CN111836692A - 具有Si覆膜的纯铜粉及其制造方法以及使用该纯铜粉得到的增材制造产品 - Google Patents
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Abstract
一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si附着量为5重量ppm以上且200重量ppm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且重量比率C/Si为3以下。本发明的课题在于提供一种形成有Si覆膜的纯铜粉及其制造方法以及使用该纯铜粉得到的增材制造产品，所述纯铜粉在利用电子束(EB)方式的增材制造中能够抑制由纯铜粉的预热引起的部分烧结，并且在成型时能够抑制由碳(C)引起的成型时的真空度的降低。
Description
技术领域
本发明涉及具有Si覆膜的纯铜粉及其制造方法以及使用该纯铜粉得到的增材制造产品。
背景技术
近年来，在进行利用3D打印技术制作复杂形状、被认为成型困难的立体结构的金属部件的尝试。3D打印也称为增材制造(AM)法，其为如下方法：在基板上薄薄地铺设纯铜粉而形成金属粉末层，对该金属粉末层利用电子束、激光进行扫描而使其熔融，并使其凝固，再在其上薄薄地铺设新的粉末，同样地使其熔融并使其凝固，反复进行上述操作，由此制作复杂形状的金属成型物。
在利用电子束(EB)方式的增材制造中，在对金属粉照射电子束时，由于金属粉的电阻高，因此有时发生充电。因此，进行如下操作：对金属粉进行预热，从而使相邻的金属粉发生颈缩而形成导电路径。但是，此时由于预热而导致金属粉部分烧结，当进行烧结时存在粉末不易从成型物的孔内部脱离等问题。
鉴于这样的情况，为了抑制烧结并形成尽可能弱的颈缩，在专利文献1中公开了实施了表面处理的金属粉。具体而言，记载了如下技术：在金属粉的表面上使用硅烷偶联剂等形成有机覆膜，由此能够在堆积的状态下对金属粉直接照射电子束而不会因预热而部分烧结。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-25392公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种形成有Si覆膜的纯铜粉及其制造方法以及使用该纯铜粉得到的增材制造产品，所述纯铜粉在利用电子束(EB)方式的增材制造中能够抑制由纯铜粉的预热引起的部分烧结，并且在成型时能够抑制由碳(C)引起的成型时的真空度的降低。
用于解决问题的手段
作为解决上述课题的手段，本发明提供以下的实施方式。
1)一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si附着量为5重量ppm以上且200重量ppm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
2)一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，通过WDX分析对Si进行分析时最大信号强度的1/10以上的部分为整个粒子的40％以上，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
3)一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si覆膜的膜厚为5nm以上且300nm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
4)如上述1)～3)中任一项所述的纯铜粉，其特征在于，所述纯铜粉中的氧浓度为1000重量ppm以下。
5)如上述1)～4)中任一项所述的纯铜粉，其特征在于，所述纯铜粉的平均粒径D50(中值粒径)为10μm以上且150μm以下。
另外，本发明提供以下的实施方式。
6)一种纯铜粉的制造方法，其为上述1)～5)中任一项所述的纯铜粉的制造方法，其特征在于，将纯铜粉浸渍在包含硅烷类偶联剂的溶液中从而在该纯铜粉上形成Si覆膜，然后在400℃以上且1000℃以下进行加热。
另外，本发明的实施方式为：
7)一种纯铜增材制造产品，其特征在于，所述纯铜增材制造产品的相对密度为95％以上。
8)如上述7)所述的纯铜增材制造产品，其特征在于，增材制造产品中的Si浓度为5重量ppm以上且200重量ppm以下。
9)一种纯铜增材制造产品，其中，所述纯铜增材制造产品以上述1)～5)中任一项所述的纯铜粉为原料并通过增材制造法制作。
发明效果
根据本发明，在利用电子束(EB)方式的增材制造中能够抑制由预热等引起的部分烧结，并且在成型时能够抑制由碳(C)引起的成型时的真空度的降低。
附图说明
图1为实施例1-2的形成有Si覆膜的纯铜粉的SEM图像。
图2为实施例1-2的通过WDX(波长色散型X射线)得到的Si分布图像。
图3为表示在实施例1-2的Si分布中相当于包覆率的部分的图像。
具体实施方式
通常为了抑制充电等而对在利用电子束(EB)方式的增材制造中使用的金属粉进行预热。虽然预热在较低的温度下进行，但是存在如下问题：金属粉部分烧结从而颈缩变大，难以将残留在成型物中的金属粉取出，即使能够取出也无法将其再利用。
鉴于这样的情况，进行以下操作：通过对金属粉实施表面处理而使得即使进行预热也不发生部分烧结。例如，在专利文献1中，关于金属粉的表面处理方法，公开了如下技术：利用二氨基硅烷、氨基钛酸酯等有机物进行表面处理，从而在金属粉的表面上形成Si、Ti的覆膜，这样的覆膜的形成对于抑制由预热引起的部分烧结是有效的。
在通过使用这些有机物的表面处理而形成Si覆膜的情况下，同时还附着有机物(C)，但是在使用这样的附着了有机物的纯铜粉的情况下，在增材制造时真空度降低，从而成型条件变得不稳定。此外，有时在成型时有机物的一部分因热而分解，成为气体而产生异味。
本发明人等对这样的问题进行了深入研究，结果发现，在C相对于Si的比率超出规定的范围的情况下，在成型时真空度降低。此外，得到了如下的见解：通过在一定的条件下对进行了表面处理的纯铜粉进行加热处理，能够将附着在纯铜粉上的C的比率抑制在一定的范围内，能够抑制真空度的降低。鉴于这样的情况，本发明人等提供一种形成有Si覆膜、并且在成型时能够抑制真空度的降低的纯铜粉。
本发明的实施方式的纯铜粉为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si附着量为5重量ppm以上且200重量ppm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且重量比C/Si为3以下。通过在纯铜粉的表面上形成上述附着量的Si覆膜，能够抑制由预热等引起的部分烧结，能够制作高密度且具有中空结构的增材制造产品。
在Si的附着量小于5重量ppm的情况下，无法充分抑制部分烧结。在Si的附着量大于200重量ppm的情况下，有可能引起成型物的电导率、密度的降低，因此Si优选为200重量ppm以下。
需要说明的是，在本公开中，中空结构是指在立体形状的成型物内部具有空间的结构或者立体形状的成型物内部贯通的结构。
在本发明的另一实施方式中，为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，对于形成有Si覆膜的纯铜粉，通过WDX分析对Si进行分析时最大信号强度的1/10以上的部分为粒子的40％以上，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
WDX(波长色散型X射线)分析能够鉴定在纯铜粉的什么位置、以什么程度存在Si元素，因此能够作为包覆纯铜粉的Si的包覆率的指标。在此，最大信号强度的1/10以上的部分是指扣除在利用WDX分析纯铜粉时检测器检测到的小于最大信号强度的1/10的部分后的面积。例如，在扫描整个粒子时的信号强度为15～400的情况下，相应部分为具有40～400的信号强度的部分。
在Si的包覆率小于40％的情况下，在预热时，由部分烧结引起的颈缩部分变大，在EB热喷涂时，热量通过颈缩向周围的纯铜粉逸散，有时纯铜粉的熔融变得困难。
在本发明的另一实施方式中，为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si覆膜的膜厚为5nm以上且300nm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
在此，覆膜的膜厚为在以恒定的溅射速率侵蚀粉体表面的同时，通过俄歇电子能谱法(AES)检测俄歇电子，由直至检测不到Si为止所用的时间和溅射速率计算出的值。关于要检测的部位，从一个粒子中随机地选取2个点，实施例的值表示其平均值。
在覆膜的膜厚为5nm以下的情况下，在预热时无法抑制部分烧结。在覆膜的膜厚为300nm以上的情况下，难以形成颈缩，从而导致充电，因此覆膜的膜厚优选为5nm以上且300nm以下。
在上述中，对在纯铜粉上形成有Si覆膜的情况进行了说明，但是认为在形成有Ti覆膜的情况下也能够得到同样的效果。
在本发明的实施方式中，上述纯铜粉中的氧浓度优选为1000重量ppm以下。更优选为500重量ppm以下。有时由于在成型时纯铜粉中的氧或氧化物气化而在成型物内部形成孔，但是通过降低纯铜粉中的氧浓度，能够抑制这样的孔的形成，能够得到高密度的成型物。
在本发明的实施方式中，上述纯铜粉的平均粒径D50(中值粒径)优选为10μm以上且150μm以下。通过平均粒径D50为10μm以上，在成型时粉末不易飞舞，粉末的处理变得容易。另一方面，通过平均粒径D50为150μm以下，容易制造高精细的增材制造产品。需要说明的是，在本发明的实施方式中，平均粒径D50是指在图像分析测定的粒度分布中累积值50％处的平均粒径。
在本发明的实施方式中，优选使用纯度为99.9％以上的纯铜粉。由于纯铜具有高热传导性，因此通过利用增材制造制作以往无法制作的具有中空结构的复杂形状，能够制作热传导性优异的成型物。另外，在成型物的密度低的情况下，由于热导率差的物质(空气等)进入成型物内，因此热导率变低，但是在使用本发明的实施方式的纯铜粉的情况下，能够制作相对密度为95％以上的增材制造产品。
接着，对本发明的实施方式的纯铜粉的制造方法进行说明。
首先，准备所需量的纯铜粉。作为纯铜粉，优选使用平均粒径D50(中值粒径)为10μm～150μm的纯铜粉。关于平均粒径，可以通过进行筛分而得到目标粒度的纯铜粉。纯铜粉可以使用雾化法制作，但是本发明的实施方式的纯铜粉也可以通过其它方法制作，不限于此。
接着，对纯铜粉进行预处理。由于在纯铜粉上通常形成有自然氧化膜，因此有时难以形成所期望的结合。因此，优选事先将该氧化膜除去(酸洗)。作为除去方法，例如在铜粉末的情况下，可以通过将铜粉浸渍在稀硫酸水溶液中来除去自然氧化膜。但是，该预处理是在纯铜粉上形成有自然氧化膜的情况下进行的处理，无需对所有的纯铜粉实施该预处理。在酸洗后，可以根据需要利用纯水进行清洗。
接着，为了在纯铜粉的表面上形成Si覆膜，将上述纯铜粉浸渍在包含硅烷偶联剂的溶液中。溶液温度(表面处理温度)优选设定为5℃～80℃。溶液温度小于5℃时，Si的包覆率变低。另外，浸渍时间越长，则附着的Si的附着量越多，因此优选根据Si的目标附着量来调节浸渍时间。
作为硅烷偶联剂，可以使用通常市售的硅烷偶联剂，可以使用氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰基硅烷、脲基硅烷、烷基硅烷、含羧基硅烷等。
可以使用将该溶液用纯水稀释后的0.1％～30％的水溶液，但是由于溶液的浓度越高则Si的附着量越多，因此优选根据Si的目标附着量来调节浓度。另外，可以在根据需要搅拌的同时进行上述表面处理。
在浸渍处理后，在真空或大气中进行加热以引起偶联反应，然后使其干燥，由此形成Si覆膜。加热温度根据所使用的偶联剂而不同，例如可以设定为70℃～120℃。
接着，对形成有Si覆膜的纯铜粉进行热处理而适度地除去有机物。热处理温度可以设定为得到所期望的重量比C/Si的温度，优选在Si多的情况下设定为高热处理温度、在Si少的情况下降低热处理温度，热处理温度例如可以设定为400℃以上且1000℃以下。在加热温度小于400℃的情况下，无法充分除去有机物，会导致成型时的真空度变差、污染。在加热温度大于1000℃的情况下，烧结的进行快，无法保持粉末的状态。另外，加热可以在真空中(约10-3Pa)进行。此外，也可以在调节温度的同时调节加热时间以使得得到所期望的重量比C/Si，加热时间例如优选设定为2小时～12小时。
通过以上步骤能够得到形成有Si覆膜、并且具有所期望的Si的附着量、包覆率、膜厚以及C的附着量、重量比C/Si的纯铜粉。
包括实施例、比较例在内的本发明的实施方式的成型和评价方法等如下所述。
(关于金属增材制造产品的制作)
制造商：Arcam公司制造
装置名称：A2X
成型条件：预热温度：300℃～1600℃
真空度：1×10-2毫巴
增材制造产品：制作35mm见方、厚度为35mm、在中心部具有直径为3mm的管状中空结构的增材制造产品。
(关于平均粒径D50)
利用以下的装置和条件测定了平均粒径D50(体积基准)。
制造商：Spectris株式会社(Malvern事业部)
装置名称：干法粒子图像分析装置Morphologi G3
测定条件：
粒子引入量：11mm3
注射压力：0.8巴
测定粒径范围：3.5μm～210μm
测定粒子数：20000个
(关于比表面积)
利用以下的装置和条件测定了纯铜粉的比表面积。
制造商：Yuasa Ionics株式会社
装置名称：Monosorb
测定原理：单点BET法
(关于Si附着量)
制造商：SII公司制造
装置名称：SPS3500DD
分析方法：ICP-OES(高频电感耦合等离子体发射光谱法)
测定样品量：1g
测定次数：2次，将其平均值作为附着量。
(关于C附着量、O浓度)
制造商：LECO公司制造
装置名称：TCH600
分析方法：惰性气体熔融法
测定样品量：1g
测定次数：2次，将其平均值作为附着量、浓度。
(WDX分析)
将在通过WDX分析对Si进行分析时最大信号强度的1/10以上的部分在整个粒子中所占的比例称为“Si包覆率”。作为样品，对一个粒子进行分析，使用WDX内的图像处理功能测定Si包覆率。具体而言，对存在于通过WDX得到的图像上的一个粒子的一个图像全部进行扫描，从而测定Si的信号强度。但是，由于无法扫描粒子的背面侧，因此准确来说，将从一个方向观察粒子的图像的面积设为100％时，将Si(最大信号强度的1/10以上的部分)在该面积中所占的面积比率作为包覆率。
制造商：日本电子株式会社制造
装置名称：FE-EPMA
加速电压：15kV
输出电流：15μA
扫描速度：10mm/秒
(Si覆膜的膜厚)
覆膜的膜厚为在以恒定的溅射速率侵蚀粉体表面的同时，通过俄歇电子能谱法(AES)检测俄歇电子，由直至检测不到Si为止所用的时间和溅射速率计算出的值。作为要检测的部位，从一个粒子中随机地选取2个点，实施例的值表示其平均值。
制造商：日本电子株式会社
装置名称：AES(JAMP-7800F)
灯丝电流：2.22A
探针电压：10kV
探针电流：1.0×10-8A
探针直径：约500nm
溅射速率：7.2nm/分钟(按SiO2换算)
(关于耐氧化性)
当纯铜粉暴露于大气中时，在表面上形成自然氧化膜。在将这样的形成有氧化膜的纯铜粉用于AM成型的情况下，存在如下问题：电子束、激光的反射率、吸收率发生变化，热吸收与未形成氧化膜的纯铜粉不同，即使在相同条件下进行成型，成型物的密度等物理性质也产生变动而不稳定。通过在纯铜粉的表面上具有包含Si的有机覆膜，不易与大气中的水分反应，能够抑制氧化。作为抑制氧化的验证，研究对形成有Si覆膜的纯铜粉进行加热(150℃、24小时)后的氧浓度的变化量，将氧浓度的变化量(加热后/加热前)为5以下的情况判定为圆(○)，将氧浓度的变化量(加热后/加热前)大于5的情况判定为叉(×)。
(关于预烧结试验后的粉末的状态)
通过加热而进行了烧结的粉末由于粉末彼此结合从而尺寸变大，因此无法通过规定尺寸的筛。因此，如果能够通过筛，则判断为表现出抑制由加热引起的烧结的效果。作为其验证，在φ50mm的氧化铝坩埚中放入50g纯铜粉，在真空度1×10-3Pa以下的气氛中、在500℃下加热4小时，确认加热后的纯铜粉是否通过筛孔尺寸为250μm的筛，将通过的纯铜粉判定为良，将未通过的纯铜粉判定为不良。
(成型时的真空度的变化)
对于C(碳)的比率高的纯铜粉而言，在成型时有机覆膜的一部分因热而分解后的气体会导致异味。另外，分解后的有机物成分在装置内飞散，因此真空度暂时降低。在低真空度下，利用EB(电子束)的加热变得不充分，导致在增材制造产品中产生缺陷。作为真空度的变化的验证，将在成型时真空度变化为2.5×10-3Pa以下的情况判定为圆(○)，将真空度变化为大于2.5×10-3Pa的情况判定为叉(×)。
(关于相对密度)
从增材制造产品中切割出20mm见方的样品，利用市售的阿基米德密度测定仪测定了密度。相对密度通过所测定的密度除以理论密度(在Cu的情况下为8.93g/cc)而计算出。
[实施例]
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包含本发明中所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1、比较例1：表面处理后的热处理温度)
作为纯铜粉，准备通过雾化法制作的平均粒径(D50)为72μm、比表面积为0.024m2/g的纯铜粉，将该纯铜粉浸渍在稀硫酸水溶液中，从而除去了表面的自然氧化膜。接着，将纯铜粉浸渍在用纯水稀释后的偶联剂水溶液(5％)中60分钟，然后在真空中或大气中、在70℃～120℃下使其干燥。在干燥后，在真空中、在550℃～800℃下对该纯铜粉进行加热处理(实施例1-1、1-2)。另一方面，比较例1-1、1-2未实施加热处理。
将通过以上的处理而形成了覆膜的纯铜粉的Si附着量、Si包覆率、Si膜厚、C附着量和重量比C/Si汇总示于表1中。
对这些形成有覆膜的纯铜粉进行上述“耐氧化性”的验证，结果确认到：氧浓度的变化量(加热后/加热前)均为5以下，能够抑制氧化。另外，进行了“预烧结试验后的粉末的状态”的验证，结果均显示出良好的结果。
接着，使用上述纯铜粉通过电子束(EB)方式制作了增材制造产品。此时，对“成型时的真空度”进行测定，结果在实施例1-1、1-2中均未观察到真空度的变化，但是在比较例1-1中观察到真空度的变化。在比较例1-2中虽然未观察到成型时的真空度的变化，但是在预烧结试验后无法保持粉末的状态。另外，对成型物的相对密度进行了测定，结果任意一个实施例均显示出95％以上的良好的结果。将以上的结果示于表1中。
(实施例2：纯铜粉的粒径)
作为纯铜粉，准备通过雾化法制作的平均粒径(D50)为38μm的纯铜粉，将该纯铜粉浸渍在稀硫酸水溶液中，从而除去了表面的自然氧化膜。接着，将纯铜粉浸渍在用纯水稀释后的二氨基硅烷水溶液(5％)中60分钟，然后在真空中或大气中、在70℃～120℃下使其干燥。在干燥后，在真空中、在800℃下对该纯铜粉进行加热处理(实施例2-1)。
将通过以上的处理而形成了覆膜的纯铜粉的Si附着量、Si包覆率、Si膜厚、C附着量和重量比C/Si汇总示于表2中。
对这些形成有Si覆膜的纯铜粉进行上述“耐氧化性”的验证，结果确认到：氧浓度的变化量(加热后/加热前)均为5以下，能够抑制氧化。另外，进行了“预烧结试验后的粉末的状态”的验证，结果显示出良好的结果。将以上的结果示于表2中。
产业实用性
根据本发明的实施方式，在利用电子束(EB)方式的增材制造中能够抑制由预热等引起的部分烧结，并且能够抑制由碳(C)引起的成型机的污染、污染物的产生。由此具有以下优异效果：能够制作复杂形状(中空结构等)的增材制造产品，此外，在虽然形成纯铜粉末层但是未照射电子束而残留的情况下，能够再次利用。本发明的实施方式的纯铜粉作为金属3D打印用纯铜粉特别有用。
Claims (9)
1.一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si附着量为5重量ppm以上且200重量ppm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
2.一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，通过WDX分析对Si进行分析时最大信号强度的1/10以上的部分为整个粒子的40％以上，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
3.一种纯铜粉，其为形成有Si覆膜的纯铜粉，其特征在于，Si覆膜的膜厚为5nm以上且300nm以下，C附着量为15重量ppm以上，并且C附着量与Si附着量的重量比率C/Si为3以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的纯铜粉，其特征在于，所述纯铜粉中的氧浓度为1000重量ppm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的纯铜粉，其特征在于，所述纯铜粉的平均粒径D50(中值粒径)为10μm以上且150μm以下。
6.一种纯铜粉的制造方法，其为权利要求1～5中任一项所述的纯铜粉的制造方法，其特征在于，将纯铜粉浸渍在包含硅烷类偶联剂的溶液中从而在该纯铜粉上形成Si覆膜，然后在400℃以上且1000℃以下进行加热。
7.一种纯铜增材制造产品，其特征在于，所述纯铜增材制造产品的相对密度为95％以上。
8.如权利要求7所述的金属增材制造产品，其特征在于，增材制造产品中的Si浓度为5重量ppm以上且200重量ppm以下。
9.一种纯铜增材制造产品，其中，所述纯铜增材制造产品以权利要求1～5中任一项所述的纯铜粉为原料并通过增材制造法制作。
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