CN101381085A - LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法 - Google Patents

LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101381085A
CN101381085A CNA2008102250307A CN200810225030A CN101381085A CN 101381085 A CN101381085 A CN 101381085A CN A2008102250307 A CNA2008102250307 A CN A2008102250307A CN 200810225030 A CN200810225030 A CN 200810225030A CN 101381085 A CN101381085 A CN 101381085A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cathode material
sintering
lab6
lab
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008102250307A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101381085B (zh
Inventor
张久兴
周身林
刘丹敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN2008102250307A priority Critical patent/CN101381085B/zh
Publication of CN101381085A publication Critical patent/CN101381085A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101381085B publication Critical patent/CN101381085B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Abstract

LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。现有LaB6阴极材料的制备技术存在烧结温度高、时间长、工艺复杂等问题。本发明将LaB6粉末置于模具中压实后放入SPS烧结炉内，施加30－50MPa压力，采用高纯氩气气氛或真空度高于5Pa的真空，以90－200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1400－1700℃，保温时间为5－20min，随炉冷却，即可得到LaB6多晶块体。本发明方法在降低烧结温度、缩短烧结时间，简化工艺流程的同时，大幅提高了LaB6阴极的力学性能和发射性能。

Description

LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法
技术领域
本发明属于稀土硼化物阴极材料技术领域，具体涉及一种利用放电等离子烧结(SPS)快速制备LaB6多晶块体阴极材料的方法。
背景技术
LaB6是稀土六硼化物阴极中性能最佳的阴极之一，它具有逸出功低、熔点高、硬度大、热稳定性和化学稳定性高等作为阴极材料的理想特性。此外，与其他热阴极相比，LaB6还有发射电流密度大、耐离子轰击、抗中毒性好、使用寿命长等很多优点，现在已成功应用于等离子体源、扫描电镜、透射电镜、电子束曝光机、电子束焊机、俄歇能谱仪及电子探针等多种设备中，具有广阔的应用前景。
目前，通常采用热压或冷压烧结法制备LaB6多晶块体，而上述方法均存在烧结温度高(2000-2300℃)、烧结时间长(2-10h)，且制备的产品不够致密(相对密度低于90％)，导致产品的力学性能和发射性能不佳，限制了其应用范围。中国专利ZL200610012297.9中提供了一种原位合成高纯纳米晶LaB6块体的制备方法，该方法分两步，先采用氢电弧蒸发冷凝法制备纳米氢化镧粉末，再将氢化镧粉末与B粉末混合后，采用SPS反应烧结，在烧结温度为1150-1400℃，压力为30-50MPa，保温时间2-10min的条件下制备LaB6阴极材料，但该方法纳米粉末制备过程复杂，且产量低，成本高，不利于大规模工业生产和应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法。本发明所提供的方法能降低烧结温度、缩短烧结时间、提高阴极的力学和发射性能，并且能缩短流程，降低成本，有利于大规模工业生产和应用。
本发明所提供的一种LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法，包括以下步骤：将LaB6粉末装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中烧结，烧结工艺为：轴向压力30-50MPa，气氛为高纯氩气(纯度99.999％)或真空度高于5Pa的真空，以90-200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1400-1700℃，保温时间为5-20min，随炉冷至室温，得到LaB6多晶块体阴极材料。
其中，LaB6粉末可通过碳化硼还原法或其它方法制得。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明采用SPS方法直接烧结LaB6粉末制备得到LaB6块体阴极，与传统的烧结相比，SPS制备法烧结温度低(1400-1700℃)，烧结时间短(5-20min)，不仅工艺简单，而且可获得致密度高、性能好的阴极材料。采用本方法制备的LaB6烧结块体晶粒均匀，力学及发射性能均有大幅提高，样品相对密度达到96.2％，维氏硬度达到1720kg/mm2，抗弯强度达到203.2MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到16.98A/cm2，功函数为2.40eV。与专利ZL200610012297.9相比，本发明缩短了流程，克服了纳米粉末制备产量低，成本高的缺点，从而能实现大规模工业生产，使LaB6多晶阴极有更广阔的应用前景。
附图说明
图1、实施例1制备的LaB6烧结块体样品的X射线谱图。
图2、实施例1制备的LaB6烧结块体样品的SEM断口形貌照片。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
具体实施方式
实施例1
将LaB6粉末装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：轴向压力30MPa，气氛为高纯氩气(纯度99.999％)，以90℃/min的升温速度升温，烧结温度为1400℃，保温时间为20min，随炉冷至室温，得到LaB6多晶块体。
从图1可看出，烧结块体结晶良好，为LaB6单相结构。从图2可看出，LaB6晶粒均匀，样品的断裂方式为穿晶断裂，有助于增加样品的抗弯强度。样品相对密度达到90.5％，维氏硬度达到1548kg/mm2，抗弯强度达到167.4MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到16.40A/cm2，功函数为2.40eV。
实施例2
将LaB6粉末装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：轴向压力40MPa，气氛为高纯氩气(纯度99.999％)，以150℃/min的升温速度升温，烧结温度为1500℃，保温时间为10min，随炉冷至室温，得到LaB6多晶块体。
LaB6多晶块体经X射线衍射分析为LaB6单相结构。样品相对密度达到92.6％，维氏硬度达到1580kg/mm2，抗弯强度达到195.6MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到16.63A/cm2，功函数为2.40eV。
实施例3
将LaB6粉末装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：轴向压力50MPa，抽真空至5Pa，以200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1700℃，保温时间为5min，随炉冷至室温，得到LaB6多晶块体。
LaB6多晶块体经X射线衍射分析为LaB6单相结构。样品相对密度达到96.5％，维氏硬度达到1720kg/mm2，抗弯强度达到203.2MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到16.98A/cm2，功函数为2.40eV。

Claims (1)

1、一种LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将LaB6粉末装入石墨模具中，加压压实后，放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为:轴向压力30-50MPa，气氛为99.999％的高纯氩气或真空度高于5Pa的真空，以90-200℃/min的升温速度升温，烧结温度为1400-1700℃，保温时间为5-20min，随炉冷至室温，得到LaB6多晶块体阴极材料。
CN2008102250307A 2008-10-24 2008-10-24 LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法 Expired - Fee Related CN101381085B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102250307A CN101381085B (zh) 2008-10-24 2008-10-24 LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102250307A CN101381085B (zh) 2008-10-24 2008-10-24 LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101381085A true CN101381085A (zh) 2009-03-11
CN101381085B CN101381085B (zh) 2010-07-21

Family

ID=40461171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008102250307A Expired - Fee Related CN101381085B (zh) 2008-10-24 2008-10-24 LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101381085B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102433587A (zh) * 2011-09-19 2012-05-02 北京工业大学 多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法
CN104831352A (zh) * 2015-04-08 2015-08-12 井冈山大学 一种高纯高致密(LaxSm1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN104894641A (zh) * 2015-04-29 2015-09-09 井冈山大学 一种高致密(LaxCa1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN105755540A (zh) * 2016-05-11 2016-07-13 合肥工业大学 一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法
CN105753481A (zh) * 2016-03-10 2016-07-13 合肥工业大学 一种采用放电等离子烧结技术制备SiC/LaB6共晶复合材料的方法
CN105837221A (zh) * 2016-05-11 2016-08-10 合肥工业大学 一种采用放电等离子烧结技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法
CN106007727A (zh) * 2016-05-11 2016-10-12 合肥工业大学 一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法
CN111825463A (zh) * 2020-06-29 2020-10-27 井冈山大学 一种LaB6-CrB2复合阴极材料及其制备方法
CN112447467A (zh) * 2020-10-28 2021-03-05 湖南稀土金属材料研究院 LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用
CN112723891A (zh) * 2021-01-27 2021-04-30 合肥工业大学 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法
CN114920560A (zh) * 2022-05-05 2022-08-19 兰州理工大学 一种LaB6粉体及其烧结体的制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102433587B (zh) * 2011-09-19 2014-11-26 北京工业大学 多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法
CN102433587A (zh) * 2011-09-19 2012-05-02 北京工业大学 多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法
CN104831352B (zh) * 2015-04-08 2017-12-08 井冈山大学 一种高纯高致密（LaxSm1‑x）B6多晶阴极材料及其制备方法
CN104831352A (zh) * 2015-04-08 2015-08-12 井冈山大学 一种高纯高致密(LaxSm1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN104894641A (zh) * 2015-04-29 2015-09-09 井冈山大学 一种高致密(LaxCa1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN104894641B (zh) * 2015-04-29 2017-07-14 井冈山大学 一种高致密（LaxCa1‑x）B6多晶阴极材料及其制备方法
CN105753481A (zh) * 2016-03-10 2016-07-13 合肥工业大学 一种采用放电等离子烧结技术制备SiC/LaB6共晶复合材料的方法
CN105837221A (zh) * 2016-05-11 2016-08-10 合肥工业大学 一种采用放电等离子烧结技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法
CN106007727A (zh) * 2016-05-11 2016-10-12 合肥工业大学 一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法
CN105755540A (zh) * 2016-05-11 2016-07-13 合肥工业大学 一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法
CN111825463A (zh) * 2020-06-29 2020-10-27 井冈山大学 一种LaB6-CrB2复合阴极材料及其制备方法
CN112447467A (zh) * 2020-10-28 2021-03-05 湖南稀土金属材料研究院 LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用
CN112723891A (zh) * 2021-01-27 2021-04-30 合肥工业大学 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法
CN114920560A (zh) * 2022-05-05 2022-08-19 兰州理工大学 一种LaB6粉体及其烧结体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101381085B (zh) 2010-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101381085B (zh) LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法
CN103639408B (zh) 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法
CN101372339A (zh) 一种高纯高致密多晶CeB6块体阴极材料的制备方法
CN109553419A (zh) 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法
CN112723891B (zh) 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法
CN104651652B (zh) 一种吸氢元件的制备方法
CN104894641A (zh) 一种高致密(LaxCa1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN103073332A (zh) 具有纳米孔结构的过渡金属碳化物陶瓷及其制备方法
CN104843727B (zh) 多元稀土硼化物（LaxCe1‑x）B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法
CN102826856B (zh) 一种高纯低密度ito靶材及其制备方法
CN101434394B (zh) 多元稀土硼化物（LaxBa1-x）B6阴极材料及其制备方法
CN104232961B (zh) 一种高强高硬Cu-Cr复合材料及其制备方法和应用
CN100360402C (zh) 高纯纳米晶LaB6块体材料的原位合成方法
CN103601207A (zh) 高纯高致密YbB6多晶块体阴极材料的制备方法
CN104831352A (zh) 一种高纯高致密(LaxSm1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法
CN106866152B (zh) 一种yb4块体的制备方法
CN102515769A (zh) 一种多元稀土硼化物（CexPr1-x）B6阴极材料及其制备方法
CN101134559A (zh) 一种快速、节能的Mg2NiH4氢化物的制备方法及装置
CN101434395B (zh) 一种多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6及其制备方法
CN112897528B (zh) 一种激光烧结合成碳化硼/碳粉体材料的方法
CN101575211A (zh) 一种高致密(SmxBa1-x)B6多晶块体阴极及其快速制备方法
CN1478757A (zh) 一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法
CN105603227B (zh) 一种Al‑Co‑Ni准晶的制备方法
CN101486564B (zh) 氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法
CN113953510A (zh) 一种制备大尺寸钨纤维增韧钨Wf/W复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100721

Termination date: 20211024