CN102994953A - 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 - Google Patents
一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102994953A CN102994953A CN2012105133335A CN201210513333A CN102994953A CN 102994953 A CN102994953 A CN 102994953A CN 2012105133335 A CN2012105133335 A CN 2012105133335A CN 201210513333 A CN201210513333 A CN 201210513333A CN 102994953 A CN102994953 A CN 102994953A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- annealing
- dendrite pattern
- pattern
- crystal pattern
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明提供了一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法,首先采用磁控溅射法在Si(100)基底上制备Cu/Ti/Si薄膜,然后采用快速热处理设备在氩气氛围内对样品进行快速退火,退火温度大于600℃,保温一定时间后,随炉冷却,得到枝晶图案。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,涉及纳米材料的制备,具体涉及到Cu/Ti薄膜枝晶图案的制备方法。
背景技术
随着表征技术的发展,现已证明薄膜生长的随机过程存在着自相似性,因而其生长也具有分形特征。在非平衡条件下,如团聚和电沉积过程中,会有复杂的枝晶图案生成。枝晶结构也是分形结构的一种。Cu和Cu的化合物,采用一定的制备方法,也能够产生枝晶图案,例如,Cu在水热法中能形成类似灌木丛的枝晶图案,Cu和S在水浴中通过反应能够形成花状的枝晶图案等。
作为典型的金属材料,Cu/Ti薄膜系统引起了广泛的研究。在一定的退火条件下,Cu/Ti薄膜系统会发生多种物理和化学现象,如Cu与Ti能发生固溶,Cu与Ti发生固相反应生成金属间化合物,Cu会发生团聚产生岛状颗粒等。但是,对于在退火条件下Cu/Ti薄膜表面产生枝晶图案的现象,现在还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种在退火条件下在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法。
为达到上述目的,本发明采用了以下技术方案:
制备Cu/Ti/Si薄膜:室温下,在Si(100)基底上采用磁控溅射法依照次序连续溅射Ti膜和Cu膜,制备Cu/Ti/Si薄膜;
快速退火:采用快速热处理设备在氩气氛围内对Cu/Ti/Si薄膜进行快速退火,退火温度大于600℃,退火升温时间不大于10分钟,退火后随炉冷却至室温,得到枝晶图案。
所述退火的保温时间不小于2分钟。
本发明的有益效果体现在:
本发明首先采用磁控溅射在基底上连续溅射Ti膜和Cu膜得到Cu/Ti/Si薄膜,然后对Cu/Ti/Si薄膜进行快速退火,最终在薄膜表面生成了枝晶图案。所得的枝晶图案具有一定的取向性,其定向生长的分枝呈线状,能够为定向生长纳米线提供一个新的思路;定向生长的分枝能够为电子、光的传播提供通道,可作为制备微电子联接导线、光波导元器件的方法。
附图说明
图1为800℃退火条件下,具有枝晶图案的Cu/Ti膜的XRD图;
图2为Cu/Ti薄膜枝晶图案的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种Cu/Ti薄膜表面枝晶图案的制备工艺,具体步骤如下:
硅片清洗:采用单面抛光(100)硅片作为基底,溅射前,分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗十五分钟,然后烘干半小时。
溅射:采用美国Denton Vacuum公司生产的Explorer14溅射机制备Cu/Ti薄膜;将Cu靶材和Ti靶材分别安装在两个直流溅射靶枪上,两个靶材的纯度均为99.999%。溅射前将清洗干净的硅片放入溅射腔内,抽真空至2×10-5Pa。采用连续溅射方式,先在硅片上溅射Ti膜,然后再溅射Cu膜,Cu和Ti的溅射功率分别为99w和105W,溅射速率分别为0.4nm/s和0.12nm/s。控制溅射时间,制备90nmCu/20nmTi/Si薄膜(样品)。
快速退火:采用RTP-500型快速热处理设备在氩气氛围内对样品进行快速退火。退火温度为800℃,退火升温时间为60s,保温时间为30分钟,然后随炉冷却。
退火温度的上限以不融化样品为准。退火温度小于600℃时,不会产生枝晶图案。
枝晶图案产生的主要原理为:Cu与Ti反应产生金属间化合物Cu3Ti,Cu3Ti在薄膜表面定向分布形成枝晶图案。退火保温时间过短,则不会产生枝晶图案,因为Cu与Ti之间反应生成的Cu3Ti化合物的数量少,不足于在表面形成枝晶图案。
参见图1,在800℃退火温度下,样品的XRD图上未见Ti的衍射峰,说明Ti呈非晶态;Ti同基底Si反应,生成TiSi,出现了Cu(111)和Cu(200)的衍射峰,对比二者的强度,可以得到Cu呈(111)择优生长;Cu与Ti反应生成了Cu3Ti化合物,且其衍射峰强度最强,含量最高;此外,Cu还能穿过Ti与基底Si形成Cu3Si化合物。
本实施例在Cu/Ti薄膜表面制备得到的枝晶图案参见图2。
以上所述,仅为本发明的一种具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法,其特征在于:包括以下步骤:
制备Cu/Ti/Si薄膜:室温下,在Si基底上采用磁控溅射法依照次序连续溅射Ti膜和Cu膜,制备Cu/Ti/Si薄膜;
快速退火:采用快速热处理设备在氩气氛围内对Cu/Ti/Si薄膜进行退火,退火温度大于600℃,退火升温时间不大于10分钟,退火后随炉冷却至室温,得到枝晶图案。
2.根据权利要求1所述一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法,其特征在于:所述退火的保温时间为不小于2分钟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210513333.5A CN102994953B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210513333.5A CN102994953B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102994953A true CN102994953A (zh) | 2013-03-27 |
CN102994953B CN102994953B (zh) | 2014-08-06 |
Family
ID=47924052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210513333.5A Active CN102994953B (zh) | 2012-12-03 | 2012-12-03 | 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102994953B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105862007A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-17 | 西安交通大学 | 一种在Cu薄膜体系中生成Cu三角晶体的方法 |
CN107604331A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-19 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种运用固相反应技术制备Cu/Ti非晶多层膜的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101994150A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-03-30 | 镇江忆诺唯记忆合金有限公司 | 一种控制温度梯度决定定向凝固一次枝晶间距的方法 |
CN102094173A (zh) * | 2009-12-11 | 2011-06-15 | 核工业西南物理研究院 | 原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺 |
-
2012
- 2012-12-03 CN CN201210513333.5A patent/CN102994953B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102094173A (zh) * | 2009-12-11 | 2011-06-15 | 核工业西南物理研究院 | 原位等离子体涂镀Ti/Cu复合涂层工艺 |
CN101994150A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-03-30 | 镇江忆诺唯记忆合金有限公司 | 一种控制温度梯度决定定向凝固一次枝晶间距的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
QIJING LIN ET.AL: "Surface characterization of Cu/Ti thin films by fractal analysis", 《2012 12TH IEEE INTERNATIONAL CONFERENCE ON NANOTECHNOLOGY (IEEE-NANO)》, 23 August 2012 (2012-08-23), pages 1 - 6, XP032260158, DOI: doi:10.1109/NANO.2012.6322002 * |
S. TSUKIMOTO ET.AL.: "Effect of Annealing Ambient on the Self-Formation Mechanism of Diffusion Barrier Layers Used in Cu(Ti) Interconnects", 《JOURNAL OF ELECTRONIC MATERIALS》, vol. 36, no. 3, 31 December 2007 (2007-12-31), pages 258 - 265 * |
雒向东等: "不同衬底上溅射Cu 膜的表面形貌", 《半导体光电》, vol. 30, no. 1, 28 February 2009 (2009-02-28) * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105862007A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-17 | 西安交通大学 | 一种在Cu薄膜体系中生成Cu三角晶体的方法 |
CN105862007B (zh) * | 2016-04-12 | 2018-08-10 | 西安交通大学 | 一种在Cu薄膜体系中生成Cu三角晶体的方法 |
CN107604331A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-19 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种运用固相反应技术制备Cu/Ti非晶多层膜的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102994953B (zh) | 2014-08-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106995914B (zh) | 一种制备自支撑多孔金属薄膜的方法 | |
CN103981488A (zh) | 一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法 | |
CN102851645A (zh) | 一种低残余应力的铜薄膜制备方法 | |
CN101798680B (zh) | 环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺 | |
JP2016519843A (ja) | Ge量子ドットの成長方法、Ge量子ドット複合材及びその応用 | |
CN103924204A (zh) | 一种在钛合金基片表面制备c轴取向氮化铝薄膜的方法 | |
CN109103088A (zh) | 一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法及其应用 | |
CN103215632A (zh) | 一种大尺寸c取向蓝宝石单晶的生长方法 | |
CN106435494A (zh) | 一种改善锂电池正极集电极电性能的方法 | |
CN108468017A (zh) | 一种在铜触点表面制备银石墨复合镀层的磁控溅射方法 | |
CN102994953B (zh) | 一种在Cu/Ti薄膜表面生成枝晶图案的方法 | |
CN102912306A (zh) | 计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺 | |
CN103981500B (zh) | 一种提高二氧化钒薄膜相变幅度的表面微结构 | |
CN104018124B (zh) | 一种半导体材料SiC薄膜的制备工艺 | |
CN103691962A (zh) | 一种尺寸可控的金属纳米颗粒的制备方法 | |
CN102709404A (zh) | 一种用金属铜在低温下诱导非晶硅薄膜晶化为多晶硅薄膜的方法 | |
CN102051497B (zh) | 金银镶嵌靶材及其薄膜的制备方法 | |
CN105441877B (zh) | 电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺 | |
CN102828152A (zh) | 一种低电阻率Mo薄膜的制备方法 | |
CN110344015B (zh) | 一种脉冲电场辅助的薄膜制备或处理的装置及方法 | |
CN101798674A (zh) | 电子束蒸发法制备环境友好半导体材料Mg2Si薄膜工艺 | |
CN105862007B (zh) | 一种在Cu薄膜体系中生成Cu三角晶体的方法 | |
CN103074553B (zh) | 一种可调制带隙宽度的Fe-Cr-Si系三元非晶薄膜及其制备方法 | |
CN106653573B (zh) | 一种晶硅薄膜的制备方法 | |
CN105428212A (zh) | 单靶溅射制备铜锌锡硒薄膜吸收层的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211230 Address after: Room 1019-2, science and technology building, 28 Zhujiang Road, Yantai Economic and Technological Development Zone, Shandong Province 264006 Patentee after: Mingshi innovation (Yantai) micro nano Sensor Technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 710049 No. 28 West Xianning Road, Shaanxi, Xi'an Patentee before: XI'AN JIAOTONG University |