CN112467022A - 一种铌基探针型squid电磁传感器及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌基探针型SQUID电磁传感器及制备方法和应用，属于超导应用技术领域。本发明方法包括：使用石英针拉制器将外径1.0mm内径0.5mm的空心石英针拉伸至尖端直径约100nm；使用磁控溅射设备在针尖处生长50nm铌膜，将其表面完全包裹；使用电子束蒸发在石英针两侧生长两次铝膜作为掩膜，由于电子束蒸发设备属于点源溅射，其具有良好的各向异性，两次生长的铝膜不会互相接触短路，会在中间形成两条狭缝，再从顶端进行一次蒸镀，将顶端圆环处铌膜进行保护；使用反应离子刻蚀设备将未被铝膜保护的铌膜被去除，留下铌膜加铝膜的双层结构，即得所述铌基探针型SQUID电磁传感器，可用于检测高频电磁场。
Description
技术领域
本发明属于超导应用技术领域，更具体地说，涉及一种铌基探针型SQUID电磁传感器及制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着信息科学中电子学领域的飞速发展，电子器件的微型化和高度集成化使得量子效应和近场效应对研究对象的影响越来越显著，这使得基于经典理论的分析方法和设计思想越发难以奏效。而上述效应所表现出的强烈的频率、相位相关性，使得电子学研究的进一步深入需要在更小的空间尺度上对器件辐射场信息进行更为全面的观测。
这个问题的研究解决建立在对高集成芯片表面高频辐射场进行精准检测的基础上，因为只有充分了解微型化器件高频近场辐射的特点之后，才能有针对性的改进和创新设计，进而发展高频集成电路设计的新思想和新理论。为解决上述科学问题和挑战，适应电子器件向微型化、集成化和高频化的发展趋势，迫切需要具备较高空间分辨能力的高频波段的频谱、位相一体化测试设备。
约瑟夫森在1962年从理论上预言了约瑟夫森效应，并获得了1973年的诺贝尔物理学奖。由于其超导电流对外部电磁场异常敏感，约瑟夫森结不仅可用于心磁和脑磁的测量，也可以用于高频电磁场辐射的检测。而将两个约瑟夫森结并联进行超导闭合环路即制成了超导量子干涉仪，其对于穿过环路的磁通极其敏感，当被适当大小的电流偏置时，会呈现一种宏观量子干涉现象，即隧道结两端的电压是该闭合环路中的外磁通量变化的周期性函数，灵敏度可达到10-11高斯，仅相当于地磁场的一百亿分之一，这是当前最广泛应用的微弱电磁场测量手段。
基于超导约瑟夫森结的超导量子干涉仪(SQUID)在直流磁场和载流子检测方面已有很好的应用，也可用于集成电路的无损探伤等领域(图1)。基于磁检测的扫描SQUID显微镜，可以检测各种形式的短路、电阻旁路等集成电路的缺陷。
传统的扫描SQUID显微镜，受制于结构设计的限制，SQUID无法足够靠近被检测电子器件，从而存在空间分辨率不足的缺陷。而扫描隧道显微镜(STM)，其探针可以直接与被测样品接触，空间分辨率极高。通过将STM和扫描SQUID显微镜结合，可以产生同时满足空间分辨率和探测微弱电信号的需求，这一方式给了我们启发，但其本身仍有灵敏度不足的缺点(图2)。
针对以上问题，最近几年，以色列科学家提出采用纳米石英针管作为衬底，制备探针型纳米超导量子干涉仪显微镜用于检测弱磁信号(图3)。该器件使用铝作为超导电极制备，很好的解决了空间分辨率与灵敏度之间的矛盾，然而依然存在一些问题。首先，采用铝作为超导材料，其工作条件极其严苛，通常要将工作环境降低到mK量级进行测试，具有极高的使用成本。其次，该方法采用三次直接蒸镀的方法，需要高度各向异性的电子束蒸发点源蒸镀，较难向超导器件中常用的其他材料(比如铌)推广，因为铌的熔沸点极高，很难采用电子束蒸发的方法进行生长，而生长铌常用的磁控溅射各向同性，在蒸镀过程中不会形成缝隙，会造成两电极之间短路无法工作。
总的来说，目前现存的超导量子干涉仪器件存在以下缺陷：
缺陷1：传统的超导量子干涉仪制备技术基于半导体工艺的平面加工技术，制备形成的器件均依附在硅或其他材料制成的衬底上，受到其几何结构的限制，检测器无法靠近被测样品，导致空间分辨率不足，难以对精细结构进行研究，随着半导体芯片工艺的不断发展，这一致命缺陷被进一步放大；
缺陷2：采用将STM与扫描SQUID显微镜结合的方式，这种方法利用探针引导磁通的做法提高了空间分辨率，但降低了检测灵敏度；
缺陷3：铝基探针SQUID工作条件过于严苛，且耐用性差，通常制备完成后24小时内即失去工作能力，缺少制备铌基探针型SQUID的方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种铌基探针型SQUID电磁传感器，利用探针独有的锥形结构，可以使得SQUID尽可能的贴近待测样品，大幅提高了其空间分辨率，同时，直接在探针针尖处形成约瑟夫森结，增强了检测的灵敏度。本发明所要解决的另一技术问题在于提供所述铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法。本发明还要解决的一个技术问题在于提供所述铌基探针型SQUID电磁传感器的应用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)使用石英针拉制器拉伸空心石英针；
(2)通过磁控溅射在石英针尖端处生长铌膜，将其表面完全包裹；
(3)通过电子束蒸发在石英针两侧生长两次铝膜覆盖铌膜，在两侧的铝膜中间形成两条狭缝；再从针尖的顶端进行一次蒸镀，覆盖针尖顶端圆环处铌膜；
(4)通过离子刻蚀去除未被铝膜覆盖的铌膜，即得所述铌基探针型SQUID电磁传感器。
进一步地，步骤(1)中所述拉伸空心石英针至尖端直径为100nm。
进一步地，步骤(1)中所述的空心石英针的外径为1.0mm，内径为0.5mm。
进一步地，步骤(2)中所述的铌膜厚度为30-50nm。
进一步地，步骤(3)中所述铝膜厚度为10-20nm。
所述的制备方法制备得到的铌基探针型SQUID电磁传感器。
所述的铌基探针型SQUID电磁传感器在制备超导量子干涉仪中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用sutterP2000型石英微电极拉制器将外径1.0mm，内径0.5mm的石英针拉伸至尖端圆环直径小于100nm，极大的提高了空间分辨率，同时采用探针尖端SQUID直接检测，极大的提高了灵敏度；
(2)本发明采用使用铝作为掩膜，使用电子束蒸发的各向异性形成具有狭缝的铝掩膜，利用反应离子刻蚀可以与铌反应但是无法与铝反应的特点，将被铝膜覆盖的下层铌膜保护，刻蚀掉狭缝中存在的多余铌膜，形成两个约瑟夫森结并联的铌基SQUID结构；
(3)本发明制备形成的器件具有铝和铌的双层结构，一方面外层的铝膜可以对内部的铌基结构进行保护，提高了器件的耐用性，另一方面在测试过程中一般将环境温度降低到3-4K，该温度可以使得铌膜超导正常工作，而铝膜还未达到超导转变温度为正常金属态，转变为并联在铌基SQUID两端的保护电阻，对器件进行分流，达到一定的保护作用；外围铝膜保护其覆盖的铌膜，使其不易在空气中氧化，增大了使用寿命；
(4)本发明既解决了SQUID器件空间分辨率与灵敏度的矛盾，同时也提高了器件的工作温度，大幅降低了使用成本，使用液氦或4.2K温区的制冷机即可完成测试，无需使用昂贵的稀释制冷设备。另一方面，对器件本身也有更好的保护作用，使得SQUID寿命延长，更加稳定，可广泛应用于微弱电磁场检测。
附图说明
图1为使用高温超导材料YBCO制备的扫描SQUID显微镜图，左图为该显微镜的结构示意图；右图为该设备的实物图；
图2为扫描STM-SQUID显微镜实物照片图，图中STM的探针除了实现STM的基本功能外，还用来引导磁通到SQUID；这种方法降低了检测灵敏度，但提高了空间分辨率；
图3为探针型超微细Nano-SQUID器件图，使用三次直接蒸镀的方法，解决了空间分辨率与灵敏度的缺陷；
图4为本发明制备铌基探针型SQUID电磁传感器的流程图；
图5为南京大学超导电子学研究所模块化微纳器件真空原位制备系统图；
图6为测试铌基探针型SQUID电磁传感器的特制holder结构示意图；
图7为样品温度-电阻特性曲线图；
图8为样品电压-电流特性曲线以及对于电磁场响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1：
一种铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，流程如图4所示：
1、使用sutterP2000型石英微电极拉制器将外径1.0mm、内径0.5mm的空心石英针拉伸至尖端直径约100nm；
2、使用磁控溅射设备在针尖处生长厚度为30-50nm铌膜，将其表面完全包裹，包裹的针尖长度约3cm；
3、使用电子束蒸发在石英针两侧生长两次铝膜，厚度10-20nm，作为掩膜，由于电子束蒸发设备属于点源溅射，其具有良好的各向异性，两次生长的铝膜不会互相接触短路，会在中间形成两条狭缝，再从顶端进行一次蒸镀，将顶端圆环处铌膜进行保护；
4、使用反应离子刻蚀设备(使用SF6气体，气体流量30sccm，压强30mTorr，功率100W)，未被铝膜保护的铌膜被去除，留下铌膜加铝膜的双层结构，铌基探针型SQUID电磁传感器制备完成。
图5是本实施例制备铌基探针型SQUID电磁传感器所用的南京大学超导电子学研究所模块化微纳器件真空原位制备系统，本发明使用的电子束蒸发设备，磁控溅射设备与反应离子刻蚀设备通过真空管道互联，保证探针整个制备过程不接触空气，防止材料表面氧化导致的性能退化。
实施例2：
采用特制holder对实施例1所制备的铌基探针型SQUID电磁传感器进行测试(图6)。前后采用紫铜增强导热，中间使用特氟龙绝缘，防止前后电极之间短路，无需额外制备电极，使用螺丝与磷铜弹簧拧紧固定，直接使用holder前后两铜块即可对该探针进行检测。图7为电流测试中使用实验室自制压控电流源给予偏置电流，使用电压放大器读取电压信号。图8的微波响应测试采用电阻温度测试相同的方式，40GHz微波信号通过同轴线接SMA头空间耦合。
测试结果如下(图7，8)，该器件对于电磁场具有良好的响应，可以广泛应用于微弱电磁场检测。图7展示了样品超导温度大于7K，相比于铝或铅探针，拥有更宽松的工作温度条件，降低了使用成本。图8展示了3.6K时通入40GHz微波辐照，样品的电学特性具有明显响应，证明了该方法制备的探针具有检测高频电磁场的能力，扩展了铌探针的应用范围。
Claims (7)
1.一种铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使用石英针拉制器拉伸空心石英针；
(2)通过磁控溅射在石英针尖端处生长铌膜，将其表面完全包裹；
(3)通过电子束蒸发在石英针两侧生长两次铝膜覆盖铌膜，在两侧的铝膜中间形成两条狭缝；再从针尖的顶端进行一次蒸镀，覆盖针尖顶端圆环处铌膜；
(4)通过离子刻蚀去除未被铝膜覆盖的铌膜，即得所述铌基探针型SQUID电磁传感器。
2.根据权利要求1所述的铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述拉伸空心石英针至尖端直径为100nm。
3.根据权利要求1所述的铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的空心石英针的外径为1.0mm，内径为0.5mm。
4.根据权利要求1所述的铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铌膜厚度为30-50nm。
5.根据权利要求1所述的铌基探针型SQUID电磁传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铝膜厚度为10-20nm。
6.权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的铌基探针型SQUID电磁传感器。
7.权利要求6所述的铌基探针型SQUID电磁传感器在制备超导量子干涉仪中的应用。
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