CN101914753A - 一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，包括以下步骤：(1)靶材选取，选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，纯Nb和纯Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理，对衬底依次用超声波和丙酮清洗，抛光后放入磁控溅射室；(3)制备NbTi薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。本发明制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时加AlN保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种制备NbTi薄膜的方法，尤其涉及的是一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法。
背景技术
NbTi超导体具有良好的加工塑性、很高的强度以及良好的超导性能，同时原材料及制造成本远低于其他超导材料，因此自20世纪60年代初被发现以来得到了广泛应用。目前NbTi超导体主要应用于核磁共振成像(MRI)、实验室仪器、粒子加速器、电力、扫雷、矿石磁分离、磁悬浮列车、超导储能(SMES)等领域。近年来一些大型的科学实验如欧洲的LHC及W72X、韩国的KSTAR、中国的EAST、日本的JT602SA和国际合作项目ITER都已经或将消耗数以百吨计的NbTi超导线材。
NbTi材料目前主要应用还是以线材的形式，对NbTi薄膜及其超薄膜的制备和应用的报道还没有具体的报导。工作人员研究出一套制备高性能超导NbTi薄膜的方法，利用此方法制备出的NbTi薄膜具有相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度和很高的超导临界电流密度，可以应用于制备高质量的超导热电子测辐热仪(HEB)和超导单光子检测器(SSPD)等超导器件，在太赫兹检测技术和量子通讯领域具有重要的应用前景。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，采用直流磁控溅射的方法，在衬底不加热的情况下，制备出高质量的NbTi薄膜。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备NbTi薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。
所述的步骤(3)中，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。
为了提高NbTi薄膜的超导转变温度和临界电流密度，在NbTi薄膜表面再交流溅射一层氮化铝(AlN)保护层，本发明还包括步骤(4)交流溅射AlN薄膜，其中：磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的衬底，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15～25s，保护层的厚度是1～2nm。
有益效果：本发明制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时加AlN保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。利用本发明制备的NbTi薄膜具有相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度和很高的超导临界电流密度，可以应用于制备高质量的超导热电子测辐热仪(HEB)和超导单光子检测器(SSPD)等超导器件，在太赫兹检测技术和量子通讯领域具有重要的应用前景。
附图说明
图1是本发明的电阻-温度特性曲线图；
图2是不同厚度的NbTi和NbN薄膜临界电流密度图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
选取高阻硅作为衬底，对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，然后将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备NbTi薄膜
溅射制备NbTi薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是纯度是99.999％氩气，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间4s，制得薄膜厚度是3.5nm。
实施例2
本实施例中的其他实施条件和实施例1相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是大于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是1nm，本实施例最终制得3.5nm的NbTi薄膜和1nm的AlN保护层。
实施例3
本实施例中步骤(3)沉积的时间是5s，其他实施条件和实施例1相同，制得的NbTi薄膜的厚度是4.2nm。
实施例4
本实施例中的其他实施条件和实施例3相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是大于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是1nm，本实施例最终制得4.2nm的NbTi薄膜和1nm的AlN保护层。
实施例5
本实施例中步骤(3)沉积的时间是6s，其他实施条件和实施例1相同，制得的NbTi薄膜的厚度是5nm。
实施例6
本实施例中的其他实施条件和实施例5相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是大于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是1nm，本实施例最终制得5nm的NbTi薄膜和1nm的AlN保护层。
如图1所示，对实施例1、2、3、4、5和6制得的薄膜分别测量其电阻-温度(R-T)特性。NbTi材料超导转变温度Tc约为9.8K，而采用本方法制备的3.5nmNbTi薄膜，Tc接近5K，5nm薄膜Tc超过6.5K，同时3.5nm～5nm薄膜超导转变宽度(ΔT)很窄，均小于0.15K，测量结果证明依照本方法制备的NbTi薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时也证明加AlN保护层的NbTi薄膜相对未加保护层的NbTi薄膜超导特性有进一步提升。
如表1所示，是不同厚度(D)NbTi薄膜的超导转变温度(Tc0)，从本表中可以看出AlN保护层对NbTi薄膜具有一定保护作用，可防止因NbTi薄膜氧化造成的超导特性退化和转变温度降低。
表1不同厚度NbTi薄膜的超导转变温度
如附图2所示，是不同厚度加AlN保护层和不加保护层的NbTi薄膜的临界电流密度，由图中可以发现，使用本方法制得的NbTi薄膜具有较高的临界电流密度，3.5nm加AlN保护层的NbTi薄膜的临界电流密度可达4.4×1010A/m2，同时可以发现加了AlN保护层后会使临界电流密度有明显提升。将这些数据与MgO上外延生长的NbN薄膜与高阻硅上生长的NbN薄膜进行比较(此两种薄膜为最常用的HEB和SSPD制备薄膜)，可以发现相同厚度情况下生长的NbTi薄膜的临界电流密度约比高阻硅上生长的NbN薄膜的临界电流密度高一个数量级，与MgO上外延生长的NbN薄膜的临界电流密度基本相当。
利用磁控溅射法制备的NbTi薄膜具有较高的超导性能，主要体现在相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度、较高的超导临界电流密度，可以利用此薄膜制备出高性能在液氦温区工作的HEB和SSPD器件，也可以用于其他超导器件的制备中。
Claims (5)
1.一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.9％的块状NbTi作为磁控溅射的靶材，Nb和Ti的质量比是53∶47，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
对衬底抛光后依次用超声波和丙酮清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备NbTi薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于：还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有NbTi薄膜的衬底，调节溅射气压、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射沉积制得保护层。
4.根据权利要求3所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15～25s，制得保护层的厚度是1～2nm。
5.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法，其特征在于：所述的氮气和氩气的纯度是99.999％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101215 |