CN101397654A - 热丝与热蒸发气相沉积薄膜设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种材料制备的热丝与热蒸发气相沉积薄膜设备。该设备由激活源气体来沉积材料的热丝化学气相沉积激活部分组成，并与热蒸发部分形成组合；衬底支架相对热丝、或热蒸发丝，或热丝和热蒸发丝组合运动。

Description

热丝与热蒸发气相沉积薄膜设备

一、技术领域

本发明涉及一种制备薄膜材料的气相沉积设备及应用，特别是利用该设备制备金刚石薄膜。该设备通过在低压下用热丝激活源气体，或与热蒸发丝蒸发源材料组合，沉积制备薄膜材料。

二、背景技术

热丝等离子体化学气相沉积设备通常包含供气系统(6)(8)(22)、抽气系统(26)、冷却系统(27)(11)、真空反应室(2)(7)(23)、衬底支架(4)(10)(25)、热丝源气体激活装置(3)(14)(30)和电控系统(13)(19～21)(29)(34)(35)(37)等。用于生长沉积的源气体及管道组成供气系统(6)(8)(22)。抽气系统(26)由真空泵、抽气管道及真空测量仪表组成。冷却液体和管道阀门构成冷却系统(27)(11)。热丝化学气相沉积(HFCVD)设备被用来沉积薄膜(参见国际专利WO99/02753，中国专利98806931.8，题为“利用热灯丝直流等离子体进行金刚石成核和沉积的设备及方法”)，HFCVD反应室一般包含一个电阻式加热灯丝(resistively heated filament)(3)(14)(30)和一个可被加热或冷却的衬底支架(4)(10)(25)。反应室(2)(7)(23)连接真空系统(26)，保持低压。灯丝(3)(14)(30)是由高熔点的耐熔金属制成，激活离解混合气体，生成要被制备材料的先驱物。然后，先驱物扩散并凝聚在衬底上形成要被制备的材料。这种设备缺点是只能进行单一的热灯丝等离子体化学气相沉积，没有热蒸发装置，不能同时在真空下对样品进行热蒸发处理。

另外，还有几种化学气相沉积方法联合制备的复合设备。中国专利CN2666928Y提出“一种等离子热丝法化学气相沉积金刚石膜的装置”，该设备在传统的热丝化学气相沉积设备的热丝上方，加一个上电极，以衬底支架作下电极，两电极之间加上直流电压作为偏压，并在两电极之间产生等离子辉光放电。中国专利CN2820878Y，题为“等离子增强热丝化学气相沉积薄膜装置”，类似于中国专利CN2666928Y，不同之处在于上、下电极不仅可以与直流电源，还可以与脉冲电源，或射频电源的两电极相连。以上两专利设备是将热丝化学气相沉积和直流等离子体化学气相沉积两种设备在一定程度上进行了复合，没有涉及到热蒸发装置，不能在线实时对样品进行热蒸发处理。由于热丝(3)(14)(30)分布的不均匀，这种没有衬底转动的设备，在衬底(5)(9)(24)上制备的材料均匀性较差；这种衬底(5)(9)(24)固定的设备，也不适合化学气相沉积材料的大规模流水线制备。

三、发明内容

本发明提供一种新的具有热蒸发处理功能的热灯丝等离子体化学气相沉积装置。能解决现有技术中热灯丝等离子体化学气相沉积装置，无法同时进行热蒸发处理工艺的问题，具有热灯丝等离子体和热蒸发处理组合功能的优点。

为实现上述目的，本发明的化学气相沉积设备由供气系统(6)(8)(22)、抽气系统(26)、冷却系统(27)(11)、真空反应室(2)(7)(23)、衬底支架(4)(10)(25)、热丝源气体激活装置(3)(14)(30)、热蒸发装置(32)和电控系统(13)(19～21)(29)(34)(35)(37)组成。热丝源气体激活装置(3)(14)(30)作了改进：源气体的激活由热丝激活部分组成；热丝激活部分包含热丝(3)(14)(30)、热丝支架和对热丝供电的热丝电源(21)(37)，和热丝(3)(14)(30)相对基底(5)(9)(24)的偏压电源(20)，热丝电源(21)能使热丝激活源气体。这种设备既可单独作热丝化学气相沉积，或单独作热蒸发，也可以进行热丝化学气相沉积和热蒸发组合。该设备衬底支架(4)(10)(25)相对热丝(3)(14)(30)，或热丝(3)(14)(30)和热蒸发源的组合运动，改善衬底(5)(9)(24)上沉积材料的均匀性，也可用于化学气相沉积材料大规模流水线制备。可供选用的一种结构是热丝和热蒸发源固定不动，连续的衬底支架(4)(10)(25)分别携带衬底(5)(9)(24)移动进入真空反应室(2)(7)(23)，再匀速转动，最后移出真空反应室(2)(7)(23)。

本发明的优点和效果：

(1)在工业生产中，将样品从热灯丝等离子体沉积和热蒸发处理两独立工艺设备中的一种工艺送往另一种工艺中，会暴露于大气，造成污染。含有两种工艺的复合设备，可以在真空下分别进行两种工艺，而样品不必暴露于大气，避免大气污染。同时工序简单，降低成本。

(2)在热灯丝等离子体沉积制备材料过程中，新设备可以同时利用热蒸发装置对样品材料进行热处理。

(3)在电子器件制备过程中，可以利用热蒸发装置进行在线制备电极、封装，提高器件的成品率。

(4)在电子材料热灯丝等离子体制备过程中，可以利用热蒸发装置进行掺杂处理。

四、附图说明

图1是现有技术典型结构的常规HFCVD装置图。

图2是现有技术的、具有典型灯丝--栅极--基底结构的HFCVD装置图。

图3是本发明用于材料制备的化学气相沉积设备的原理图。

图4是本发明用于材料制备的化学气相沉积设备的真空反应室内源气体激活装置和热蒸发装置的主视图。

图5是图4中所示热丝或热蒸发丝均匀线性排列的主视图。

图6是图4中所示热丝或热蒸发丝均匀线性排列的俯视图。

图7是图4中所示热丝或热蒸发丝均匀网格状排列的主视图。

图8是图4中所示热丝或热蒸发丝均匀网格状排列的俯视图。

说明如下：

1--------反应器

2--------沉积反应室

3--------热丝

4--------加热/冷却的基底夹持器

5--------基底

6--------气体扩散单元

7--------沉积反应室

8--------气体喷射单元

9--------基底

10--------基底夹持器

11--------管道

12--------热电偶

13--------基底温度控制器

14--------灯丝组

15--------导电棒

16--------栅电极

17--------导电棒

18--------真空室的窗

19--------DC电源

20--------偏压电源

21--------灯丝电源

22--------含有气体喷射单元和液体冷却的进气口

23--------沉积反应室

24--------基底

25--------基底夹持器

26--------管道

27--------热交换流体

28--------热电偶

29--------基底温度控制器

30--------热丝

31--------导电棒

32--------热蒸发丝

33--------导电棒

34--------热丝偏压DC电源

35--------热蒸发丝电源

36--------真空室窗口

37--------热丝电源

38--------液体冷却的衬底支架

39--------热灯丝阵列或热蒸发丝阵列

图1示出了在现有技术的金刚石生长方法中所使用的典型HFCVD反应器的原理图。反应器(1)包括一个反应室(2)，内装有电阻式加热灯丝(3)和加热/冷却的基底夹持器(4)，其上放置有基底(5)。还包括泵和压力监控设备(未示出)。反应物气体混合物通过气体扩散单元(6)送入反应室内。灯丝(3)是由耐高熔点金属制成，如钨或钽，将其加热到1800-2300℃，以离解反应物气体混合物中的氢和其他分子，这种气体混合物通常含有氢和烃的混合物。

图2是现有技术的、具有典型灯丝--栅极--基底结构的HFCVD装置图。反应物气体混合物通过气体喷射单元(8)送入沉积反应室(7)内，将在其上要沉积薄膜的基底(9)放置在基底夹持器(10)上，该夹持器(10)可通过流经管道(11)的热交换流体进行加热或冷却。该基底夹持器(10)安装有感应基底夹持器温度的热电偶(12)，并与基底温度控制器(13)连接，以控制热交换流体的温度。灯丝组(14)安装在导电棒(15)上，并在基底夹持器(10)之上与其形成间隔。栅极(16)安装在导电棒(17)上，并在灯丝组(14)之上与其形成间隔，这样形成一个顺序的栅极—灯丝—基底组合件。利用DC电源(19)和(20)来提供所需要的DC偏压。尤其是利用电源(20)来保持灯丝组(14)和基底(9)之间所要求的偏压，利用电源(19)来提供栅极(16)和灯丝组(14)之间所要求的偏压。电源(21)、优选是AC电源，使灯丝组(14)保持在所要求的温度范围内。

由图3可见，本发明的设备是在现有技术一般传统的热丝等离子设备中的气体扩散单元(6)(8)(22)和热丝(3)(14)(30)之间增加一个平行放置的热蒸发装置(32)。

五、具体实施方式

装置各部分具体实施如下：

本设备通过在传统的热灯丝等离子设备中的气体扩散单元(6)(8)(22)和热灯丝(3)(14)(30)之间平行放置热蒸发装置(32)，热蒸发装置(32)安装固定于真空室底座上的若干垂直支撑杆上，热蒸发装置(32)与支撑杆连接处用螺丝固定，热蒸发装置(32)沿垂直的支撑杆可上下移动调节热蒸发装置(32)在支撑杆上的位置，可调节其到衬底上样品的距离。热蒸发装置(32)通过真空室壁上的接线柱与室外的电源相接。

热丝源气体激活装置(3)(14)(30)由热丝激活部分组成。源气体是用来制备材料的气体源材料。

进气口平板(6)(8)(22)位于热蒸发丝(32)上方，可安装于真空反应室(2)(7)(23)上部。内有冷却水孔洞连接于冷却水管道(27)(11)上，供连接冷却水用。进气口平板(6)(8)(22)到衬底支架(4)(10)(25)距离可调节，安装于真空反应室(2)(7)(23)下部。

热丝激活部分(3)(14)(30)包含热丝(3)(14)(30)、热丝支架和对热丝供电的热丝电源(21)(37)、偏压电源(20)。

热丝(3)(14)(30)均匀安装于热丝支架(4)(10)(25)上，位于衬底(5)(9)(24)与热蒸发丝(32)之间，热丝(3)(14)(30)到衬底支架(4)(10)(25)表面距离可调节。热丝(3)(14)(30)可用钨丝、钽丝或铼丝等高熔点金属丝制作。热丝(3)(14)(30)两端经接线柱引出连接于热丝电源(21)上的输出端。热丝电源(21)功率大小能提供热丝(3)(14)(30)单独激发源气体或混合源气体的部分组份，来在衬底(5)(9)(24)上沉积材料。

热蒸发部分包含热蒸发丝(32)、热蒸发支架和对热蒸发丝供电的热蒸发丝电源(35)。

热蒸发丝(32)均匀安装于热蒸发丝支架上，位于气体扩散单元(6)(8)(22)与热丝等离子体激活部分(3)(14)(30)之间，热蒸发丝(32)到热丝(3)(14)(30)的距离可调节。热蒸发丝(32)可用钨丝、钽丝或铼丝等高熔点金属丝制作，需蒸发材料放置于悬挂在热蒸发丝(32)上的小舟内；或用需要蒸发、含有需要蒸发材料的低熔点金属丝制作。热蒸发丝(32)两端经接线柱引出连接于热蒸发丝电源(35)上的输出端。热蒸发丝电源(35)功率大小能提供热蒸发丝(32)单独蒸发工作。

衬底支架(4)(10)(25)是用来放置和夹持要制备材料的衬底(5)(9)(24)，位于热丝(3)(14)(30)的下方。衬底支架(4)(10)(25)内有冷却液孔洞，连接到冷却系统(27)(11)，用来冷却衬底支架(4)(10)(25)与衬底(5)(9)(24)。衬底支架(4)(10)(25)内有加热丝用来加热衬底(5)(9)(24)，或没有加热丝加热衬底(5)(9)(24)。附有热电偶或其它测温仪表测量衬底(5)(9)(24)表面温度。

衬底支架(4)(10)(25)相对热丝(3)(14)(30)、或热蒸发丝(32)运动，或相对热丝(3)(14)(30)和热蒸发丝(32)组合运动，改善衬底(5)(9)(24)上沉积材料的均匀性，也可适用化学气相沉积材料大规模流水线制备。可供选用的一种结构是热丝(3)(14)(30)和热蒸发丝(32)固定不动，衬底支架(4)(10)(25)匀速转动。可选的一种结构也可是热丝(3)(14)(30)和热蒸发丝(32)固定不动，连续的衬底支架(4)(10)(25)分别携带衬底(5)(9)(24)移动进入真空反应室内，再匀速转动，当衬底(5)(9)(24)上沉积材料后，从真空反应室(2)(7)(23)内移出。可供选用的一种结构也可是衬底支架(4)(10)(25)固定不动，热丝支架(4)(10)(25)匀速转动。可供选用的一种结构也可是衬底支架(4)(10)(25)固定不动，热丝支架(4)(10)(25)和热蒸发丝(32)支架匀速转动。前两种可选结构中的热丝(3)(14)(30)固定不动，也可以看成热丝(3)(14)(30)不能整体平动，但可以转动一定角度；热丝支架(4)(10)(25)只有一根支柱，热丝(3)(14)(30)的两极沿着这根支柱相互绝缘引出；热丝支架(4)(10)(25)可绕这根支柱转动一定角度，从位于衬底支架(4)(10)(25)上方到远离衬底支架(4)(10)(25)上方的相互转动。前两种可选结构中的热蒸发丝(32)固定不动，也可以看成热蒸发丝(32)不能整体平动，但可以转动一定角度；热蒸发丝支架只有一根支柱，热蒸发丝(32)的两极沿着这根支柱相互绝缘引出；热蒸发丝支架可绕这根支柱转动一定角度，从位于衬底支架(4)(10)(25)上方到远离衬底支架(4)(10)(25)上方的相互转动。

热蒸发部分(32)在材料沉积过程中进行蒸镀、掺杂、或对材料进行热处理等。

金刚石薄膜的制备：气体混合物是指含有氢和含碳气体的气体混合物，热丝(3)(14)(30)被加热到1700～2700℃的温度范围内。衬底(5)(9)(24)被加热到400～1000℃温度范围内。沉积室中气体混合物的压力保持在10～500乇范围。在金刚石薄膜生长的成核期间，将衬底(5)(9)(24)偏置以地电位，对灯丝(3)(14)(30)施加相对于地电位的20至380v范围内的偏置电压。在金刚石薄膜成核后的生长期间，将衬底(5)(9)(24)偏置以地电位，对灯丝(3)(14)(30)施加相对于地电位的-20至-380v范围的负电位偏压。同时可用热蒸发装置进n型或p型掺杂。

在本发明材料制备中基底(5)(9)(24)相对运动，一种优选是热丝(3)(14)(30)和热蒸发丝(32)固定不动，衬底(5)(9)(24)匀速转动。一种优选是热蒸发丝(32)和基底(5)(9)(24)固定不动，热丝(3)(14)(30)匀速转动。一种优选是热丝(3)(14)(30)和热蒸发丝(32)固定不动，一系列衬底支架(4)(10)(25)分别携带衬底(5)(9)(24)连续的移动进入真空反应室内，再匀速转动，当衬底(5)(9)(24)上沉积材料后，从真空反应室(2)(7)(23)内移出。

以上对本发明优选实施方案的描述是用来说明本发明的原理的，而不是将本发明限制于所描述的特定实施方案。应当指出，本发明的范围可由权利要求中包含的所有方案和它们的同等方案来限定。

Claims (14)

1、一种用于材料制备的化学气相沉积设备。为了将热丝化学气相沉积工艺和热蒸发沉积工艺合并为一个整体，使得在低压环境下相关的材料制备工艺可以连续化和简单化，而不需要将样品在工艺的途中经过大气环境从一个真空室转移到另一个真空室；也使得热丝化学气相沉积和热蒸发沉积两种工艺可以同时工作，组合成新的制备工艺。本发明的技术方案是在热丝化学气相沉积(CVD)现有设备的热丝和进气口平板之间位置增加一个热蒸发装置。

设备由供气系统、抽气系统、冷却系统、真空反应室、衬底支架、源气体激活装置、热蒸发装置和电控系统组成。

其特征在于；在上述设备中，所述的热蒸发装置与热丝等离子激活装置组成复合装置。热蒸发装置包含热蒸发丝、热蒸发丝支架和对热蒸发丝供电的热蒸发丝电源。

2、按照权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述热蒸发丝电源能使热蒸发丝单独进行蒸发工作，也可以与热丝等离子体装置同时工作。设备衬底支架相对热丝、或热蒸发丝运动，或相对热丝和热蒸发丝的组合运动。

3、按照权利要求1～2中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述热蒸发丝均匀安装于热蒸发丝支架上，位于进气口平板与热丝之间，热蒸发丝到热丝的距离可调节。热蒸发丝用钨丝、钽丝或铼丝等高熔点金属丝制成，丝上放置或悬挂金属舟，舟内放置需要蒸发的材料；或用需要蒸发、含有需要蒸发材料的低熔点金属丝制作。

4、按照权利要求1～3中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述衬底支架相对运动，是热丝和热蒸发丝固定不动，衬底支架匀速转动。

5、按照权利要求1～3中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述衬底支架相对运动，是热蒸发丝和衬底支架固定不动，热丝支架匀速转动。

6、按照权利要求1～3中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述衬底支架相对运动，是热丝和热蒸发丝固定不动，一系列的衬底支架携带衬底连续地分别移动进入真空反应室内，再匀速转动，当衬底上样品表面沉积材料后，衬底支架携带衬底从真空反应室内移出。

7、按照权利要求4或6所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述热丝固定不动，是指热丝不能整体平动，但可以转动一定角度；热丝支架只有一根支柱，热丝的两电极沿着这根支柱相互绝缘引出；热丝支架可绕这根支柱转动一定角度，从位于衬底支架上方到远离衬底支架上方的相互转动。

8、按照权利要求1～7中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述的化学气相沉积设备连接计算机，来实时控制和调节所有的物理量。

9、按照权利要求1～8中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述的真空反应室内外分别安装相应的实时测量设备，来测量真空反应室内的物质状态与衬底上样品表面沉积的材料特性。

10、按照权利要求1～9中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述的被连接的计算机，是根据相应测量设备实时测量的真空反应室内的物质状态与衬底上样品表面沉积的材料特性，进行数据分析与处理，来实时控制和调节所有的物理量。

11、按照权利要求1～10中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述进气口平板位于热蒸发丝上方，内有冷却液孔洞连接于冷却液管道上，进气口平板到衬底支架距离可调节。

12、按照权利要求1～11中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述热丝均匀安装于热丝支架上，位于衬底支架与热蒸发丝之间，热丝到衬底支架表面距离可调节。热丝用钨丝、钽丝或铼丝等高熔点金属丝制成。

13、按照权利要求1～12中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于：所述衬底支架位于热丝的下方；衬底支架内有冷却液孔洞，连接到冷却液管道，衬底支架内有加热丝；附有热电偶或其它测温仪表。

14、按照权利要求1～12中任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于；所述衬底支架位于热丝的下方；衬底支架内有冷却液孔洞，连接到冷却液管道，衬底支架内没有加热丝；附有热电偶或其它测温仪表。

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