CN112447467A - LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用。制备方法包括:采用LaB6和B粉作为原料,按配比混料得到混合粉末;将混合粉末装入石墨模具,采用分段式升温‑保温‑分段式降温及线性加压‑保压方式热压烧结,得到富硼LaB6靶材;利用所述富硼LaB6靶材作为溅射源采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极。本发明可实现大面积、均匀、结构致密、结晶良好,且满足化学计量比的LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备;作为场发射阵列薄膜阴极电子源应用时,具有功函低、开启电场小、功耗低等优点,可提高场发射阵列阴极的抗离子轰击能力及场致发射稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及稀土硼化物场发射阴极材料技术领域,特别是涉及一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用。
背景技术
场发射阵列阴极作为一种新型冷阴极电子源,具备无需加热,工作温度范围宽,开启速度快,发射电流密度大、功耗低等优点,受到人们越来越多的关注,作为真空微电子器件,适用于场发射显示器(FED)、场发射平面光源、高功率微波器件、新型传感器、高亮度光源等领域。
自LaB6出现以来,LaB6因高熔点、高硬度、热稳定性好、化学性质稳定、高导电率、低功函(2.68eV)以及耐离子轰击等特性不仅是热电子发射的关键阴极材料,而且也是场发射冷阴极的首选材料。目前,场发射平板显示器采用的主要技术以Spindt硅尖锥或钼尖锥阵列的FED和薄膜场发射阵列SED为代表,其中硅和钼的功函数(Si:4.14eV,Mo:4.4eV)较高、抗离子轰击能力差,影响阴极的场发射特性。因此,发展高性能的LaB6场发射阵列阴极成为亟需途径。目前,场发射阵列薄膜的制备方法包括:(1)单晶LaB6基片通过掩膜、光刻、刻蚀、电化学腐蚀等制备场发射阵列;(2)在尖锥阵列表面沉积LaB6薄膜。
鉴于硅阵列具有与现有半导体工艺的兼容性,制备相对简单,形状及均匀性较好,钼锥阵列制备技术成熟,故在硅/钼尖锥阵列上涂敷LaB6薄膜成为一种简易方法,不仅可以利用原有发射体的结构,而且可以利用LaB6优越的物理化学特性有效提高场发射阴极性能。
目前,尖锥阵列上沉积薄膜的制备主要采用蒸镀法和磁控溅射技术。其中,蒸镀法所制备的薄膜附着力低、不宜于大面积敷膜;而采用磁控溅射技术在单晶Si、SiO2、ITO等表面制备的薄膜,虽然其附着力高、均匀性好,适宜于大面积沉积,但是,薄膜的结晶程度和生长速度等有待提高,且存在基锥功函数高、抗离子轰击能力差、场致发射不稳定、发射电流密度小等问题。
发明内容
基于上述问题,本发明的目的在于提供一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用,通过热压烧结制备高纯高致密的富硼LaB6靶材,并将其作为溅射源,采用直流磁控溅射技术在钼尖锥、硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备LaB6场发射阵列薄膜阴极,实现了大面积、均匀、结晶良好,且满足化学计量比的LaB6场发射尖锥阵列薄膜阴极的制备,且其具有功函低、开启电场小、功耗低,发射电流稳定等优点;可作为真空微电子器件冷阴极的电子源应用。
本发明上述目的是通过以下技术方案实现的:
根据本发明的一个方面,本发明提供的一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S1,采用LaB6和B粉作为原料,按配比混料,得到混合粉末;
步骤S2,将所述混合粉末装入石墨模具中,采用分段式升温-保温-分段式降温,以及线性加压-保压的方式进行热压烧结,制备得到富硼LaB6靶材;
步骤S3,利用所述富硼LaB6靶材作为溅射源,采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极。
优选地,步骤S3中,Ar的纯度为99.999%。
优选地,步骤S3中,包括:
清洗并安装富硼LaB6靶材,固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体;
抽真空至≤6×10-4Pa,通入Ar至腔室气压0.4~0.6Pa,例如约0.5Pa,打开靶电源,待其起辉后调节溅射功率至20~30W,进行靶材清洁;
加热钼尖锥或硅尖锥阵列基体至300~400℃,调节基体旋转速度,调节Ar流量保持腔室气压0.8~1.2Pa,例如约1Pa,并调节溅射功率至55~70W,调节基体直流偏压至-100V,打开挡板,开始在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面沉积LaB6薄膜,沉积时间20~40min;
镀膜结束后(关闭靶电源、偏压系统和气体流量阀),调节钼尖锥或硅尖锥阵列基体的温度至400~500℃,对LaB6薄膜进行退火,退火后(关闭加热电源)随炉冷却至室温后取出,其中,退火时间为40~60min。
优选地,所述清洗并安装富硼LaB6靶材,固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体的步骤,包括:
采用丙酮和无水乙醇对富硼LaB6靶材各超声清洗15min去油;浸入5%稀硝酸1~2min,去除表面氧化物;采用热去离子水反复清洗;采用氮气吹干,并安装在磁控溅射镀膜系统的腔室内;固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体于基体架上。
优选地,所述钼尖锥或硅尖锥阵列基体中,尖锥的底半径2~5μm,例如约2μm,锥高1~2μm,例如约1μm,尖锥间隔4~6μm,尖锥阵列的密度为(1~6.25)×106/cm2。其中,所述钼尖锥阵列基体中,钼尖端的曲率半径约60~80nm,锥角约64°;所述硅尖锥阵列基体中,硅尖端的曲率半径约40~60nm,锥角约56°。
优选地,镀膜过程中,通过调整基体架来调整基体旋转速度,所述基体旋转速度调节至40~120rpm,例如可以调节至60rpm。
优选地,在采用直流磁控溅射技术在硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极时,可以采用钼薄膜作为过渡层,形成Si/Mo/LaB6薄膜。具体地,包括:
采用钼靶和LaB6靶材共同作为靶材;清洗两靶材并吹干;清洁靶材;
准备硅尖锥阵列基体,在硅尖锥阵列基体表面沉积过渡层钼薄膜,其中,钼靶溅射功率为70W,基体直流偏压至-100V,沉积时间为5min;
然后在过渡层钼薄膜表面沉积LaB6薄膜,其中,溅射功率55W~65W,例如可为55W,基体直流偏压至-100V,沉积时间20min~40min,例如可为30min。
优选地,步骤S1中,LaB6和B粉的原料摩尔比≤1:6,各原料的纯度和粒度分别为:LaB6纯度≥99.9%,粒度D90<2μm;B粉纯度≥99.999%,粒度D90<5μm。
优选地,步骤S2所述的采用分段式升温-保温-分段式降温和线性加压-保压方式进行热压烧结的步骤,包括:
采用两段式加热方式升温至1450~1600℃后保温1~2h,其中,第一加热升温阶段,从室温升温至800℃,升温速率为10~15℃/min;第二加热升温阶段,从800℃升温至1450~1600℃,升温速率为30~40℃/min;
采用分段降温方式进行降温,包括:第一降温阶段,从1450~1600℃降温至1000℃,降温速率为20~30℃/min;第二降温阶段,温度降至1000℃后随炉冷却至室温;
在升温至800℃时,采用线性加压方式进行加压,加压速率0.5~1Pa/min,加压至预定压力值10~20MPa保压,待保温结束后撤压。
优选地,所述富硼LaB6靶材的B/La原子比>11:1,其纯度>99.5%,致密度>99%。
优选地,在将所述混合粉末装入石墨模具前,还包括:用石墨纸包覆模具的内壁,并在与所述混合粉末上下表面接触的端面上覆盖石墨纸。
优选地,步骤S2中,热压烧结是在Ar保护下进行的。
根据本发明的另一个方面,本发明提供的一种采用上述制备方法制备得到的LaB6场发射阵列薄膜阴极作为场发射阵列薄膜阴极电子源,在真空微电子平板显示器件、微波器件、或传感器等中的应用。
应用时,具有低的开启电场和高发射电流密度,降低了尖锥的功函数,提高了场发射阵列阴极的抗离子轰击能力和场致发射稳定性,同时,低功函的LaB6薄膜增加基锥的电子产生效率,提高了其作为场致发射显示器等的亮度,为后续大规模、低成本、微型化集成器件的制备奠定基础。
进一步地,所述LaB6场发射阵列薄膜阴极,其B/La化学计量比为(6.02±0.02):1,呈单相立方晶体结构;开启电场在4.2~4.3V.μm-1(J=10μA.cm-2)。
与现有技术相比较,本发明具有以下有益效果:
本发明通过真空热压烧结制备得到高性能富硼LaB6靶材,将其作为溅射源,采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列表面于Ar气氛下制备满足化学计量的LaB6场发射阵列薄膜阴极,在降低尖锥的功函数的同时,提高了场发射阵列阴极的抗离子轰击能力及场致发射稳定性。其中,作为溅射源的高性能的富硼LaB6靶材是通过真空热压烧结制备得到的,其B/La原子比约为12:1,其纯度>99.5%,致密度>99%;采用其作为溅射源所制备得到的LaB6薄膜满足化学计量比,拉曼光谱呈单相简单立方晶体结构,薄膜的开启电场在4.2~4.3V.μm-1(J=10μA.cm-2)。不同尖锥阵列LaB6场发射薄膜阴极作为真空电子源具有较低的开启电场,阳极损耗小,发射电流密度大,可作为场发射阴极材料应用,尤其可作为场致发射显示器件阴极材料的应用。
附图说明
图1是本发明LaB6场发射阵列薄膜阴极制备的磁控溅射的示意图;
图2是本发明实施例4制备的LaB6薄膜阴极的EDS谱;
图3是本发明实施例4制备的LaB6薄膜阴极的拉曼光谱;
图4是本发明实施例4和实施例6制备得到的Mo/LaB6薄膜和Si/Mo/LaB6薄膜的场发射特性测试的I-V曲线;
图5是图4对应的F-N(福勒-诺德海姆)方程拟合曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图及具体实施例对本发明的上述内容做进一步的说明,以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但本发明的保护范围不限于下述实施例。下文将参考附图结合实施例详细说明本发明,需要指出任何对本发明所述方法和产品的变更组合或改动替换都被视为包括在本发明的精神范围和内容中,本发明的保护范围仅由所附权利要求书为准。
针对现有技术中场发射阴极阵列薄膜所存在的问题,发明人进行了深入研究,研究发现:采用磁控溅射技术在单晶Si、SiO2、ITO等表面制备的LaB6薄膜,虽然其附着力高、均匀性好,适宜于大面积沉积,但薄膜B/La化学计量比及结晶程度受靶材、制备工艺影响大,且现有技术中没有在尖锥阵列上沉积LaB6薄膜的报道。发明人通过不断调控各工艺参数,如溅射功率、Ar气压、基体温度、偏压等,进一步研究发现:在磁控溅射工艺条件下,薄膜与靶材B/La化学计量比在一定范围呈线性关系,靶材B/La原子比大于11时,薄膜B/La原子比相对稳定。同时,镀膜工艺参数中靶材溅射功率的增大有益于提高薄膜的结晶度,Ar气压的升高可提高薄膜的溅射速率和结晶度,基体偏压的应用可以细化薄膜晶粒,而基体温度的升高也会增加薄膜的生长速度和结晶性。受磁控溅射技术“高速低温”的特点,制备的LaB6薄膜经过一定的退火处理,使部分非晶态转变为晶态,减少表面缺陷,改善薄膜性能。
基于上述研究和发现,得到了本发明的LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法,本发明先采用热压烧结成型工艺制备得到不同尺寸、高性能的富硼LaB6靶材,然后将其作为溅射源,采用直流磁控溅射技术在钼尖锥、硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备得到高性能的LaB6场发射阵列薄膜阴极,可作为电子源广泛应用在各器件中。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述:
实施例1
富硼LaB6靶材制备包括以下步骤:
1):原料LaB6和B粉按化学计量比1:6(摩尔比)称重,将其混合均匀,得到混合粉末;
2):将获得的混合粉末装入石墨模具(φ35mm×150mm)中,将石墨模具置于真空热压烧结炉中,在Ar保护下进行热压烧结,烧结工艺参数:升温速率15℃/min(室温~800℃),40℃/min(800~1500℃),升温至1500℃保温1h,轴向压力从温度升温至800℃开始加压,加压速率0.5MPa/min,加压至10MPa(预定压力值)开始保压,保温结束后撤压,并采用分段降温方式进行降温,降温速率30℃/min(1500~1000℃),待温度降至1000℃以下关闭电源随炉冷却至室温,得到富硼LaB6多晶体。
3):将获得的富硼LaB6多晶体进行机加工,得到φ30mm×(3~10mm)的富硼LaB6靶材,经EDS谱分析B/La原子比为12.06:1,化学纯度达到99.72%,采用固体密度计测得靶材相对致密度为99.4%。
实施例2
本实施例2与实施例1不同的是:石墨模具的尺寸规格为φ55mm×150mm,保温时间为1.5h,加压速率0.75MPa/min,预定压力值为15MPa,其它与实施例1相同。
此实施例2下得到的富硼LaB6多晶体经机加工,获得φ50mm×(3~10mm)的富硼LaB6靶材,经EDS谱分析B/La原子比为11.97:1,化学纯度达到99.64%,采用固体密度计测得靶材相对致密度为99.2%。
实施例3
本实施例3与实施例1不同的是:石墨模具的尺寸规格为φ65mm×150mm,保温时间为2h,加压速率1MPa/min,预定压力值为20MPa,其它与实施例1相同。
此实施例3下得到的富硼LaB6多晶体,经机加工获得φ60mm×(3~10mm)的富硼LaB6靶材,经EDS谱分析B/La原子比为12.01:1,化学纯度达到99.51%,采用固体密度计测得靶材相对致密度为99.1%。
实施例4
钼尖锥阵列为基底LaB6场发射薄膜阴极的制备包括以下步骤:
1):取实施例3中φ60mm×5mm的富硼LaB6靶材作为溅射源,先采用丙酮、无水乙醇对靶材各超声清洗15min去油,之后将靶材浸入5%稀硝酸1~2min去除表面氧化物,再用热去离子水反复几次清洗靶材,最后用氮气吹干后安装在磁控溅射系统的真空镀膜室;同时准备自制的钼尖锥阵列基体(钼尖锥的底半径约2μm,锥高约1μm,硅尖间隔6μm,尖端的曲率半径约60nm,锥角约64°,尖锥阵列的密度为106/cm2),其尺寸2mm×2mm,并固定在基体架上;
2):靶材清洁:图1示出了LaB6场发射阵列薄膜阴极制备的磁控溅射的示意图。如图1所示,其中,磁控溅射镀膜系统内部,由下向上依次为极板10、磁铁20、负极30、靶材40、基体50、正极60,左侧开口用于冲入氩气,右侧与真空泵连接。先利用真空泵对磁控溅射镀膜系统抽真空,使真空度≤6×10-4Pa,之后打开Ar流量阀向真空室通入Ar至腔室气压约0.5Pa,打开靶电源,LaB6靶位通电,待其起辉后调节溅射功率至20W进行靶材自清洁,清洁时间为5min;
3):薄膜沉积:加热钼尖锥阵列基体至400℃,调节基体架的旋转速度为60rpm,之后调节Ar流量计至40~50sccm,保持腔室气压约1Pa,并调节溅射功率至55W,通过偏压系统调节基体直流偏压至-100V,打开挡板,开始在基体表面沉积LaB6薄膜,沉积时间30min;
4):薄膜退火:镀膜结束后,关闭靶电源、偏压系统和气体流量阀,调节基体温度至500℃,对LaB6薄膜进行退火,退火时间为60min,退火结束关闭加热电源,镀膜试样随炉冷却至室温后取出。
所制备的钼尖锥阵列基LaB6场发射薄膜阴极(Mo/LaB6薄膜)的EDS谱如图2所示,分析表明B/La原子比为6.02:1,图3拉曼光谱表明为单相简单立方晶体结构,扫描电镜观察测量薄膜的厚度约50μm;场发射特性测试的I-V曲线如图4所示,在真空度约为6×10-5Pa条件下,LaB6薄膜阴极的开启电场和阈值电场分别为4.2V.μm-1(J=10μA.cm-2)和10.6V.μm-1(J=1mA.cm-2),在电场强度为17V.μm-1时获得的场发射电流密度为3.46mA.cm-2,且未达到饱和,由图5相应场致发射F-N方程曲线呈线性,确认了F-N隧道发射机制。
实施例5
本实施例5与实施例4不同的是:钼尖锥阵列基体尺寸4mm×4mm,LaB6薄膜的沉积时间20min,退火时间为40min,其它与实施例4相同。
所制备钼尖锥阵列基LaB6场发射薄膜阴极经EDS分析B/La原子比为6.04:1,拉曼光谱表明为单相简单立方晶体结构,扫描电镜观察测量薄膜的厚度约35μm;经场发射特性测试,在真空度约为6×10-5Pa条件下,LaB6阴极薄膜的开启电场和阈值电场分别为4.24V.μm-1(J=10μA.cm-2)和10.7V.μm-1(J=1mA.cm-2),在电场强度为17V.μm-1时获得的场发射电流密度为3.58mA.cm-2,且未达到饱和,相应场致发射F-N方程曲线呈线性,确认了F-N隧道发射机制。
实施例6
硅尖锥阵列为基底LaB6场发射薄膜阴极的制备包括以下步骤:
1):取实施例3中φ60mm×5mm的富硼LaB6靶材作为溅射源,并准备φ60mm×5mm的钼靶,先采用丙酮、无水乙醇对靶材各超声清洗15min去油,对钼靶用去离子水超声清洗20min,而LaB6靶材需浸入到5%稀硝酸1~2min去除表面氧化物,再用热去离子水反复几次清洗靶材,最后用氮气将靶材吹干安装在真空镀膜室;同时准备自制的硅尖锥阵列基体(硅尖锥的底半径约2μm,锥高约1μm,硅尖间隔6μm,尖端的曲率半径约50nm,锥角约56°,尖锥阵列的密度为106/cm2),其尺寸2mm×2mm,并固定在基体架上;
2):靶材清洁:利用真空泵对溅射镀膜系统抽真空,使真空度≤6×10-4Pa,之后打开Ar流量阀,向真空室通入Ar至腔室气压约0.5Pa,打开靶电源,对钼靶和LaB6靶位通电,待其起辉后调节溅射功率至20W,进行靶材自清洁,清洁时间各为5min,清洁后关闭靶电源;
3):薄膜沉积:加热硅尖锥阵列基体至400℃,调节基体架的旋转速度为60rpm,之后调节Ar流量计至40~50sccm,保持腔室气压约1Pa,并调节钼靶溅射功率至70W和基体直流偏压至-100V,打开挡板,开始在基体表面沉积过渡层钼薄膜(作为过渡层提高LaB6薄膜与基体的附着力),沉积时间5min;之后关闭钼靶电源,打开LaB6靶电源并调节溅射功率至55W,开始在钼膜表面沉积LaB6薄膜,沉积时间30min;
4):薄膜退火:镀膜结束后,关闭靶电源、偏压系统和气体流量阀,调节基体温度至500℃,对LaB6薄膜进行退火,退火时间为40min,退火结束关闭加热电源,镀膜试样随炉冷却至室温后取出。
所制备硅尖锥阵列基LaB6场发射薄膜阴极(Si/Mo/LaB6薄膜)经EDS分析B/La原子比为5.98:1,拉曼光谱表明为单相简单立方晶体结构,扫描电镜观察测量薄膜的厚度约40μm;场发射特性测试的I-V曲线如图4所示,在真空度约为6×10-5Pa条件下,LaB6薄膜阴极的开启电场和阈值电场分别为4.3V.μm-1(J=10μA.cm-2)和11V.μm-1(J=1mA.cm-2),在电场强度为17V.μm-1时获得的场发射电流密度为3.6mA.cm-2,且未达到饱和,由图5相应场致发射F-N方程曲线呈线性,确认了F-N隧道发射机制。
从上述实施例可以看出,本发明制备得到不同尺寸的高性能富硼LaB6靶材,其B/La原子比约为12:1,其纯度>99.5%,致密度>99%;将其作为溅射源,采用直流磁控溅射技术制备钼尖锥、硅尖锥阵列LaB6场发射薄膜阴极呈单相简单立方晶体结构,薄膜B/La原子比相对稳定,薄膜的开启电场在4.2~4.3V.μm-1(J=10μA.cm-2)。本发明提供的尖锥阵列LaB6薄膜场发射电子源具有较低的开启电场,阳极损耗小,发射电流密度大,可作为场发射阴极材料应用,尤其可作为场致发射显示器件阴极材料的应用。
Claims (10)
1.一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S1,采用LaB6和B粉作为原料,按配比混料,得到混合粉末;
步骤S2,将所述混合粉末装入石墨模具中,采用分段式升温-保温-分段式降温,以及线性加压-保压的方式进行热压烧结,制备得到富硼LaB6靶材;
步骤S3,利用所述富硼LaB6靶材作为溅射源,采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,包括:
清洗并安装富硼LaB6靶材,固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体;
抽真空至≤6×10-4Pa,通入Ar至腔室气压0.4~0.6Pa,打开靶电源,待其起辉后调节溅射功率至20~30W,进行靶材清洁;
加热钼尖锥或硅尖锥阵列基体至300~400℃,调节基体旋转速度,调节Ar流量保持腔室气压0.8~1.2Pa,调节溅射功率至55~70W,调节基体直流偏压至-100V,在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面沉积LaB6薄膜,沉积时间20~40min;
镀膜结束后调节钼尖锥或硅尖锥阵列基体的温度至400~500℃,对LaB6薄膜进行退火,退火后随炉冷却至室温后取出,其中,退火时间为40~60min。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述清洗并安装富硼LaB6靶材,固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体的步骤,包括:
采用丙酮和无水乙醇对富硼LaB6靶材各超声清洗15min去油;
浸入5%稀硝酸1~2min,去除表面氧化物;
采用热去离子水反复清洗;
采用氮气吹干,并安装在磁控溅射镀膜系统的腔室内;
固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体于基体架上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述钼尖锥或硅尖锥阵列基体中,尖锥的底半径为2~5μm,锥高为1~2μm,尖锥间隔4~6μm,尖锥阵列的密度为(1~6.25)×106/cm2;其中,所述钼尖锥阵列基体中,钼尖端的曲率半径60~80nm,锥角64°;所述硅尖锥阵列基体中,硅尖端的曲率半径40~60nm,锥角56°。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述基体旋转速度调节至40~120rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,LaB6和B粉的原料摩尔比≤1:6;LaB6纯度≥99.9%,粒度D90<2μm;B粉纯度≥99.999%,粒度D90<5μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2所述的采用分段式升温-保温-分段式降温和线性加压-保压方式进行热压烧结的步骤,包括:
采用两段式加热方式升温至1450~1600℃后保温1~2h,其中,第一加热升温阶段,从室温升温至800℃,升温速率为10~15℃/min;第二加热升温阶段,从800℃升温至1450~1600℃,升温速率为30~40℃/min;
采用分段降温方式进行降温,包括:第一降温阶段,从1450~1600℃降温至1000℃,降温速率为20~30℃/min;第二降温阶段,温度降至1000℃后随炉冷却至室温;
在升温至800℃时,采用线性加压方式进行加压,加压速率0.5~1Pa/min,加压至预定压力值10~20MPa保压,待保温结束后撤压。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述富硼LaB6靶材的B/La原子比>11:1,其纯度>99.5%,致密度>99%。
9.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的LaB6场发射阵列薄膜阴极,作为场发射阵列薄膜阴极电子源,在真空微电子平板显示器件、微波器件、或传感器中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述LaB6场发射阵列薄膜阴极,其B/La化学计量比为(6.02±0.02):1,呈单相立方晶体结构;开启电场在4.2~4.3V.μm-1。
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