CN102373417A - 一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法 - Google Patents

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黄剑锋
费杰
卢靖
曹丽云
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Abstract

本发明提供了一种在石墨基体材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，选用纯度为99.9％的硅粉制备Si靶材，体积分数为99.99％的高纯氩气为溅射气体，经射频磁控溅射在石墨材料表面制备Si涂层，然后经过真空热处理得到抗氧化SiC涂层。该制备方法所得抗氧化SiC涂层的致密性和均匀性好，具有抗热冲击性和良好的高温抗氧化性能；通过调整磁控溅射工艺参数、真空热处理温度及时间，可以方便控制抗氧化SiC涂层厚度；且该制备工艺可实现规模化制备石墨基SiC抗氧化涂层，工艺过程相对简单，重复性好。

Description

一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，属于石墨基体材料保护领域。
背景技术
石墨材料具有优良的导电、导热及自润滑性能，具有较小的热膨胀系数，抗热冲击性能优良，且石墨材料易于机械加工。因此，在机械、电子、半导体、冶金、生物工程等领域获得广泛应用，已成为一种不可缺少的特殊工程材料。
然而，石墨材料的高温抗氧化能力差，在一定程度上限制了石墨材料应用领域的扩大。而石墨材料的氧化防护是延长其工作寿命，提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。
提高石墨材料的抗氧化性能，在石墨材料表面制备抗氧化涂层是解决其高温氧化防护的一种主要方法。在各类抗氧化涂层物质中，SiC与石墨材料的热膨胀系数比较接近，并且氧化后生成的SiO2对氧的扩散速率小，是较好的耐高温薄膜涂层材料。在石墨材料表面制备SiC抗氧化涂层的方法通常有包埋固渗法、涂刷法、离子喷涂法及CVD法等。中国发明专利第200310121765.2号公开了一种石墨材料表面抗氧化涂层的制备方法，该方法首先把聚碳硅烷(PCS)溶液涂敷在石墨基体表面，挥发后得到PCS涂层，然后进行高温裂解制备得SiC抗氧化涂层；C.Y.Xie等在Surface modification of thick SiC gradient coatings on doped graphiteunder long pulse plasma irradiation[Journal of Nuclear Materials，363-365(2007)282-286]中采用等离子喷涂方法在石墨材料表面制备了SiC抗氧化涂层；Toshiki Kingetsu等在Correlation between the oxidation behavior and themicrostructure of SiC coatings deposited on graphite substrates via chemical vapordeposition[Thin Solid Films 315(1998)139-143]中采用CVD方法在石墨材料表面制备了SiC抗氧化涂层。然而，这几种方法制备的涂层一般含有很多微裂纹及孔洞，为氧气等的扩散提供了途径；涂层和石墨基体材料间的结合能力较差，导致涂层容易剥落，从而影响涂层的抗氧化能力。且CVD工艺复杂、影响参数多，对设备要求较高。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种改进的制备石墨材料表面抗氧化SiC涂层的方法以克服上述缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备石墨材料表面抗氧化SiC涂层的方法。所得抗氧化SiC涂层的致密性和均匀性好，涂层结合能力强；有利于石墨材料抗氧化性能的提高，且设备简单、操作方便。
为实现上述目的，本发明提供了一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度为30～45％的粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，最后烘干制得硅靶材；
步骤2：将石墨材料打磨、抛光后，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的硅靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上；
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至本底真空小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯氩气，压强控制在2～5Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为100～400W下溅射10～25min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层；
步骤5：将步骤4制得具有Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤2中所述石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光；
作为本发明的一种优选方案，所述步骤1中的粘合剂为聚乙烯醇；
作为本发明的一种优选方案，所述步骤1中压制成型的压力控制在15～30kN；
作为本发明的一种优选方案，所述步骤5的真空热处理的温度为1100～1400℃，热处理时间为30～60min。
本发明在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法至少具有以下优点：本发明采用磁控溅射镀膜设备，选用纯度为99.9％的硅粉制备Si靶材，体积分数为99.99％的高纯氩气为溅射气体，经射频磁控溅射在石墨材料表面制备Si涂层，然后经过真空热处理得到抗氧化SiC涂层。该制备方法所得抗氧化SiC涂层的致密性和均匀性好，具有抗热冲击性和良好的高温抗氧化性能；通过调整磁控溅射工艺参数、真空热处理温度及时间，可以方便控制抗氧化SiC涂层厚度；且该制备工艺可实现规模化制备石墨基SiC抗氧化涂层，工艺过程相对简单，重复性好。
附图说明
图1是由本发明制备的抗氧化SiC涂层的XRD图谱；
图2是本发明制备的石墨材料表面抗氧化SiC涂层的SEM断面形貌。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度30％的PVA粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，压力控制在15kN，最后在80℃下烘干制得硅靶材。
步骤2：将石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的硅靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上。
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至真空度小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气。Ar气由气体流量计控制装置引入真空镀膜室，压强控制在2Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为100W下溅射10min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层。
步骤5：将步骤4制得Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，控制处理温度为1100℃，热处理时间为60min，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
实施例2：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度35％的PVA粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，压力控制在20kN，最后在80℃下烘干制得硅靶材。
步骤2：将石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的Si靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上。
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至本底真空小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气。Ar气由气体流量计控制装置引入真空镀膜室，压强控制在3Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为200W下溅射15min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层。
步骤5：将步骤4制得Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，控制处理温度为1200℃，热处理时间为50min，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
实施例3：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度40％的PVA粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，压力控制在25kN，最后在80℃下烘干制得硅靶材。
步骤2：将石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的Si靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上。
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至本底真空小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气。Ar气由气体流量计控制装置引入真空镀膜室，压强控制在4Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为300W下溅射20min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层。
步骤5：将步骤4制得Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，控制处理温度为1300℃，热处理时间为40min，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
实施例4：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度45％的PVA粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，压力控制在30kN，最后在80℃下烘干制得硅靶材。
步骤2：将石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的Si靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上。
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至本底真空小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气。Ar气由气体流量计控制装置引入真空镀膜室，压强控制在5Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为400W下溅射25min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层。
步骤5：将步骤4制得Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，控制处理温度为1400℃，热处理时间为30min，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
实施例5：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量百分浓度30～45％的PVA粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，压力控制在15～30kN，最后在80℃下烘干制得硅靶材。
步骤2：将石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的Si靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上。
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至本底真空小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气。Ar气由气体流量计控制装置引入真空镀膜室，压强控制在2～5Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为100～400W下溅射10～25min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层。
步骤5：将步骤4制得Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，控制处理温度为1100～1400℃，热处理时间为30～60min，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
下面，请参阅图1所示，是由本发明方法制备的抗氧化SiC涂层的XRD图谱。由图可以看出：本发明制得的抗氧化涂层为SiC晶相。
请参阅图2所示，是本发明制备的石墨材料表面抗氧化SiC涂层的SEM形貌。由图可以看出：本发明抗氧化SiC涂层具有良好的致密性和均匀性，无裂纹。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：硅靶材的制备：称取纯度为99.9％的硅粉400g，加入重量浓度为30～45％的粘结剂50ml混合均匀，造粒后压制成型，最后烘干制得硅靶材；
步骤2：将石墨材料打磨、抛光后，置于无水乙醇中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；
步骤3：采用磁控溅射镀膜设备，将步骤1制备的硅靶材置于镀膜室内的射频溅射阴极上，作为溅射靶材，将步骤2所得的石墨基体材料安装于进样室内的基片架上；
步骤4：对镀膜室和样品室抽真空至真空度小于等于10-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯氩气，压强控制在2～5Pa，调节石墨基体与靶材之间的间距为90mm，在溅射功率为100～400W下溅射10～25min后取出基体试样，即在石墨材料表面制得Si涂层；
步骤5：将步骤4制得具有Si涂层的石墨基体，装入真空管式炉中进行真空热处理，冷却后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化SiC涂层。
2.如权利要求1所述的在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤2中所述石墨材料用SiO2砂纸进行打磨、抛光。
3.如权利要求1所述的在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤1中的粘合剂为聚乙烯醇。
4.如权利要求1所述的在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤1中压制成型的压力控制在15～30kN。
5.如权利要求1所述的在石墨材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤5的真空热处理的温度为1100～1400℃，热处理时间为30～60min。
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