CN101377455B - 一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液及其处理方法 - Google Patents
一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液及其处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液包括化学镀液，还可以包括敏化液、活化液、还原液。本发明还提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，所述方法化学镀，还可以包括前处理。本发明提供的处理液及处理方法适用范围广、沉积效率高、通用性强、可操作性强，对质地疏松的腐蚀产物膜/层的完整性保护行之有效，很好地解决了脆性腐蚀产物膜/层在截面金相试样制备过程中的损伤问题，能够充分满足腐蚀产物膜/层的观测和分析要求。
Description
技术领域
本发明属于金相试样制备和分析技术领域，具体地，本发明涉及一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液及其处理方法，所述处理液及其处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。
背景技术
热腐蚀是金属或合金在高温条件下，表面存在呈融熔态或半融熔态沉积盐的条件下发生的一种腐蚀类型。由于其腐蚀速率一般远远高于氧化，并且，其腐蚀产物是一个氧化膜重溶再析出的过程，由此，使得其腐蚀产物相对疏松，腐蚀产物膜/层极易发生破碎，带有所述腐蚀产物膜/层的截面金相样品制备相对困难。
腐蚀产物膜指金属或合金与周围环境或介质发生化学或电化学反应而在其表面形成的新物相。通过对腐蚀产物的观测和解析可以推知腐蚀的发生、发展过程，从而明确腐蚀机理和影响因素。
在一般情况下，腐蚀产物膜/层截面金相试样的制备需要先对腐蚀样品进行封装，然后采用现代表面分析技术进行观察分析。由于腐蚀产物多属多晶结构的脆性相，在制样过程中极易发生开裂、剥落或局部与基体剥离，使其结构的完整性遭到破坏，给微观观察和分析带来不便。此外，一旦腐蚀产物膜/层破损，就会在腐蚀产物膜/层中或者腐蚀产物膜/层与基体的界面等处形成缺陷，容易导致试样打磨和抛光过程中砂粒和抛光膏的嵌入。此时，由于嵌入物极难清理，往往成为观察和分析过程中的主要干扰因素，甚至产生虚假信息，造成错误的分析结果。因此，对于带有腐蚀产物膜/层的样品截面金相试样的制备技术有待进一步改进。
本发明人通过检索国内外专利文献，表明：目前国内外对截面金相试样制备过程中保护腐蚀产物膜/层完整性的方法尚没有适当的专利技术。根据相关文献资料，目前腐蚀产物膜/层截面金相试样制备技术主要有压力热固封样法和冷镶法两大类。在冷镶法中，为了保护腐蚀产物膜的完整性和改善封样效果，不同作者分别采用了真空封镶、电镀或真空镀膜、改性环氧树脂和低熔点合金封样等方法。
然而，实践表明，上述以往的方法存在如下的缺点：
(1)压力热固封样要求将镶料加热到较高温度并施加一定的压力成型，在冷却过程中热应力会导致腐蚀产物发生片状剥离。此外，操作过程中施加较大的压力很容易直接导致腐蚀产物膜/层破碎和与基体分离，因此该方法不适合制备带有腐蚀产物膜/层的试样。
(2)在环氧树脂冷镶方法中，真空冷镶可以提高镶嵌材料与膜层间的浸润性，减少镶料固化后的缺陷。但与常规的冷镶法相同，由于树脂材料强度不足，仍不能避免在磨样过程中腐蚀产物膜/层的破碎。采用改性环氧树脂可提高镶嵌材料的强度，缩短固化时间和改善固化效果，但此类环氧树脂均需进口，价格极其昂贵。
(3)采用电镀法在腐蚀产物膜/层表面预先沉积Cu、Ni等金属保护镀层的方法仅适用于导电性良好的腐蚀产物膜/层试样，而多数腐蚀产物膜/层属于半电体或绝缘体，不能直接进行电镀。
(4)采用真空镀可在样品表面直接沉积保护层，然而真空镀设备庞大、操作复杂，特别是沉积效率非常低。
(5)常用低熔点合金(如Pb-Sn-Sb，Pb-Sn-Bi等)的组元均为有毒有害的重金属元素，对人体和环境存在较大的危害，此外，它们与腐蚀产物膜/层的浸润性有时较差，容易造成试样松动。
可见，为在封镶制备腐蚀试样的过程中既能够有效保护腐蚀产物膜/层的完整性，避免腐蚀产物的破裂及与基体的分离，同时，又可改善腐蚀产物膜/层表面的导电性能，目前尚没有更为理想的简便方法。
本发明通过不断摸索，最终获得了一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，以及使用这种处理液进行处理的处理方法，所述处理液及其处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层完整性，从而完成了本发明。
因此，本发明第一个目的在于：提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液可用于保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。
本发明第二个目的在于：提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，所述处理液的处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。
发明概述
本发明一方面提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液包括化学镀液；所述化学镀液包括：主镀剂NiSO4.6H2O：25-35g/L、辅助镀剂NaH2PO2.H2O：15-25g/L、柠檬酸钠：5-10g/L、乙酸钠：10-20g/L、缓蚀剂：1-3g/L。
优选的是，根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述化学镀液包括成膜促进剂：2-5g/L。
优选的是，根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠(NaF)。
优选的是，根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液包括前处理液。所述前处理液包括敏化液、活化液和还原液，所述敏化液包括：SnCl2：10-15g/L、盐酸：30-40ml/L和缓蚀剂：1-3g/L，所述活化液包括：PdCl2：0.15-0.35g/L和无水乙醇：500ml/L，所述还原液包括：次磷酸钠：25-35g/L。
上述处理液中，缓蚀剂，其作为辅助添加剂，作用是防止截面金相试样表面的腐蚀产物膜/层在处理过程中发生酸溶反应，避免截面金相试样的腐蚀产物膜/层表面成分和物相发生改变。缓蚀剂选用硼酸。
成膜促进剂，其作为辅助添加剂，作用是反应促进剂，能够缩短化学镀的反应孕育期，在试样表面快速生成足够厚度的化学镀层，并提高表面镀层质量及其均匀性。成膜促进剂选用氟化钠(NaF)。
本发明另一方面提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，所述方法包括使用上面所述的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液进行化学镀步骤。
根据本发明用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述化学镀步骤包括：将试样浸入加热至80-85℃的化学镀液中，处理3-5分钟；所述化学镀液包括：主镀剂NiSO4.6H2O：25-35g/L、辅助镀剂NaH2PO2.H2O：15-25g/L、柠檬酸钠：5-10g/L、乙酸钠：10-20g/L、缓蚀剂：1-3g/L；所述处理液的pH：4-4.5。
根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为所述化学镀液包括成膜促进剂2-5g/L。
优选的是，根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠(NaF)。
根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述方法在化学镀之前有一前处理。
根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述前处理步骤包括敏化处理、活化处理和还原处理。
根据本发明用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述敏化处理步骤为：将试样浸入敏化处理液中，室温反应1-5分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述敏化处理液包括：SnCl2：10-15g/L、盐酸：30-40ml/L和缓蚀剂：1-3g/L。
根据本发明的用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述活化处理步骤为：将试样浸入活化处理液中，室温反应0.5-5分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述活化液包括：PdCl2：0.15-0.35g/L和无水乙醇：500ml/L。
根据本发明用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，一个优选的实施方式为，所述还原处理步骤为：将试样浸入活化处理液中，室温反应10秒-1分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述还原液包括：次磷酸钠：25-35g/L。
上述处理方法中，前处理所包括的敏化处理、活化处理、还原处理这三个步骤是连续的过程，其作用是在截面金相试样的非导电性的腐蚀产物膜层表面形成足够多的活性还原反应点，从而可以进行化学镀过程。如果试样腐蚀产物膜层本身导电性较好，则可省略前处理过程而在其表面直接实施化学镀。
这是因为：由于绝大多数的腐蚀产物膜层为半导体或绝缘体特性，进行化学镀时，必须在其表面形成具有催化效应的活性中心，主镀剂离子经过催化活性中心的活化才能被还原剂还原而沉积在腐蚀产物膜层表面，形成镀层。前处理的目的是在半导体或绝缘体特性的腐蚀产物膜层表面形成具有催化效应的活性中心。如果试样腐蚀产物膜层本身导电性较好，则其本身即可形成结晶核心，维持自催化反应特性，因此可省略前处理过程而在其表面直接实施化学镀。
有益效果
(1)适用范围广。对于不导电或导电性较弱的腐蚀产物，可采用前处理工艺进而在其表面实施化学镀，获得高质量的金属镀层。
(2)通用性强。由于在前处理液及化学镀液中添加了高效缓蚀剂，使得整个处理过程对腐蚀产物膜/层几乎没有影响。
(3)可操作性强。操作过程可在普通的烧杯中进行，操作过程简便，完成全部的处理过程只需要10min以内。
另外，本发明在化学镀液中加入了成膜促进剂，极大地提高了化学镀沉积效率，可在2-5min内获得理想的镀层厚度。
附图说明
图1采用传统冷镶方法观测到的SPHCl热轧普碳钢表面热轧氧化皮截面组织。
图2采用传统冷镶方法观测到的B510LZ热轧普碳钢表面热轧氧化皮截面组织。
图3两种Ti3Al基合金850℃空气中300次循环氧化后的截面形貌；其中图a是Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)，图b是Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.6Si(at.pct)。
图4Ni20Cr合金试样1050℃空气中循环氧化350周次后的截面形貌；其中图a是低倍形貌，图b是局部位置的放大。
图5表面涂3mg/cm2Na2SO4盐膜的Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)合金在850℃下腐蚀10h后的截面形貌。
图6高温合金GH128试样于1000℃循环氧化600次后的截面形貌。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明有任何限制。本领域技术人员在本说明书的启示下对本发明实施中所作的任何变动都将落在权利要求书的范围内。
对比例
1.钢种样品：热轧普通碳钢。该样品取自精整生产线，未经拉矫处理，表面带有热轧卷取后生成的四次氧化皮。
2.腐蚀产物膜/层截面金相试样制备技术：采用传统的环氧树脂冷镶方法。
3.结果：采用传统冷镶方法观测到的SPHCl、B510LZ两种热轧普碳钢表面热轧氧化皮截面组织见图2及图3。可见，当氧化层没有任何保护措施时，氧化物层在制样过程中发生了严重的开裂、剥落和与基体分离，这一结果与氧化皮的表面形貌观察差异非常巨大，SEM表面形貌观察显示试样表面热轧态氧化皮呈连续分布，无明显裂纹。而在此采用传统方法封镶的截面试样观测中，在整个视场范围内难以找到完整的氧化皮。加之，氧化皮与钢基体的硬度有差异，由于边缘效应，使得无保护的氧化皮在试样打磨和抛光过程中与基体的磨削量不同，导致氧化皮与基体的高度产生差异，影响了观测效果。上述两方面的因素使得氧化皮的真实信息不能得到客观地反映。
实施例1两种Ti3Al基合金850℃空气中300次循环氧化后的截面形貌
1.处理液：前处理液的化学成分见表1，化学镀液的化学成分见表2。
表1前处理液的化学成分
表2化学镀液的化学成分
其中，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠。
2.处理方法：
1)前处理各阶段的主要工艺条件及操作过程如下：
a)敏化处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，将试样完全浸入处理液中，整个过程中应不停地抖动试样，但应避免试样彼此交叠，在室温条件下处理1min，然后用去离子水清洗，用吹风机吹干试样表面。
b)活化处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温处理0.5min，然后用去离子水清洗，吹干试样。
c)还原处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温条件下处理10秒，然后用去离子水清洗，吹干试样。
2)化学镀处理的主要工艺条件及操作过程简述如下：
按表2的成分要求配制化学镀液后，用浓度为0.1M的NaOH溶液调整pH值至4。化学镀过程在普通的烧杯中进行，依据试样的个数配制相应数量的镀液，将盛有镀液的烧杯置入恒温水浴槽加热至80℃，将完成前处理的带有腐蚀产物膜/层的试样置入镀液中进行化学镀。实施过程中样品尺寸大小不受限制，可以同时处理多个样品。样品表面层化学镀层的厚度可由化学镀处理时间来决定，在镀液充足的条件下一般每分钟可达1μm的厚度。一般3-5μm厚度的镀层即可对腐蚀产物膜/层提供足够的保护作用，具体镀层厚度可由镀覆时间调整。
3.试样：Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)和Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.6Si(at.pct)。
Ti3Al基金属间化合物在空气中高温氧化后表面形成以TiO2和Al2O3为主的混合氧化物，脆性很大，在截面试样制备过程中极易发生氧化膜的剥落，采用其他封镶技术很难得到满意的观察结果和图像。
4.结果：
两种Ti3Al基合金在850℃空气中循环氧化300个周次后(循环的构成为在加热炉内保温1h，而后在空气中停留10min)的截面形貌见图3。其中图a)是Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)，b)Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.6Si(at.pct)。
可以看出，在氧化膜外部覆盖有一层均匀光亮的镀层，有效地保护了合金表面氧化层的完整，从而在SEM观测和EDS分析中可将氧化膜的内部信息完整、准确地表征出来。
此外，通过对图3(b)的细致观察还可发现：氧化膜内部产生了平行于表面的分层开裂。氧化层内部形成的裂纹也是具有催化效应的活性点，在化学镀过程中由于镀液通过纵向裂纹的渗入，在内部裂纹表面也形成了化学镀层，这说明氧化层内部的裂纹并非产生于试样的制备过程。反之，如果不采用该发明方法，则难以观测裂纹的存在，也不能确定裂纹是在冷却过程中受热应力作用引起的还是由于制样过程中由人为因素造成的。
实施例2Ni20Cr合金于1050℃空气中循环氧化350次循环后的截面形貌
1.处理液：前处理液的化学成分见表3，化学镀液的化学成分见表4。
表3前处理液的化学成分
表4化学镀液的化学成分
其中，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠(NaF)。
2.处理方法：
1)前处理各阶段的主要工艺条件及操作过程如下：
a)敏化处理：按照表3所示的配方，将处理液倒入烧杯中，将试样完全浸入处理液中，整个过程中应不停地抖动试样，但应避免试样彼此交叠，在室温条件下处理5min，然后用去离子水清洗，用吹风机吹干试样表面。
b)活化处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温处理5min，然后用去离子水清洗，吹干试样。
c)还原处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温条件下处理1min，然后用去离子水清洗，吹干试样。
2)化学镀处理的主要工艺条件及操作过程简述如下：
按表2的成分要求配制化学镀液后，用浓度为0.1M的NaOH溶液调整pH值至4.5。化学镀过程在普通的烧杯中进行，依据试样的个数配制相应数量的镀液，将盛有镀液的烧杯置入恒温水浴槽加热至85℃，将完成前处理的带有腐蚀产物膜/层的试样置入镀液中进行化学镀。
3.试样：Ni20Cr合金试样。
Ni基二元合金是典型的高温合金，也是进行氧化机理研究的理想模型合金，对其表面腐蚀产物膜/层进行分析可明确氧化物的生成生长过程及氧化传质控制过程。
4.结果：
Ni20Cr合金试样1050℃空气中循环氧化350周次后的截面形貌见图4。其中a)低倍形貌，b)局部位置的放大。
由图4可清晰看到氧化层表面的光亮镀层。由于镀层的保护效应，在制样过程中氧化膜未发生任何开裂和剥落，镀层的存在使各物理层间的界面更加明晰，为进行膜层的微观分析提供了有利条件。
实施例3表面涂3mg/cm2Na2SO4盐膜的Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)合金在850℃下腐蚀10h后的截面形貌
1.处理液：前处理液的化学成分见表5，化学镀液的化学成分见表6。
表5前处理液的化学成分
表6化学镀液的化学成分
其中，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠(NaF)。
2.处理方法：
1)前处理各阶段的主要工艺条件及操作过程如下：
a)敏化处理：按照表5所示的配方，将处理液倒入烧杯中，将试样完全浸入处理液中，整个过程中应不停地抖动试样，但应避免试样彼此交叠，在室温条件下处理3min，然后用去离子水清洗，用吹风机吹干试样表面。
b)活化处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温处理3min，然后用去离子水清洗，吹干试样。
c)还原处理：按照表1所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温条件下处理30秒，然后用去离子水清洗，吹干试样。
2)化学镀处理的主要工艺条件及操作过程简述如下：
按表2的成分要求配制化学镀液后，用浓度为0.1M的NaOH溶液调整pH值至4.2。化学镀过程在普通的烧杯中进行，依据试样的个数配制相应数量的镀液，将盛有镀液的烧杯置入恒温水浴槽加热至85℃，将完成前处理的带有腐蚀产物膜/层的试样置入镀液中进行化学镀。
3.试样：表面涂3mg/cm2Na2SO4盐膜的Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)。
4.结果：
表面涂3mg/cm2Na2SO4盐膜的Ti-24Al-14Nb-3V-0.5Mo-0.3Si(at.pct)合金在850℃下腐蚀10h后的截面形貌见图5。
由图5可以看出，外层光亮化学镀保护层下面完好地暴露了呈灰白色的粒状产物，经EDX结合XRD分析结果确定为Nb2O5，而采用现有方法制备试样则不易观察到。
实施例4高温合金GH128试样于1000℃循环氧化600次后的截面形貌
1.处理液：前处理液的化学成分见表7，化学镀液的化学成分见表8。
表7前处理液的化学成分
表8化学镀液的化学成分
2.处理方法：
1)前处理各阶段的主要工艺条件及操作过程如下：
d)敏化处理：按照表7所示的配方，将处理液倒入烧杯中，将试样完全浸入处理液中，整个过程中应不停地抖动试样，但应避免试样彼此交叠，在室温条件下处理3min，然后用去离子水清洗，用吹风机吹干试样表面。
e)活化处理：按照表7所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温处理3min，然后用去离子水清洗，吹干试样。
f)还原处理：按照表7所示的配方，将处理液倒入烧杯中，室温条件下处理30秒，然后用去离子水清洗，吹干试样。
g)2)化学镀处理的主要工艺条件及操作过程简述如下：
h)按表8的成分要求配制化学镀液后，用浓度为0.1M的NaOH溶液调整pH值至4.2。化学镀过程在普通的烧杯中进行，依据试样的个数配制相应数量的镀液，将盛有镀液的烧杯置入恒温水浴槽加热至85℃，将完成前处理的带有腐蚀产物膜/层的试样置入镀液中进行化学镀。由于未添加成膜促进剂，为达到理想的镀层厚度，化学镀处理时间为90min。
3.试样：镍基高温合金GH128
镍基高温合金GH128在高温环境条件下表面生成Cr2O3膜，具有良好的抗高温氧化性能。
4.结果：
高温合金GH128试样于1000℃循环氧化600次后(循环的构成为在加热炉内保温1h，而后在空气中停留10min)的截面形貌见图6。
由图6可以看出，镀液中不添加成膜促进剂，长时间施镀处理也可获得理想厚度的镀层。
Claims (7)
1.一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，其特征在于，所述处理液包括化学镀液；所述化学镀液包括：主镀剂NiSO4.6H2O：25-35g/L、辅助镀剂NaH2PO2.H2O：15-25g/L、柠檬酸钠：5-10g/L、乙酸钠：10-20g/L、缓蚀剂：1-3g/L，成膜促进剂：2-5g/L，所述缓蚀剂为硼酸，所述成膜促进剂为氟化钠。
2.权利要求1所述的一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，其特征在于，所述处理液包括前处理液，所述前处理液包括敏化液、活化液和还原液，所述敏化液包括：SnCl2：10-15g/L、盐酸：30-40ml/L和缓蚀剂：1-3g/L，所述缓蚀剂为硼酸，所述活化液包括：PdCl2：0.15-0.35g/L和无水乙醇：500ml/L，所述还原液包括：次磷酸钠：25-35g/L。
3.使用权利要求1所述的处理液对腐蚀产物膜/层截面金相试样进行处理的方法，其特征在于，该方法包括下述化学镀步骤：将试样浸入加热至80-85℃的化学镀液中，处理3-5分钟；所述化学镀液包括：主镀剂NiSO4.6H2O：25-35g/L、辅助镀剂NaH2PO2.H2O：15-25g/L、柠檬酸钠：5-10g/L、乙酸钠：10-20g/L、缓蚀剂：1-3g/L，所述缓蚀剂为硼酸；所述处理液的pH：4-4.5，所述化学镀液包括成膜促进剂：2-5g/L，所述成膜促进剂为氟化钠。
4.如权利要求3所述的对腐蚀产物膜/层截面金相试样进行处理的方法，其特征在于，所述方法在化学镀之前有一前处理，所述前处理步骤包括敏化处理、活化处理和还原处理。
5.如权利要求4所述的对腐蚀产物膜/层截面金相试样进行处理的方法，其特征在于，所述敏化处理步骤为：将试样浸入敏化液中，室温反应1-5分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述敏化液包括：SnCl2：10-15g/L、盐酸：30-40ml/L和缓蚀剂：1-3g/L，所述缓蚀剂为硼酸。
6.如权利要求5所述的对腐蚀产物膜/层截面金相试样进行处理的方法，其特征在于，所述活化处理步骤为：将试样浸入活化液中，室温反应0.5-5分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述活化液包括：PdCl2：0.15-0.35g/L和无水乙醇：500ml/L。
7.如权利要求6所述的对腐蚀产物膜/层截面金相试样进行处理的方法，其特征在于，所述还原处理步骤为：将试样浸入还原液中，室温反应10秒-1分钟，经去离子水清洗后吹干试样；所述还原液包括：次磷酸钠：25-35g/L。
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