CN105154840A - 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 - Google Patents
一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105154840A CN105154840A CN201510628815.9A CN201510628815A CN105154840A CN 105154840 A CN105154840 A CN 105154840A CN 201510628815 A CN201510628815 A CN 201510628815A CN 105154840 A CN105154840 A CN 105154840A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sputtering
- silicon film
- substrate
- target
- tungsten silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- WNUPENMBHHEARK-UHFFFAOYSA-N silicon tungsten Chemical compound [Si].[W] WNUPENMBHHEARK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 29
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Substances [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 abstract 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 40
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 241001269238 Data Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000003137 locomotive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：靶材选取，选取高纯硅和钨作为靶材，将靶材放入磁控共溅射室；衬底处理，对衬底依次用超声波和氩离子清洗，将处理后的衬底送入磁控共溅射室，置于样品台上；制备钨硅薄膜，磁控共溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射功率、沉积速率和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备钨硅薄膜。本发明制备出了符合预期，较为稳定的WSi超导薄膜，并优化获得了最佳制备条件，为制备高灵敏的超导单光子探测器（SNSPD）奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钨硅（WSi）薄膜的方法，具体涉及一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法。
背景技术
超导纳米线单光子探测器（SNSPD）的是一种利用超导超薄膜纳米线条中的非平衡态的热电子效应，来实现对单个光子信号的检测的高灵敏光探测器，具有暗计数低、探测速度快、响应频谱宽和效率高等特点，是当前单光子探测技术研究领域中的研究热点。SNSPD的核心是利用超薄超导材料制备的纳米线，超导薄膜的质量直接决定了SNSPD的性能。
钨硅(WSi)薄膜具有非晶特性，并具有较低的超导能隙和较高的光吸收率，因此可以使其在用于制备高灵敏的SNSPD器件时克服NbN薄膜的一些局限，在更宽的波段内适用，并有希望在较长波长取得较高的探测效率。
目前制备WSi薄膜的方法主要有：化学气相沉积法、电子束蒸发法、溅射法等，这些方法制备的薄膜大都存在均匀性不好、成分不易控制等问题。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，利用W靶和Si靶的双靶共溅射，通过调节两个靶材的溅射功率可以灵活的调整薄膜的组份，从而操控制备薄膜的超导性能。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种利用磁控共溅射技术制备超薄钨硅薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）靶材选取
选取纯度均为99.999%的块状硅和钨作为靶材，将靶材放入磁控共溅射室；
（2）衬底处理
对衬底依次用超声波和氩离子清洗，将处理后的衬底送入磁控共溅射室，置于样品台上；
（3）制备钨硅薄膜
磁控共溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射功率、沉积速率和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备钨硅薄膜。
所述的步骤（3）中，溅射气压是0.8Pa，沉积速率是4.8nm/min，W靶和Si靶的靶材到所述衬底的距离都是70mm，所述样品台的转速为50转/分钟。
有益效果：本发明可以灵活的调整WSi薄膜中W、Si的组份，从而操控制备薄膜的超导性能。启动样品台上的高速电机，调节样品台转速以及其与靶之间间距也保证了薄膜的均匀性和良好的超导性能，为制备高灵敏的SNSPD器件奠定了基础，并有希望在较长波长取得较高的探测效率，WSi薄膜还可以被应用于制备超导微波动态电感探测器（MKID）等多种高灵敏探测器。
附图说明
图1是Si衬底上的WSi薄膜元素成分图；
图2是Si衬底上制备的WSi薄膜的R-T曲线图；
图3是相同条件制备的不同厚度WSi薄膜的方阻与厚度的关系曲线图；
图4是MgO衬底上6nm厚WSi薄膜的AFM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）靶材选取
选取纯度均为99.999%的块状W和Si作为磁控共溅射的靶材，将靶材放入磁控共溅射室；
（2）衬底处理
选取Si作为衬底，将衬底依次泡入丙酮、酒精和去离子水中，使用功率100W超声各清洗10分钟，吹干后送入磁控共溅射仪器的离子铣室，利用氩离子对其表面进行进一步清洗，通入氩气，离子源加速电压为500V，离子束流20mA，清洗时间3分钟。离子铣结束后，再将其送入磁控溅射室;
（3）制备WSi薄膜
共溅射制备WSi薄膜，采用如表1所示的条件，溅射时间是15min，制得WSi薄膜厚度是73nm。
实施例2
本实施例中步骤（3）溅射时间为53s、1min12s、1min48s、3min、7min25s、15min，其他实施条件和实施例1相同，相应制得的WSi薄膜厚度分别是4nm、6nm、8nm、15nm、36nm、73nm。
实施例3
本实施例中步骤（2）的衬底选用MgO，溅射时间为54秒，其他实施条件和实施例1相同。
我们使用俄歇电子能谱(AES)的方法，分析了实施例1制备的WSi薄膜各元素成分在厚度上的分布，其结果如图1所示。由图1可以看出，在溅射功率为W靶50W、Si靶100W时，W和Si元素所占比例分别约为70%和20%，C和O元素共占比小于10%。
超导转变温度是衡量超导薄膜超导性能的一个重要参数。在液氦杜瓦下，我们使用四端子测电阻法，测量了实施例1制备的WSi薄膜的电阻-温度曲线，结果如图2所示：其73nm薄膜超导转变温度达5.105K，而8nm薄膜超导转变温度达4.723K，另外这种WSi薄膜具有较好的化学稳定性，在干燥箱中放置一段时间后再次测量其电阻-温度曲线，结果仍保持不变，可见所制备的WSi薄膜仍保持原有的超导性能，这保证了后继制备器件的稳定性。
另外利用实施例2制备的不同厚度的WSi薄膜，测量其方阻，如图3所示。从图中可以看到，一般情况下，薄膜的方阻随着薄厚的增加而减小，特别是薄膜厚度小于10nm时，其方阻会迅速提高，根据这一规律，我们可以利用方阻来确定所制备薄膜的厚度，以及初步筛选样品。
根据实施例3，我们在MgO衬底上制备了6nm厚度的WSi薄膜。我们利用原子力显微镜（AFM）对此样品的表面平整度进行了测量，选取的扫描范围为5μm*5μm范围，扫描结果如图4所示。由图4可知，此WSi样品在5μm*5μm的范围内表面平整度均方根（RMS）为0.184nm，这表明我们在MgO衬底上制备的WSi薄膜表面平整度较好，同时也表明我们制备的WSi薄膜完全能够满足制备器件的后续工艺的要求。
大量的实验数据表明，使用磁控共溅射技术在不同衬底上制备WSi薄膜时，经过优化得到的优化条件为：W的溅射功率为50W、Si的溅射功率为100W。此种条件下制备的WSi薄膜能获得较高的超导转变温度，且WSi薄膜质量满足制备器件的要求，为SNSPD、超导微波动态电感探测器（MKID）等器件的制备和优化提供了良好的技术基础。
Claims (8)
1.一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）靶材选取
选取纯度均为99.999%的块状硅和钨作为靶材，将所述靶材放入磁控共溅射室；
（2）衬底处理
对衬底依次用超声波和氩离子清洗，将处理后的衬底送入磁控共溅射室，置于样品台上；
（3）制备钨硅薄膜
磁控共溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射功率、沉积速率和靶材到衬底的距离，经过一定时间溅射制备钨硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，超声波功率为100W,清洗时间是10min。
3.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，将超声波清洗过的衬底送入离子铣室，通入氩气，利用氩离子对所述衬底的表面进行进一步清洗，离子源加速电压是500V，离子束流是20mA，清洗时间是3min。
4.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射功率是W靶直流50W，Si靶交流100W。
5.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射气压是0.8Pa，沉积速率是4.8nm/min，W靶和Si靶的靶材到所述衬底的距离都是70mm，所述样品台的转速为50转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，溅射时间为15min，所述钨硅薄膜的厚度为73nm。
7.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述衬底为高阻硅衬底或氧化镁衬底。
8.根据权利要求1所述的一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，工作气体氩气的纯度为99.999%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510628815.9A CN105154840A (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510628815.9A CN105154840A (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105154840A true CN105154840A (zh) | 2015-12-16 |
Family
ID=54795876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510628815.9A Pending CN105154840A (zh) | 2015-09-28 | 2015-09-28 | 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105154840A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110006534A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-12 | 南京大学 | 一种用于太赫兹检测的微纳测辐射热计的制备方法 |
| CN116536628A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-08-04 | 上海大学 | 一种利用磁控溅射制备纳米级非晶超导薄膜的方法及产品 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4592921A (en) * | 1984-02-16 | 1986-06-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for monitoring and regulating the composition and the layer thickness of metallically conductive alloy layers during their manufacture |
| US4609903A (en) * | 1983-10-20 | 1986-09-02 | Fujitsu Limited | Thin film resistor for an integrated circuit semiconductor device |
| US4954852A (en) * | 1987-12-24 | 1990-09-04 | Ford Microelectronics, Inc. | Sputtered metallic silicide gate for GaAs integrated circuits |
| CN101241967A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 用于相变存储器的粘附层材料及制备方法 |
| CN101880861A (zh) * | 2010-07-13 | 2010-11-10 | 长春理工大学 | 一种双靶射频磁控共溅射超硬、高效导热、低吸收AlxSiyN膜的方法 |
| CN101914753A (zh) * | 2010-08-23 | 2010-12-15 | 南京大学 | 一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法 |
| CN103382548A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-11-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法 |
| US20140363942A1 (en) * | 2013-06-11 | 2014-12-11 | Intermolecular Inc. | Method for forming a low resistivity tungsten silicide layer for metal gate stack applications |
| CN104630709A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-05-20 | 南京大学 | 一种利用磁控共溅射法制备铌硅薄膜的方法 |
-
2015
- 2015-09-28 CN CN201510628815.9A patent/CN105154840A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4609903A (en) * | 1983-10-20 | 1986-09-02 | Fujitsu Limited | Thin film resistor for an integrated circuit semiconductor device |
| US4592921A (en) * | 1984-02-16 | 1986-06-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for monitoring and regulating the composition and the layer thickness of metallically conductive alloy layers during their manufacture |
| US4954852A (en) * | 1987-12-24 | 1990-09-04 | Ford Microelectronics, Inc. | Sputtered metallic silicide gate for GaAs integrated circuits |
| CN101241967A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 用于相变存储器的粘附层材料及制备方法 |
| CN101880861A (zh) * | 2010-07-13 | 2010-11-10 | 长春理工大学 | 一种双靶射频磁控共溅射超硬、高效导热、低吸收AlxSiyN膜的方法 |
| CN101914753A (zh) * | 2010-08-23 | 2010-12-15 | 南京大学 | 一种利用磁控溅射法制备NbTi薄膜的方法 |
| US20140363942A1 (en) * | 2013-06-11 | 2014-12-11 | Intermolecular Inc. | Method for forming a low resistivity tungsten silicide layer for metal gate stack applications |
| CN103382548A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-11-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法 |
| CN104630709A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-05-20 | 南京大学 | 一种利用磁控共溅射法制备铌硅薄膜的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| V. B. VERMA等: "High-efficiency WSi superconducting nanowire single-photon detectors operating at 2.5 K", 《APPLIED PHYSICS LETTER》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110006534A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-12 | 南京大学 | 一种用于太赫兹检测的微纳测辐射热计的制备方法 |
| CN116536628A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-08-04 | 上海大学 | 一种利用磁控溅射制备纳米级非晶超导薄膜的方法及产品 |
| CN116536628B (zh) * | 2023-05-10 | 2024-02-09 | 上海大学 | 一种利用磁控溅射制备纳米级非晶超导薄膜的方法及产品 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Banerjee et al. | Characterisation of amorphous molybdenum silicide (MoSi) superconducting thin films and nanowires | |
| Dane et al. | Bias sputtered NbN and superconducting nanowire devices | |
| Gulen et al. | Role of annealing temperature on microstructural and electro-optical properties of ITO films produced by sputtering | |
| CN104630709A (zh) | 一种利用磁控共溅射法制备铌硅薄膜的方法 | |
| Wang et al. | The properties of Al doped ZnO thin films deposited on various substrate materials by RF magnetron sputtering | |
| CN106756796A (zh) | 一种提高纳米晶铜力学性能的纳米晶铜钽合金的制备方法 | |
| Ko et al. | Stability of electrical switching properties in vanadium dioxide thin films under multiple thermal cycles across the phase transition boundary | |
| CN105154840A (zh) | 一种利用磁控共溅射法制备超薄钨硅薄膜的方法 | |
| Zhu et al. | Aluminium doped zinc oxide sputtered from rotatable dual magnetrons for thin film silicon solar cells | |
| CN101748373B (zh) | 高热稳定性和低电阻率C掺杂Cu薄膜的制备方法 | |
| Yin et al. | Saturating quantum efficiency of SNSPDs with disorder manipulation of NbN films | |
| Hallett et al. | Superconducting MoN thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering for nanowire single-photon detectors | |
| Masumoto et al. | As‐grown superconducting Bi (‐Pb)‐Sr‐Ca‐Cu‐O films by electron cyclotron resonance plasma sputtering | |
| Zhang et al. | Optimized intergrain connection and transport properties of Bi-2212 high-temperature superconductors by Ag nanoparticles inclusions | |
| Landi et al. | High density flux of Co nanoparticles produced by a simple gas aggregation apparatus | |
| Shu-Fang et al. | Superconducting MgB2 Thin Films with Tc≈ 39 K Grown by Pulsed Laser Deposition | |
| Harnchana et al. | TEM investigation of MgO thin films for magnetic tunnel junction application | |
| Hühne et al. | Application of textured IBAD-TiN buffer layers in coated conductor architectures | |
| Iwata et al. | Deposition of ZrON thin films by reactive magnetron sputtering using a hollow cylindrical target | |
| Brombacher et al. | Chemical ordering of FePt films using millisecond flash-lamp annealing | |
| Usov et al. | Characteristics of alumina diffusion barrier films on Hastelloy | |
| CN101187006A (zh) | 双靶共溅射制备Zr掺杂ITO薄膜的方法 | |
| CN103074553A (zh) | 一种可调制带隙宽度的Fe-Cr-Si系三元非晶薄膜及其制备方法 | |
| CN103014627A (zh) | 一种可调制带隙宽度的Fe-Si-Al系三元非晶薄膜及其制备方法 | |
| Browning et al. | Quantification of spatial fluctuations of oxygen stoichiometry in YBa2Cu3O7-delta |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151216 |