CN104617214A - 一种用于单光子探测系统的超导薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于单光子探测系统的制备方法，包括以下步骤：S1硅片清洗；S2磁控溅射在硅片上生长金属薄膜；S3在金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤定型；S4预制的掩膜板覆盖光刻胶，用紫外线对光刻胶进行曝光；S5取下掩膜板，用显影液腐蚀掉光刻胶中被曝光的部分；S6将显影后的薄膜刻蚀掉裸露的金属薄膜部分；S7、将刻蚀后的薄膜清洗并风干。本发明还公开了一种用于单光子探测系统的超导薄膜，该薄膜以硅片作为基底材料，薄膜材质为金属，薄膜上制备有定位标记，以便于实现自动切片。通过本发明方法制备的薄膜表面平整，不易脱落，无光刻胶残留，同时，薄膜上设计有定位标记，便于后续切割的精准对位，实现自动切割。

Description

一种用于单光子探测系统的超导薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于单光子探测技术领域，具体涉及一种用于单光子探测系统的超导薄膜及其制备方法。

背景技术

单光子探测器是对光子等单量子物质极为敏感的一种装置，在高分辨率的光谱测量、非破坏性物质分析、高速现象检测、精密分析、大气测污、生物发光、放射探测、高能物理、天文测光、光时域反射(OTDR)、量子密钥分发系统(QKD)等领域有着广泛的应用。由于这类探测器都是工作在低于1K的温区内，对比普通的半导体光子探测器(如光电倍增管及雪崩光电二极管)而言，它们以其独有的高探测灵敏度，低背景噪声，低暗记数率以及较快的信号响应速度等特点成为了光子探测器中的佼佼者。

近年来，一种基于超导临界状态转换的超导边界转变传感器(Transition-Edge Sensors,TES)得到飞速发展，其原理是，当光子照射到通有一定电流的超导薄膜上时，光子被薄膜吸收所产生热量使局部温度升高到超导临界温度，从而形成局部非超导态，这一非超导区的存在会明显改变回路电阻，从而产生一个可探测的电流变化，通过这一变化电流的测量实现单光子探测的目的。

在探测器的制备过程中，需要在基底上生长一层金属薄膜，通常在一块大的基底上生长一层金属薄膜，然后刻蚀成需要的电路形状，再将其切割为一个个小的样品。现有薄膜制备工艺制备的薄膜表面不平整，薄膜易脱落，甚至在刻蚀过程因薄膜未刻蚀干净而导致电路短路，影响探测器的正常使用。另外，在上述超导薄膜被切割为小片的过程中，一般采用在显微镜下手动切割的方式，不易对位；还有的先确定初始切割位置，再通过设置切割间距来实现半自动切割，难以实现全自动切割。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种用于单光子探测系统的超导薄膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于单光子探测系统的超导薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、选用硅片作为基底材料，将硅片依次在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗，然后风干；

S2、在清洗后的硅片上生长一层金属薄膜，进一步的，采用磁控溅射工艺生长金属薄膜，溅射功率为50瓦至200瓦，溅射时间为1分钟至10分钟，更进一步的，金属薄膜为铌金属薄膜、钨金属薄膜或铝金属薄膜；

S3、在金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤使光刻胶凝固定型；

S4、将掩膜板覆盖在光刻胶上，通过光刻机用紫外线对光刻胶进行曝光，进一步的，掩膜板四周均匀分布有预制的定位槽，用于在硅片上刻蚀出定位标记，该定位标记为定位点或定位线；

S5、取下掩膜板，并用显影液腐蚀掉光刻胶中被曝光的部分，进一步的，显影时间控制在1分钟至5分钟，更进一步的，显影后还需通过氧化刻蚀去掉显影过程残留的光刻胶；

S6、将显影后的薄膜通过干法刻蚀工艺刻蚀掉裸露的金属薄膜部分，进一步的，采用的干法刻蚀工艺具体为反应离子刻蚀工艺，刻蚀气体为四氟化碳，气体流量为40至60标准毫升/分，射频功率为20至40瓦，气压为1至10帕，刻蚀过程的时间为5至30分钟；

S7、将刻蚀后的薄膜先后在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗并风干，以去除残余的光刻胶。

基于上述方法制备的一种用于单光子探测系统的超导薄膜，以硅片作为基底材料，薄膜材质为金属，薄膜上制备有定位标记，便于自动切片。

进一步的，所述定位标记为定位点或定位线。

进一步的，所述金属材料为铌、钨或铝。

本发明的有益效果是：通过本发明方法制备的薄膜表面平整，不易脱落，无光刻胶残留，为设计制作优异性能的单光子探测系统提供必要的技术基础，同时，薄膜上设计有定位标记，便于后续切割的精准对位，实现自动切割。

附图说明

图1是本发明实施例中加工工艺流程示意图；

图2是本发明实施例中曝光过程示意图；

图3是本发明实施例中反应离子刻蚀过程示意图；

图4是本发明实施例中定位标记为定位点的示意图；

图5是本发明实施例中定位标记为定位线的示意图；

图6是与本发明超导薄膜配套使用的自动切片机；

1运动平台、2切片组件、3识别组件。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例一：铌金属超导薄膜的制备

如图1所示，一种用于单光子探测系统的铌金属超导薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、硅片准备：选用厚度为500um、直径为3英寸的圆硅片作为基底材料，将硅片依次在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗，然后风干；

S2、在清洗后的硅片上生长一层铌金属薄膜，优选的，采用磁控溅射工艺生长铌金属薄膜，通过控制溅射功率大小来控制薄膜生长速率，溅射功率为100瓦，再通过控制溅射时间来控制膜厚，溅射时间为5分钟，最终生长一层160nm厚度的铌金属薄膜。

磁控溅射比普通溅射在成膜方面具有更大的优越性，如沉积的薄膜杂质少、质地匀称且致密、针孔少，这对单光子探测器应用的稳定性很重要，同时，磁控溅射制备的薄膜还有高附着力，高附着力保证单光子探测器的正常及重复使用，并提高探测器的使用寿命；

S3、在铌金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤使光刻胶凝固定型；

根据需要刻蚀的图案要求及掩膜板类型，光刻胶选用正胶，将生长了铌金属薄膜的硅片置于转台上，将适量光刻胶滴于铌金属薄膜表面，同时控制转台从一个低转速到高转速，持续一定时间，使光刻胶达到预定厚度且胶体表面平整，然后高温烘烤使光刻胶凝固定型；

S4、将预制的第一掩膜板覆盖在光刻胶上，该掩膜板是根据所设计电路图形而定制的，优选的，为便于后续薄膜的切割，该掩膜板四周均匀分布有预制的定位槽，用于在硅片上刻蚀出定位标记，优选的，定位标记为定位点，每一对定位标记的中心与后续切割硅片时的切割线对齐，该掩膜板直径为4英寸，通过光刻机用紫外线对光刻胶进行曝光；

如图2所示，掩膜板有透光区和遮光区，光刻机发出一定能量的紫外线穿过掩膜板的透光区照射在光刻胶上面，使被照射到的光刻胶发生质变；

S5、取下第一掩膜板，并用显影液腐蚀掉质变的光刻胶，优选的，显影时间控制在1分钟，未被曝光的部分不会被腐蚀，显影后光刻胶层形成与第一掩膜板相同的电路图案，光刻胶被腐蚀处裸露出铌金属薄膜；

由于可能存在显影质量不佳而使局部有较少且薄的质变的光刻胶残留，需要再通过氧化刻蚀去掉显影过程残留的质变的光刻胶；

S6、将显影后的薄膜通过干法刻蚀工艺刻蚀掉裸露的铌金属薄膜部分；

本实施例采用干法刻蚀工艺中的反应离子刻蚀RIE来刻蚀掉裸露的铌金属薄膜部分，RIE具有各向异性的特点，刻蚀过程如图3所示，通过在硅片上施加负电压，使得离子将垂直轰击基板，从而达到各向异性的特点，刻蚀气体选用四氟化碳，气体流量为50标准毫升/分，射频功率为30瓦，气压为5帕，刻蚀时间为17分钟，保证裸露的铌金属薄膜被刻蚀干净，以免残留的铌将中心导线与接地面连通而使电路短路，影响系统的正常使用和使用寿命，刻蚀后铌金属薄膜层形成与第一掩膜板相同的电路图形，铌金属薄膜层上定位点如图4所示；

S7、将刻蚀后的薄膜先后在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗并风干，以去除未曝光质变的光刻胶，优选的，超声频率为80千赫兹，功率为20瓦，以避免超声功率过大而导致铌金属薄膜脱离硅片。

实施例二：钨金属超导薄膜的制备

如图1所示，一种用于单光子探测系统的钨金属超导薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、硅片准备：选用厚度为500um、直径为3英寸的圆硅片作为基底材料，将硅片依次在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗，然后风干；

S2、在清洗后的硅片上生长一层钨金属薄膜，优选的，采用磁控溅射工艺生长钨金属薄膜，通过控制溅射功率大小来控制薄膜生长速率，溅射功率为50瓦，再通过控制溅射时间来控制膜厚，溅射时间为10分钟，最终生长一层160nm厚度的钨金属薄膜。

磁控溅射比普通溅射在成膜方面具有更大的优越性，如沉积的薄膜杂质少、质地匀称且致密、针孔少，这对单光子探测器应用的稳定性很重要，同时，磁控溅射制备的薄膜还有高附着力，高附着力保证单光子探测器的正常及重复使用，并提高探测器的使用寿命；

S3、在钨金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤使光刻胶凝固定型；

根据需要刻蚀的图案要求及掩膜板类型，光刻胶选用正胶，将生长了钨金属薄膜的硅片置于转台上，将适量光刻胶滴于钨金属薄膜表面，同时控制转台从一个低转速到高转速，持续一定时间，使光刻胶达到预定厚度且胶体表面平整，然后高温烘烤使光刻胶凝固定型；

S4、将预制的第二掩膜板覆盖在光刻胶上，该掩膜板是根据所设计电路图形而定制的，优选的，为便于后续薄膜的切割，该掩膜板四周均匀分布有预制的定位槽，用于在硅片上刻蚀出定位标记，优选的，定位标记为定位线，后续切割硅片时沿该定位线切割即可，该掩膜板直径为4英寸，通过光刻机用紫外线对光刻胶进行曝光；

如图2所示，掩膜板有透光区和遮光区，光刻机发出一定能量的紫外线穿过掩膜板的透光区照射在光刻胶上面，使被照射到的光刻胶发生质变；

S5、取下第二掩膜板，并用显影液腐蚀掉质变的光刻胶，优选的，显影时间控制在2分半钟，未被曝光的部分不会被腐蚀，显影后光刻胶层形成与第二掩膜板相同的电路图案，光刻胶被腐蚀处裸露出钨金属薄膜；

由于可能存在显影质量不佳而使局部有较少且薄的质变的光刻胶残留，需要再通过氧化刻蚀去掉显影过程残留的质变的光刻胶；

S6、将显影后的薄膜通过干法刻蚀工艺刻蚀掉裸露的钨金属薄膜部分；

本实施例采用干法刻蚀工艺中的反应离子刻蚀RIE来刻蚀掉裸露的钨金属薄膜部分，RIE具有各向异性的特点，刻蚀过程如图3所示，通过在硅片上施加负电压，使得离子将垂直轰击基板，从而达到各向异性的特点，刻蚀气体选用四氟化碳，气体流量为40标准毫升/分，射频功率为20瓦，气压为1帕，刻蚀时间为30分钟，保证裸露的钨金属薄膜被刻蚀干净，以免残留的钨将中心导线与接地面连通而使电路短路，影响系统的正常使用和使用寿命，刻蚀后钨金属薄膜层形成与第二掩膜板相同的电路图形，钨金属薄膜层上定位线如图5所示；

S7、将刻蚀后的薄膜先后在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗并风干，以去除未曝光质变的光刻胶，优选的，超声频率为80千赫兹，功率为20瓦，以避免超声功率过大而导致钨金属薄膜脱离硅片。

实施例三：铝金属超导薄膜的制备。

如图1所示，一种用于单光子探测系统的铝金属超导薄膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、硅片准备：选用厚度为500um、直径为3英寸的圆硅片作为基底材料，将硅片依次在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗，然后风干；

S2、在清洗后的硅片上生长一层铝金属薄膜，优选的，采用磁控溅射工艺生长铝金属薄膜，通过控制溅射功率大小来控制薄膜生长速率，溅射功率为100瓦，再通过控制溅射时间来控制膜厚，溅射时间为1分钟，最终生长一层160nm厚度的铝金属薄膜。

磁控溅射比普通溅射在成膜方面具有更大的优越性，如沉积的薄膜杂质少、质地匀称且致密、针孔少，这对单光子探测器应用的稳定性很重要，同时，磁控溅射制备的薄膜还有高附着力，高附着力保证单光子探测器的正常及重复使用，并提高探测器的使用寿命；

S3、在铝金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤使光刻胶凝固定型；

根据需要刻蚀的图案要求及掩膜板类型，光刻胶选用正胶，将生长了铝金属薄膜的硅片置于转台上，将适量光刻胶滴于铝金属薄膜表面，同时控制转台从一个低转速到高转速，持续一定时间，使光刻胶达到预定厚度且胶体表面平整，然后高温烘烤使光刻胶凝固定型；

S4、将预制的第三掩膜板覆盖在光刻胶上，该掩膜板是根据所设计电路图形而定制的，优选的，为便于后续薄膜的切割，该掩膜板四周均匀分布有预制的定位槽，用于在硅片上刻蚀出定位标记，优选的，定位标记为定位线，后续切割硅片时沿该定位线切割即可，该掩膜板直径为4英寸，通过光刻机用紫外线对光刻胶进行曝光；

如图2所示，掩膜板有透光区和遮光区，光刻机发出一定能量的紫外线穿过掩膜板的透光区照射在光刻胶上面，使被照射到的光刻胶发生质变；

S5、取下第三掩膜板，并用显影液腐蚀掉质变的光刻胶，优选的，显影时间控制在5分钟，未被曝光的部分不会被腐蚀，显影后光刻胶层形成与第三掩膜板相同的电路图案，光刻胶被腐蚀处裸露出铝金属薄膜；

由于可能存在显影质量不佳而使局部有较少且薄的质变的光刻胶残留，需要再通过氧化刻蚀去掉显影过程残留的质变的光刻胶；

S6、将显影后的薄膜通过干法刻蚀工艺刻蚀掉裸露的铝金属薄膜部分；

本实施例采用干法刻蚀工艺中的反应离子刻蚀RIE来刻蚀掉裸露的铝金属薄膜部分，RIE具有各向异性的特点，刻蚀过程如图3所示，通过在硅片上施加负电压，使得离子将垂直轰击基板，从而达到各向异性的特点，刻蚀气体选用四氟化碳，气体流量为60标准毫升/分，射频功率为40瓦，气压为10帕，刻蚀时间为5分钟，保证裸露的铝金属薄膜被刻蚀干净，以免残留的铝将中心导线与接地面连通而使电路短路，影响系统的正常使用和使用寿命，刻蚀后铝金属薄膜层形成与第三掩膜板相同的电路图形，铝金属薄膜层上定位线如图5所示；

S7、将刻蚀后的薄膜先后在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗并风干，以去除未曝光质变的光刻胶，优选的，超声频率为80千赫兹，功率为20瓦，以避免超声功率过大而导致铝金属薄膜脱离硅片。

基于上述方法制备的一种用于单光子探测系统的超导薄膜，以硅片作为基底材料，薄膜材质为金属，薄膜上制备有定位标记，便于实现自动切片。

优选的，所述定位标记为定位点或定位线。

优选的，所述金属材料为铌、钨或铝。

本发明制备的超导薄膜在与之配套的自动切片机上被自动切割。

为了更好的理解本发明，下面对该自动切片机做一简单介绍。

如图6所示，该自动切片机，包括用于安装各组件的机架；安装在机架上的运动平台1、切片组件2和识别组件3，运动平台1可在X轴方向和Y轴方向移动，切片组件2和识别组件3均位于运动平台1上方，识别组件3用于对固定在运动平台1上的超导薄膜进行对位，切片组件2用于切割固定在运动平台1上的超导薄膜；与运动平台1和识别组件3相连的控制组件，控制组件用于接收识别组件3的数据信号并控制运动平台在X轴方向和Y轴方向的移动。

识别组件3包括两个并排设置且相对距离可调的传感器，传感器用于识别超导薄膜上的定位线，两个传感器发射的检测光线与切片组件2上用于切割超导薄膜的刀刃位于同一平面，当两个传感器分别与定位线相对时，则切片组件2的刀刃位于该定位线的延长线上，若此时运动平台1在X轴方向运动，刀刃以一定压力划过超导薄膜上的定位线，完成一次切割划线。

本发明的有益效果是：通过本发明方法制备的薄膜表面平整，不易脱落，无光刻胶残留，为设计制作优异性能的单光子探测系统提供必要的技术基础，同时，薄膜上设计有定位标记，便于后续切割的精准对位，实现自动切割。

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于单光子探测系统的超导薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、选用硅片作为基底材料，将硅片依次在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗，然后风干；

S2、在清洗后的硅片上生长一层金属薄膜；

S3、在金属薄膜的表面均匀的覆盖一层光刻胶，并烘烤使光刻胶凝固定型；

S4、将掩膜板覆盖在光刻胶上，通过光刻机用紫外线对光刻胶进行曝光；

S5、取下掩膜板，并用显影液腐蚀掉光刻胶中被曝光的部分；

S6、将显影后的薄膜通过干法刻蚀工艺刻蚀掉裸露的金属薄膜部分；

S7、将刻蚀后的薄膜先后在丙酮、乙醇、氢氟酸和超纯水中通过超声波振荡器清洗并风干，以去除残余的光刻胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中采用磁控溅射工艺生长金属薄膜，溅射功率为50瓦至200瓦，溅射时间为1分钟至10分钟。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：金属薄膜为铌金属薄膜、钨金属薄膜或铝金属薄膜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中掩膜板四周均匀分布有预制的定位槽，用于在硅片上刻蚀出定位标记，该定位标记为定位点或定位线。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中显影时间为1分钟至5分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S5之后，步骤S6之前还包括：通过氧化刻蚀去掉显影过程残留的光刻胶。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中采用的干法刻蚀工艺具体为反应离子刻蚀工艺，刻蚀气体为四氟化碳，气体流量为40至60标准毫升/分，射频功率为20至40瓦，气压为1至10帕，刻蚀过程的时间为5至30分钟。

8.一种用于单光子探测系统的超导薄膜，以硅片作为基底材料，薄膜材质为金属，其特征在于：薄膜包括有定位标记，便于自动切片。

9.根据权利要求8所述的超导薄膜，其特征在于，所述定位标记为定位点或定位线。

10.根据权利要求8所述的超导薄膜，其特征在于，所述金属材料为铌、钨或铝。