CN102094173A - 原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺属于低温等离子体材料表面处理技术领域。通过原位等离子体沉积技术在基体表面制备符合技术要求的Ti/Cu复合膜层。本工艺主要包括：待处理工件化学清洗；工件烘烤除气；辉光清洗；复合涂层制备等处理步骤。通过本发明，在工件表面沉积的复合涂层纯度高，表面光洁度好(Ra＜1.6μm)，涂层均匀致密，界面处无孔隙，膜/基结合牢固，符合相关工艺要求。本发明可用于包括聚变堆面对等离子体第一壁材料的复合涂层制备。
Description
技术领域
本发明属于低温等离子体材料表面处理技术，具体涉及一种原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺。
背景技术
有些工件需要在表面进行等离子体涂镀复合涂层，以满足使用性能的要求，如聚变堆中面对等离子体的第一壁板材料，在进行热等静压焊接前，需要制备Ti/Cu复合涂层，主要起到阻碍Be/Cu互扩散形成脆性相和缓解工件焊接后热应力等的作用。由于层间界面杂质对界面结合强度有很大影响，因次需要对工件进行清洗和烘烤除气，去除杂质。制备得到的膜层要求纯度高，表面光洁度好(Ra＜1.6μm)，涂层均匀致密，界面处无孔隙，膜/基结合牢固。在常见的电弧离子镀与磁控溅射离子镀两种镀膜技术工艺中，电弧离子镀基体温度及金属粒子能量较高，具有较高的膜/基结合强度，但因靶材温度也较高，导致金属粒子体积较大从而涂层表面较粗糙；磁控溅射镀膜技术在膜层制备方面，具有膜层纯度高，膜层表面光洁度好等优点。因此，有必要将磁控溅射离子镀膜技术应用到原位等离子体涂镀复合膜层工艺中，并实现在一台设备上同时完成烘烤除气和原位涂镀复合涂层厚膜的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种在一台设备上对工件进行烘烤除气和原位表面Ti/Cu复合涂层制备的工艺，以得到纯度高、表面光洁度好、膜层均匀致密的Ti/Cu复合涂层。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，包括如下步骤：
(1)对工件表面进行清洗去污；
(2)将工件装卡到真空室工件架上，且实现公转；
(3)对真空室抽真空，当真空度优于1.3×10-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至真空室内部和工件达到除气要求，烘烤过程结束；
(4)向真空室中充入氩气，开启偏压电源，对工件进行辉光清洗；
(5)开启Ti磁控溅射靶电源溅射沉积Ti涂层；
(6)待Ti涂层厚度达到要求后，关闭Ti靶电源，真空度维持不变，打开Cu靶磁控溅射电源，在Ti膜表面再制备Cu过渡层；
(7)镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件冷却后将工件从真空室取出。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(1)中工件表面去污的方法是：首先用酸液去除工件表面氧化层，然后用碳酸钠溶液超声中和，用丙酮和无水酒精超声脱水，最后用氩气吹干。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(3)中当加热温度达到350℃，真空度达到3.0×10-3Pa时，烘烤除气过程完成。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(4)中辉光清洗的温度是200℃，真空度是3～5Pa，电压是1000V，时间是10分钟。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(5)中在工件表面制备Ti涂层时，真空度维持在0.2～0.8Pa，磁控源功率6.6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20％，直流电压50-100V，镀膜时间60分钟，Ti涂层厚度为10μm。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(6)中在Ti膜表面再制备Cu过渡层时，磁控源功率6.6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20％，直流电压50-100V，镀膜时间为7小时，Cu涂层厚度为40μm。
进一步，如上所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，步骤(7)中当工件温度低于100℃后，将工件从真空室取出。
本发明的有益效果如下：利用本发明的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺在工件表面制备的Ti/Cu复合涂层，纯度高，膜基结合力好，表面粗糙度小(Ra＜1.6μm)，膜层均匀致密，界面处无孔隙。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
下列实施方式中使用的各种试剂和材料分别符合下列要求：
零件清洗用丙酮符合GB/T 6026-1998标准；
零件清洗用无水乙醇复合GB/T 678-1990标准；
镀覆辉光清洗用高纯氩气(纯度≥99.99％)符合GB/T4842-1995标准；
镀覆靶材用工业纯钛(Ti)符合GB/T 6611-1996标准；
镀覆靶材用无氧铜(Cu)符合GB/T 1528-1997标准。
所处理的工件为铍块是热核聚变反应堆面对等离子体的第一壁材料。
如图1所示，原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，包括如下步骤：
(1)先用丙酮对工件进行超声去油清洗，然后用酸液去除表面氧化层，再用碳酸钠溶液超声中和，丙酮和无水酒精超声脱水，最后用氩气吹干；真空室内表面、工件架、靶材和屏蔽罩等真空室内部零件用无水乙醇擦洗吹干。
(2)将工件安装在工件架上，置于真空室内，并使工件能够在真空室内实现公转；
(3)关闭真空室，开始抽真空，当真空度优于1.3×10-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至加热温度达到350℃，同时真空度达到3.0×10-3Pa时，真空室内部和工件达到除气要求，烘烤过程结束。
(4)当温度控制在200℃时，向真空室中充氩气，气压为5Pa时开始辉光清洗，电压为1000V，持续10分钟；辉光清洗也可以选择气压在3Pa或4Pa时进行。
(5)减少氩气流量，真空维持在0.3～0.8Pa，首先遮挡保护Cu靶，用Ti离子对工件表面进行轰击，电压为800V，持续10分钟，提高工件表面能，改善膜基结合力；真空度维持不变，降低偏压电源功率，偏压为500V，调节占空比为20％，磁控靶电源功率6.6KW，脉冲电压500V，直流电压80V，在工件表面制备Ti阻碍扩散层，持续时间60分钟，得到的Ti涂层厚度10μm。
(6)利用传动装置，遮挡保护Ti靶，开启Cu靶，打开Cu靶电源(各靶具备独立的遮挡装置)，去除Cu靶靶面污染层，然后利用传动装置将工件面对Cu靶，为涂覆Cu过渡层做准备；真空度维持不变，磁控源功率6.6KW，脉冲电压500V，直流电压80V，在Ti膜表面再制备Cu过渡层，持续时间7小时，得到的Cu涂层厚度40μm。
(7)继续向真空室中充入Ar气，工件随炉冷却到100℃以下，即可取工件。
上述工艺采用多靶磁控溅射镀膜机进行Ti/Cu复合涂层的溅射沉积，经检验，Ti膜和Cu膜膜厚均匀性均高于95％，膜层表面光洁度高(Ra＜1.6μm)，没有剥落和脱落现象，界面处无孔隙。
Claims (7)
1.一种原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，包括如下步骤：
(1)对工件表面进行清洗去污；
(2)将工件装卡到真空室工件架上，且实现公转；
(3)对真空室抽真空，当真空度优于1.3×10-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至真空室内部和工件达到除气要求，烘烤过程结束；
(4)向真空室中充入氩气，开启偏压电源，对工件进行辉光清洗；
(5)开启Ti磁控溅射靶电源溅射沉积Ti涂层；
(6)待Ti涂层厚度达到要求后，关闭Ti靶电源，真空度维持不变，打开Cu靶磁控溅射电源，在Ti膜表面再制备Cu过渡层；
(7)镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件冷却后将工件从真空室取出。
2.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(1)中工件表面去污的方法是：首先用酸液去除工件表面氧化层，然后用碳酸钠溶液超声中和，用丙酮和无水酒精超声脱水，最后用氩气吹干。
3.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(3)中当加热温度达到350℃，真空度达到3.0×10-3Pa时，烘烤除气过程完成。
4.如权利要求1所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(4)中辉光清洗的温度是200℃，真空度是3～5Pa，电压是1000V，时间是10分钟。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(5)中在工件表面制备Ti涂层时，真空度维持在0.2～0.8Pa，磁控源功率6.6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20％，直流电压50-100V，镀膜时间60分钟，Ti涂层厚度为10μm。
6.如权利要求5所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(6)中在Ti膜表面再制备Cu过渡层时，磁控源功率6.6KW，脉冲电压300-600V，占空比为20％，直流电压50-100V，镀膜时间为7小时，Cu涂层厚度为40μm。
7.如权利要求6所述的原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺，其特征在于：步骤(7)中当工件温度低于100℃后，将工件从真空室取出。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Application publication date: 20110615 Assignee: Chengdu creation material surface New Technology Engineering Center Assignor: Nuclear Industry Xinan Physical Inst. Contract record no.: 2012510000183 Denomination of invention: In situ plasma plating Ti/Cu composite coating process Granted publication date: 20121010 License type: Exclusive License Record date: 20121224 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160808 Address after: 610207 Sichuan city of Chengdu province Shuangliu County Avenue West Airport four No. 219 Patentee after: Chengdu creation material surface New Technology Engineering Center Address before: 432 box 610041, Sichuan, Chengdu Patentee before: Nuclear Industry Xinan Physical Inst. |
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Address after: No. 219, section 4, xihanggang Avenue, Shuangliu County, Chengdu, Sichuan 610207 Patentee after: Zhonghe Tongchuang (Chengdu) Technology Co.,Ltd. Address before: No. 219, section 4, xihanggang Avenue, Shuangliu County, Chengdu, Sichuan 610207 Patentee before: CHENGDU TONGCHUANG MATERIAL SURFACE TECHNOLOGY CO.,LTD. |