CN102392172A - 一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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潘复生
郭廷长
李洪亮
李晖
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周涛
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Abstract

一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法，其是在惰性气体保护下，将镁合金熔化后升温到850-900℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后将SrO粉末吹入镁合金熔体中，保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到700-720℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体，搅拌时间20-40分钟，搅拌速率200-1000转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。本发明将搅拌铸造法和原位反应法结合起来，可以在不改变原有搅拌铸造设备和工艺流程条件下简单的原位合成制备出MgO增强镁基复合材料，制备出的镁基复合材料具有良好的力学和物理性能，并避免了原有方法工序相对较多和容易导致材料氧化和污染等问题。

Description

一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法，属于金属复合材料技术领域。
背景技术
镁基复合材料因具有密度小、比强度和比刚度高，具有良好的尺寸稳定性、低温超塑性、优良的铸造性能和力学及物理性能等优点，使其正成为现代高新技术领域最有希望采用的一种复合材料。目前，得到研究开发的镁基复合材料主要集中在连续纤维(长纤维)增强和非连续物(短纤维、晶须和颗粒)增强镁基复合材料上。在这两大类镁基复合材料中，连续纤维增强镁基复合材料虽然具有高的比强度和比刚度，但其生产成本较高、制备工艺复杂，难以实现在工业生产中的大规模应用。与此相反，非连续增强镁基复合材料尤其是颗粒增强镁基复合材料由于制造成本相对较低，且工艺简单，并能进行二次加工，因而发展前途广阔。目前，制备颗粒增强镁基复合材料的方法主要包括粉末冶金法、预制件浸渗法和搅拌铸造法等，由于这些方法的增强颗粒是以外加方式与基体复合，因而容易造成增强颗粒表面被污染且与基体润湿困难等，同时还使生产工艺复杂化，从而在一定程度上阻碍或限制了这些方法的发展和应用。
与上述提及的采用外加方法制备颗粒增强镁基复合材料相比，原位合成制备颗粒增强镁基复合材料则优势明显：1) 原位形成的增强相在基体内形核和长大，其含量、大小及分布可以更好地加以控制；2)原位形成的增强相在基体中具有较好的热力学稳定性；3) 原位形成的增强相表面洁净无污染，与基体有较强的界面结合强度；4)原位形成的增强相尺寸细小，在基体中分布均匀，使复合材料具有更高力学性能；5)省去了增强相单独合成、处理和加入等程序，工艺简单和制备成本低。目前，原位合成制备颗粒增强镁基复合材料的方法主要包括固液反应法、机械合金化法、混合盐反应法、自蔓延高温合成法以及快速凝固法等，而涉及的原位合成增强相则主要包括A1N、TiB2、Mg2Si、TiC、Ti2N、MgB2和MgO等。在这些增强相对应的镁基复合材料中，原位合成MgO增强镁基复合材料因具有高强度和高刚性等优势，目前已引起国内外的关注和重视，并研究开发出了一些原位颗粒增强MgO镁基复合材料的方法及工艺。如郗雨林等采用低温反应自熔新工艺，把经过预氧化的Mg粉原位合成了MgO增强镁基复合材料 [郗雨林，柴东朗，王耀玮. 低温反应自熔法原位合成MgO颗粒增强镁基复合材料. 稀有金属材料与工程, 2007, 36(3): 554-558]。此外，Lai等也用机械合金法制备出了Mg-Al-Ti/MgO复合材料[M O Lai，L Lu，B Chung. Formation of Mg-A1-Ti/MgO composite via reduction of TiO2．Composite Structures, 2002, 57：183-187]。尽管采用上述方法原位合成氧化镁增强镁基复合材料具有成本低廉等特点，但这些方法的工序相对较多，且容易导致材料氧化和污染等问题，从而使制备的氧化镁增强镁基复合材料的性能受到较大影响。因此，有必要研究开发其它的原位合成MgO增强镁基复合材料方法和工艺。
发明内容
本发明的目的在于针对现有原位合成MgO增强镁基复合材料制备方法存在的不足，提出一种将搅拌铸造法和原位反应法结合起来，利用SrO和镁熔体反应来制备原位合成MgO增强镁基复合材料的新方法，包括其制备工艺，以加快原位合成MgO增强镁基复合材料的工业化应用进程。
本发明提出的方法及工艺如下：在惰性气体保护下，将镁合金熔化后升温到850-900℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后将SrO粉末吹入镁合金熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg镁合金熔体的SrO的喷吹速率为15-20gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为10-18L/min；喷吹时间为50-90min。保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到700-720℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体，搅拌时间20-40分钟，搅拌速率200-1000转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。
采用本方法可以将SrO粉末连续不断的送入镁合金熔体中，同时借助惰性气体的搅拌作用，可使得SrO粉末在镁合金熔体中均匀分布，而惰性气体的搅拌作用和SrO粉末在镁合金熔体中的均匀分布均非常有利于SrO+Mg→MgO+Sr反应的进行，从而可以稳定的原位合成出MgO增强相。同时，SrO+Mg→MgO+Sr反应生成的Sr还可以细化镁合金的组织，从而有利于进一步提高镁基复合材料的性能。此外，通过喷吹结束后用石墨棒搅拌合金熔体，还可使原位合成出的MgO增强相的分布更加均匀，而这同样有利于制备的镁基复合材料性能的改善。
本发明可以在不改变原有搅拌铸造设备和工艺流程条件下简单的原位合成制备出MgO增强镁基复合材料。此外，由于本发明主要以镁合金和SrO粉末为原材料，将搅拌铸造方法和原位反应法相结合，MgO增强相是在搅拌铸造过程中通过化学反应在镁合金基体内自生生成的，与基体的界面相容性好、增强相的颗粒尺寸可控和增强相的分布均匀，加之Sr对镁合金的组织细化作用，使得制备出的镁基复合材料具有良好的力学和物理性能，并避免了原有方法工序相对较多和容易导致材料氧化和污染等问题。
具体实施方式
以下通过具体三个实施例对本发明的技术方案和效果作进一步的阐述。
实施例1：在惰性气体保护下，将10Kg的Mg-7wt%Al镁合金熔化后升温到850℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后利用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置）将SrO粉末吹入镁合金熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg镁合金熔体的SrO的喷吹速率为15gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为10L/min；喷吹时间为50min。保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到700℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体后，搅拌时间20分钟，搅拌速率200转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。经性能检测，制备出的镁基复合材料在室温下的抗拉强度为243MPa、屈服强度为205MPa、延伸率为2.8%、弹性模量为54GPa。
实施例2：在惰性气体保护下，将10Kg的Mg-9Al-1Zn镁合金熔化后升温到900℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后利用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置）将SrO粉末吹入镁合金熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg镁合金熔体的SrO的喷吹速率为20gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为18L/min；喷吹时间为90min。保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到720℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体后，搅拌时间40分钟，搅拌速率1000转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。经性能检测，制备出的镁基复合材料在室温下的抗拉强度为275MPa、屈服强度为224MPa、延伸率为2.5%、弹性模量为68GPa。
实施例3：在惰性气体保护下，将10Kg的Mg-5Zn-0.5Zr镁合金熔化后升温到870℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后利用可调节气体压力和流量来控制出粉量的喷粉装置（如上海新华气焊工具厂生产的XCPF-C型喷粉装置）将SrO粉末吹入镁合金熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg镁合金熔体的SrO的喷吹速率为18gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为14L/min；喷吹时间为70min。保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到710℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体后，搅拌时间30分钟，搅拌速率600转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。经性能检测，制备出的镁基复合材料在室温下的抗拉强度为268MPa、屈服强度为216MPa、延伸率为3.2%、弹性模量为62GPa。

Claims (1)

1.一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法是在惰性气体保护下，将镁合金熔化后升温到850-900℃并在后续的喷吹过程中一直保温，然后将SrO粉末吹入镁合金熔体中，具体喷吹工艺为：SrO粉末的粒度为70-140目；喷吹用的气体为惰性气体；每10Kg镁合金熔体的SrO的喷吹速率为15-20gSrO/min; 惰性气体的喷吹压力为10-18L/min；喷吹时间为50-90min；保温喷吹结束后将镁合金熔体的温度降到700-720℃并保温，并用石墨棒搅拌合金熔体，搅拌时间20-40分钟，搅拌速率200-1000转/分，搅拌后捞去表面的浮渣，并浇铸于金属模具凝固后得到原位合成MgO增强镁基复合材料。
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