CN104513951B - 掠角反应沉积设备及其运行方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开掠角反应沉积设备及其运行方法，高真空腔室与腔室门活动连接，在高真空腔室一侧设置高真空挡板阀，高真空挡板阀与第一泵入口相连，第一泵出口通过第一管路与第二泵相连，高真空腔室通过第二管路与第二泵相连，在高真空腔室中设置真空表和活性气体微调阀，样品操纵杆贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置固定夹，膜厚监测仪贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置膜厚监测仪探头，电子束轰击蒸发源设置在高真空腔室的底部，并与靶材相连，在运行时待测定沉积速率后再进行基底沉积。本发明结构简单，成本低廉，操作简单，能够制备较高质量的多孔结构薄膜材料。
Description
技术领域
本发明属于化工设备领域，具体来说，涉及一种掠角反应沉积设备及其运行方法。
背景技术
掠角反应沉积(Reactive Ballistic Deposition)是一种高真空条件下，在活性气体氛围中，利用电子束高温轰击金属靶材，在冷基底上沉积并且反应的生成薄膜的方法。具体来说，掠角反应沉积是通过电子束高温轰击，加热金属靶材，使金属原子束流在活性气体氛围中，沿着一定角度撞击在低温基底上，发生吸附以及化学反应而形成化合物薄膜。在冷基底表面会形成活性气体吸附层，当高温金属原子束流到达基底表面，会在基地表面附着，并且与表面的吸附活性气体发生化学反应。掠角反应沉积的条件，只需要满足达到被蒸发靶材在相应真空度下的升华温度，就可以进行沉积反应。它是一种自下而上的纳米制备技术，能够制备结构规整，比表面积大的多孔结构薄膜。掠角反应沉积制备的纳米结构薄膜具有独特的物理、光学特性，细微的薄膜结构，能够控制薄膜特性的连续变化，内部结构极大地增大了制备薄膜的比表面积。掠角反应沉积技术在太阳能光电转化，燃料电池，气体传感器，催化材料以及电容器等领域都有重要应用。
发明内容
为了简单便捷、高效利用掠角反应沉积技术制备多孔结构薄膜材料，本发明提供了一种新型的掠角反应沉积设备及其运行方法，其使用操作简单有效，成本低廉，能够制备较高质量的多孔结构薄膜材料。
本发明的技术目的可通过下述技术方案予以实现：
掠角反应沉积设备，包括高真空腔室、第一泵、第二泵、样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源和膜厚监测仪，其中：
所述高真空腔室与腔室门活动连接，在高真空腔室的一侧设置有高真空挡板阀，所述高真空挡板阀与第一泵的入口相连，第一泵的出口通过第一管路与第二泵相连，所述高真空腔室通过第二管路与第二泵相连，在所述高真空腔室上设置样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源、真空表和膜厚监测仪；所述活性气体微调阀通过管路，与外部储气罐相连，用于高真空腔室内的气体组分调节，可对高真空腔室的真空度从大气到高真空范围内连续可调；
所述高真空腔室为球形，样品操纵杆贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置固定夹，用于夹持和固定基底材料，所述样品操纵杆能够进行360度角的旋转，进而带动固定夹进行旋转，以使基底材料满足不同沉积角度，所述样品操纵杆沿高真空腔室径向进行直线运动，以将固定夹稳定在球形高真空腔室的中心位置；
膜厚监测仪贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置膜厚监测仪探头，所述膜厚监测仪沿高真空腔室径向进行直线运动，以将膜厚监测仪探头稳定在球形高真空腔室的中心位置，用于监测这一位置的薄膜沉积速率；
电子束轰击蒸发源设置在高真空腔室的底部，并与靶材相连，所述靶材正对球形高真空腔室的中心位置，利用高能量电子束轰击金属靶材，使金属靶材局部温度升高，达到熔点，实现金属的蒸发。
在上述技术方案中，所述第一泵为涡轮分子泵；所述第二泵为机械泵。
在上述技术方案中，在所述第二泵上设置第二泵出气口。
在上述技术方案中，所述腔室门与高真空腔室通过密封胶圈进行密封连接，腔室门的内径优选大于200毫米且小于500mm。
在上述技术方案中，所述真空表用于测量高真空腔室的真空度，量程从1个大气到5.0×10-10mbar。
在本发明的技术方案中，高真空腔室通过高真空挡板阀与涡轮分子泵相连，机械泵作为系统的前级泵，有两个支路，分别与涡轮分子泵和高真空腔室相接；腔室门在高真空腔室的正面，作为样品进出制备系统的开口；样品操纵杆安装在高真空腔室的右侧，操纵样品在真空腔室内的位置；膜厚监测仪安装在高真空腔室的右后方，检测沉积反应时，薄膜的沉积厚度；真空表安装在高真空腔室的右前方，检测制备系统的真空度；活性气体微调阀安装在真空腔室的右下方，控制活性气体通入制备系统内的量；两套电子束轰击蒸发源安装在高真空腔室的底部，作为金属靶材的蒸发源。
上述掠角反应沉积设备的运行方法，即利用上述掠角反应沉积设备进行薄膜制备的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将基底材料固定在位于高真空腔室内的样品操纵杆一端的固定夹上，关闭腔室门，启动第二泵对整个系统进行抽真空，当真空腔室内的压力小于1.0×10-2mbar时启动第一泵；
步骤2，当高真空腔室内的底真空达到5.0×10-7mbar时，通过活性气体微调阀向高真空腔室内导入外界气体，使高真空腔室内真空度维持在1.0×10-6mbar，所述外界气体既可以是参与反应的气体，例如氧气；也可以是稳定的惰性气体，例如氦气、氩气或者氮气；
步骤3，调节膜厚监测仪以使膜厚监测仪探头稳定在球形高真空腔室的中心位置，并调节电子束轰击蒸发源的输出功率，以使靶材稳定蒸镀在膜厚监测仪探头上，利用膜厚监测仪监测薄膜沉积速率，调节输出功率达到目标沉积速率；
步骤4，调整样品操纵杆和膜厚监测仪，以使固定夹带动基底材料稳定在步骤3中膜厚监测仪探头所在的球形高真空腔室的中心位置上，根据目标沉积速率利用沉积时间控制薄膜生长的厚度。
本发明结构简单，成本低廉，操作简单。在进行镀膜沉积前，先将沉积基底安装在操纵杆连接的样品夹上，依次开启前级机械泵以及涡轮分子泵，使高真空腔室达到一个较高且稳定的真空度。利用活性气体微调阀控制反应所需的活性气体达到所需要的分压。通过控制高温电子束轰击蒸发源的输出功率，根据膜厚监测仪监测信号，调整所需要沉积材料的蒸发束流。在沉积系统内，沉积基底处于一个稳定的高真空环境中，并且在基底表面发生稳定的薄膜沉积过程，并伴随化学反应的发生。沉积速率可以稳定控制在一定的数值，通过控制沉积反应的时间，可以控制薄膜沉积的厚度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图(1)，其中1为高真空腔室，2为第一泵，3为高真空挡板阀，4为样品操纵杆，5为腔室门，6为真空表，9为膜厚监测仪，10为第一管路，11为第二管路，12为第二泵，13为第二泵出气口。
图2是本发明的结构示意图(2)，其中1为高真空腔室，2为第一泵，3为高真空挡板阀，4为样品操纵杆，5为腔室门，6为真空表，7为活性气体微调阀，8为电子束轰击蒸发源。
图3是本发明的结构示意图(3)，其中1为高真空腔室，4为样品操纵杆，7为活性气体微调阀，8为电子束轰击蒸发源，14为固定夹，16为靶材。
图4是本发明的结构示意图(4)，其中1为高真空腔室，4为样品操纵杆，9为膜厚监测仪，14为固定夹，15为膜厚监测仪探头。
图5是利用本发明的掠角反应沉积设备制备的三氧化二铁薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
如附图1和2所示分别为本发明掠角反应沉积设备的俯视图和主视图，包括高真空腔室、第一泵、第二泵、样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源和膜厚监测仪，其中：
所述高真空腔室与腔室门活动连接，在高真空腔室的一侧设置有高真空挡板阀，所述高真空挡板阀与第一泵的入口相连，第一泵的出口通过第一管路与第二泵相连，所述高真空腔室通过第二管路与第二泵相连，在所述高真空腔室上设置样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源、真空表和膜厚监测仪；所述活性气体微调阀通过管路，与外部储气罐相连，用于高真空腔室内的气体组分调节，可对高真空腔室的真空度从大气到高真空范围内连续可调；
如附图3和4所示，本发明掠角反应沉积设备中高真空腔室、膜厚监测仪、样品操纵杆和电子束轰击蒸发源的位置关系，具体来说：
所述高真空腔室为球形，样品操纵杆贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置固定夹，用于夹持和固定基底材料，所述样品操纵杆能够进行360度角的旋转，进而带动固定夹进行旋转，以使基底材料满足不同沉积角度，所述样品操纵杆沿高真空腔室径向进行直线运动，以将固定夹稳定在球形高真空腔室的中心位置；
膜厚监测仪贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置膜厚监测仪探头，所述膜厚监测仪沿高真空腔室径向进行直线运动，以将膜厚监测仪探头稳定在球形高真空腔室的中心位置，用于监测这一位置的薄膜沉积速率；
电子束轰击蒸发源设置在高真空腔室的底部，并与靶材相连，所述靶材正对球形高真空腔室的中心位置，利用高能量电子束轰击金属靶材，使金属靶材局部温度升高，达到熔点，实现金属的蒸发。
在上述技术方案中，所述第一泵为涡轮分子泵；所述第二泵为机械泵。
在上述技术方案中，在所述第二泵上设置第二泵出气口。
在上述技术方案中，所述腔室门与高真空腔室通过密封胶圈进行密封连接，腔室门的内径优选大于200毫米且小于500mm。
在上述技术方案中，所述真空表用于测量高真空腔室的真空度，量程从1个大气到5.0×10-10mbar。
在本发明的技术方案中，高真空腔室通过高真空挡板阀与涡轮分子泵相连，机械泵作为系统的前级泵，有两个支路，分别与涡轮分子泵和高真空腔室相接；腔室门在高真空腔室的正面，作为样品进出制备系统的开口；样品操纵杆安装在高真空腔室的右侧，操纵样品在真空腔室内的位置；膜厚监测仪安装在高真空腔室的右后方，检测沉积反应时，薄膜的沉积厚度；真空表安装在高真空腔室的右前方，检测制备系统的真空度；活性气体微调阀安装在真空腔室的右下方，控制活性气体通入制备系统内的量；两套电子束轰击蒸发源安装在高真空腔室的底部，作为金属靶材的蒸发源。
下面以制备多孔结构氧化铁薄膜为例说明本发明的运行方法，使用的膜厚监测仪(制造商：上海泰尧真空科技有限公司)，又名石英晶体微天平，安装在高真空腔室的右后方，检测沉积反应时，薄膜的沉积厚度。其工作原理为，利用石英晶体的压电效应，与外加交变电压形成压电谐振。通过将谐振频率转换成电信号，可以模拟出晶体探头表面的质量变化，进而计算出薄膜的沉积速率以及沉积厚度；高温电子束轰击蒸发源(制造商：大连齐维科技发展有限公司)安装在高真空腔室的底部，作为金属靶材的蒸发源。其工作原理为，利用高能量电子束轰击金属靶材，使金属靶材局部温度升高，达到熔点，实现金属的蒸发，蒸发温度可达2000℃。
在高真空腔室内，将沉积基底安装在操纵杆的样品夹上，机械泵以及涡轮分子泵保持正常工作状态，使高真空腔室维持稳定的高真空状态下，真空度在5.0×10-7mbar左右(约5.0×10-5Pa)。外接高纯氧提供给活性气体微调阀的压力是0.8MPa。高温电子束轰击蒸发源安装高纯铁棒，作为沉积金属。通过电源控制高温电子束轰击蒸发源控制高纯铁棒加热功率，调节沉积速率。
采用掠角反应沉积系统进行多孔结构氧化铁薄膜的沉积，制备的三氧化铁薄膜的形貌如附图5所示，主要包括以下四个步骤：
(1)将需要沉积的基底安装在高真空腔室内的样品操纵杆一端的固定夹上，关闭好腔室门以及高真空腔室连接机械泵的旁路。先启动机械泵对整个系统进行抽真空，当系统真空腔室内的压力小于1.0×10-2mbar时，才能启动分子泵。
(2)当高真空腔室内的底真空优于5.0×10-7mbar时，通过活性气体微调阀向高真空腔室内导入高纯氧气，使高真空腔室内真空度维持在1.0×10-6mbar。
(3)调节高温电子束轰击蒸发源的输出功率，使高纯铁金属(纯度99.9999％)稳定蒸镀在膜厚监测仪探头上，利用膜厚监测仪监测薄膜沉积速率，调节输出功率达到目标沉积速率。
(4)调整样品操纵杆和膜厚监测仪的位置，以使固定夹位于步骤(3)中膜厚监测仪探头的位置上，根据基底上的薄膜沉积速率，利用沉积时间控制薄膜生长的厚度。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.掠角反应沉积设备，其特征在于，包括高真空腔室、第一泵、第二泵、样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源和膜厚监测仪，其中：
所述高真空腔室与腔室门活动连接，在高真空腔室的一侧设置有高真空挡板阀，所述高真空挡板阀与第一泵的入口相连，第一泵的出口通过第一管路与第二泵相连，所述高真空腔室通过第二管路与第二泵相连，在所述高真空腔室上设置样品操纵杆、活性气体微调阀、电子束轰击蒸发源、真空表和膜厚监测仪；所述活性气体微调阀通过管路与外部储气罐相连；
所述高真空腔室为球形，样品操纵杆贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置固定夹，所述样品操纵杆能够进行360度角的旋转，进而带动固定夹进行旋转，所述样品操纵杆沿高真空腔室径向进行直线运动，以将固定夹稳定在球形高真空腔室的中心位置；所述膜厚监测仪贯穿高真空腔室的室壁并密封，位于高真空腔室内的一端设置膜厚监测仪探头，所述膜厚监测仪沿高真空腔室径向进行直线运动，以将膜厚监测仪探头稳定在球形高真空腔室的中心位置；所述电子束轰击蒸发源设置在高真空腔室的底部，并与靶材相连，所述靶材正对球形高真空腔室的中心位置。
2.根据权利要求1所述的掠角反应沉积设备，其特征在于，所述第一泵为涡轮分子泵；所述第二泵为机械泵。
3.根据权利要求1所述的掠角反应沉积设备，其特征在于，在所述第二泵上设置第二泵出气口。
4.根据权利要求1所述的掠角反应沉积设备，其特征在于，所述腔室门与高真空腔室通过密封胶圈进行密封连接。
5.如权利要求1—4之一所述的掠角反应沉积设备的运行方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将基底材料固定在位于高真空腔室内的样品操纵杆一端的固定夹上，关闭腔室门，启动第二泵对整个系统进行抽真空，当真空腔室内的压力小于1.0×10-2mbar时启动第一泵；
步骤2，当高真空腔室内的底真空达到5.0×10-7mbar时，通过活性气体微调阀向高真空腔室内导入外界气体，使高真空腔室内真空度维持在1.0×10-6mbar；
步骤3，调节膜厚监测仪以使膜厚监测仪探头稳定在球形高真空腔室的中心位置，并调节电子束轰击蒸发源的输出功率，以使靶材稳定蒸镀在膜厚监测仪探头上，利用膜厚监测仪监测薄膜沉积速率，调节输出功率达到目标沉积速率；
步骤4，调整样品操纵杆和膜厚监测仪，以使固定夹带动基底材料稳定在步骤3中膜厚监测仪探头所在的球形高真空腔室的中心位置上，根据目标沉积速率利用沉积时间控制薄膜生长的厚度。
6.根据权利要求5所述的运行方法，其特征在于，在步骤2中，所述外界气体为氧气、氮气、氩气或者氮气。
7.根据权利要求5所述的运行方法，其特征在于，所述靶材为纯度99.9999％的金属铁。
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