CN109182856B - 一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属金属基复合材料领域，特别涉及一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。该镁基复合材料特征是：基体上均匀分布原位生成的纳米级AlN与微米级MgB2颗粒；AlN的质量百分比为4.9～24.6，尺寸为10～100nm；MgB2的质量百分比为2.8～13.8，尺寸为0.2～0.8μm。其制备方法是：按比例配制原料，在氩气氛围下，先将镁粉和铝粉低速球磨12～48h，再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨0.5～8h，然后将两步球磨后的物料除气包套，在冷/热等静压机中压制成预制体，并利用真空烧结炉在450～680℃保温10～180min，即可获得AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料。

Description

一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属金属基复合材料领域，特别涉及一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金由于具有高的比强度和比刚度，优异的阻尼减震性能，良好的机械加工性能，易回收、无污染等优点，在汽车、电子、通信和家电行业有着重要的应用价值。然而，镁合金强度和弹性模量低、塑性差，极大限制了其应用领域和范围。在镁合金中原位生成高熔点、高弹性模量的陶瓷颗粒，从而制备镁基复合材料，是提高镁合金性能的有效途径。
AlN和MgB2具有同镁相同的密排六方晶体结构，且其本身具有优异的物化性质。AlN作为一种陶瓷颗粒，熔点高(2300K)、弹性模量大(308～315GPa)、热膨胀系数低(4.4×10-6K-1，293～673K)，且与镁基体有良好的界面相容性。 MgB2熔点高达3320K，硬度大且耐磨性好。此外，二者密度均较低(AlN为3.26 g/cm3，MgB2为2.63g/cm3)，是极具发展潜力的镁基复合材料增强相。目前国内外制备AlN或MgB2颗粒增强镁基复合材料多采用外加的方法，如公开号为 CN104911426A的中国专利公开了一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，使用Mg粉、Al粉和AlN粉为原料，混合压实后在氩气氛围下烧结制得AlN颗粒增强Mg–Al基复合材料。然而，此方法制备的复合材料中AlN颗粒和镁基体的界面结合较差，颗粒强化效果受到影响。文献(G.Cao,et al.,Study on tensile properties and microstructure ofcast AZ91D/AlN nanocomposites.Mater.Sci.Eng.A, 2008,494:127–131)利用搅拌法将AlN颗粒直接加入到镁熔体中，在700℃保温后浇铸制得AlN颗粒增强AZ91基复合材料。但该方法易造成AlN颗粒团聚，且易使AlN颗粒表面发生氧化或污染，从而影响复合材料的性能。
与外加法相比，在基体上原位反应生成增强颗粒，可以使颗粒分布均匀、避免团聚。此外，原位生成的增强相与基体界面洁净，结合强度高。如文献(C.L. Yang,et al.,Microstructure and mechanical properties of AlN particles in situ reinforcedMg matrix composites.Mater.Sci.Eng.A,2016,674:158–163)将N2吹入Mg–Al熔体中原位反应生成AlN颗粒，制备了AlN/Mg复合材料，获得了优异的强度和延伸率。但由于N2在Mg–Al熔体中的溶解度低，该方法反应过程难以控制，且制备工艺复杂，成本较高，不适于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种工艺简单、成本低、可工业化生产的AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料，其特征是：镁基体上均匀分布原位生成的纳米级AlN与微米级MgB2颗粒；AlN的质量百分比为4.9～32.8，尺寸为10～100nm；MgB2的质量百分比为2.8～18.4，尺寸为0.2～4μm。
上述复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯镁粉50.0～90.0(尺寸≤70μm)、工业纯铝粉5.0～30.0(尺寸≤70μm)、氮化硼粉3.0～20.0(尺寸≤2 μm)、石墨烯0.1～0.3；其中，石墨烯为活性剂；
(2)按比例称取步骤(1)中的物料，首先将镁粉和铝粉低速球磨(球磨机转速≤180r/min)12～48h，再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨(球磨机转速≧360r/min)0.5～8h，以上两步球磨均在氩气氛围下进行，球料比均设定在 4:1～6:1间；
(3)将步骤(2)两步球磨后的物料除气包套，在冷/热等静压机中压制成预制体；
(4)将预制体放入真空烧结炉内，设定真空度在5×10-3～1×10-2Pa间，控制烧结温度为450～680℃，保温时间为10～180min，即可获得AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
(1)采用两步球磨法，即“低速长时球磨+高速短时球磨”：镁粉和铝粉经低速长时球磨，降低了机械合金化程度，减少了Mg17Al12相的生成，也提高了粉末的均匀化程度；随后的高速短时球磨，在石墨烯活性剂的作用下，可实现氮化硼颗粒的活化与层状剥离，有利于预制体烧结过程中纳米级AlN与微米级 MgB2颗粒的原位生成。
(2)通过改变镁粉、铝粉、氮化硼粉的配比可调控增强颗粒的含量，通过调整石墨烯比例、反应温度和保温时间可控制增强颗粒的尺寸与形貌。
本发明制备的复合材料中原位生成的纳米级AlN和亚微米级MgB2颗粒热力学稳定，表面洁净无污染，与基体结合强度高；增强颗粒在基体上均匀分布，无团聚现象。
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实施例。
实施例1
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯镁粉90.7(尺寸≤30μm)、工业纯铝粉6.2(尺寸≤30μm)、氮化硼粉3.0(尺寸≤1μm)、石墨烯0.1；
(2)按比例称取步骤(1)中的物料，首先将镁粉和铝粉低速球磨(球磨机转速120r/min)16h，再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨(球磨机转速 400r/min)0.5h，以上两步球磨均在氩气氛围下进行，球料比均设定在4:1；
(3)将步骤(2)两步球磨后的物料除气包套，在冷等静压机中压制成预制体；
(4)将预制体放入真空烧结炉内，设定真空度在6×10-3Pa，控制烧结温度为480℃，保温时间为30min。
按照上述配比和工艺可得到一种AlN与MgB2颗粒双相原位增强镁基复合材料，其成分(质量百分比)为：Mg–3Al–4.9AlN–2.8MgB2，纳米级AlN与微米级MgB2颗粒在镁基体上均匀分布，AlN颗粒尺寸为20～50nm，MgB2颗粒尺寸为0.2～0.4μm。
实施例2
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯镁粉73.0(尺寸≤40μm)、工业纯铝粉16.8(尺寸≤50μm)、氮化硼粉10.0(尺寸≤1μm)，石墨烯0.2；
(2)按比例称取步骤(1)中的物料，首先将镁粉和铝粉低速球磨(球磨机转速100r/min)24h，再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨(球磨机转速 480r/min)2h，以上两步球磨均在氩气氛围下进行，球料比均设定在5:1；
(3)将步骤(2)两步球磨后的物料除气包套，在热等静压机中压制成预制体；
(4)将预制体放入真空烧结炉内，设定真空度在7×10-3Pa，控制烧结温度为550℃，保温时间为60min。
按照上述配比和工艺可得到一种AlN与MgB2颗粒双相原位增强镁基复合材料，其成分(质量百分比)为：Mg–6Al–16.4AlN–9.2MgB2，纳米级AlN与微米级MgB2颗粒在镁基体上均匀分布，AlN颗粒尺寸为50～80nm，MgB2颗粒尺寸为0.4～0.6μm。
实施例3
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯镁粉59.5(尺寸≤60μm)、工业纯铝粉25.2(尺寸≤70μm)、氮化硼粉15.0(尺寸≤2μm)，石墨烯0.3；
(2)按比例称取步骤(1)中的物料，首先将镁粉和铝粉低速球磨(球磨机转速120r/min)36h，再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨(球磨机转速 400r/min)6h，以上两步球磨均在氩气氛围下进行，球料比均设定在6:1；
(3)将步骤(2)两步球磨后的物料除气包套，在冷等静压机中压制成预制体；
(4)将预制体放入真空烧结炉内，设定真空度在9×10-3Pa，控制烧结温度为650℃，保温时间为120min。
按照上述配比和工艺可得到一种AlN与MgB2颗粒双相原位增强镁基复合材料，其成分(质量百分比)为：Mg–9Al–24.6AlN–13.8MgB2，纳米级AlN与微米级MgB2颗粒在镁基体上均匀分布，AlN颗粒尺寸为80～100nm，MgB2颗粒尺寸为0.5～0.8μm。

Claims (1)

1.一种AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料，其特征是：镁基体上均匀分布原位生成的纳米级AlN与微米级MgB2颗粒；AlN的质量百分比为4.9～24.6，尺寸为10～100nm；MgB2的质量百分比为2.8～13.8，尺寸为0.2～0.8μm；制备方法包括以下步骤：
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：尺寸≤70μm的工业纯镁粉50.0～90.0、尺寸≤70μm的工业纯铝粉5.0～30.0、尺寸≤2μm的氮化硼粉3.0～20.0、石墨烯0.1～0.3；石墨烯为活性剂；
(2)按比例称取步骤(1)中的物料，首先将镁粉和铝粉低速球磨，球磨机转速≤180r/min，时间12～48h；再将其同氮化硼粉和石墨烯一起高速球磨，球磨机转速≧360r/min，时间0.5～8h；以上两步球磨均在氩气氛围下进行，球料比均设定在4:1～6:1；
(3)将步骤(2)两步球磨后的物料除气包套，在冷/热等静压机中压制成预制体；
(4)将预制体放入真空烧结炉内，设定真空度在5×10-3～1×10-2Pa，控制烧结温度为450～680℃，保温时间为10～180min，即可获得AlN与MgB2颗粒增强镁基复合材料。
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