CN102936714B - 基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法，涉及制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法。它为解决以往大面积强流脉冲电子束技术在对陶瓷涂层进行电子束辐照处理时由于电荷累积效应，导致涂层发生打弧放而破坏，不能用于陶瓷涂层处理的问题。真空泵组与真空室连接；真空室内设置有旋转样品台；与真空泵组相对的一侧上设置有金属靶；石墨靶与电子枪对应设置；四个加热器均匀分布在真空室的内层壁上。将预处理后的待处理工件放置在旋转样品台上正对石墨靶和金属靶；镀上N层膜，再用电子枪辐照；再通过加热器加热进行退货处理，退货处理后进行保温及冷却降温完成制备。它适用材料表面处理领域。

Description

基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法。

背景技术

大面积强流脉冲电子束是一种新兴的材料表面改性技术，其原理是通过电子枪产生一束能量密度极高的脉冲电子束轰击材料表面，使材料表面发生瞬间熔融和快速凝固，获得表面细晶组织或非平衡亚稳相，实现材料表面性能改变。同时也可以通过和真空镀膜技术相结合，实现材料表面合金化。由于在合金化过程中基体和合金涂层同时发生熔化，合金化层与基体之间为冶金结合，彻底解决了涂层与基体之间结合力问题。由于电子束作用时间短，能量集中于材料表层，因此在电子束合金化过程中，虽然表层处于熔融状态，但是基体材料仍处于室温。可知大面积强流脉冲电子束处理具有不改变工件尺寸精度的工艺优势，尤其适合于精密工件的表面强化处理。相对于激光表面合金化技术，大面积强流脉冲电子束具有处理面积大，能量吸收效率高的优点，不需要对工件逐点扫描和对工件进行表面黑化，处理效率高、表面质量好。

相对于合金涂层，陶瓷涂层具有高硬度、高耐磨性和化学惰性等优点。但是由于陶瓷性质与金属相差极大，陶瓷涂层与金属基体结合力差的问题一直是困扰陶瓷涂层应用的一个重要问题，如果能实现涂层与基体的冶金结合，将彻底解决陶瓷涂层应用中的一个瓶颈问题。由于电子束为荷电高能束，因此电子束只能对合金涂层进行处理。如果对陶瓷涂层进行电子束辐照处理，由于电荷累积效应，导致涂层发生打弧放而破坏，因此大面积强流脉冲电子束技术不能用于陶瓷涂层处理，获得与金属基体之间冶金结合的陶瓷涂层。本发明提出了一种复合处理技术，通过真空镀膜、电子束辐照和后续热处理相结合，可以制备与金属基体冶金结合的陶瓷涂层。

发明内容

本发明的目的是针对以往大面积强流脉冲电子束技术在对陶瓷涂层进行电子束辐照处理时由于电荷累积效应，导致涂层发生打弧放而破坏，不能用于陶瓷涂层处理的问题，而提出的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置及其制备方法。

基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置，其特征在于，它包括：真空泵组、四个加热器、石墨靶、旋转样品台、电子枪、金属靶、镀膜控制电源、计算机和真空室；

所述真空泵组的进气口通过真空管与真空室内室连通；真空室是具有双层壁的真空密封球状结构，在真空室的双层壁的外层壁镶嵌设置有一个进水口和一个出水口，所述进水口和出水口与双层壁之间的内部空间连通，在真空室内部置有旋转样品台；真空室的内壁上设置有金属靶和石墨靶，金属靶和石墨靶位于旋转样品台所在平面的上部，并且金属靶的靶面和石墨靶的靶面均与旋转样品台所在平面相垂直；金属靶的靶面与石墨靶的靶面相互垂直；

真空室的内壁上设置有电子枪，所述电子枪的电子束出射口与石墨靶靶面相对设置；所述电子枪电子束出射口的中心轴线与石墨靶靶面中心轴线位于同一条直线上；

旋转样品台设置在石墨靶与电子枪之间距离的中点处；

四个加热器均匀分布在真空室的内层壁上，

石墨靶的供电电源端和金属靶的供电电源端均与镀膜控制电源的电源输出端相连接；

电子枪的控制信号输入端通过PCI接口与计算机的控制信号输出端相连。

采用权利要求1所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置的制备方法，其特征在于：该制备方法的实现过程为：

步骤一、对待处理工件表面进行预处理；

步骤二、将预处理后的待处理工件放置在旋转样品台的中心，所述待处理工件在旋转样品台旋转过程中，始终正对石墨靶和金属靶；

步骤三、调整镀膜时间和施镀顺序在待处理工件的表面镀N层膜,N为大于1的正整数，每层膜的厚度范围为100-500nm；然后执行步骤四；

步骤四、将旋转样品台上镀膜后的待处理工件正对电子枪电子束出射口，用电子枪辐照待处理工件表面20至50次，直到待处理工件表面上形成厚度为1-4μm的固溶体层；

步骤五、通过进水口向真空室的双侧壁内的注入冷却水，使真空室的双层壁中充满冷却水，并通过出水口排放双层壁内的冷却水，使得冷却水在真空室的双侧壁内循环，通过加热器对真空室进行加热，对旋转样品台上的待处理工件进行300-500℃的退火处理，退火结束后进行保温，直至待处理工件上的固溶体层转变为碳化物陶瓷涂层；

当待处理工件随真空室的温度下降至100℃或100℃以下时，打开真空室，取出待处理工件，即完成在待处理工件表面制备碳化物陶瓷涂层的工序。

本发明是通过真空镀膜、电子束辐照和后续热处理相结合，制备与金属基体冶金结合的陶瓷涂层。

本发明的优点是：

1、制备陶瓷与基体之间为冶金结合，解决了以往陶瓷涂层制备技术中涂层与基体界面结合问题。

2、涂层制备和后续热处理在一个真空室中完成，生产效率高，同时真空退火处理避免了涂层氧化。

附图说明

图1为本发明所述基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置的结构示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置，其特征在于，它包括：真空泵组1、四个加热器2、石墨靶3、旋转样品台4、电子枪5、金属靶6、镀膜控制电源7、计算机8和真空室9；

所述真空泵组1的进气口通过真空管与真空室9内室连通；真空室9是具有双层壁的真空密封球状结构，在真空室9的双层壁的外层壁镶嵌设置有一个进水口a和一个出水口b，所述进水口a和出水口b与双层壁之间的内部空间连通，进水口a用于将冷水注入到真空室9的双层壁中间，出水口b用于将水排出，冷却真空室9内温度；在真空室9内部置有旋转样品台4；真空室9的内壁上设置有金属靶6和石墨靶3，金属靶6和石墨靶3位于旋转样品台4所在平面的上部，并且金属靶6的靶面和石墨靶3的靶面均与旋转样品台4所在平面相垂直；金属靶6的靶面与石墨靶3的靶面相互垂直；

真空室9的内壁上设置有电子枪5，所述电子枪5的电子束出射口与石墨靶3靶面相对设置；所述电子枪5电子束出射口的中心轴线与石墨靶3靶面中心轴线位于同一条直线上；

旋转样品台4设置在石墨靶3与电子枪5之间距离的中点处；

四个加热器2均匀分布在真空室9的内层壁上，

石墨靶3的供电电源端和金属靶6的供电电源端均与镀膜控制电源7的电源输出端相连接；

电子枪5的控制信号输入端通过PCI接口与计算机8的控制信号输出端相连。

具体实施方式二：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一的进一步说明，本实施方式所述的四个加热器2分别位于真空泵组1和石墨靶3的中间、石墨靶3和金属靶6的中间、金属靶6和电子枪5的中间、电子枪5和真空泵组1的中间。

具体实施方式三：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一的进一步说明，本实施方式所述的进水口a和出水口b分别设置在真空管的两侧。

具体实施方式四：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式所述的采用权利要求1所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置的制备方法，其特征在于：该制备方法的实现过程为：

步骤一、对待处理工件表面进行预处理；

步骤二、将预处理后的待处理工件放置在旋转样品台4的中心，所述待处理工件在旋转样品台4旋转过程中，始终正对石墨靶3和金属靶6；

步骤三、调整镀膜时间和施镀顺序在待处理工件的表面镀N层膜,N为大于1的正整数，每层膜的厚度范围为100-500nm；然后执行步骤四；

步骤四、将旋转样品台4上镀膜后的待处理工件正对电子枪5电子束出射口，用电子枪5辐照待处理工件表面20至50次，直到待处理工件表面上形成厚度为1-4μm的固溶体层；

步骤五、通过进水口a向真空室9的双侧壁内的注入冷却水，使真空室9的双层壁中充满冷却水，并通过出水口b排放双层壁内的冷却水，使得冷却水在真空室9的双侧壁内循环，通过加热器2对真空室9进行加热，对旋转样品台4上的待处理工件进行300-500℃的退火处理，退火结束后进行保温，直至待处理工件上的固溶体层转变为碳化物陶瓷涂层；

当待处理工件随真空室9的温度下降至100℃或100℃以下时，打开真空室9，取出待处理工件，即完成在待处理工件表面制备碳化物陶瓷涂层的工序。

具体实施方式五：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式为对实施方式二的进一步说明，步骤一对待处理工件表面进行预处理的方法是：

首先采用有机溶剂对待处理工件表面进行超声清洗，去除待处理工件表面的油脂，然后用氩离子或金属离子在700-1000V负偏压下轰击40-60min，以去除待处理工件表面的吸附氧或自然氧化层。

本发明不局限于上述实施方式，还可以是上述各实施方式中所述技术特征的合理组合。

Claims (5)

1.基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置，其特征在于，它包括：真空泵组（1）、四个加热器（2）、石墨靶（3）、旋转样品台（4）、电子枪（5）、金属靶（6）、镀膜控制电源（7）、计算机（8）和真空室（9）；

所述真空泵组（1）的进气口通过真空管与真空室（9）内室连通；真空室（9）是具有双层壁的真空密封球状结构，在真空室（9）的双层壁的外层壁镶嵌设置有一个进水口（a）和一个出水口（b），所述进水口（a）和出水口（b）与双层壁之间的内部空间连通，在真空室（9）内部置有旋转样品台（4）；真空室（9）的内壁上设置有金属靶（6）和石墨靶（3），金属靶（6）和石墨靶（3）位于旋转样品台（4）所在平面的上部，并且金属靶（6）的靶面和石墨靶（3）的靶面均与旋转样品台（4）所在平面相垂直；金属靶（6）的靶面与石墨靶（3）的靶面相互垂直；

真空室（9）的内壁上设置有电子枪（5），所述电子枪（5）的电子束出射口与石墨靶（3）靶面相对设置；所述电子枪（5）电子束出射口的中心轴线与石墨靶（3）靶面中心轴线位于同一条直线上；

旋转样品台（4）设置在石墨靶（3）与电子枪（5）之间距离的中点处；

四个加热器（2）均匀分布在真空室（9）的内层壁上，

石墨靶（3）的供电电源端和金属靶（6）的供电电源端均与镀膜控制电源（7）的电源输出端相连接；

电子枪（5）的控制信号输入端通过PCI接口与计算机（8）的控制信号输出端相连。

2.根据权利要求1所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置，其特征在于，四个加热器（2）分别位于真空泵组（1）和石墨靶（3）的中间、石墨靶（3）和金属靶（6）的中间、金属靶（6）和电子枪（5）的中间、电子枪（5）和真空泵组（1）的中间。

3.根据权利要求1所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置，其特征在于，进水口（a）和出水口（b）分别设置在真空管的两侧。

4.采用权利要求1所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置的制备方法，其特征在于：该制备方法的实现过程为：

步骤一、对待处理工件表面进行预处理；

步骤二、将预处理后的待处理工件放置在旋转样品台（4）的中心，所述待处理工件在旋转样品台（4）旋转过程中，始终正对石墨靶（3）和金属靶（6）；

步骤三、调整镀膜时间和施镀顺序在待处理工件的表面镀N层膜，N为大于1的正整数，每层膜的厚度范围为100-500nm；然后执行步骤四；

步骤四、将旋转样品台（4）上镀膜后的待处理工件正对电子枪（5）电子束出射口，用电子枪（5）辐照待处理工件表面20至50次，直到待处理工件表面上形成厚度为1-4μm的固溶体层；

步骤五、通过进水口（a）向真空室（9）的双侧壁内的注入冷却水，使真空室（9）的双层壁中充满冷却水，并通过出水口（b）排放双层壁内的冷却水，使得冷却水在真空室（9）的双侧壁内循环，通过加热器（2）对真空室（9）进行加热，对旋转样品台（4）上的待处理工件进行300-500℃的退火处理，退火结束后进行保温，直至待处理工件上的固溶体层转变为碳化物陶瓷涂层；

当待处理工件随真空室（9）的温度下降至100℃或100℃以下时，打开真空室（9），取出待处理工件，即完成在待处理工件表面制备碳化物陶瓷涂层的工序。

5.根据权利要求4所述的基于大面积强流脉冲电子束复合处理制备硬质碳化物陶瓷涂层的装置的制备方法，其特征在于，步骤一对待处理工件表面进行预处理的方法是：

首先采用有机溶剂对待处理工件表面进行超声清洗，去除待处理工件表面的油脂，然后用氩离子或金属离子在700-1000V负偏压下轰击40-60min，以去除待处理工件表面的吸附氧或自然氧化层。

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