JP6722837B1 - Siの被膜を有する純銅粉を用いた積層造形物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、Si付着量が5〜200wtppm、C付着量が15wtppm以上であり、重量比率C/Siが3以下である純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
2)純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、WDX分析によりSiを分析したとき最大信号強度の1/10以上の部分が粒子全体の40%以上であり、C付着量が15wtppm以上であって、Si付着量とC付着量の重量比率C/Siが3以下であることを特徴とする純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
3)純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、Si被膜の膜厚が5nm以上300nm以下、C付着量が15wtppm以上、Si付着量とC付着量の重量比率C/Siが3以下であることを特徴とする純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
4)前記電子ビームの造形条件は、関係式(I):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード])=2.3以上、6.0以下、を満たすことを特徴とすることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の積層造形物の製造方法。
但し、各パラメータの単位は、以下の通りとする。
電圧(kV)
電流(mA)
スキャンスピード(mm/sec)
ビーム径(直径)(mm)
5)前記電子ビームの造形条件は、関係式(II):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード]×[粉体1層の厚さ])=45以上、90以下、を満たすことを特徴とすることを特徴とする上記1)〜3)いずれか一に記載の積層造形物の製造方法。
但し、各パラメータの単位は、以下の通りとする。
電圧(kV)
電流(mA)
スキャンスピード(mm/sec)
ビーム径(直径)(mm)
粉体1層の厚さ(mm)
6)前記純銅粉の平均粒子径D50(メジアン径)が10〜150μmであることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の積層造形物の製造方法。
このような事情に鑑み、本発明者らは、Siの被膜が形成された純銅粉を原料として用いた積層造形物の製造方法であって、この純銅粉に最適な積層造形物の製造方法を提供するものである。
Siの付着量が5wtppm未満の場合、部分焼結を十分に抑制することができない。Siの付着量が200wtppm超の場合、造形物の導電率や密度の低下を引き起こす可能性があるため、Siは200wtppm以下にすることが好ましい。また、純銅粉にSiの皮膜を形成した場合の他、Tiの皮膜を形成した場合も同様の効果を得ることができると考えられる。
WDX(波長分散型X線)分析は、純銅粉のどこに、どの程度Si元素が存在するかを特定することができるため、純銅粉を被覆するSiの被覆率の指標とすることができる。ここで、最大信号強度の1/10以上の部分とはWDXで純銅粉を分析した際に検出器が検出した最大の信号強度の1/10未満の部分を排除した面積を意味する。例えば粒全体をスキャンした時の信号強度が15〜400であった場合、該当部は40〜400の信号強度をもつ部分になる。
Siの被覆率が40%未満の場合、予備加熱した際に部分焼結によるネッキング部分が大きくなり、EB溶射時に、ネッキングを通じて周囲の純銅粉に熱が逃げてしまい、純銅粉の溶融が困難となることがある。
ここで、被膜の膜厚は、一定のスパッタレートで粉体表面を掘り進めながら、オージェ電子分光法(AES)によりオージェ電子を検出し、Siが検出しなくなるまでにかかった時間とスパッタレートから算出した値である。検出する場所は1個の粒子からランダムに2点選び、実施例の値はその平均値を示す。
被膜の膜厚が5nm以下の場合、予備加熱時に部分焼結を抑制することができない。被膜の膜厚が300nm以上の場合、ネッキングを形成しづらく、チャージアップの原因となるため、被膜の膜厚は5nm以上300nm以下にすることが好ましい。
まず、必要量の純銅粉を準備する。純銅粉は、平均粒子径D50(メジアン径)が10〜150μmのものを用いることが好ましい。平均粒子径は、篩別することで目標とする粒度のものを得ることができる。純銅粉は、アトマイズ法を用いて作製することができるが、本発明の実施形態に係る純銅粉は、他の方法で作製されたものでもよく、これに限定されるものではない。
本実施形態に係る積層造形物は、電子ビーム(EB)方式の積層造形法によって製造することができる。まず、1)純銅粉を敷き詰め、2)この純銅粉を予備加熱し、3)電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成する。その上に、1)新たに純銅粉を敷き詰め、2)この純銅粉を予備加熱し、3)電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成する。
このように1)→2)→3)→1)・・・の作業を繰り返して積層していくことで、三次元の金属造形物を製造することができる。なお、電子ビームの照射は、積層造形物の形状に関する三次元データ(設計図)に基づいて行うことができる。
通常、表面処理を施さない純銅粉を用いた場合、チャージアップを防ぐために300〜400℃程度で予備加熱を行う必要があるが、本実施形態に係る純銅粉を用いることにより、400℃以上の予備加熱が可能となる。銅は、熱伝導率の高い材料であるため、熱拡散によって造形物の温度低下が起こり、造形条件を困難にするが、このように高温での予備加熱が可能となることで、そのような温度低下を抑制することができる。
関係式(I):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード])=2.3以上、6.0以下
または、
関係式(II):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード]×[粉体1層の厚さ])=45以上、90以下
但し、各パラメータの単位は以下の通りとする。
電圧(kV)
電流(mA)
スキャンスピード(mm/sec)
ビーム径(直径)(mm)
粉体1層の厚さ(mm)
(平均粒子径D50について)
平均粒子径D50(体積基準)は、以下の装置及び条件で測定した。
メーカー:スペクトリス株式会社(マルバーン事業部)
装置名:乾式粒子画像分析装置 Morphologi G3
測定条件:
粒子導入量:11mm3
射出圧:0.8bar
測定粒径範囲:3.5−210μm
測定粒子数:20000個
純銅粉の比表面積は、以下の装置及び条件で測定した。
メーカー:ユアサイオニクス株式会社
装置名:モノソーブ
測定原理:BET1点法
メーカー:SII社製
装置名:SPS3500DD
分析法:ICP−OES(高周波誘導結合プラズマ発光分析法)
測定サンプル量:1g
測定回数:2回として、その平均値を付着量とする。
メーカー:LECO社製
装置名:TCH600
分析法:不活性ガス融解法
測定サンプル量:1g
測定回数:2回として、その平均値を付着量、濃度とする。
純銅粉は大気に曝されていると表面に自然酸化膜が形成される。そのような酸化膜が形成された純銅粉をAM造形に用いた場合、電子ビームやレーザーの反射率や吸収率が変化して、酸化膜が形成されていない純銅粉と熱吸収が異なり、同一条件で造形しても造形物の密度など物理的性質がばらついて安定しないという問題がある。純銅粉の表面にSiを含む有機被膜があることで大気中の水分と反応しづらく、酸化を抑制することが可能となる。酸化抑制の検証として、Si被膜が形成された純銅粉を加熱(150℃、24時間)した後の酸素濃度の変化量を調べ、酸素濃度の変化量(加熱後/加熱前)が5以下のものをマル(〇)、5を超えるものをバツ(×)、と判定した。
WDX分析によりSiを分析したとき、最大信号強度の1/10以上の部分が粒子全体に占める割合を「Siの被覆率」と呼ぶ。サンプルとして1粒子を分析し、WDX内の画像処理機能を用いて、Siの被覆率を測定する。具体的には、WDXによる画面上にある1個の粒子の1画面すべてをスキャンして、Siの信号強度を計測する。但し、粒子の裏面側はスキャンできないため、正確には、粒子を一方向から見た像の面積を100%としたときに、その像に占めるSi(最大信号強度の1/10以上の部分)の面積比率を、被覆率としている。
メーカー:日本電子製
装置名:FE−EPMA
加速電圧:15kV
出力電流:15μA
スキャン速度:10mm/sec
被膜の膜厚は、一定のスパッタレートで粉体表面を掘り進めながら、オージェ電子分光法(AES)によりオージェ電子を検出し、Siが検出しなくなるまでにかかった時間とスパッタレートから算出した値である。検出する場所は、1つの粒子からランダムに2点選び、実施例の値はその平均値を示す。
メーカー:日本電子 株式会社
装置名:AES(JAMP−7800F)
フィラメント電流:2.22A
プローブ電圧:10kV
プローブ電流:1.0×10−8A
プローブ径:約500nm
スパッタリングレート:7.2nm/min(SiO2換算)
加熱により焼結が進行した粉は、粉末同士が結合してサイズが大きくなるため、所定サイズの篩を通ることができない。したがって、篩を通ることができれば、加熱による焼結抑制効果の発現があると判断した。その検証として、φ50mmのアルミナ坩堝に50gの純銅粉を入れ、真空度1×10−3Pa以下の雰囲気で、500℃、4時間、加熱し、加熱後の純銅粉が目開き250μmの篩を通過するかどうかを確認し、通過したものを良、通過しなかったものを不良、と判定した。
C(炭素)の比率が高い純銅粉では、造形時に有機皮膜の一部が熱によって分解した気体が異臭の原因となる。また、分解したCが装置内に飛散するため、真空度が一時的に低下する。低い真空度では、EB(電子ビーム)による加熱が不十分になり、積層造形物に欠陥が生じることにもつながる。真空度の変化の検証として、造形時に真空度が2.5×10−3Pa以下で推移したものをマル(〇)、真空度が2.5×10−3Pa超に変化したものをバツ(×)、と判定した。
造形物の良、不良は、造形物の表面状態で観察し、表面がフラットな場合を良好とし、表面に溶け残りや表面の凹凸が激しい場合を不良とした。
純銅粉として、アトマイズ法で作製した平均粒子径(D50)が72μm、比表面積が0.0024m2/gの純銅粉を用意し、この純銅粉を希硫酸水溶液に浸漬して、表面の自然酸化膜を除去した。次に、純水で希釈したカップリング剤水溶液(5%)に純銅粉を60分間浸漬した後、真空中又は大気中、70〜120℃で乾燥させた。乾燥後、この純銅粉を真空中、550〜800℃で加熱処理した(実施例1−1、1−2)。一方、比較例1−1、1−2は、加熱処理はしていない。
以上の処理より、被膜が形成された純銅粉の、Si付着量、Si被覆率、Si膜厚、C付着量、及び重量比C/Siをまとめたものを表1に示す。
純銅粉として、アトマイズ法で作製した平均粒子径(D50)が72μm、比表面積が0.0028m2/gの純銅粉を用意し、この純銅粉を希硫酸水溶液に浸漬して、表面の自然酸化膜を除去した。次に、純水で希釈しエポキシシラン水溶液(5%)に純銅粉を60分間浸漬した後、真空中又は大気中、70〜120℃で乾燥させた。乾燥後、この純銅粉を真空中、800℃で加熱処理した(実施例2−1)。以上の処理より、Siの被膜が形成された純銅粉の、Si付着量、C付着量、及び、重量比C/Siをまとめたものを表2に示す。
これらSiの被膜が形成された純銅粉について、「仮焼結試験後の粉の状態」の検証を行った結果、良好な結果を示した。以上の結果を表2に示す。
純銅粉として、アトマイズ法で作製した平均粒子径(D50)が38μm、の純銅粉を用意し、この純銅粉を希硫酸水溶液に浸漬して、表面の自然酸化膜を除去した。次に、純水で希釈しジアミノシラン水溶液(5%)に純銅粉を60分間浸漬した後、真空中又は大気中、70〜120℃で乾燥させた。乾燥後、この純銅粉を真空中、550℃で加熱処理した(実施例3−1)以上の処理より、Siの被膜が形成された純銅粉の、Si付着量、C付着量、及び、重量比C/Siをまとめたものを表3に示す。
これらSiの被膜が形成された純銅粉について、「仮焼結試験後の粉の状態」の検証を行った結果、良好な結果を示した。以上の結果を表3に示す。
Arcam社製の金属積層造形装置A2Xを用い、35mm角、厚さ35mm、の造形物を作製した。原料として、実施例1−2(Siの被膜が形成された純銅粉)の純銅粉を用い、基板として、200mm角、厚さ20mmの銅板を用いた。また、基板の裏側の中央に熱電対を配置し、予備加熱温度をモニターした。
実施例4−1〜実施例4−13、比較例4−1〜比較例4−10は、表4に示すように、予備加熱温度を650℃とし、EBの加速電圧、ビーム電流、スキャン速度を変化させて造形を行った。その結果、実施例4−1から4−13までは、造形物の表面に解け残りがなく、平坦な表面が得られた。一方、比較例4−1から4−10では、造形物の表面に解け残りが発生し、また、表面に激しい凹凸が確認された。これらは、造形条件(電子ビームなどの条件)が適切でなかったためである。以上の結果を表4に示す。
Claims (6)
- 純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、Si付着量が5〜200wtppm、C付着量が15wtppm以上であり、重量比率C/Siが3以下である純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
- 純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、WDX分析によりSiを分析したとき最大信号強度の1/10以上の部分が粒子全体の40%以上であり、C付着量が15wtppm以上であって、Si付着量とC付着量の重量比率C/Siが3以下であることを特徴とする純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
- 純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第一の層を形成し、その上に新たに純銅粉を敷き詰め、この純銅粉を予備加熱後、電子ビームを走査させて部分的に溶融、凝固させて、第二の層を形成し、この作業を繰り返して積層していく、EB方式の積層造形法による積層造形物の製造方法であって、前記純銅粉として、Siの被膜が形成された純銅粉であって、Si被膜の膜厚が5nm以上300nm以下、C付着量が15wtppm以上、Si付着量とC付着量の重量比率C/Siが3以下であることを特徴とする純銅粉を使用し、前記予備加熱温度を400℃以上800℃未満とすることを特徴とする積層造形物の製造方法。
- 前記電子ビームの造形条件は、関係式(I):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード])=2.3以上、6.0以下、を満たすことを特徴とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層造形物の製造方法。
但し、各パラメータの単位は、以下の通りとする。
電圧(kV)
電流(mA)
スキャンスピード(mm/sec)
ビーム径(直径)(mm) - 記電子ビームの造形条件は、関係式(II):([電圧]×[電流])/([ビーム径]×[スキャンスピード]×[粉体1層の厚さ])=45以上、90以下、を満たすことを特徴とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層造形物の製造方法。
但し、各パラメータの単位は、以下の通りとする。
電圧(kV)
電流(mA)
スキャンスピード(mm/sec)
ビーム径(直径)(mm)
粉体1層の厚さ(mm) - 前記純銅粉の平均粒子径D50(メジアン径)が10〜150μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層造形物の製造方法。
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