CN112973617A - 一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法,属于薄膜吸气剂制备技术领域。该Ti薄膜吸气剂由一层吸气层组成,该吸气层中Ti的质量含量为99.95%以上。制备时,先采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;然后采用Ti金属靶材,用磁控溅射方法将Ti沉积单晶硅基片上,得到一层致密Ti薄膜作为吸气层。本发明的Ti薄膜吸气剂可在较低温度(300~450℃)并且较短时间(10~30min)内实现激活,激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸气性能,可用于消除高真空微电子器件内部的残余气体。
Description
技术领域
本发明属于薄膜吸气剂制备技术领域,特别涉及一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法。
背景技术
钛是活性元素,易吸附杂质气体并发生反应,同时也是重要的贮氢材料之一,在很多领域有着重要的应用。钛具有较高的吸氢密度,室温条件下,氢与钛能迅速反应,生成金属氢化物TiHx(0<x<2)。由于它的温度稳定性好,含氢量大x(最大值为2),氢(氚、氘)化合物稳定等特性,已在核技术中获得应用,并有进一步开发应用前景。Ti的价格低廉,易获取。Ti还有很多其它优势,如饱和吸氢后平衡压极低,约为10-4Pa,适宜于作为真空管器件。文献报道中涉及到用Ti作为真空器件中的吸氢材料的,大都是通过高温激活钽钛丝或铌钛丝,使其中的Ti蒸发到器壁上沉积成膜来发挥吸气作用,或者采用真空蒸镀法制备Ti薄膜,在真空环境中利用电子束蒸发源对膜料进行加热气化,最终沉积在底衬材料上形成薄膜,用作贮氢材料。但通过磁控溅射法制备薄膜可以更好地实现对薄膜厚度及微观结构的调控,制备得到的薄膜膜层均匀、致密、内部缺陷少、附着力强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法,其中薄膜吸气剂中Ti的质量含量为99.95%以上。本发明的Ti薄膜吸气剂可在300~450℃、10~30min内实现激活,激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸氢性能。
一种Ti薄膜吸气剂,由一层吸气层组成,即仅包含一层吸气层,该吸气层中Ti的质量含量为99.95%以上。
该Ti薄膜吸气剂中,所述吸气层为致密结构,无开放的气体扩散通道,厚度为800~1200nm。
所述Ti薄膜吸气剂的激活温度为300~450℃,激活时间为10~30min。
所述Ti薄膜吸气剂沉积在基片上,所述的基片为单晶硅基片。
一种Ti薄膜吸气剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;
(2)采用Ti金属靶材,用磁控溅射方法将Ti沉积在步骤(1)所得单晶硅基片上,得到一层致密Ti薄膜作为吸气层。
步骤(2)中,在沉积Ti薄膜前,先进行预溅射除去靶材表面的氧化层;开启机械泵及分子泵,在镀膜腔室的真空度优于5.0×10-4Pa时,向腔室内通入纯度为99.99999%的高纯氩气,将溅射气压控制在0.2~0.5Pa,然后开始预溅射;预溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,预溅射时间为30~60min。
预溅射之后,开始在单晶硅基片上沉积Ti薄膜,溅射气压为0.2~0.5Pa,溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,沉积时间为30~120min。
步骤(2)中,Ti金属靶材的纯度为99.95wt.%以上。
本发明的有益效果为:
(1)本发明以Ti为吸气靶材成分。
(2)本发明吸气层结构致密,不存在开放的气体扩散通道,可以有效防止衬底吸附气体向薄膜主体吸气层的扩散,进而起到防止衬底放气造成薄膜活性降低的作用,有效降低衬底放气对吸气薄膜的毒化效应。
(3)本发明利用磁控溅射基片上沉积Ti致密膜层得到Ti薄膜吸气剂,与微机电系统制造工艺兼容性较好,沉积速率快,在进行制备的过程中不会出现衬底温升过高的情况,并且不会造成膜层的损伤,有利于制备得到高质量的薄膜,有效改善了薄膜的微观结构,更有利于气体分子的吸附以及在薄膜内部的扩散。
本发明的Ti薄膜吸气剂可在较低温度(300~450℃)并且较短时间(10~30min)内实现激活,激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸气性能,可用于消除高真空微电子器件内部的残余气体。
附图说明
图1为本发明的Ti薄膜吸气剂的结构示意图;
图2为对比例1薄膜吸气剂的结构示意图;
图3为本发明的实施例与对比例1的吸氢性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种Ti薄膜吸气剂及其制备方法,下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
本发明中的薄膜吸气剂的结构如图1所示,在单晶Si基片1上镀Ti吸气层2,Ti薄膜吸气剂以单晶硅为基底,Ti吸气层2具有呈致密的微观结构。本发明使用磁控溅射法在单晶硅衬底表面沉积Ti吸气薄膜,作为Ti薄膜吸气剂。
Ti薄膜吸气剂的制备方法包括以下步骤:
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅片进行清洗处理;
(2)在步骤(1)所得单晶硅片上,采用Ti金属靶材进行磁控溅射沉积Ti薄膜作为吸气层。Ti金属靶材的纯度为99.95wt.%以上。沉积Ti薄膜前,先进行预溅射除去靶材表面的氧化层:镀膜腔室的背底真空度优于5.0×10-4Pa时,向腔室内通入纯度99.99999%的高纯氩气,调节溅射气压为0.2~0.5Pa,溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,预溅射30~60min;沉积Ti薄膜时,当镀膜腔室的真空度优于5.0×10-4Pa,向腔室内通入高纯氩气,调节溅射气压为0.2~0.5Pa,溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,沉积时间为30~120min。
实施例1
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;
(2)采用磁控溅射法制备薄膜,将清洗后的单晶硅片固定在基片台上,并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上;开启机械泵及分子泵,待镀膜系统的背底真空优于5.0×10-4Pa,向腔室内通入99.99999%的高纯氩气,调节溅射气压稳定在0.2Pa,打开溅射电源开始预溅射,预溅射功率100W,靶基距7cm,时间15min,以确保靶材表面的氧化层被彻底清除;然后开始沉积吸气层薄膜,转动样品托使衬底正对Ti靶材的位置,调节溅射气压为0.2Pa,溅射功率100W,靶基距7cm,沉积时间60min,形成致密的Ti薄膜吸气层。
实施例1制得的Ti薄膜吸气层的厚度为0.8μm,为致密结构。
实施例2
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;
(2)采用磁控溅射法制备薄膜,将清洗后的单晶硅片固定在基片台上,并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上;开启机械泵及分子泵,待镀膜系统的背底真空优于5.0×10-4Pa,向腔室内通入99.99999%的高纯氩气,调节溅射气压稳定在0.3Pa,打开溅射电源开始预溅射,预溅射功率100W,靶基距7cm,时间15min,以确保靶材表面的氧化层被彻底清除;然后开始沉积吸气层薄膜,转动样品托使衬底正对Ti靶材的位置,调节溅射气压为0.2Pa,溅射功率100W,靶基距7cm,沉积时间75min,形成致密的Ti薄膜吸气层。
实施例2制得的Ti薄膜吸气层的厚度为1μm,为致密结构。
实施例3
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;
(2)采用磁控溅射法制备薄膜,将清洗后的单晶硅片固定在基片台上,并将Ti金属靶材安装在对应的靶位上;开启机械泵及分子泵,待镀膜系统的背底真空优于5.0×10-4Pa,向腔室内通入99.99999%的高纯氩气,调节溅射气压稳定在0.5Pa,打开溅射电源开始预溅射,预溅射功率100W,靶基距7cm,时间15min,以确保靶材表面的氧化层被彻底清除;然后开始沉积吸气层薄膜,转动样品托使衬底正对Ti靶材的位置,调节溅射气压为0.2Pa,溅射功率100W,靶基距7cm,沉积时间90min,形成致密的Ti薄膜吸气层。
实施例3制得的Ti薄膜吸气层的厚度为1.2μm,为致密结构。
对比例1
在单晶硅片上沉积Zr-Co-Ce薄膜吸气层:
采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;采用磁控溅射法制备薄膜,将清洗后的硅片装入镀膜腔室中,并安装Zr80.8Co14.2Ce5合金靶材(wt.%),待真空系统的背底真空度优于5.0×10-4Pa,然后向腔室内通入高纯氩气(99.99999%),将溅射气压控制在3Pa,预溅射10~20min以清除靶材表面氧化层,然后开始沉积吸气层薄膜,溅射气压为2~8Pa,溅射功率50~200W,靶基距为4~8cm,沉积时间为30~60min。
对比例1所沉积的Zr-Co-Ce薄膜吸气层厚度为1~2μm,图2为对比例1所得的薄膜示意图,Zr-Co-Ce薄膜吸气层12沉积在单晶硅基片11上,Zr-Co-Ce薄膜吸气层12为多孔柱状结构,柱状径宽为20~100nm。
对实施例1~3和对比例1制得的薄膜吸气剂在室温条件下进行动态法吸气性能测试,测试标准是根据标准ASTMF798-97来进行,具体的测试步骤如下:
(1)将薄膜样品固定在样品室内,打开真空泵组抽除测试系统内的杂质气体,使系统内部真空度高于3.0×10-3Pa;
(2)对除去样品室及真空泵组以外的真空系统进行高温烘烤处理,彻底去除吸附在金属管道内壁的残余气体对性能测试结果的影响,烘烤的温度设置为200℃,烘烤时间5h;
(3)烘烤除气完成以后对样品进行加热激活处理,在进行激活的时候需要使用K型热偶来对样品的温度进行监测;
(4)当样品的温度降到室温时,需要通过相应的调节阀来向测试系统中通入高纯氩气,将样品室压强Pg控制在1.0×10-4Pa,记录经过相等的时间间隔(60s)压强Pm的实时数值,累计测试时长2h,计算出吸气速率和吸气量。
如图3所示,为实施例1~3及对比例1制得的吸气剂在室温条件下的动态法吸气性能测试曲线,由此可以看到实施例1~3的吸气速率和吸气量均明显高于对比例1。
本发明的Ti薄膜吸气剂可在300~450℃、10~30min内实现激活,激活后的吸气剂在室温条件下具有良好的吸氢性能。
Claims (8)
1.一种Ti薄膜吸气剂,其特征在于:由一层吸气层组成,该吸气层中Ti的质量含量为99.95%以上。
2.根据权利要求1所述的Ti薄膜吸气剂,其特征在于:所述吸气层为致密结构,无开放的气体扩散通道,厚度为800~1200nm。
3.根据权利要求2所述的Ti薄膜吸气剂,其特征在于:所述Ti薄膜吸气剂沉积在单晶硅基片上。
4.根据权利要求3所述的Ti薄膜吸气剂,其特征在于:所述Ti薄膜吸气剂的激活温度为300~450℃,激活时间为10~30min。
5.一种Ti薄膜吸气剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用标准RCA工艺对单晶硅基片进行清洗处理;
(2)采用Ti金属靶材,用磁控溅射方法将Ti沉积在步骤(1)所得单晶硅基片上,得到一层致密Ti薄膜作为吸气层。
6.根据权利要求5所述的Ti薄膜吸气剂的制备方法,其特征在于:在沉积Ti薄膜前,先进行预溅射除去靶材表面的氧化层;在镀膜腔室的真空度优于5.0×10-4Pa时,向腔室内通入高纯氩气,将溅射气压控制在0.2~0.5Pa,然后开始预溅射;预溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,预溅射时间为30~60min。
7.根据权利要求6所述的Ti薄膜吸气剂的制备方法,其特征在于:预溅射之后,在单晶硅基片上沉积Ti薄膜,溅射气压为0.2~0.5Pa,溅射功率为50~200W,靶基距为4~8cm,沉积时间为30~120min。
8.根据权利要求5所述的Ti薄膜吸气剂的制备方法,其特征在于:采用Ti金属靶材的纯度为99.95wt.%以上。
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