EP0906635B1 - Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable - Google Patents

Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable Download PDF

Info

Publication number
EP0906635B1
EP0906635B1 EP97929213A EP97929213A EP0906635B1 EP 0906635 B1 EP0906635 B1 EP 0906635B1 EP 97929213 A EP97929213 A EP 97929213A EP 97929213 A EP97929213 A EP 97929213A EP 0906635 B1 EP0906635 B1 EP 0906635B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
getter
temperature
vacuum
chamber
enclosure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP97929213A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0906635A1 (fr
Inventor
Cristoforo Benvenuti
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN)
Original Assignee
ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN) filed Critical ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN)
Publication of EP0906635A1 publication Critical patent/EP0906635A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0906635B1 publication Critical patent/EP0906635B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • H01J7/183Composition or manufacture of getters
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05HPLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H7/00Details of devices of the types covered by groups H05H9/00, H05H11/00, H05H13/00
    • H05H7/14Vacuum chambers

Definitions

  • the present invention relates to improvements brought in the field of non evaporable getter pumping (NEG) for create a very deep vacuum in an enclosure defined by a metal wall likely to release gas at its surface, said getter being deposited on at least the largest part from the surface of the enclosure wall.
  • NOG non evaporable getter pumping
  • the metal walls of the vacuum enclosure constitute an inexhaustible source of gas.
  • the hydrogen contained in the construction metal diffuses freely in the thickness of the metal and is released on the surface defining the enclosure.
  • the vacuum level obtained in the enclosure is therefore defined by the dynamic balance between degassing at surface defining the enclosure and the pumping speed of pumps used. Obtaining a high vacuum implies times a great cleanliness of the surface of the enclosure reducing gas emission and pumping speed high. For vacuum systems of accelerators particles whose chambers are usually small section, the pumps must be close to each other others or else a continuous pumping must be implemented, in order to overcome the conductance limitation.
  • this material is capable to produce chemically stable compounds by reaction with the gases present in a vacuum enclosure (in particular H 2 , O 2 , CO, CO 2 , N 2 ) and this reaction gives rise to the disappearance of the molecular species concerned, which corresponds to a pumping effect.
  • the surface of the getter must be clean, i.e. free from any passivation layer formed when the getter is exposed to ambient air.
  • This passivation layer can in particular be eliminated by diffusing the surface gases (mainly O 2 ) inside the getter by heating (activation process of the getter which is then called non-evaporable getter: NEG).
  • the non-evaporable getters have the advantage of being able to be produced in the form of a ribbon which can then be put in place all along the vacuum enclosure so that a distributed pumping effect results.
  • the vacuum level likely to be obtained in the enclosure remains defined by the dynamic balance between the pumping speed (whatever the means used work) and the degassing speed of the metal surface the enclosure (whatever the cause); in other words for a given pumping speed, the vacuum level remains dependent on the degassing rate in the enclosure.
  • Deposits on the walls of a vacuum enclosure have already been proposed in the past to improve the pressure of a vacuum system, for example as described in document DE-A-38 14 389.
  • the deposition of a boron and carbon layer obtained by radiofrequency plasma from a mixture of borane and of hydrocarbons, is proposed mainly to reduce the partial pressure of water vapor in the enclosure.
  • the object of the invention is therefore to propose a solution which solves this problem and which, due to the degassing rate occurring in the enclosure, significantly increases the efficiency of the pumping means used implement and lead to an improvement of several orders of magnitudes of the vacuum level likely to be created in the enclosure.
  • the non-evaporable getter layer forms a screen which inhibits the degassing of the metal from the wall of the enclosure, without produce in turn.
  • this layer is subjected to the impacts of moving particles and which, forming screen, prevents release of susceptible molecular species to pollute the vacuum in the enclosure. It follows that, by this means we prevent, at least to a great extent, degassing, whatever the cause, in the enclosure.
  • a getter implemented in the form of a such a layer retains the advantage of a distributed pumping of uniformly and. is less likely than a deposit by powder pressed to release solid particles including the effect may be harmful for certain applications.
  • a getter layer according to the invention does not occupy any sensitive space, and offers the advantage of provide a pumping effect under zero bulk, this which allows its implementation even in cases where the geometric constraints would prohibit the use of a getter in the form of a ribbon.
  • the design of the vacuum chamber could be greatly simplified by eliminating the lateral pumping channel become useless.
  • the material used has certain isolated characteristics or combined in whole or in part.
  • the material must of course have a large adsorption capacity for chemically reactive gases present in the enclosure despite the barrier effect provided by the thin layer.
  • the material must also have a high absorption power and a high diffusivity for hydrogen, with the capacity to form a hydride phase. It must, moreover, have a dissociation pressure of the hydride phase of less than 10 -13 Torr at approximately 20 ° C.
  • the material must also have a temperature as low as possible, compatible with steaming temperatures of vacuum systems (about 400 ° C for stainless steel chambers, 200-250 ° C for copper and aluminum alloy chambers) and compatible with the stability of the material in air, at about 20 ° C; in these conditions, generally the activation temperature must not be more than 400 ° C.
  • the material must finally have a high solubility, greater than 2%, for oxygen to allow absorption of the quantity of oxygen pumped to the surface during a large number of activation and exposure cycles to the air.
  • a high solubility greater than 2%
  • oxygen to allow absorption of the quantity of oxygen pumped to the surface during a large number of activation and exposure cycles to the air.
  • titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or vanadium and scandium which have a solubility limit, for oxygen, at room temperature, greater than 2% may constitute non-evaporable getter suitable for forming a layered coating thin in the context of the invention.
  • titanium, zirconium and hafnium have a solubility for oxygen close to 20%, while vanadium and scandium have great diffusivity for gases.
  • titanium can be activated at 400 ° C, zirconium at 300 ° C and the alloy Ti 50% - Zr 50% at 250 ° C. Activation at these temperatures for two hours reduces the desorption rate induced by electron bombardment with an energy of 500 eV by four orders of magnitude and produces pumping speeds for CO and CO 2 of the order of 1 ls -1 per cm 2 of surface.
  • a getter in the form of a thin layer adhering to a metallic substrate makes it play the role of thermal stabilizer, able to limit the temperature in the thin layer.
  • This provision is very advantageous because it makes it possible to use, as a getter, materials with high pyrophoricity without any security issues due to the stabilizing effect conferred by the substrate whose thermal capacity is large compared to the heat of combustion of the layer thin getter.
  • a sputtering process allows multiple materials to be deposited simultaneously for form an alloy type getter combining materials having different optimal characteristics which one look for the cumulation, as indicated above.
  • a cathode is formed, intended to be disposed centrally in the enclosure, which can be constituted by a twist of several (for example two or three) wires metallic materials of the respective alloy which wish to train.
  • the use of a composite cathode as well constituted allows the simultaneous deposition of several metals and so to artificially create an alloy of materials thermodynamically unstable that it would not be possible to get by other traditional ways.
  • the means proposed by the invention offer the unequaled possibility of producing high voids from 10 -10 to 10 -14 Torr for laboratory applications, for thermal and / or phonic insulation and for surface analysis systems, especially when used for reactive materials.
  • the implementation of the invention in vacuum systems often exposed to the atmosphere or operating under low vacuum levels would very quickly lead to saturation of the surface of the getter in a thin layer and that the advantages mentioned above could not be achieved.
  • a field of application particularly interesting of the invention is constituted by obtaining and maintaining over a long period of time of a high vacuum in the accelerators / accumulators of particles whose conditioning period by circulation of particle beam would then be erased and in which vacuum instability problems would be eliminated.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Thermal Insulation (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Finger-Pressure Massage (AREA)
  • Image-Pickup Tubes, Image-Amplification Tubes, And Storage Tubes (AREA)

Description

La présente invention concerne des perfectionnements apportés dans le domaine du pompage par getter non évaporable (NEG) pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, ledit getter étant déposé sur au moins la plus grande part de la surface de la paroi de l'enceinte.
Dans un système métallique étuvable dans lequel doit être réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au moins 10-10 Torr (1 Torr = 1.333 mbar), voire d'un ordre de grandeur de 10-13 à 10-14 Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide constituent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable, cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'épaisseur du métal et est relâché à la surface définissant l'enceinte. De même, lorsque les parois de la chambre à vide sont bombardées par des particules (rayonnement de synchroton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que CO, CO2, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocarbures, carbures et oxydes.
Le niveau de vide obtenu dans l'enceinte est donc défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la fois une grande propreté de la surface de l'enceinte réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de particules dont les chambres sont généralement de petite section, les pompes doivent être rapprochées les unes des autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu, afin de surmonter la limitation de conductance.
Dans ces conditions, pour parvenir à obtenir un vide aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage complémentaire à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte: ce matériau est capable de produire des composés chimiquement stables par réaction avec les gaz présents dans une enceinte à vide (notamment H2, O2, CO, CO2, N2) et cette réaction donne lieu à la disparition des espèces moléculaires concernées, ce qui correspond à un effet de pompage.
Pour que la réaction chimique souhaitée puisse effectivement se produire, il est nécessaire que la surface du getter soit propre, c'est-à-dire exempte de toute couche de passivation formée lors de l'exposition du getter à l'air ambiant. Cette couche de passivation peut notamment être éliminée en diffusant les gaz de surface (O2 principalement) à l'intérieur du getter par chauffage (processus d'activation du getter qui est alors dénommé getter non évaporable: NEG). Les getters non évaporables présentent l'avantage de pouvoir être réalisés sous forme d'un ruban que l'on peut alors mettre en place tout le long de l'enceinte à vide de sorte qu'il en résulte un effet de pompage distribué.
Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non évaporable, le niveau de vide susceptible d'être obtenu dans l'enceinte reste défini par l'équilibre dynamique entre la vitesse de pompage (quels que soient les moyens mis en oeuvre) et la vitesse de dégazage de la surface métallique de l'enceinte (quelle qu'en soit la cause) ; autrement dit pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste tributaire du taux de dégazage dans l'enceinte.
Des dépôts sur les parois d'une enceinte à vide ont déjà été proposés dans le passé pour améliorer la pression d'un système à vide, par exemple comme décrit dans le document DE-A-38 14 389. Dans ce document, le dépôt d'une couche de bore et de carbone, obtenu par plasma radiofréquence à partir d'un mélange de borane et d'hydrocarbures, est proposé principalement pour réduire la pression partielle de vapeur d'eau dans l'enceinte.
Dans ce même document DE-A-38 14 389, l'utilisation de couches minces de titane, de hafnium et de zirconium est également mentionnée, mais pour être rejetée à cause des difficultés majeures rencontrées dans la production et la régénération de ces couches.
L'invention a donc pour but de proposer une solution perfectionnée qui permette de résoudre ce problème et qui, en raison du taux de dégazage se produisant dans l'enceinte, accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis en oeuvre et conduise à une amélioration de plusieurs ordres de grandeurs du niveau de vide susceptible d'être créé dans l'enceinte.
A ces fins, il est proposé conformément à l'invention de mettre en oeuvre la succession des étapes qui suivent :
  • a) on effectue par pulvérisation cathodique un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte,
  • b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable,
  • c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante.
  • La couche de getter non évaporable constitue un écran qui inhibe le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en produire à son tour. En outre, dans les chambres des accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit les impacts des particules en mouvement et qui, formant écran, empêche la libération d'espèces moléculaires susceptible de polluer le vide dans l'enceinte. Il en résulte que, par ce moyen, on empêche, au moins dans une grande mesure, le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans l'enceinte.
    De plus, un getter mis en oeuvre sous la forme d'une telle couche conserve l'avantage d'un pompage réparti de façon uniforme et. est moins susceptible qu'un dépôt par poudre pressée de relâcher des particules solides dont l'effet peut être néfaste pour certaines applications.
    Enfin, une couche de getter conforme à l'invention n'occupe aucun espace sensible, et offre l'avantage de procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce qui permet sa mise en oeuvre même dans des cas où les contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un getter sous forme de ruban. De même, dans les machines à électrons, la conception de la chambre à vide pourrait être grandement simplifiée par l'élimination du canal latéral de pompage devenu inutile.
    Pour que l'efficacité du getter en couche mince puisse conduire à l'effet de pompage optimum recherché, le matériau utilisé posséde certaines caractéristiques isolées ou combinées en tout ou partie.
    Le matériau doit bien entendu posséder un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz chimiquement réactifs présents dans l'enceinte malgré l'effet de barrière procuré par la couche mince.
    Le matériau doit posséder également un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, avec capacité à former une phase hydrure. Il doit, en outre, présenter une pression de dissociation de la phase hydrure inférieure à 10-13 Torr à environ 20°C.
    Le matériau doit également posséder une température d'activation aussi basse que possible, compatible avec les températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400°C pour les chambres en acier inoxydable, 200-250°C pour les chambres en cuivre et alliage d'aliminium) et compatible avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 20°C ; dans ces conditions, d'une façon générale la température d'activation doit être au plus égale à 400°C.
    Le matériau doit enfin posséder une grande solubilité, supérieure à 2 %, pour l'oxygène afin de permettre l'absorption de la quantité d'oxygène pompée en surface lors d'un grand nombre de cycles d'activation et d'exposition à l'air. Par exemple, avec une couche de getter non évaporable de 1 µm d'épaisseur et une épaisseur de 2 nm (20Å), d'oxyde formé en surface à chaque exposition, une concentration d'oxygène de 2 % dans le getter serait atteinte après environ 10 cycles, sans compter les autres gaz pompés pendant l'opération sous vide ; des couches plus épaisses pourraient être envisagées, mais elles seraient plus longues à déposer et leur adhésion pourrait devenir moins bonne.
    En définitive, le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et le scandium qui présentent une limite de solubilité,pour l'oxygène, à la température ambiante, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non évaporables appropriés pour constituer un revêtement en couche mince dans le cadre de l'invention. On notera que le titane, le zirconium et le hafnium ont une solubilité pour l'oxygène voisine de 20 %, tandis que le vanadium et le scandium présentent une grande diffusivité pour les gaz. On peut bien entendu retenir également, isolément ou en association avec au moins un des corps précités, tout alliage comprenant au moins un des corps, de manière à combiner les effets obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant pas directement du cumul des effets individuels.
    A titre d'exemple, le titane est activable à 400°C, le zirconium à 300°C et l'alliage Ti 50 % - Zr 50 % à 250°C. Une activation à ces températures pendant deux heures réduit de quatre ordres de grandeur le taux de désorption induit par un bombardement d'électrons d'une énergie de 500 eV et produit des vitesses de pompage pour CO et CO2 de l'ordre de 1 ls-1 par cm2 de surface.
    Il faut ajouter comme avantage supplémentaire que la mise en oeuvre d'un getter sous forme d'une couche mince adhérant à un substrat métallique fait jouer à ce dernier le rôle de stabilisateur thermique, apte à limiter la température dans la couche mince. Cette disposition est très avantageuse car elle permet d'utiliser, en tant que getter, des matériaux à pyrophoricité élevée sans qu'il se pose de problèmes de sécurité en raison de l'effet de stabilisation conféré par le substrat dont la capacité thermique est grande par rapport à la chaleur de combustion de la couche mince de getter.
    On peut enfin noter que l'utilisation d'un getter non évaporable sous forme de couche mince offre la possibilité de créer des matériaux thermodynamiquement instables, ce qui élargit le domaine du choix du matériau optimum en tant que getter. Cette possibilité peut être exploitée de façon simple en mettant en oeuvre une technique de pulvérisation cathodique simultanée de plusieurs corps, à l'aide d'une cathode composite dont il est question plus loin.
    De façon plus détaillée, ou procède comme il suit:
  • a) on nettoie l'enceinte ; on introduit le dispositif de dépôt en couche mince à l'intérieur de l'enceinte ; on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue, par pulvérisation cathodique, le dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi définissant l'enceinte;
  • b) on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte ; et on extrait le dispositif de dépôt hors de l'enceinte;
  • c) on assemble l'enceinte revêtue intérieurement de la couche mince de getter au sein de l'installation qu'elle doit équiper ; on crée un vide relatif ; on réalise un étuvage de l'installation à la température voulue tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter ;
  • d) on arrête l'étuvage de l'installation et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation du getter que l'on maintient pendant une durée prédéterminée (par exemple 1 à 2 heures) ; et enfin on ramène la température de l'enceinte à la température ambiante.
  • A la fin de cette procédure, la surface de la couche mince de getter est propre et son dégazage thermique ou induit par bombardement de particules (ions, électrons, ou lumière de synchrotron) est fortement réduit. En même temps apparait un phénomène de pompage moléculaire dû à la réaction chimique, sur la surface de la couche de getter, des gaz présents dans l'enceinte.
    Pour effectuer le dépôt du getter en couche mince sur la surface de la paroi de l'enceinte, un processus d'évaporation sous vide semble difficile à contrôler de façon efficace pour constituer une couche uniforme et homogène en particulier lors du dépôt simultané de plusieurs corps, et il est en pratique plus avantageux d'avoir recours à un processus de pulvérisation cathodique qui autorise un contrôle plus efficace des conditions de formation de la couche mince.
    De plus, un processus de pulvérisation cathodique permet de déposer simultanément plusieurs matériaux pour former un getter de type alliage combinant des matériaux ayant des caractéristiques optimales différentes dont on recherche le cumul, comme indiqué plus haut. Pour ce faire, on constitue une cathode, destinée à être disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par une torsade de plusieurs (par exemple deux ou trois) fils métalliques des matériaux respectifs de l'alliage que l'on souhaite former. Le recours à une cathode composite ainsi constituée permet le dépôt simultané de plusieurs métaux et donc de créer artificiellement un alliage de matériaux thermodynamiquement instables qu'il ne serait pas possible d'obtenir par d'autres voies traditionnelles.
    Les moyens proposés par l'invention offrent la possibilité inégalée de produire des vides poussés de 10-10 à 10-14 Torr pour des applications de laboratoire, pour l'isolation thermique et/ou phonique et pour les systèmes d'analyse de surface, surtout lorsqu'ils sont utilisés pour des matériaux réactifs. Toutefois, il faut noter que la mise en oeuvre de l'invention dans des systèmes à vide souvent exposés à l'atmosphère ou opérant sous des vides peu poussés conduirait très rapidement à la saturation de la surface du getter en couche mince et que les avantages mentionnés plus haut ne pourraient pas être atteints.
    Plus spécifiquement, un domaine d'application particulièrement intéressant de l'invention est constitué par l'obtention et l'entretien sur une longue durée de temps d'un vide poussé dans les accélérateurs/accumulateurs de particules dont la période de conditionnement par circulation de faisceau de particules serait alors effacée et dans lesquels les problèmes d'instabilité du vide seraient éliminés.

    Claims (3)

    1. Procédé pour la mise en oeuvre d'un getter propre à créer, par action getter, un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, ledit getter étant déposé sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte,
      caractérisé par la succession des étapes qui suivent :
      a) on effectue par pulvérisation cathodique un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte,
      b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable,
      c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le getter non évaporable est choisi parmi le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et/ou le scandium et/ou un alliage comprenant au moins un de ces derniers.
    3. Procédé selon la revendication 1 ou 2
      caractérisé en ce qu'on utilise, pour déposer une couche de getter non évaporable constitué par un alliage de plusieurs matériaux, une cathode, disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par plusieurs fils des matériaux respectifs de l'alliage torsadés les uns autour des autres.
    EP97929213A 1996-06-19 1997-06-18 Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable Expired - Lifetime EP0906635B1 (fr)

    Applications Claiming Priority (3)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    FR9607625A FR2750248B1 (fr) 1996-06-19 1996-06-19 Dispositif de pompage par getter non evaporable et procede de mise en oeuvre de ce getter
    FR9607625 1996-06-19
    PCT/EP1997/003180 WO1997049109A1 (fr) 1996-06-19 1997-06-18 Dispositif de pompage par getter non evaporable et procede de mise en oeuvre de ce getter

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0906635A1 EP0906635A1 (fr) 1999-04-07
    EP0906635B1 true EP0906635B1 (fr) 2003-03-05

    Family

    ID=9493210

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP97929213A Expired - Lifetime EP0906635B1 (fr) 1996-06-19 1997-06-18 Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable

    Country Status (14)

    Country Link
    US (1) US6468043B1 (fr)
    EP (1) EP0906635B1 (fr)
    JP (1) JP4620187B2 (fr)
    AT (1) ATE233946T1 (fr)
    AU (1) AU3340497A (fr)
    CA (1) CA2258118C (fr)
    DE (1) DE69719507T2 (fr)
    DK (1) DK0906635T3 (fr)
    ES (1) ES2193382T3 (fr)
    FR (1) FR2750248B1 (fr)
    NO (1) NO317454B1 (fr)
    PT (1) PT906635E (fr)
    RU (1) RU2193254C2 (fr)
    WO (1) WO1997049109A1 (fr)

    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    RU2663813C2 (ru) * 2014-06-26 2018-08-10 Саес Геттерс С.П.А. Геттерная насосная система

    Families Citing this family (21)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    IT1312248B1 (it) * 1999-04-12 2002-04-09 Getters Spa Metodo per aumentare la produttivita' di processi di deposizione distrati sottili su un substrato e dispositivi getter per la
    US7315115B1 (en) 2000-10-27 2008-01-01 Canon Kabushiki Kaisha Light-emitting and electron-emitting devices having getter regions
    IT1319141B1 (it) * 2000-11-28 2003-09-23 Getters Spa Unita' di accelerazione e focalizzazione, a vuoto migliorato, diimpiantatori ionici per la produzione di dispositivi a semiconduttore
    ITMI20012389A1 (it) * 2001-11-12 2003-05-12 Getters Spa Catodo cavo con getter integrato per lampade a scarica e metodi per la sua realizzazione
    DE10209423A1 (de) * 2002-03-05 2003-09-18 Schwerionenforsch Gmbh Beschichtung aus einer Gettermetall-Legierung sowie Anordnung und Verfahren zur Herstellung derselben
    ITMI20031178A1 (it) * 2003-06-11 2004-12-12 Getters Spa Depositi multistrato getter non evaporabili ottenuti per
    WO2005075900A1 (fr) 2004-01-22 2005-08-18 European Organisation For Nuclear Research - Cern Capteur solaire plan sous vide
    US7888891B2 (en) * 2004-03-29 2011-02-15 National Cerebral And Cardiovascular Center Particle beam accelerator
    GB0523838D0 (en) * 2005-11-23 2006-01-04 Oxford Instr Analytical Ltd X-Ray detector and method
    ITMI20070301A1 (it) * 2007-02-16 2008-08-17 Getters Spa Supporti comprendenti materiali getter e sorgenti di metalli alcalini o alcalino-terrosi per sistemi di termoregolazione basati su effetto tunnel
    EP1983548A1 (fr) * 2007-04-20 2008-10-22 ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH Chambre d'émetteur, appareil à particule chargée et son procédé de fonctionnement
    EP2071188A1 (fr) 2007-12-10 2009-06-17 VARIAN S.p.A. Dispositif pour le dépôt de getters non évaporables (NEGs) et procédé de dépôt utilisant un tel dispositif
    US20110146667A1 (en) * 2008-06-11 2011-06-23 Srb Energy Research Sarl High efficiency evacuated solar panel
    CN102691640B (zh) * 2012-05-29 2015-12-02 储琦 一种抽气系统及工艺
    RU2513563C2 (ru) * 2012-08-17 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Спеченный неиспаряющийся геттер
    DE102016123146A1 (de) * 2016-06-03 2017-12-07 Movatec Gmbh Vakuumgerät und Verfahren zur Beschichtung von Bauteilen
    KR102279327B1 (ko) * 2016-11-28 2021-07-20 인터 유니버시티 리서치 인스티튜트 코포레이션 하이 에너지 엑셀레이터 리서치 오거나이제이션 비증발형 게터 코팅 부품, 용기, 제법, 장치
    FR3072788B1 (fr) 2017-10-24 2020-05-29 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Source de rayonnement infrarouge modulable
    JP2022178656A (ja) 2021-05-20 2022-12-02 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 非蒸発型ゲッタコーティング装置、非蒸発型ゲッタコーティング容器・配管の製造方法、非蒸発型ゲッタコーティング容器・配管
    FR3128307A1 (fr) 2021-10-14 2023-04-21 Safran Electronics & Defense Getter non evaporable activable a faible temperature, dispositif de pompage et enceinte contenant un tel getter
    CN116575005B (zh) * 2023-05-10 2024-01-16 中国科学院近代物理研究所 一种TiZrCo真空吸气剂薄膜及其制备方法与应用

    Family Cites Families (23)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    CA622379A (en) * 1961-06-20 Union Carbide Corporation Getters
    NL52890C (fr) * 1936-06-21
    US2175695A (en) * 1937-11-27 1939-10-10 Gen Electric Gettering
    NL68565C (fr) * 1946-10-05
    GB828982A (en) * 1956-12-28 1960-02-24 Gen Electric Improvements in evacuated and gas-filled devices and methods of manufacturing
    US3544829A (en) * 1968-02-03 1970-12-01 Tokyo Shibaura Electric Co Low pressure mercury vapour discharge lamp
    US4038738A (en) * 1975-01-10 1977-08-02 Uddeholms Aktiebolag Method and means for the production of bar stock from metal powder
    US4097195A (en) * 1975-02-12 1978-06-27 Varian Associates, Inc. High vacuum pump
    US4050914A (en) * 1976-07-26 1977-09-27 S.A.E.S. Getters S.P.A. Accelerator for charged particles
    JPS5459662A (en) * 1977-10-20 1979-05-14 Nippon Oxygen Co Ltd Preparation of thermos in metal
    DE3814389A1 (de) * 1988-04-28 1989-11-09 Kernforschungsanlage Juelich Verfahren zur restgasminderung in hochvakuumanlagen durch getterschichten und deren erzeugung sowie entsprechend beschichtete hochvakuumanlagen
    JPH03147298A (ja) * 1989-11-01 1991-06-24 Mitsubishi Electric Corp 加速器用真空容器
    JPH03239869A (ja) * 1990-02-13 1991-10-25 Japan Steel Works Ltd:The 真空チャンバー
    JP2967785B2 (ja) * 1990-04-24 1999-10-25 株式会社日本製鋼所 ゲツターポンプ装置
    JP2561570Y2 (ja) * 1991-08-06 1998-01-28 株式会社日本製鋼所 高真空排気装置
    JP2721602B2 (ja) * 1991-08-26 1998-03-04 株式会社日本製鋼所 水素吸蔵合金による水素排気方法及び装置
    EP0563465B1 (fr) * 1991-12-10 1997-11-05 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Procédé et dispositif pour créer le vide
    JP3290697B2 (ja) * 1992-04-30 2002-06-10 株式会社東芝 真空排気装置
    IT1255438B (it) * 1992-07-17 1995-10-31 Getters Spa Pompa getter non evaporabile
    IT1255439B (it) * 1992-07-17 1995-10-31 Getters Spa Pompa getter non evaporabile
    JPH07233785A (ja) * 1994-02-23 1995-09-05 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 非蒸発型ゲッターポンプ
    JP3309193B2 (ja) * 1994-03-17 2002-07-29 株式会社日立製作所 真空ダクト内表面処理方法および真空ダクト内表面処理装置
    US5688708A (en) * 1996-06-24 1997-11-18 Motorola Method of making an ultra-high vacuum field emission display

    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    RU2663813C2 (ru) * 2014-06-26 2018-08-10 Саес Геттерс С.П.А. Геттерная насосная система

    Also Published As

    Publication number Publication date
    ATE233946T1 (de) 2003-03-15
    CA2258118C (fr) 2010-08-17
    FR2750248A1 (fr) 1997-12-26
    AU3340497A (en) 1998-01-07
    WO1997049109A1 (fr) 1997-12-24
    PT906635E (pt) 2003-07-31
    US6468043B1 (en) 2002-10-22
    DK0906635T3 (da) 2003-06-23
    CA2258118A1 (fr) 1997-12-24
    EP0906635A1 (fr) 1999-04-07
    NO985927L (no) 1998-12-17
    JP2001503830A (ja) 2001-03-21
    RU2193254C2 (ru) 2002-11-20
    JP4620187B2 (ja) 2011-01-26
    NO985927D0 (no) 1998-12-17
    NO317454B1 (no) 2004-11-01
    DE69719507T2 (de) 2004-02-19
    FR2750248B1 (fr) 1998-08-28
    ES2193382T3 (es) 2003-11-01
    DE69719507D1 (de) 2003-04-10

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    EP0906635B1 (fr) Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable
    CA2282664C (fr) Agencement et procede pour ameliorer le vide dans un systeme a vide tres pousse
    EP1594816B1 (fr) Procede de siliciuration de materiaux composites thermostructuraux et pieces telles qu obtenues par le procede
    FR2957358A1 (fr) Methode de fabrication d'une protection de barriere thermique et revetement multicouche apte a former une barriere thermique
    CA2273598C (fr) Revetement ceramique a faible conductivite thermique et de type barriere thermique, procede de depot d'un tel revetement ceramique, et piece metallique protegee par ce revetement ceramique
    WO2020094929A1 (fr) Procede de fabrication de fibres termostable a haute temperature
    FR2490398A1 (fr) Cible perfectionnee pour anode tournante de tube de rayons x et son procede de fabrication
    FR2596419A1 (fr) Procede de fabrication de materiau stratifie ou de pieces stratifiees par application a l'etat de vapeur d'au moins un materiau metallique sur un substrat metallique
    FR2585371A1 (fr) Procede et dispositif de revetement de micro-depressions
    EP2744760B1 (fr) Vitrage antireflet muni d'un revetement poreux et procédé de fabrication
    CH515622A (fr) Ensemble électrode-électrolyte pour pile à combustible à électrolyte solide fonctionnant à haute température et procédé pour sa fabrication
    FR2933106A1 (fr) Procede d'obtention de tapis de nanotubes de carbone sur substat conducteur ou semi-conducteur
    FR3010715A1 (fr) Substrat a revetement peu permeable pour solidification de silicium
    EP2591138B1 (fr) Barriere thermique pour aube de turbine, a structure colonnaire avec des colonnes espacees
    WO2021123572A1 (fr) Traitement in situ de poudres pour fabrication additive
    FR2695410A1 (fr) Procédé de prétraitement d'un substrat pour le dépôt sélectif de tungstène.
    FR3053076A1 (fr) Piece de turbomachine revetue d'une barriere thermique et d'un revetement de protection contre les cmas et procede pour l'obtenir
    FR3071514B1 (fr) Procede de fabrication par pulverisation cathodique magnetron d'un electrolyte pour cellules electrochimiques a oxyde solide
    FR3105263A1 (fr) Traitement surfacique par pulvérisation cathodique pour filtre actif
    WO2021123680A1 (fr) Traitement in situ de poudre pour fabrication additive en vue d'ameliorer sa conductivite thermique et/ou electrique
    FR3073865A1 (fr) Revetement pour recepteur solaire et dispositif comportant un tel revetement
    FR3073864A1 (fr) Reacteur de depot de couches et procede de depot associe
    FR2879825A1 (fr) Procede de fabrication d'une pile a combustible a oxyde solide sous forme de couches minces
    CH630493A5 (en) Method of manufacturing electrodes for fuel cells, device for implementing the method and electrode obtained

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    17P Request for examination filed

    Effective date: 19981202

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

    17Q First examination report despatched

    Effective date: 19991227

    RTI1 Title (correction)

    Free format text: METHOD FOR USING A NON-VAPORISABLE GETTER

    RTI1 Title (correction)

    Free format text: METHOD FOR USING A NON-VAPORISABLE GETTER

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: NOT ENGLISH

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: EP

    REG Reference to a national code

    Ref country code: IE

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: FRENCH

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 69719507

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20030410

    Kind code of ref document: P

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: NV

    Representative=s name: DR. LUSUARDI AG

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GR

    Ref legal event code: EP

    Ref document number: 20030401940

    Country of ref document: GR

    GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)
    REG Reference to a national code

    Ref country code: DK

    Ref legal event code: T3

    REG Reference to a national code

    Ref country code: SE

    Ref legal event code: TRGR

    REG Reference to a national code

    Ref country code: ES

    Ref legal event code: FG2A

    Ref document number: 2193382

    Country of ref document: ES

    Kind code of ref document: T3

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    26N No opposition filed

    Effective date: 20031208

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: MC

    Payment date: 20060420

    Year of fee payment: 10

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: LU

    Payment date: 20060626

    Year of fee payment: 10

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: PFA

    Owner name: ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAI

    Free format text: ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN)# #1211 GENEVE 23 (CH) -TRANSFER TO- ORGANISATION EUROPEENNE POUR LA RECHERCHE NUCLEAIRE (CERN)# #1211 GENEVE 23 (CH)

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: MC

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20070630

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: LU

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20070618

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 19

    REG Reference to a national code

    Ref country code: FR

    Ref legal event code: PLFP

    Year of fee payment: 20

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GR

    Payment date: 20160622

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: FI

    Payment date: 20160620

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: DE

    Payment date: 20160622

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: CH

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: GB

    Payment date: 20160628

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: ES

    Payment date: 20160622

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: IE

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: PT

    Payment date: 20160608

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: BE

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: AT

    Payment date: 20160620

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: SE

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: DK

    Payment date: 20160622

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: NL

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    Ref country code: FR

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IT

    Payment date: 20160621

    Year of fee payment: 20

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R071

    Ref document number: 69719507

    Country of ref document: DE

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DK

    Ref legal event code: EUP

    Effective date: 20170618

    REG Reference to a national code

    Ref country code: NL

    Ref legal event code: MK

    Effective date: 20170617

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: PL

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: PE20

    Expiry date: 20170617

    REG Reference to a national code

    Ref country code: IE

    Ref legal event code: MK9A

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20170617

    REG Reference to a national code

    Ref country code: SE

    Ref legal event code: EUG

    REG Reference to a national code

    Ref country code: AT

    Ref legal event code: MK07

    Ref document number: 233946

    Country of ref document: AT

    Kind code of ref document: T

    Effective date: 20170618

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: PT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20170626

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20170618

    REG Reference to a national code

    Ref country code: ES

    Ref legal event code: FD2A

    Effective date: 20180508

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: ES

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF EXPIRATION OF PROTECTION

    Effective date: 20170619