CN109103088A - 一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法，将蒸发源锗置于石墨坩埚中，在真空条件下采用电子束进行蒸镀，所述电子束蒸镀时功率为1.0‑1.1KW，蒸镀速率为0.3‑0.5nm/s。本发明所述方法既保持了高蒸发速率，又能保证制备的金属层表面金属颗粒少，表面均匀平整。

Description

一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法及其应用

技术领域

本发明涉及半导体领域，特别是涉及一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法及其应用。

背景技术

欧姆接触是器件和集成电路中几个很重要工艺之一。欧姆接触的方法有多种，现有技术普遍采用电阻蒸发、电子束蒸发和金属溅射。金属电极是半导体金属欧姆接触的主题材料，所以金属薄膜质量的好坏直接关系到器件和集成电路的欧姆接触性能。其中欧姆接触合金后其金属表面的均匀形态，和源或漏电极边的完整性，低欧姆接触电阻是达成器件和集成电路的高性能，高成品率和可靠性的重要指标。

金属表面均匀形态是欧姆接触中最重要的一个指标，造成欧姆接触金属层表面厚度不均匀的主要原因是蒸发过程中在金属层表面形成大小不等的微米级颗粒。这些颗粒的形成通常是由于蒸发系统中的颗粒，蒸发金属表面或里面的杂质，和蒸发过程产生的金属颗粒而造成的。蒸发金属表面或里面的杂质和蒸发系统中的颗粒可选择高纯度的金属和/或蒸发前清洁蒸发金属表面的杂质和其它非蒸发金属的颗粒来改善。而消除蒸发过程产生的蒸发金属颗粒则需要从蒸发工艺上来解决。

金锗镍金金属化系统已广泛应用于半导体器件中，现有技术中主要采用电子束蒸发工艺，但现有技术并未发现有关于改善蒸发容器来控制蒸发产生的金属颗粒的报道。

发明内容

申请人研究发现欧姆接触金属层，特别是金属锗蒸发后在基底表面形成蒸发金属颗粒，而该金属颗粒的形成受蒸发容器材质的影响较大。申请人进一步的研究发现采用石墨坩埚作为蒸发容器制备得到的锗金属层表面金属颗粒少，金属层厚度均匀。

申请人再一步的研究发现在选用石墨坩埚作为蒸发容器后，再调整蒸镀功率可以进一步的减少金属层表面的金属颗粒数量。

本发明提供了一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法，包括以下内容：将蒸发源锗置于石墨坩埚中，在真空条件下，采用电子束进行预融和蒸镀锗，所述预融功率为0.9-1.5KW，预融时长为255-265s。

申请人有研究发现石墨纯度、密度、热传导率与是否形成金属颗粒具有重要联系，本发明一实施例中，所述石墨坩埚至少满足石墨含量≥99.99％、密度≥1.75g/cm³、热传导率为150-200W/mK中一个条件，同时满足上述三个条件时，在抑制金属颗粒出现上效果最好。

本发明一实施例中，所述真空条件指的是真空度≤7E-07mbar。

本发明一实施例中，当预融功率控制在1.2KW时，可上下浮动0.5％，形成的锗金属颗粒数量较少。进一步的，申请人以外发现将预融过程分为三个阶段，改变各阶段的预融功率发现锗金属颗粒数量进一步的减少，本发明各阶段的预融功率依次设为0.89-0.91KW、1.19-1.21KW、1.08-1.11KW，控制各阶段预融时长依次为98-102s、78-82s、78-82s；优选的，各阶段的预融功率依次为0.9KW、1.2KW、1.0KW，各阶段预融时长依次为100s、80s、80s时锗金属颗粒数量最少。

本发明一实施例中，所述电子束蒸镀时功率为1.0-1.1KW，蒸镀速率为0.3-0.5nm/s；优选的蒸镀功率为1.05KW，蒸镀速率为0.4nm/s。

本发明还提供了一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，包括以下内容：

1)界面清洗处理；

2)光刻可剥离的欧姆接触图形；

3)分别将Au源、Ge源、Ni源置于相应石墨坩埚内，在真空条件下，依次蒸镀形成Au、Ge、Ni、Au层；

4)剥离成型、合金即可。

本发明一实施例中，所述清理指先用10％氨水漂洗，然后用去离子水冲洗，再氮气吹干。

本发明一实施例中，所述步骤2)依次包括以下内容：涂胶、前烘、曝光、显影、后烘、清理；所述涂胶的胶层厚度为1.3-1.5μm；前烘温度为128-135℃，时长55-65s；曝光时长为18-22s；显影时长为55-65s；优选的，所述涂胶的胶层厚度为1.4μm；前烘温度为130℃，时长60s；曝光时长为20s；显影时长为60s。

本发明一实施例中，所述Au源、Ge源、Ni源的蒸镀功率分别为1.35-1.45KW、1.00-1.10KW、2.35-2.45KW。

本发明一实施例中，按蒸镀前后顺序所述Au、Ge、Ni、Au层的厚度分别为52-54nm、45-47nm、29-31nm、170-172nm。其中，Ni层的厚度通常是在前蒸镀AuGe层厚度的15-30％；再加入相对较厚的上层Au层是为了改进探针量测电阻和表面形貌，优选最上层的Au层的厚度在171nm±1nm。

本发明一实施例中，所述半导体为GaAs或InP。

本发明有益效果：

一、本发明所述方法既保持了高蒸发速率，又能保证制备的金属层表面金属颗粒少，表面均匀平整。

二、本坩埚采用的材料为石墨，材料具有热传导率大，熔点高，高温强度和化学稳定性好，抗腐蚀，热膨胀系数小等优点。石墨坩埚作为装载锗材料具有重复使用率高、易清洁和使用寿命长的特点。三、可有效降低因表面颗粒而引起欧姆接触电阻升高进而严重影响器件和集成电路的性能，成品率和可靠性。

说明书附图

图1石墨坩埚蒸镀曲线图；

图2氮化硼坩埚蒸镀曲线图；

图3氮化硼坩埚蒸镀欧姆图形；

图4石墨坩埚蒸镀欧姆图形；

图5钨坩埚蒸镀曲线图；

图6钨坩埚蒸镀欧姆图形。

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品即可获得，详细如下：

蒸镀仪器：EVATEC BAK761最大功率10KW，输出电压-10KVDC，输出最大电流1A。

主要原理：在高真空下，电子枪灯丝加热后发射热电子，经加速获得较大的动能，轰击到蒸发源上，将动能转化为热能进而使蒸发源加热气化实现镀膜。电子束蒸发系统由发射电子的热阴极、电子加速极以及作为阳极的蒸发源组成。

蒸发源：Au纯度5N；Ge纯度6N；Ni纯度5N。

实施例1

制备方法如下：

1)界面清洗处理：用10％氨水漂洗，去离子水冲洗，氮气吹干以此去除表面氧化物及杂质等，得到表面洁净均匀的GaAs半导体；

2)涂胶前先将GaAs半导体在烘箱中烘烤，去除表面的水汽，然后用HMDS进行成膜处理，增加粘附性，再用甩胶机将胶均匀的涂在表面，使胶层厚度保持在1.4±0.1μm；再放入烘箱中在100℃下烘烤60±5s；接下来开始对准与曝光步骤，与前层版图的对准精度的测量，需小于0.2μm；然后用光刻机汞灯紫外光进行照射曝光，曝光时间为20s，然后放入显影液中显影60s；显影完成后需要120℃烘烤60s，挥发掉残留的光刻胶溶剂；

3)将不同蒸发源盛放在相对应石墨坩埚内，石墨坩埚放于可转动的、带冷却水的铜槽底座内，在真空度为7E-07mbar下，以蒸发速率为0.4nm/s依次蒸镀Au、Ge、Ni、Au层，Au、Ge、Ni、Au层的厚度分别为53nm、46nm、30nm、171nm；其中，Au实时蒸镀功率约为1.40KW；Ge实时蒸镀功率约为1.05KW；Ni实时蒸镀功率约为2.4KW；

4)剥离成型、合金：剥离金属完成后，需用去离子水双面清洗3±0.5min，以去除表面杂质；然后10％NH₄OH漂洗3±0.5min，去离子水冲洗，氮气吹干为合金化做准备；用快速退火设备，N₂气氛下退火，400±5℃下持续30s，已获得良好的欧姆接触，蒸镀曲线如图1。

其中，蒸发源预融过程如下表：

其中，Ramp1、2、3指的是预融过程中的三个阶段。

Time指的是时间，单位：秒。

Power指的是电子束功率百分比，如8％指的是额定功率的8％。

所有金属预融power值可给定范围±0.5％浮动。

实施例2

申请人进一步的研究了采用现有常用的氮化硼坩埚作为蒸发容器，其它方案同实施例1，得到保持蒸发速率为0.4nm/s的蒸镀曲线图，详见附图2。

对附图1、2解释如下：

①蒸镀曲线分为四段，代表蒸镀过程分为四小段，每一段对应一种金属；

②附图1中椭圆圈中曲线代表的是预融power值；前期预融过程power设定值(用椭圆圈出部分，与上述给出的预融power参数一一对应)和蒸镀过程中实际power值(除圈中曲线剩余部分)，从图中可以power值波动幅度小，说明蒸镀过程稳定；

③对比石墨坩埚和氮化硼坩埚蒸镀曲线可以看出：蒸发Ge金属时，石墨坩埚实际power约10.7％，而氮化硼坩埚实际power约12.6％，分析原因是因为过高的蒸镀功率造成在金属上方产生金属气雾而在蒸发金属表面形成不少微米大小锗金属球。

将石墨坩埚和氮化硼坩埚分别蒸镀得到的欧姆图形(随机区域)置于显微镜(下文使用显微镜观察均在相同的倍数条件下)明场、暗场下进行观察如图3、4所示，结果如下：

氮化硼坩埚蒸镀出来的欧姆层金属暗场像和明场像(欧姆图形上表现为小黑点)，从图3中可以看出欧姆图形上存在较多金属颗粒，经EDS成分分析，该金属颗粒多为Ge金属。

用石墨坩埚蒸镀出来的欧姆层金属暗场像和明场像，从图4中可以看出欧姆pattern上金属颗粒显著减少。

对比例1

采用钨坩埚作为蒸发容器进行蒸镀，其余实验条件与实施例1相同，蒸镀曲线如图5：

从蒸镀曲线可以看出：蒸发Ge金属时，钨坩埚实际蒸镀power约12.3％。

图6为采用钨坩埚蒸镀欧姆图形，借助显微镜可以明显看出，使用W坩埚盛放Ge蒸发源其欧姆图形上出现较多金属颗粒，经EDS成分分析，该金属颗粒多为Ge金属。

同时，在显微镜下放大100倍的前提下，对比三种不同材质坩埚(氮化硼坩埚、石墨坩埚、钨坩埚)下制成的欧姆图形，并对随机区域金属颗粒进行统计，其结果如下表所示：

整片wafer上金属颗粒分布相对均匀，因此选取随机区域进行颗粒统计，其数值有一定的代表性及说明性,如下表。

对比例2

在确定石墨坩埚盛放Ge蒸发源，可以降低金属颗粒数量的前提下，探索前期预融power大小对金属颗粒数目的影响。对不同预融条件下，蒸镀恒定厚度金属膜层，其余实验条件与实施例1相同，对金属颗粒数目进行统计(显微镜放大100倍下观察陪片金属颗粒数目)，其结果如下表所示：

其中Ge熔点约938℃，Au熔点约1064℃，Ni熔点约1450℃，Ge的熔点相对较低，决定了Ge的预融power不会太高。

其中，预融和蒸镀power值可在给定范围±0.5％浮动。

工艺1、2和3采用恒定功率预融，分析原因其中工艺1预融不充分，易出现金属颗粒，工艺3由于预融power过大，shutter打开瞬间易于产生金属气雾造成金属颗粒增多。工艺2选择预融最大power值约12％时，既预融充分，又不会造成过多金属颗粒。申请人进一步的设想将上述恒定功率预融方式改为分阶段预融，最高预融power设定12％，其余两段power设定基于既要保证后期融源良好，又要避免shutter打开前期金属气雾造成颗粒增多，还要避免shutter打开后蒸镀过程中的过冲现象考虑，据此设定相关预融参数如工艺4和5。

工艺4和5采用分阶段预融，相比采用恒定功率预融而言金属颗粒数目有所减少，特别是工艺5的方案，金属颗粒相比明显减少至8个。

综上所述，本发明提供了一种制备得到平整、颗粒少的欧姆接触金属层方法。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种欧姆接触金属锗的蒸镀方法，其特征在于，包括以下内容：将蒸发源锗置于石墨坩埚中，在真空条件下，采用电子束进行预融和蒸镀锗，所述预融功率为0.9-1.5KW，预融时长为255-265s。

2.根据权利要求1所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法，其特征在于，所述石墨坩埚满足以下一个或多个条件：

1)石墨含量≥99.99％；

2)密度≥1.75g/cm³；

3)热传导率为150-200W/mK。

3.根据权利要求1所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法，其特征在于：所述预融过程分为三个阶段，各阶段的预融功率依次为0.89-0.91KW、1.19-1.21KW、1.08-1.11KW，各阶段预融时长依次为98-102s、78-82s、78-82s；优选的，各阶段的预融功率依次为0.9KW、1.2KW、1.0KW，各阶段预融时长依次为100s、80s、80s。

4.根据权利要求1所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法，其特征在于：所述电子束蒸镀时功率为1.0-1.1KW，蒸镀速率为0.3-0.5nm/s；优选的蒸镀功率为1.05KW，蒸镀速率为0.4nm/s。

5.根据权利要求1-4任一所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于，包括以下内容：

1)界面清洗处理；

2)光刻可剥离的欧姆接触图形；

3)分别将Au源、Ge源、Ni源置于相应石墨坩埚内，在真空条件下，依次蒸镀形成Au、Ge、Ni、Au层；

4)剥离成型、合金即可。

6.根据权利要求5所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于：所述清理指先用10％氨水漂洗，然后用去离子水冲洗，再氮气吹干。

7.根据权利要求5所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于：所述步骤2)包括以下内容：涂胶、前烘、曝光、显影、后烘、清理；所述涂胶的胶层厚度为1.3-1.5μm；前烘温度为128-135℃，时长55-65s；曝光时长为18-22s；显影时长为55-65s；优选的，所述涂胶的胶层厚度为1.4μm；前烘温度为130℃，时长60s；曝光时长为20s；显影时长为60s。

8.根据权利要求5所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于：所述Au源、Ge源、Ni源的蒸镀功率分别为1.35-1.45KW、1.00-1.10KW、2.35-2.45KW。

9.根据权利要求5所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于：按蒸镀前后顺序所述Au、Ge、Ni、Au层的厚度分别为52-54nm、45-47nm、29-31nm、170-172nm。

10.根据权利要求5所述欧姆接触金属锗的蒸镀方法在半导体器件上制备欧姆接触电极的应用，其特征在于：所述半导体为GaAs或InP。