CN101486564B - 氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：A.按要求用天平分别称取氮化硼纳米管、氧化铝和氧化铝球磨球；B.将称好的材料分别装入行星式球磨罐中进行球磨；C.将球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并将石墨模具放置于多功能烧结炉中烧结；D.将石墨模具在多功能烧结炉中保温1小时±10分钟后停止加热，自然冷却到室温；E.将烧结好的陶瓷块经磨削、切割工艺得到成品。本发明使用的设备简单安全性好，成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品性能好，氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的弯曲强度达到486.92MPa，比纯氧化铝陶瓷提高53％；断裂韧性达到5.66Mpa·m1/2，同比提高17％。

Description

氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷的制备方法，尤其是一种氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
目前，氮化硼纳米管具有高的化学稳定性和抗氧化性能，还具有宽能隙(约为5.5eV)，而且其电学性能不受直径和手性的影响，使它在高温、高强度纤维、半导体材料等方面，尤其在陶瓷材料的强度韧化方面有着比碳纳米管更可能的实用性。
陶瓷材料的增韧方法包括：相变韧化、晶须及颗粒韧化、纤维韧化、纳米线及纳米管韧化等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显；纤维韧化的操作工程较为复杂，同时产品的致密度较差；目前应用较多的碳纳米管韧化由于碳纳米管的高温氧化而使其应用具有一定的局限性，同时碳纳米管在高温下容易与基体材料发生反应从而降低了韧化效果。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品性能好的氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
A.称取材料，按要求用天平分别称取氮化硼纳米管、氧化铝和氧化铝球磨球；
B.球磨，将步骤A中称好的材料分别装入行星式球磨罐中进行球磨；
C.烧结，将步骤B中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并将石墨模具放置于多功能烧结炉中烧结；
D.保温、冷却，将步骤C中的石墨模具在多功能烧结炉中保温1小时±10分钟后停止加热，使石墨模具在多功能烧结炉中自然冷却到室温；
E.制备成品，将步骤D中烧结好的陶瓷块经磨削、切割工艺得到成品。
所述步骤A中氮化硼纳米管、氧化铝和氧化铝球磨球的质量比为：0.25～5∶34.75～30∶245，其中，由氮化硼纳米管和氧化铝组成的混合粉料与氧化铝球磨球的质量比始终为1∶7。
所述步骤B中球磨的工艺参数为：室温下300±10r/min球磨8±1小时。
所述步骤C中烧结的工艺参数为：以20±1℃/min升温至1500±20℃，加压25±1Mpa。
本发明步骤C中的石墨模具和多功能烧结炉均是现有设备，例如日本富士电波公司生产的FVPHP-R-5，规格FRET-20。
本发明有益效果是：使用的设备简单而且安全性好，成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高。产品性能好，氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的弯曲强度达到486.92MPa，比纯氧化铝陶瓷提高53％；断裂韧性达到5.66Mpa·m1/2，同比提高17％。
附图说明
图1为氮化硼纳米管增强样品的X-射线衍射图；
图2(a)、图2(b)、图2(c)分别为样品的扫描电镜形貌图；
图3为氮化硼纳米管增强样品的弯曲强度曲线；
图4为氮化硼纳米管增强样品的断裂韧性曲线；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是0.525g氮化硼纳米管，34.475g氧化铝球磨8小时，1500℃，加压25Mpa进行热压烧结，保温1小时后制得的复合材料的X-射线衍射图。图中的衍射峰均是α-Al2O3的特征衍射峰，并且衍射峰明显，说明烧结后的氧化铝复合材料结晶良好。同时，由于加入的BN的质量分数较小，图中没有BN的衍射峰出现。
图2(a)为0.0875g氮化硼纳米管，34.9125g氧化铝；图2(b)为0.2625g氮化硼纳米管，34.7375g氧化铝；图2(c)为1.75g氮化硼纳米管，33.25g氧化铝，均在1500℃，25Mpa下进行热压烧结，保温1小时后制得的复合材料的断口形貌图。从图2(a)的照片中可以看出材料结晶良好，但没有发现纳米管，可能由于加入量较少，在较小的区域中没纳米管分布。随着纳米管加入量的增加，从图2(b)可以看出氮化硼纳米管分布在晶界上及晶粒上。氮化硼纳米管在裂纹扩展过程中，由于其较好的机械性能能够阻止裂纹的继续扩展，或者产生裂纹的偏转，纳米管的拔出以及在断裂处的桥连。这些分布方式均能够消耗裂纹扩展的能量，从而有效的提高材料了性能。当纳米管加入量过多时，其在基体中的分散度变差，产生团聚，导致材料性能下降，如图2(c)所示。
图3和图4是样品的弯曲强度和断裂韧性的变化曲线。从图中可以看出，相比于纯氧化铝，复合材料的力学性能有了提高。氮化硼纳米管含量为0.75wt.％的样品达到最高的断裂韧性值，5.66MPa·m1/2。比纯氧化铝提高了17％(大约4.85MPa·m1/2)。在氮化硼纳米管含量为0.75wt.％时，弯曲强度达到最大值486.92MPa，同比提高53％(约318.75MPa)。
实施例1：以氮化硼纳米管作增强相、以氧化铝作基体经热压烧结制备氧化铝陶瓷。用天平称取0.0875g氮化硼纳米管，34.9125g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中。室温下300r/min，球磨8小时。将球磨后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能烧结炉中以20℃/min升温至1500℃，加压25Mpa进行烧结，保温1小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例2：
以氮化硼纳米管作增强相、以氧化铝作基体经热压烧结制备氧化铝陶瓷。用天平称取0.875g氮化硼纳米管，34.125g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中。室温下300r/min，球磨8小时。将球磨后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能烧结炉中以20℃/min升温至1500℃，加压25Mpa进行烧结，保温1小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例3：
以氮化硼纳米管作增强相、以氧化铝作基体经热压烧结制备氧化铝陶瓷。用天平称取1.75g氮化硼纳米管，34.25g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中。室温下300r/min，球磨8小时。将球磨后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能烧结炉中以20℃/min升温至1500℃，加压25Mpa进行烧结，保温1小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例4：
以氮化硼纳米管作增强相、以氧化铝作基体经热压烧结制备氧化铝陶瓷。用天平称取0.35g氮化硼纳米管，34.65g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中。室温下300r/min，球磨8小时。将球磨后的混合粉料置于直径为42mm的石墨模具中，在多功能烧结炉中以20℃/min升温至1500℃，加压25Mpa进行烧结，保温1小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。

Claims (4)

1.一种氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.称取材料，按要求用天平分别称取氮化硼纳米管、氧化铝和氧化铝球磨球；
B.球磨，将步骤A中称好的材料分别装入行星式球磨罐中进行球磨；
C.烧结，将步骤B中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，并将石墨模具放置于多功能烧结炉中烧结；
D.保温、冷却，将步骤C中的石墨模具在多功能烧结炉中保温1小时±10分钟后停止加热，使石墨模具在多功能烧结炉中自然冷却到室温；
E.制备成品，将步骤D中烧结好的陶瓷块经磨削、切割工艺得到成品。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤A中氮化硼纳米管、氧化铝和氧化铝球磨球的质量比为：0.25～5∶34.75～30∶245，其中，由氮化硼纳米管、氧化铝组成的混合粉料与氧化铝球磨球的质量比始终为1∶7。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤B中球磨的工艺参数为：室温下300±10r/min球磨8±1小时。
4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤C中烧结的工艺参数为：以20±1℃/min升温至1500±20℃，加压25±1Mpa。
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