CN104073774B - 一种制备纳米多孔结构薄膜的装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备纳米多孔结构薄膜的物理气相沉积装置，包括沉积腔（1）、电压源（2）、磁控管（3）、遮蔽屏（4）、衬底传输轨道（5）、遮蔽屏支撑和控制系统（6）、真空泵（7）、以及设置于磁控管（3）上的溅射靶（8）；所述衬底传输轨道（5）用于负载衬底穿过沉积腔（1）；所述磁控管（3）、遮蔽屏（4）以及衬底传输轨道（5）依次平行设置；该装置通过将遮蔽屏设置于衬底和溅射靶之间，利用遮蔽屏阻断部分沉积粒子流，控制沉积粒子流的沉积方向，从而调节薄膜生长的空隙率，实现薄膜空隙率可控生长。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种利用物理气相沉积法制备纳米多孔结构薄膜的装置，还涉及该装置所制备的纳米多孔结构薄膜在太阳能电池、电致变色智能窗等领域中的应用。
背景技术
物理气相沉积制备薄膜方法是一种通过热、溅射和脉冲激光把靶材料原子或分子沉淀积累在半导体晶片或玻璃、陶瓷上而形成薄膜的方法。由于其工艺简单，所制得的薄膜性能优异，因此在半导体器件和集成电路制造、传统刀具和玻璃镀膜中已获得广泛的应用。传统的物理气相沉积制备的薄膜通常具有高密度、高硬度、低摩擦系数、很好的耐磨性和化学稳定性等优点。物理气相沉积工艺对环境无不利影响，符合现代绿色制造的发展方向。
然而，随着科技发展，新兴产业方兴未艾，在一些特别的应用下实际需要功能性薄膜多孔。例如，为提高太阳能电池转化效率，需要防反射层来降低太阳光的反射，然而高密度的薄膜反射系数一般比较高，从而损失光能，不利于提高转化效率；在锂离子电池等催化领域，需要比表面积大的多空材料作为催化剂加速催化反应；在节能智能窗领域，需要有一定空隙率来保证离子的快速移动和传输，等等。在这些领域，通常要求对传统物理气相沉积制得的致密薄膜改性。
如何在基片表面大面积制备具有纳米结构的薄膜，尤其是区别于传统致密薄膜的纳米多孔性薄膜技术，国内国际还没有很好的办法。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的第一目的在于提供一种利用物理气相沉积法大面积制备纳米多孔结构薄膜的装置。
本发明的第二目的是提供上述装置在制备纳米多孔结构薄膜中的应用。
技术方案：本发明提供的一种制备纳米多孔结构薄膜的装置，包括沉积腔、电压源、遮蔽屏支撑和控制装置、真空泵以及依次平行设于沉积腔内的磁控管、遮蔽屏、衬底传输轨道；所述电压源与磁控管连接；所述遮蔽屏支撑和控制装置与遮蔽屏连接；所述真空泵与沉积腔连接；所述磁控管上固定有溅射靶。
作为改进，所述遮蔽屏为L型遮蔽屏或T型遮蔽屏。
作为另一种改进，所述溅射靶为平面靶或旋转靶。
本发明还提供了上述制备纳米多孔结构薄膜的装置在纳米多孔结构薄膜制备中的应用，包括以下步骤：
步骤一，利用电压源、磁控管和溅射靶，在沉积腔产生等离子体粒子流；
步骤二，将衬底固定于衬底传输轨道上；衬底传输轨道将衬底缓慢移动通过沉积腔；
步骤三，利用遮蔽屏控制粒子流方向，使步骤一中产生的等离子粒子流在衬底上以倾斜角沉积，形成纳米多孔结构薄膜。
作为优选，制得的纳米多孔结构薄膜空隙率为0.05-0.50或0.10-0.80。
本发明还提供了上述制备纳米多孔结构薄膜的装置在太阳能电池中防反射膜制备中的应用，包括以下步骤：利用上述制备纳米多孔结构薄膜的装置在衬底上沉积纳米多孔低折射率层，调节折射率至接近于空气的折射率1.05，如1.05-2。
本发明还提供了上述制备纳米多孔结构薄膜的装置在电致变色智能窗制备中的应用，包括以下步骤：
(1)利用物理气相沉积装置在玻璃衬底上沉积第一透明导电层11(TCO层)；
(2)利用权利要求1至3所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在第一透明导电层11
上沉积纳米多孔结构的电致变色层12(EC层)；
(3)利用现有物理气相沉积装置在电致变色层12上沉积离子传导层13(IC层)；
(4)利用权利要求1至3所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在离子传导层13上
沉积纳米多孔结构的对电极层14(CE层)；
(5)利用物理气相沉积装置在对电极层14上沉积第二透明导电层。
有益效果：本发明提供的制备纳米多孔结构薄膜的装置通过将遮蔽屏设置于衬底和溅射靶之间，利用遮蔽屏阻断部分沉积粒子流，控制沉积粒子流的沉积方向，从而调节薄膜生长的空隙率，实现薄膜空隙率可控生长。
现有物理气相沉积装置中的遮蔽屏通常用来阻断粒子流沉积到真空腔上，本发明通过增加遮蔽屏和其支撑和控制系统，将其增设于衬底和溅射靶之间，利用静态或动态遮蔽屏来阻断垂直入射的沉积粒子流，仅容许粒子流以倾斜角沉积到衬底上，从而控制沉积粒子流的沉积方向，形成斜角或偏角沉积。斜角或偏角在沉积过程中由于原子遮蔽效应，能够得到具有纳米多孔结构的薄膜，从而调节生长薄膜的空隙率，实现薄膜空隙率可控生长。
本发明装置和方法应用范围广，在玻璃、太阳能电池、低辐射节能玻璃、电致变色玻璃等均适用。
附图说明
图1为包含平面靶和L型遮蔽屏系统的装置结构示意图；
图2为包含平面靶和L型遮蔽屏系统的装置局部放大图；
图3为包含平面靶和T型遮蔽屏系统的装置结构示意图；
图4为包含旋转靶和T型遮蔽屏系统的装置结构示意图；
图5为实施例4制得的电致变色智能窗的薄膜堆叠结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做出进一步说明。
实施例1
制备纳米多孔结构薄膜的装置，见图1，包括沉积腔(1)、电压源(2)、遮蔽屏支撑和控制装置(6)、真空泵(7)以及依次平行设于沉积腔(1)内的磁控管(3)、遮蔽屏(4)、衬底传输轨道(5)；电压源(2)与磁控管(3)连接；磁控管(3)上固定有溅射靶(8)。衬底传输轨道(5)用于负载衬底穿过沉积腔(1)。
遮蔽屏支撑和控制装置(6)与遮蔽屏(4)连接，采用常用的机械控制技术以在沉积过程中控制改变遮蔽屏(4)的几何形状、尺寸和相对于溅射靶的物理位置。例如，控制遮蔽屏(4)在溅射靶(8)前平行移动；阻断一半沉积粒子流或三分之一粒子流。又如，在不需要遮蔽屏的时候将遮蔽屏完全移开。
真空泵(7)与沉积腔(1)连接，用来给沉积腔(1)抽真空，沉积气压的控制可以通过调节气体导入速率和抽真空速率来实现。通常来说，沉积气压在0.01mTorr到100mTorr之间。
遮蔽屏(5)为L型遮蔽屏，可选地，遮蔽屏的形状也可以为L型、T型或其它平面型、圆柱形或它们的组合来实现。遮蔽屏可以为与靶材相同材料或其他材料制成，也可以设置合适的底纹防止产生碎片。
本发明所使用的磁控管(3)可选用现有的装置，通过磁铁或电磁线圈产生磁场来形成受限于溅射靶附近的高密度的等离子体。
本发明所使用的连接到溅射靶上电压源(2)可以是直流、中频或高频的。
利用该装置制备纳米多孔结构薄膜，包括以下步骤：
步骤一，利用电压源(2)、磁控管(3)和溅射靶(8)，在沉积腔(1)产生等离子体粒子流；
步骤二，将衬底固定于衬底传输轨道(5)上；衬底传输轨道(5)将衬底缓慢移动通过沉积腔(1)；
步骤三，利用遮蔽屏(5)控制粒子流方向，使步骤一中产生的等离子粒子流在衬底上以倾斜角沉积，形成纳米多孔结构薄膜。
通常溅射靶靶材是由所需要的沉积的薄膜材料制成(如银、钨、镍、金属混合物或金属氧化物)；
所沉积的薄膜结构主要取决于沉积粒子流相对于衬底的沉积方向；大角度倾斜角沉积时，由于原子遮蔽效应，能够形成低密度柱状多孔薄膜结构。具体而言，采用传统物理气相沉积，即不包括遮蔽屏，沉积粒子流直接沉积在衬底上，绝大部分粒子流沉积角度接近零度(也就是粒子流方向接近垂直于衬底)，所生长薄膜致密，孔隙率一般在0.05以下，薄膜中孔隙主要由晶粒间界面或无定形薄膜中颗粒间空隙形成。然而利用本发明装置，当沉积粒子流沉积角度偏大时，如大于30度、60度或80度，由于原子遮蔽效应，能够生长低密度多孔薄膜。
粒子流的沉积角度，可以通过遮蔽屏的尺寸和几何形状以及和溅射靶之间的相对位置来定义。
例如，当遮蔽屏的尺寸和几何形状以及和溅射靶之间的相对位置固定时，见图2，遮蔽屏的长度根据需要增加或减少，粒子流的沉积角度θ为：
其中l为遮蔽屏的超过溅射靶轴线的长度,d为遮蔽屏和溅射靶之间的距离。在沉积过程中，只有沉积角度大于θ的粒子流才能到达衬底表面。
而遮蔽屏和溅射靶之间的相对距离d也可以根据需要调近或调远，从而控制沉积角度。
利用该装置，通过控制不同的工艺参数制得批号为01-05的纳米多孔结构薄膜样品，其孔隙率在0.05到0.5之间，见表1。
表1批号01-05的五批次样品实验条件和性能测定
| 样品编号 | 01 | 02 | 03 | 04 | 05 |
| l(厘米) | 10 | 10 | 17.32 | 30 | 56.71 |
| d(厘米) | 56.71 | 10 | 10 | 17.32 | 10 |
| θ(度) | 10 | 45 | 60 | 60 | 80 |
| 薄膜孔隙率 | 0.05 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
实施例2
制备纳米多孔结构薄膜的装置，见图3，包括沉积腔(1)、电压源(2)、遮蔽屏支撑和控制装置(6)、真空泵(7)以及依次平行设于沉积腔(1)内的磁控管(3)、遮蔽屏(4)、衬底传输轨道(5)；电压源(2)与磁控管(3)连接；磁控管(3)上固定有溅射靶(8)。衬底传输轨道(5)用于负载衬底穿过沉积腔(1)。
遮蔽屏支撑和控制装置(6)与遮蔽屏(4)连接，采用常用的机械控制技术以在沉积过程中控制改变遮蔽屏(4)的几何形状、尺寸和相对于溅射靶的物理位置。例如，控制遮蔽屏(4)在溅射靶(8)前平行移动；阻断一半沉积粒子流或三分之一粒子流。又如，在不需要遮蔽屏的时候将遮蔽屏完全移开。
真空泵(7)与沉积腔(1)连接，用来给沉积腔(1)抽真空，沉积气压的控制可以通过调节气体导入速率和抽真空速率来实现。通常来说，沉积气压在0.01mTorr到100mTorr之间。
遮蔽屏(5)为T型遮蔽屏，可选地，遮蔽屏的形状也可以为L型、T型或其它平面型、圆柱形或它们的组合来实现。遮蔽屏可以为与靶材相同材料或其他材料制成，也可以设置合适的底纹防止产生碎片。
本发明所使用的磁控管(3)可选用现有的装置，通过磁铁或电磁线圈产生磁场来形成受限于溅射靶附近的高密度的等离子体。
利用该装置制备纳米多孔结构薄膜，方法与实施例1相同，通过控制不同的工艺参数制得批号为06-10的纳米多孔结构薄膜样品，其孔隙率在0.10到0.80之间，见表2。
表2批号06-10的五批次样品实验条件和性能测定
实施例3
利用实施例2的装置制备纳米多孔结构薄膜，方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：采用旋转靶替代平面靶。
利用该装置制备纳米多孔结构薄膜，方法与实施例1相同，通过控制不同的工艺参数制得批号为11-15的纳米多孔结构薄膜样品，其孔隙率在0.10到0.80之间，见表3。
表3批号11-15的五批次样品实验条件和性能测定
| 样品编号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| l(厘米) | 10 | 10 | 17.32 | 56.71 | 114.3 |
| d(厘米) | 17.32 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| θ(度) | 30 | 45 | 60 | 80 | 85 |
| 薄膜孔隙率 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.8 |
实施例4
利用实施例1的装置制备太阳能电池中防反射膜，包括以下步骤：利用该装置在衬底上沉积纳米多孔低折射率层，调节折射率至接近于空气的折射率1.05，如1.05-2。
利用该装置制备太阳能电池中防反射膜，方法与实施例1相同，通过控制不同的工艺参数制得批号为16-20的太阳能电池中防反射膜样品，其孔隙率在1.05到1.4之间，见表4。
表4批号16-20的五批次样品实验条件和性能测定
利用批号16-20的五批次太阳能电池中防反射膜样品制备太阳能电池，在400纳米到1100纳米光谱下测定反射率见表5。
表5
由此可见，本发明的太阳能电池中防反射膜能够有效降低太阳能反射损耗，从而提高太阳能电池的能量转化率。
实施例5
利用实施例1的装置制备电致变色智能窗，包括以下步骤：
(1)利用现有物理气相沉积装置在玻璃衬底上沉积第一导电层11(TCO层)；
(2)利用实施例1的装置在第一导电层11上沉积纳米多孔结构的电致变色层12(EC层)；
(3)利用现有物理气相沉积装置在电致变色层12上沉积离子传导层13(IC层)；
(4)利用实施例1的装置在离子传导层13上沉积纳米多孔结构的对电极层14(CE层)；
(5)利用现有物理气相沉积装置在对电极层14上沉积第二导电层15。
制得的电致变色窗的薄膜堆叠结构结构示意图见图4。该类型电致变色窗与传统由致密薄膜堆叠而成的电致变色窗相比，有以下方面优势：
第一：该电致变色装置的驱动电压为3伏特以下。与一般传统使用致密薄膜的电致变色装置需要较高驱动电压有相当大幅度明显的差距，可达到降低作业电压又节省能源的功能。第二：变色转换次数高，寿命长。其中，电致变色层、透明导电膜、离子储存层均为纳米材料，经氧化还原实验，其氧化还原可逆次数高达十万次以上，使用寿命达30年以上。第三：变色范围大，明暗对比度佳。可有效增加离子传导速度，并缩短着色和漂白时间，在可见光谱550nm波长照射下，氧化钨电致变色层漂白态透射率达70％以上，而着变色态透射率4％以下，透射率变化在50％以上。
利用该装置制备电致变色智能窗，方法与实施例1相同，通过控制不同的工艺参数制得批号为21-25的电致变色智能窗，其中电致变色层12(EC层)和对电极层14(CE层)的孔隙率均在0.10到0.80之间。利用该装置制备电致变色智能窗实验条件和性能测定见表6。
表6批号21-25的五批次样品实验条件和性能测定
| 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | |
| l(厘米) | 10 | 10 | 17.32 | 56.71 | 114.3 |
| d(厘米) | 17.32 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| θ(度) | 30 | 45 | 60 | 80 | 85 |
| 驱动电压(V) | 5 | 3 | 2 | 1.5 | 1 |
| 变色转换次数 | |||||
| 透射率变化(％) | 55 | 58 | 60 | 64 | 70 |
以上各制备纳米多孔结构薄膜的装置和制备方法仅是本发明的某较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例具体表述如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种制备纳米多孔结构薄膜的装置，包括沉积腔(1)、电压源(2)、遮蔽屏支撑和控制装置(6)、真空泵(7)以及依次平行设于沉积腔(1)内的磁控管(3)、遮蔽屏(4)、衬底传输轨道(5)；所述电压源(2)与磁控管(3)连接；所述真空泵(7)与沉积腔(1)连接；所述磁控管(3)上固定有溅射靶(8)；遮蔽屏支撑和控制装置(6)与遮蔽屏(4)连接，采用机械控制技术以在沉积过程中控制改变遮蔽屏(4)的几何形状、尺寸和相对于溅射靶的物理位置，粒子流的沉积角度通过遮蔽屏的尺寸和几何形状以及和溅射靶之间的相对位置来定义。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米多孔结构薄膜的装置，其特征在于：所述遮蔽屏(4)为L型遮蔽屏或T型遮蔽屏。
3.权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在纳米多孔结构薄膜制备中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，利用电压源(2)、磁控管(3)和溅射靶(8)，在沉积腔(1)产生等离子体粒子流；
步骤二，将衬底固定于衬底传输轨道(5)上；衬底传输轨道(5)将衬底缓慢移动通过沉积腔(1)；
步骤三，利用遮蔽屏(5)控制粒子流方向，使步骤一中产生的等离子粒子流在衬底上以倾斜角沉积生长，形成纳米多孔结构薄膜。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述溅射靶为平面靶或旋转靶。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于：制得的纳米多孔结构薄膜空隙率为0.05-0.50或0.10-0.80。
6.权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在太阳能电池中防反射膜制备中的应用，其特征在于：包括以下步骤：利用权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在衬底上沉积纳米多孔低折射率层，调节折射率至1.05-2.00。
7.权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在电致变色智能窗制备中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
(1)利用物理气相沉积装置在玻璃衬底上沉积第一透明导电层11；
(2)利用权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在第一透明导电层11上沉积纳米多孔结构的电致变色层12；
(3)利用现有物理气相沉积装置在电致变色层12上沉积离子传导层13；
(4)利用权利要求1至2任一项所述的制备纳米多孔结构薄膜的装置在离子传导层13上沉积纳米多孔结构的对电极层14；
(5)利用物理气相沉积装置在对电极层14上沉积第二透明导电层。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170630 Termination date: 20180328 |
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