆は、好ましくは、炭素数8以下の有機化合物に由来する炭素を含み、炭素数8以下の有機化合物の好ましい具体例としては、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、及び、キシレン等が挙げられる。
以上のことから明らかであるように、プラズマCVD法等の炭素被覆工程における炭素被覆の材料として、炭素数8以下の有機化合物、具体的には、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンの少なくともいずれかを含む有機化合物を用いることが好ましい。なかでも、炭素数の少ないメタン、及び、エタノール等は、金属表面に付着させ易いことから、炭素供給材料として特に適している。
本発明の粉末材料は、上述の炭素被覆金属紛体を含む。粉末材料は、三次元の造形物を製造する付加製造技術において好適に用いられる。粉末材料として、炭素被覆金属紛体のみを用いることも可能であるものの、粉末材料は、炭素被覆金属紛体の他に、潤滑剤を含んでいても良いが、分散性、造形物に不純物が混入する懸念があるため好ましくはない。
潤滑剤としては、燃焼するため不純物の影響が少ない黒鉛、又は炭化物を含む粒子等が挙げられる。炭素被覆金属紛体に対して潤滑剤を添加すると、粉末材料の流動性を高めることができる。
本発明の付加製造物の製造方法は、主として粉末床溶融結合法に相当するものであり、上述の粉末材料が用いられる。
付加製造物の製造方法は、粉末材料を層状に敷き詰める積層工程と、層状の粉末材料の一部を選択的に溶融、凝固させて凝固層を形成する凝固層形成工程とを有する。凝固層形成工程においては、多数の炭素被覆金属紛体を含む粉末材料により形成された層の一部の領域のみに対して選択的にエネルギー線を照射し、粉末材料を溶融させ、凝固させる(図1参照)。こうして、粉末材料由来の凝固体を含む凝固層が形成される。
そして、積層工程と凝固層形成工程とを交互に繰り返すことにより多数の凝固層が形成されると、各凝固層に含まれる凝固体が集合した三次元の造形物を製造することができる。
多数の金属粒子の粒径をレーザー回折散乱法によって測定し、得られた値のメディアン径を平均粒径の値とした。
炭素被覆金属紛体に含まれる炭素量、すなわち炭素被覆量は、以下に示すように炭素分析装置にて赤外線吸収法で測定した。
装置:炭素分析装置EMIA−Expert(堀場製作所製)
分析方法/燃焼−赤外線吸収法
準拠規格/JIS Z2615 金属材料中炭素定量方法通則
JIS G1211 鉄及び鋼−炭素定量方法
より具体的な試験方法は、以下の通りである。まず、予め坩堝を1200℃に加熱保持して、不純物としての炭素を揮発させ、除去した。その後、炭素被覆金属紛体の試料を坩堝内に投入し、大気中で1500℃にまで加熱した。こうして、試料中の炭素成分を遊離させて、大気中の酸素との反応によりCOもしくはCO2に変化させた状態で、一定量の赤外線を投射し、CO、及び、CO2に吸収される赤外線量を測定した。こうして得られた赤外線量のデータから、炭素量の定量化を行なった。
炭素被覆金属紛体に含まれる炭素の含有量(質量%)、すなわち、炭素被覆金属紛体の質量に対する炭素被覆の質量の割合(質量%)は、エネルギー分散型X線分析装置付き走査電子顕微鏡(SEM−EDX)(日本電子社製、商品名:JSM−6460LA)により、炭素被覆金属紛体の表面における任意の範囲を分析して、炭素被覆金属紛体の表面に含まれる各成分の質量分析を行って求めた。
JIS Z2502規格に基づいて、金属粒子の粉末50gをφ2.63mmのオリフィスから流下させたときにかかる時間を測定し、流動度(秒/50g)とした。なお、金属粒子の粉末が、流下時にオリフィス内で閉塞し、オリフィスを通過できなかった場合は、測定不可と評価した(下記表1参照)。
金属粒子の真球度の値を上述のように算出し(最小二乗法に基づく粒子表面の平均球面の中心点から実際の粒子表面までの最少半径の値R1と最大半径の値R2との比の値:R1/R2)、下記表1及び2において、真球度の値がほぼ1.0に近い金属粒子を真球状、0.9以下の金属粒子をジャガイモ状と記載した。
実施例1〜3、参考例、比較例1〜3、5、及び6の炭素被覆金属紛体を以下のように製造した。まず、下記表1に示されるように、アルミニウム合金、銅のアトマイズ粉、及び、マルエージング鋼のいずれかを用いたベース粉末(金属粒子)を用意した。そして実施例1〜3、及び、参考例の金属粒子に対して、回転式小型真空プラズマ装置(YHS−DΦS:株式会社魁半導体 製)を用いたプラズマCVD法により、炭素被膜処理を施した。
このように、比較例7の金属紛体は、ナノカーボン層がきわめて剥離し易かったため、以下の評価の対象外とした。
さらに、炭素被覆処理の条件のみが下記表4に示すように実施例4と相違する実施例5の炭素被覆金属紛体と、炭素被覆処理の条件のみが下記表4に示すように比較例5と相違する比較例8の炭素被覆金属紛体を製造した。そして、これらの金属粉体を分光光度計用の石英セルに入れ、島津製作所製分光光度計UV-3100PCの積分球の開口部に設置し、拡散反射率を測定した。測定条件は以下とした。
[測定条件]
測定モード:拡散反射率測定(正反射光を含む)
入射角:8°
リファレンス:ラブスフェア社製スペクトラロン(登録商標)反射スタンダード(SRS−99−020)
測定波長:750〜2000nm
スキャン速度:中速
測定間隔:1nm
スリット幅:30nm
受光方法:積分球BIS−3100で捕集した光を、PbSセルで受光した。
測定した反射率の結果を、表4に示す。
Claims (17)
- 平均粒子径が1μm以上100μm以下である金属粒子の表面に、有機化合物由来の炭素により化学的に被覆された炭素被覆を有する炭素被覆金属粉末であって、前記炭素被覆金属粉末における前記炭素被覆の量が、0.001質量%以上2.0質量%以下である炭素被覆金属紛体。
- 前記金属粒子が、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、及び、チタン合金からなる群のうち、いずれか一種以上を含む、請求項1記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記炭素被覆金属粉末における前記炭素被覆の量が、0.003質量%以上0.012質量%以下である、請求項2記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記金属粒子における、0.8μm以上の波長を有するレーザー光の反射率が80%以上である、請求項1記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記炭素被覆金属紛体の表面における、0.8μm以上の波長を有するレーザー光の反射率が20%以上70%以下である、請求項1記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記金属粒子が、銅又は銅合金を含む、請求項1記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記炭素被覆金属粉末における前記炭素被覆の量が、0.1質量%以上2.0質量%以下である、請求項6記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記金属粒子の比重が、2.50g/cm3以上かつ9.00g/cm3以下である、請求項1〜7の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記金属粒子の真球度が、0.9以下である、請求項1〜8の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記炭素被覆の炭素が、前記金属粒子の表面に化学的に結合されている、請求項1〜9の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
- 前記有機化合物が、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンの少なくともいずれかを含む炭素数8以下の有機化合物である、請求項1〜10の何れかに記載の炭素被覆金属紛体。
- 請求項1から11の何れかに記載の前記炭素被覆金属紛体を含む、三次元の造形物を製造する付加製造用の粉末材料。
- 潤滑剤の粒子をさらに含む、請求項12に記載の付加製造用の粉末材料。
- 請求項12又は13に記載の粉末材料を層状に敷き詰める積層工程と、
エネルギー線を照射して前記粉末材料を溶融させた後に凝固させ、凝固層を形成する凝固層形成工程とを有し、
前記積層工程と前記凝固層形成工程とを交互に繰り返すことにより三次元の造形物を製造する、付加製造物の製造方法。 - 金属粒子の表面に炭素を化学的に被覆して前記粉末材料を形成する炭素被覆工程をさらに有する、請求項14に記載の付加製造物の製造方法。
- 前記炭素被覆工程においてプラズマCVD法を用いる、請求項15に記載の付加製造物の製造方法。
- 前記炭素被覆工程における炭素被覆の材料として、メタン、アセチレン、エチレン、プロピレン、エタノール、プロパノール、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンの少なくともいずれかを含む炭素数8以下の有機化合物を用いる、請求項15に記載の付加製造物の製造方法。
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