CN106756847B - 一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将经过丙酮、酒精、去离子水等严格超声波清洗的衬底置于载物台上。(2)钨W、石墨C两靶材分别置于两个靶基座上,分别进行起辉溅射。(3)通入氩气,辉光放电,Ar+离子轰击靶材,以达到清除靶材表面杂质和氧化物的目的。(4)衬底在镀膜之前进行200C°‑400C°的加热。(5)在进行镀膜过程中,先在C靶上进行镀膜,而后转到W靶上,再转到C靶上,如此反复,达到制备高性能W掺杂类金刚石薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨W掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其主要用于航空航天领域,涉及到器件的磨损,硬度等方面,属于薄膜与器件领域。
背景技术
类金刚石DLC是一种主要由sp3和sp2键组成的混杂亚稳态碳材料。由于具有与金刚石膜(DF)相类似的性能--优异的机械特性、电学特性、光学特性、热学和化学特性等等,因此得到国内外较多人员的极大兴趣。对于类金刚石薄膜来说,金刚石相(sp3)含量的多少直接决定着薄膜的强度,但如果单纯的只含有sp3相其相应内应力也较大,不利于后续薄膜在器件上的使用。国内外较多学者通过掺杂在不减少sp3含量的情况下能很有效的降低薄膜的内应力。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,通过适量的W掺杂在不改变薄膜sp3含量的情况下大幅降低薄膜的内应力,以利于薄膜在器件中的使用。
本发明采用了一下技术方案:
一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)选用玻璃为衬底材料,分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行严格的超声波清洗,以达到去除衬底表面杂质和油污等,并用热风吹干;
(2)溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材;
(3)用Ar+离子轰击靶材3-5分钟,达到清洗和活化靶材的目的;
(4)把经过清洗的衬底放入溅射腔室,对衬底进行加温,温度在200°-400°衬底加热,目标是为了掺杂物更好的掺入到类金刚石薄膜中;
(5)在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;
(6)进行溅射镀膜时,将衬底在两靶材溅射位置上分别交替进行分层磁控溅射镀膜,即C靶-W靶-C靶-W靶-C靶如此反复磁控溅射镀膜,根据薄膜性能要求,最终确定每个靶材工艺参数和反复次数;
上述技术方案中,所用衬底可以为玻璃、Si片,不锈钢等任一种基材。
进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为:W靶:功率50~300W,工作气压0.2~1.5Pa,溅射时间5~20min,偏压-50~-200W;石墨靶:功率50~300W,工作气压0.5~2.0Pa,溅射时间10~60min,偏压-50~-200W;进行磁控溅射镀膜,镀膜后直接获得不同性能的W掺杂DLC薄膜。
W和C靶可单独进行工艺参数的控制,以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚石薄膜。
本发明的有益效果体现在:
1)可以各种衬底材料为基底,降低对基材的要求
2)分别改变W、C两靶的工艺参数,可制备不同性能的W掺杂DLC薄膜;
3)制备工艺简单,参数可控性较强,两块靶材即可实现不同性能、不同掺杂量的DLC薄膜的制备。
具体实施方式
下面结合具体实验过程对本发明做进一步的详细说明:
实施例1:
以高纯度99.99%的钨W和石墨C作为溅射靶材,以玻璃为衬底,首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用热风吹干,然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;
在溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,将衬底放置在C靶溅射位置后,使C靶起辉,功率100w,同时将位于C靶溅射位置的衬底基片上加偏压-100V,基片温度为300°,使工作气压保持在0.5Pa,溅射时间10min。
而后W靶起辉,把基材转向W靶溅射位置,功率50w,偏压-50w,气压0.2Pa,溅射时间5min,C靶和W靶如此交替反复溅射镀膜,总计镀5层薄膜,最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
实施例1所制样品的的检测结果如下:粗糙度小为7.99nm,纳米硬度H为18Gpa,弹性模量E为200Gpa。
实施例2:
以高纯度W和石墨作为溅射靶材,以玻璃为衬底材料,首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用热风吹干,然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;
当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,使C靶起辉,功率200w,同时在基片上加偏压-150V,基片温度为400°,使工作气压保持在1.0Pa,溅射时间30min;
而后W靶起辉,把基材转向W靶,功率100w,偏压-100w,气压0.5Pa,溅射时间20min,如此反复,总计镀3层薄膜,最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
实施例3:
以高纯度W和石墨作为溅射靶材,以玻璃为衬底材料,首先按照常规方法分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底材料进行超声波清洗,以去除表面油脂和污物,而后用热风吹干,然后把其放入磁控溅射腔室中,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°。
溅射腔室中分别采用钨W、石墨C为单独靶材,并用Ar+离子轰击靶材3-5分钟。
在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;
当溅射腔室中真空度达到1.0*10-5Pa时,通入溅射气体氩气,使C靶起辉,功率300w,同时在基片上加偏压-200V,基片温度为200°,使工作气压保持在2.0Pa,溅射时间20min,
而后W靶起辉,把基材转向W靶,功率80w,偏压-80w,气压0.5Pa,溅射时间5min,如此反复,总计镀7层薄膜,最终直接获得W掺杂DLC薄膜。
上述三个实施例仅是本发明的普通实施方式,详细说明了本发明的技术构思和实施要点,并非是对本发明的保护范围进行限制,凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰,均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种钨掺杂类金刚石薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)选用玻璃为衬底,分别用丙酮、酒精、去离子水对衬底进行超声波清洗,以去除衬底表面杂质和油污,然后用热风吹干;
(2)溅射腔室中采用钨W、石墨C为独立靶材,钨W靶和石墨C靶可单独进行工艺参数的控制,以制成不同用途及性能特征的钨掺杂类金刚石薄膜;
(3)用Ar+离子轰击靶材3-5分钟,以清洗和活化靶材;
(4)把经过清洗的衬底放入溅射腔室,对衬底进行加温,温度在200C°-400C°;
(5)在溅射腔室真空度抽至10-5Pa时,通入氩气,使钨W、石墨C两靶同时起辉,进行3-5分钟的预溅射,除去两靶材表面的杂质、污物;
(6)进行溅射镀膜时,将衬底在两靶材溅射位置上分别进行分层磁控溅射镀膜,即石墨C靶-钨W靶-石墨C靶-钨W靶-石墨C靶的位置上如此反复磁控溅射镀膜,进行溅射镀膜时两靶材的工艺参数分别为:钨 W靶:功率50~300W,工作气压0 .2~1 .5Pa,溅射时间5~20min,偏压-50~-200W;石墨C 靶:功率50~300W,工作气压0 .5~2 .0Pa,溅射时间10~60min,偏压-50~-200W。
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