CN102127737A - 一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，以纯度为99.9％的金属Nb为靶材，体积分数为99.99％的高纯氩气为溅射气体，经直流磁控溅射在石墨材料表面制备抗氧化Nb涂层。该制备方法所得抗氧化Nb涂层致密性和均匀性好，具有抗热冲击性和良好的高温抗氧化性能；通过调整磁控溅射工艺参数，可以方便控制涂层厚度，便于大面积制备涂层；制备涂层时基材温升低，涂层成分均匀稳定；且工艺过程相对简单，重复性好。

Description

一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法

技术领域

本发明涉及一种制备碳材料表面抗氧化涂层的方法，属于碳材料保护领域。

背景技术

碳材料具有高温强度高，导电传热性好，耐腐蚀等优良特性，广泛地应用于航空航天、核能、电子、化工及冶金等高温领域作为结构和工程材料。然而，碳材料在370℃以上的氧化气氛中就开始发生氧化反应，使其物理及力学性能降低，限制了其高温的使用特性。因此，碳材料的氧化防护是延长其工作寿命，提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。

对碳材料进行涂层处理是解决碳材料高温氧化防护的一种有效方法。在碳材料表面制备抗氧化涂层的方法通常有以下几种方法：包埋固渗法、涂刷法、等离子喷涂法及CVD法等。中国发明专利第200510012730.4号公开了一种碳材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，该方法采用涂刷或喷涂法将浆料包覆在碳材料表面，经干燥、烧结后得抗氧化涂层；J.I.Kim等在Design of a C/SiC functionallygraded coating for the oxidation protection of C/C composites[Carbon，2005，43(8)：1749-1757]中采用CVD方法在碳/碳复合材料表面制备了C/SiC抗氧化涂层；Amit Datye等在Synthesis and characterization of aluminum oxide-boron carbidecoatings by air plasma spraying[Ceramics International，2010，36(5)：1517-1522]采用等离子喷涂方法在碳/碳复合材料表面制备了C/SiC抗氧化涂层。然而，这几种方法制备的涂层一般含有很多微裂纹及孔洞，影响其抗氧化能力。且CVD工艺复杂、影响参数多，对设备要求较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法。所得的抗氧化Nb涂层致密性和均匀性较好，有利于碳材料抗氧化性能的提高，且设备简单、操作方便。

为实现上述目的，本发明提供了一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，包括以下步骤：

步骤1：对碳材料用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳材料安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯氩气；

步骤5：调节碳材料与靶材的间距为30～60nm，溅射10～40min后取出试样，即得碳材料表面抗氧化Nb涂层。

作为本发明的一种优选方案，所述碳材料选自石墨、碳/碳复合材料或碳纤维。

作为本发明的另一种优选方案，所述步骤4中氩气的压强控制在3Pa～9Pa，起辉溅射功率为100～400W。

本发明碳材料表面抗氧化Nb涂层的制备方法至少具有以下优点：本发明采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，以纯金属Nb为靶材，体积分数为99.99％的高纯氩气为溅射气体，经直流磁控溅射在石墨材料表面制备抗氧化Nb涂层。该制备方法所得抗氧化Nb涂层致密性和均匀性好，具有抗热冲击性和良好的高 温抗氧化性能；通过调整磁控溅射工艺参数，可以方便控制涂层厚度，便于大面积制备涂层；制备涂层时基材温升低，涂层成分均匀稳定；且工艺过程相对简单，重复性好。

附图说明

图1是由本发明制备的抗氧化Nb涂层的XRD图谱；

图2是本发明制备的碳/碳复合材料表面抗氧化Nb涂层的SEM形貌。

具体实施方式

实施例1：

步骤1：将碳纤维用SiO₂砂纸打磨、抛光，然后置于无水乙醇溶液中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳纤维安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气，氩气的压强控制在3Pa；

步骤5：调节碳纤维与靶材之间的间距为30mm，起辉溅射功率为100W，溅射10min后取出试样，即得碳纤维表面抗氧化Nb涂层。

实施例2：

步骤1：对石墨用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后置于无水乙醇溶液中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的石墨安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气，氩气的压强控制在5Pa；

步骤5：调节石墨与靶材之间的间距为40mm，起辉溅射功率为200W，溅射20min后取出试样，即得石墨材料表面抗氧化Nb涂层。

实施例3：

步骤1：对碳/碳复合材料用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后置于无水乙醇溶液中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳材料安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气，氩气的压强控制在7Pa；

步骤5：调节基材与靶材间距为50mm，起辉溅射功率为300W，溅射30min后取出试样，即得碳/碳复合材料表面抗氧化Nb涂层。

实施例4：

步骤1：对碳/碳复合材料用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后置于无水乙醇溶液中超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳材料安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶 材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯Ar气，氩气的压强控制在9Pa；

步骤5：调节基材与靶材间距为60mm，起辉溅射功率为400W，溅射40min后取出试样，即得碳/碳复合材料表面抗氧化Nb涂层。

所述起辉溅射真空度即通入氩气的压强。

下面，请参阅图1所示，其是由本发明方法制备的抗氧化Nb涂层的XRD图谱。由图可以看出：本发明制得的抗氧化涂层为金属Nb晶相。

请参阅图2所示，其是本发明制备的碳/碳复合材料表面抗氧化Nb涂层的SEM形貌。由图可以看出：本发明抗氧化Nb涂层具有良好的致密性和均匀性，且晶粒细小。

以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：对碳材料用SiO₂砂纸进行打磨、抛光，然后超声清洗，最后用去离子水冲洗，烘干备用；

步骤2：采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，将步骤1所得的碳材料安装于进样室内的基片架上；

步骤3：将纯度为99.9％的金属Nb靶置于主溅射室内的直流阴极上，作为靶材；

步骤4：对主溅射室和进样室抽真空至背底真空小于等于10^-4Pa后，向其中通入纯度为99.99％的高纯氩气；

步骤5：调节碳材料与靶材的间距为30～60nm，溅射10～40min分钟后取出试样，即得碳材料表面抗氧化Nb涂层。

2.如权利要求1所述的制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，其特征在于：所述碳材料选自石墨、碳/碳复合材料或碳纤维。

3.如权利要求1所述的制备碳材料表面抗氧化Nb涂层的方法，其特征在于：所述步骤4中氩气的压强控制在3Pa～9Pa，起辉溅射功率为100～400W。

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