CN102916083B - 一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，包括如下步骤：将基片超声清洗并吹干；进行Ar离子洗；通过直流磁控溅射的方式生长掺杂的超导Nb薄膜；旋涂电子束抗蚀剂，然后对电子束抗蚀剂进行电子束光刻，在电子束抗蚀剂上绘制出宽度小于或等于100nm的线条图形；用反应离子刻蚀的方式进行刻蚀，将线条图形转移到Nb薄膜上，形成Nb纳米线条；清洗残留的电子束抗蚀剂，并在样品的表面旋涂光刻胶，通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；生长电极。本发明克服了现有的Nb材料制备的SNSPD超导转变温度低，临界电流密度低，光响应波长短的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏的单光子或极微弱光信号检测器的制备方法，具体涉及一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，可应用于红外及远红外波段的单光子或极微弱光信号的检测。
背景技术
目前，基于NbN的超导纳米线单光子探测器(Superconducting NanowireSingle Photon Detector，简称SNSPD)已经比较成熟，其较高的超导转变温度(～12K)，暗计数率低(10c/s)，时间抖动小(60ps)，响应频谱宽(404nm～1550nm)，重复速度快(>100MHz)等特点，使其在量子密钥分配，集成电路检测等领域有广泛的应用。最近，除了NbN材料以外，许多基于其他超导材料例如MgB2,NbTiN,NbSi,WxSi1-x,Nb等的SNSPD被研究。各种材料的SNSPD研究就是希望能够提高SNSPD的某些性能，如提高检测效率和重复速率等等。目前研究的纯Nb材料，因其在制备为超薄膜时，超导转变温度低，临界电流密度小，表现出的光响应波长也很短，因此远远不能满足应用的要求。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，由于超导钉扎的效应，导致该掺杂的超导铌薄膜材料较之常规的高纯Nb材料，具有较高的超导转变温度(Tc)和临界电流密度(Jc)，同时表现出的光响应波长较长，使得其更适合成为制备在红外波段，甚至远红外波段的SNSPD材料。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去离子水中超声清洗并吹干(基片在可见光下透明即可，例如MgO基片、SiO基片等)；
(2)将清洗好的MgO基片送入磁控溅射设备的副室，进行Ar离子洗；
(3)将Ar离子洗后的基片送入磁控溅射设备的主室，在磁控溅射设备的主室安装有掺杂的Nb靶材，该Nb靶材各成分质量百分比分别为Nb：99.6％，Al：0.2％，Fe：0.12％,，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，通过直流磁控溅射的方式生长掺杂的超导Nb薄膜；
(4)在步骤(3)加工后的样品的表面旋涂电子束抗蚀剂，然后对电子束抗蚀剂进行电子束光刻，在电子束抗蚀剂上绘制出宽度小于或等于100nm的线条图形；
(5)用反应离子刻蚀的方式进行刻蚀，将所述线条图形转移到Nb薄膜上，形成Nb纳米线条；
(6)清洗残留的电子束抗蚀剂，并在样品的表面旋涂光刻胶，通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；
(7)生长电极。
优选地，所述MgO基片双面抛光。
优选地，在所述步骤(3)和步骤(4)之间还包括如下步骤：通过交流磁控溅射的方式在Nb薄膜表面生长AlN保护薄膜。
优选地，所述步骤(3)中，直流磁控溅射生长Nb薄膜的条件是：背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A，溅射电压为337～340V，溅射时间是5～10s。
优选地，交流磁控溅射生长AlN保护薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度为99.999％的Al靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氮气，氮气的流量是20sccm，溅射气压是0.27Pa，溅射功率是80W，溅射时间是5s。
优选地，所述电子束抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲酯，厚度为50nm，所述线条图形的宽度为50nm。
优选地，所述步骤(5)中，进行反应离子刻蚀的刻蚀气体为SF6和CHF3，气体压强为4Pa，时间为30s，反应离子刻蚀机的功率为100W，刻蚀速率为2nm/s，SF6和CHF3的流量分别为40sccm和10sccm。
优选地，所述步骤(7)中，通过直流磁控溅射的方式先生长Nb薄膜再生长Au薄膜，所述Nb薄膜和Au薄膜作为电极。
更优选地，所述步骤(7)中，生长Nb薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度不低于99.6％的Nb靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A，溅射电压为337～340V，溅射时间是200s。这里Nb薄膜的厚度为180nm。
更优选地，所述步骤(7)中，生长Au薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度为99.999％的Au靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.8Pa，溅射功率是80W，溅射时间是100s。这里Au薄膜的厚度为100nm。
有益效果：本发明使用的掺杂的Nb材料，制备了基于MgO基片的SNSPD，其表面覆盖了AlN薄膜，很好的保护了Nb薄膜的超导特性，测量了Nb-SNSPD的电阻-温度曲线(R-T曲线)，电流-电压曲线(I-V曲线)，制备的Nb薄膜厚度为4.5nm-8.5nm，制备的纳米线条厚度为100nm或50nm，测得在8.5nm的薄膜厚度，100nm的线条宽度时，具有6.75K的超导转变温度和1.03×1011A/m2的临界电流密度，并对404nm-750nm的单光子具有响应，而测得在工艺更优化的情况下，4.5nm的薄膜厚度，50nm的线条宽度时超导转变温度能达到4.76K，也具有很高的临界电流密度，达到7.24×1010A/m2，探测到Nb-SNSPD的单光子响应的响应波长到达2010nm。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是4.5nm厚Nb薄膜的电阻-温度曲线(R-T曲线)和Nb-SNSPD的电阻-温度曲线(R-T曲线)，图中“薄膜”指Nb薄膜，“器件”指Nb-SNSPD，即基于Nb的超导纳米线单光子探测器；
图3是Nb-SNSPD在2.85K下的电流-电压关系曲线(I-V曲线)；
图4显示了一个被放大了20dB的Nb-SNSPD的脉冲响应；
图5是Nb-SNSPD的计数率和重复频率的关系图；
图6是Nb-SNSPD对几个不同波长的单光子探测效率和偏置电流的关系图；
图7是普通Nb材料制备的SNSPD对不同波长的单光子探测效率和归一化偏置电流的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明的具体微加工制造步骤是：
1.首先将双面抛光的MgO基片(简称“基片”)放入丙酮溶液中超声清洗3～5分钟，然后将基片放入酒精溶液中超声清洗3～5分钟，最后用去离子水超声清洗3～5分钟，用氮气将基片吹干，在显微镜下查看其表面的洁净度，观察到表面光滑，无明显灰尘杂质，备用；
2.将清洗好的基片粘上托盘，并送入磁控溅射设备的副室，进行Ar离子洗，Ar离子洗的目的是清除掉基片表面分子级别的杂质，条件见表1所示；
表1 Ar离子洗条件
| 气体种类 | 气体流量 | 工作气压 | 束流 | 清洗时间 |
| Ar | 3sccm | 5.8×10-2Pa | 30mA | 3min |
3.将离子洗后的基片送入磁控溅射设备的主室，在磁控溅射的主室安装有掺杂的Nb靶，靶材各成分质量百分比分别为Nb：99.6％，Al：0.2％，Fe：0.12％,，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，通过直流磁控溅射的方式生长掺杂的超导Nb薄膜，直流磁控溅射参数如表2所示，溅射时间决定了Nb薄膜的厚度，当溅射时间为5s时，Nb薄膜的厚度为4.5nm，当溅射时间为10s时，Nb薄膜的厚度为8.5nm；
表2 直流溅射生长的薄膜的条件
4.生长完Nb薄膜以后，薄膜不取出磁控溅射设备的主室，继续通过交流磁控溅射的方式在Nb薄膜表面生长AlN保护薄膜，防止Nb薄膜被氧化，AlN保护薄膜的厚度小于1nm，其条件如下表3所示；
表3 交流溅射生长的薄膜的条件
| 气体种类 | Al靶纯度 | 背景气压 | 气体流量 | 溅射气压 | 溅射功率 | 溅射时间 |
| N2 | 99.999％ | <2×10-5Pa | 20sccm | 0.27Pa | 80W | 5s |
5.从磁控溅射设备的主室取出样品，然后在样品表面旋涂PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)的电子束抗蚀剂，厚度为50nm，然后用JBX-5500曝光机来对电子束抗蚀剂进行电子束光刻。在电子束抗蚀剂上绘制出宽度为50nm的不同宽度的线条图形。
6.接下来，用反应离子刻蚀的方式对做完电子束曝光的样品进行刻蚀，从而将电子束曝光绘制的纳米线条图形转移到Nb薄膜上而形成Nb纳米线条。使用的刻蚀机型号是Samco RIE-10，刻蚀气体为SF6和CHF3。样品仅表面被气体刻蚀，刻蚀方向由上往下。表4说明了刻蚀的具体参数
表4 反应离子刻蚀条件
7.刻蚀完的样品表面还残留有电子束抗蚀剂，此时，需要用丙酮和酒精对其进行清洗，将清洗干净的样品旋涂上光刻胶(AZ1500)，将样品和提前准备好的光刻板对准后，在样品需要的位置通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形。
表5 光刻条件
8.接着将第7步加工好的样品放入磁控溅射设备的主室，先生长Nb薄膜然后在其上生长Au薄膜。生长Nb薄膜的目的是让Au薄膜能够很好的粘附在第4步中生长的AlN薄膜上。
生长Nb薄膜的条件如表7所示，生长Au薄膜的条件如表8所示。这层Nb薄膜和Au薄膜构成了纳米线单光子探测器的电极。
表7 直流磁控溅射生长Nb薄膜条件
表8 直流磁控溅射生长Au薄膜条件
图1(1)显示了在MgO基片上通过磁控溅射依次生长Nb薄膜和AlN薄膜，(2)显示了在生长好的薄膜上旋涂上PMMA电子束抗蚀剂，(3)通过反应离子刻蚀的方式将薄膜刻蚀成纳米线，并将表面的PMMA残胶洗去，(4)为在样品的表面部分区域通过紫外光刻的方式沉积上Nb薄膜和Au薄膜作为电极。
本发明生长了Nb薄膜厚度(简称“薄膜厚度”或“厚度”)为4.5nm-8.5nm，制备线条宽度(简称“宽度”)为100nm或50nm的线条。普通Nb薄膜直接磁控溅射制备的SNSPD，在薄膜厚度为8.5nm厚度，线条宽度为100nm时，具有4.3K的超导转变温度，7.3uA的临界电流，和0.87×1010A/m2的临界电流密度，只能响应470nm-690nm波长的单光子，而本发明制备的掺杂的Nb超导薄膜，测得在8.5nm的薄膜厚度，100nm的线条宽度时，具有6.75K的超导转变温度和1.03×1011A/m2的临界电流密度，高于普通Nb材料，并对404nm-750nm的单光子有响应，更优化的情况下，测试了4.5nm的薄膜厚度，50nm的线条宽度的Nb-SNSPD器件，其超导转变温度能达到4.76K，依然具有很高的临界电流密度，达到7.24×1010A/m2，探测到Nb-SNSPD的单光子响应的响应波长到达中红外波长的2010nm。接下来详细的介绍优化的掺杂Nb-SNSPD的性能效果。这些性能优势由表9显示。
表9 普通Nb薄膜制备的SNSPD和掺杂的Nb薄膜制备的SNSPD性能对比
通过测试厚度为4.5nm的Nb薄膜和Nb-SNSPD器件的R-T曲线，如图2所示，图中两者的电阻零点转变温度都为4.76K，证明了AlN薄膜很好的保护了Nb薄膜，防止其被氧化为NbO。
电流-电压关系曲线(I-V曲线)可以看出Nb-SNSPD的直流电性，包括临界电流(Ic)和临界电流密度(Jc)，从图3中可以看到其具有16.3μA的Ic，从而计算得到其Jc为7.24×1010A/m2，它的临界电流密度很高，适宜用来做SNSPD。
给Nb-SNSPD加一个直流的偏置，将其偏置在一个即将失超的状态，通过光纤的传输，将单个的光子入射到Nb-SNSPD上，SNSPD就会失超形成一个脉冲响应，图4显示了一个典型的被放大了20dB的Nb-SNSPD的脉冲响应。它具有约80mV的幅值和半高宽约为12.8ns的回复时间。如图5所示，这个回复时间对应着约100MHz的重复频率，表明Nb-SNSPD探测的光子脉冲的重复频率高达100MHz。本发明设计的Nb-SNSPD具有很大的动态电感，约800nH，而动态电感的大小影响着回复的时间，如果把动态电感做到100nH以下，Nb-SNSPD器件的重复频率将达到1GHz。
Nb-SNSPD在光谱上的不同响应将是评价一个超导纳米线单光子探测器好快的关键。普通的Nb制备的SNSPD，只能对470-690nm波长的单光子产生响应，而通过掺杂Nb材料制备的SNSPD，其响应波长得到了提高。如图6所示，厚度为4.5nm、线条宽度为50nm的Nb-SNSPD对404nm-2010nm波长的单光子都有响应。图7则显示了普通Nb材料制备的SNSPD对不同光子的响应，可以看出，其只对波长470nm-690nm的单光子有响应。
Claims (10)
1.一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去离子水中超声清洗并吹干；
(2)将清洗好的基片送入磁控溅射设备的副室，进行Ar离子洗；
(3)将Ar离子洗后的基片送入磁控溅射设备的主室，在磁控溅射设备的主室安装有掺杂的Nb靶材，该Nb靶材各成分质量百分比分别为Nb：99.6％，Al：0.2％，Fe：0.12％，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，通过直流磁控溅射的方式生长掺杂的超导Nb薄膜；
(4)在步骤(3)加工后的样品的表面旋涂电子束抗蚀剂，然后对电子束抗蚀剂进行电子束光刻，在电子束抗蚀剂上绘制出宽度小于或等于100nm的线条图形；
(5)用反应离子刻蚀的方式进行刻蚀，将所述线条图形转移到Nb薄膜上，形成Nb纳米线条；
(6)清洗残留的电子束抗蚀剂，并在样品的表面旋涂光刻胶，通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；
(7)生长电极。
2.根据权利要求1所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述基片双面抛光。
3.根据权利要求1所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)和步骤(4)之间还包括如下步骤：通过交流磁控溅射的方式在Nb薄膜表面生长AlN保护薄膜。
4.根据权利要求1所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，直流磁控溅射生长Nb薄膜的条件是：背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A，溅射电压为337～340V，溅射时间是5～10s。
5.根据权利要求3所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：交流磁控溅射生长AlN保护薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度为99.999％的Al靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氮气，氮气的流量是20sccm，溅射气压是0.27Pa，溅射功率是80W，溅射时间是5s。
6.根据权利要求1所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述电子束抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲酯，厚度为50nm，所述线条图形的宽度为50nm。
7.根据权利要求1所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，进行反应离子刻蚀的刻蚀气体为SF6和CHF3，气体压强为4Pa，时间为30s，反应离子刻蚀机的功率为100W，刻蚀速率为2nm/s，SF6和CHF3的流量分别为40sccm和10sccm。
8.根据权利要求3所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，通过直流磁控溅射的方式先生长Nb薄膜再生长Au薄膜，所述Nb薄膜和Au薄膜作为电极。
9.根据权利要求8所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，生长Nb薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度不低于99.6％的Nb靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A，溅射电压为337～340V，溅射时间是200s。
10.根据权利要求8所述一种基于掺杂的超导铌薄膜材料的纳米线单光子探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，生长Au薄膜的条件是：在磁控溅射设备的主室安装有纯度为99.999％的Au靶材，背景气压小于2×10-5Pa，工作气体是氩气，氩气的流量是40sccm，溅射气压是0.8Pa，溅射功率是80W，溅射时间是100s。
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