CN104406532A - 一种碲锌镉晶片损伤层厚度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲锌镉晶片损伤层厚度的检测方法，本发明先使用体积分数为1％-5％的溴甲醇溶液，对晶片(111)B面进行10-30分钟的化学梯度减薄，获表面为斜面的样品。再使用Everson腐蚀液揭示晶体的缺陷，在100倍视场下用光学显微镜进行观察，确定损伤层刚好完全去除的位置，比较损伤层去除前后的晶片厚度差异，计算损伤层厚度。本发明的优点是：(1)通过观察晶片表面缺陷的形貌来判断损伤层厚度，结果直观准确。(2)能够在1小时内完成晶片损伤层厚度检测，不存在多次腐蚀及多次检测，便利快捷，实用性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体材料损伤层厚度的检测方法，具体指一种碲锌镉晶片损伤层厚度的检测方法。
背景技术
碲锌镉(CdZnTe，CZT)晶体和碲镉汞晶格常数具有绝佳的匹配性，可以将碲镉汞材料外延层与衬底间的失配位错密度降到最低，是碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底。碲镉汞外延材料直接在碲锌镉衬底上成核生长，研究表明，碲锌镉衬底内的位错会随着外延而穿越至HgCdTe外延材料。这些缺陷会严重影响HgCdTe红外焦平面探测器的均匀性和盲元率，甚至会直接导致HgCdTe外延材料不合格。
为了获得优质的HgCdTe外延材料，从位错角度上考虑，即使使用的衬底单晶具有很低的结晶生长位错密度，仍不能保证HgCdTe外延材料的质量以及器件的良好性能。这是因为晶片在通过除生长过程外的其他途径仍会引入缺陷(二次缺陷)，例如单晶的切割、研磨、抛光以及人为的不适当操作。由此造成的机械损伤，它分布在晶体表面的一个“薄层”里，称为“损伤层”。在这些损伤区域里，由于机械应力比较集中，在高温下会引入位错滑移，这会严重影响HgCdTe外延材料质量以及器件性能，因此判断以及去除CdZnTe衬底在加工过程中引入的损伤层是十分必要的。
现国内外关于控制CdZnTe晶片损伤层的深入研究鲜有报道，损伤层厚度的检测的方法，目前使用最多的是晶体双晶半峰宽法。通过低损的化学抛光不断减薄晶片，分别测量并记录晶片的双晶半峰宽，直到图形从起初较为宽泛一直变化为明显尖锐，数值基本稳定不变为止。最后通过累加晶片的去除厚度来计算某加工工艺对晶片造成的损伤层厚度。此方法与其他高精度设备例如X射线断层摄影术等具有最大缺点，就是制样复杂，设备昂贵，不适合损伤层的快捷常规检测。此外，损伤层在面分布上并不平均，单测某一点或者某个区域对整片晶片的损伤层厚度只能起到参考作用。另一种方法是通过使用原子力显微镜检测样品表面粗糙度(Ra.)来说明晶片表面损伤层的厚薄。此类方法只能检测晶体表面高度形变碎裂区的厚度，对于次表面损伤和延伸缺陷的厚度是无法精确判别的。随着半导体产业的迅猛发展，关于晶片损伤层的研究越来越受到重视。发明专利CN 103017713A提出了利用多次化学腐蚀法对化学硬脆性材料的损伤层厚度进行检测的方法，其原理是利用损伤区域与非损伤区域对于同种腐蚀液的腐蚀速率不同来判断晶片的损伤层厚度，但多次重复腐蚀，耗时长，效率慢，误差大，不适合快速常规检测。同时，软脆型的CdZnTe晶体材料较之于硬脆型光学材料在损伤层产生方面的性质很不相同，腐蚀液体系也完全不同，无法按部就班。
发明内容
基于当前碲锌镉损伤层检测技术中存在的相关问题，本发明提出了一种利用梯度化学减薄结合化学腐蚀判断碲锌镉晶片损伤层厚度的方法。本发明先使用体积分数为1％-5％的溴甲醇溶液，对晶片(111)B面进行10-30分钟的化学梯度减薄，获得表面为斜面的样品。再使用Everson腐蚀液揭示晶体的缺陷，在100倍倍率下用光学显微镜下观察，确定损伤层刚好完全去除的位置，比较损伤层去除前后的晶片厚度差异，计算损伤层厚度。
本发明的目的是为了提供一种能够快速、直接、准确检测碲锌镉晶片损伤层厚度的方法。所述方法步骤具体如下：
(1)选择样品：取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片，该晶片的单晶面积应大于10mm×20mm；
(2)清洗样品：使用煮沸的无水乙醇及异丙醇分别对样品进行清洗，样品晾干待用；
(3)晶片厚度测量：使用Z轴显微镜对晶片的原始厚度进行测量并记录为t0；
(4)晶片背面保护：为了实现碲锌镉晶片的单面减薄，对晶片(111)A面使用低粘度的研磨胶布进行贴膜保护，使晶片在化学溶液中只有晶片(111)B面被减薄及腐蚀，晶片(111)A面不腐蚀；
(5)配制化学减薄液：按液溴：甲醇体积比在1:99到5:95之间配制的溴甲醇溶液，此时液溴体积分数在1％到5％之间，搅拌均匀待用；
(6)梯度化学减薄：准备1个石英烧杯，将待检测的样品竖直放入烧杯中，用滴液漏斗将化学减薄液缓慢滴加到石英烧杯内，按照实际样品高度调节合适流量，使减薄液从晶片底部上升到晶片顶部的时间控制在10min到30min之间，当溶液刚好淹没晶片顶端时，停止滴加溶液；
(7)清洗样品：使用无水乙醇以及去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干待用；
(8)配制Everson腐蚀液：按乳酸：硝酸：氢氟酸体积比100:20:5配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用；
(9)Everson腐蚀：将晶片(111)B面朝上浸入腐蚀液中，腐蚀2.5min，再用去离子水对晶片进行清洗，用氮气枪吹干；
(10)去除晶片背面保护膜：揭去晶片(111)A面的保护膜，用氮气枪将晶片吹净；
(11)观察识别晶体损伤层缺陷：使用光学显微镜在100倍视场下观察晶片的(111)B表面，样品的顶端减薄时间短，损伤层未被去除，会观察到许多微小的平行裂纹，向底端方向观察，随着减薄厚度的增加，平行裂纹的密度明显降低，当观察到小裂纹刚好完全消失，此时表明损伤层正好完全去除，用记号笔标记此时的观察点的位置；
(12)晶片厚度测量：使用Z轴显微镜对晶片标记点处的晶片厚度进行测量并记录为t1；
(13)计算晶片损伤层厚度t：t＝t0-t1。
本发明具有以下的优点：
(1)通过观察晶片表面缺陷的形貌来判断损伤层厚度，结果直观准确。
(2)能够在1小时内完成晶片损伤层厚度检测，不存在多次腐蚀及多次检测，便利快捷，实用性高。
附图说明
图1是本发明使用方法的流程图。
图2是利用本专利所述方法判断碲锌镉晶片损伤层厚度的检测实例在100倍视场下观察(111)B表面的光学显微镜照片：(a)实例1损伤层未去除区域，(b)实例1损伤层完全去除区域，(c)实例2损伤层未去除区域，(d)实例2损伤层完全去除区域(e)实例3损伤层未去除区域，(f)实例3损伤层完全去除区域。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明做进一步阐述，但本发明提供的优选实施例，仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。
实施例1：
1取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片，单晶面积为10mm X 20mm。
2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用煮沸的异丙醇清洗，取出晾干待用。
3使用Z轴显微镜对晶片中心点的原始厚度进行测量并记录为t0(um)。
4对晶片的(111)A面进行粘膜保护，膜的大小尽量贴合单晶片的尺寸。
5配制化学减薄液：按质量浓度为99.5％的液溴：质量浓度为99.7％的甲醇体积比为1：99的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数1％的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
6准备透明石英烧杯1个，将待检测的样品竖直放入烧杯中，使用滴液漏斗将已经配制好的溴甲醇溶液缓慢加入到石英烧杯内，按照样品的高度调节合适流量，当溶液刚好淹没晶片顶端时，停止滴加溶液，液体从晶片底部上升到晶片顶部的时间为30min。
7使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
8配制Everson腐蚀液：按质量浓度为87±2％的乳酸：质量浓度为70±1％的硝酸：质量浓度为40％的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
9将晶片(111)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
10揭去晶片(111)A面的保护膜，用氮气枪将晶片双面吹净。
11观察识别晶体损伤层缺陷：使用光学显微镜在X100倍视场下观察晶片的(111)B表面，样品的顶端减薄时间短，损伤层未被去除，会观察到许多微小的平行裂纹，向底端方向观察，随着减薄厚度的增加，平行裂纹的密度明显降低，当观察到小裂纹刚好完全消失，此时表明损伤层正好完全去除，用记号笔标记此时的观察点的位置。
12使用Z轴显微镜对晶片标记点处的晶片厚度进行测量并记录为t1(um)。
13计算晶片损伤层厚度：t＝t0-t1(um)。
实施例2：
1取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片，单晶面积为20mm X 30mm。
2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用煮沸的异丙醇清洗，取出晾干待用。
3使用Z轴显微镜对晶片中心点的原始厚度进行测量并记录为t0(um)。
4对晶片的(111)A面进行粘膜保护，膜的大小尽量贴合单晶片的尺寸。
5配制化学减薄液：按质量浓度为99.5％的液溴：质量浓度为99.7％的甲醇体积比为3：97的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数3％的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
6准备透明石英烧杯1个，将待检测的样品竖直放入烧杯中，使用滴液漏斗将已经配制好的溴甲醇溶液缓慢加入到石英烧杯内，按照样品的高度调节合适流量，当溶液刚好淹没晶片顶端时，停止滴加溶液，液体从晶片底部上升到晶片顶部的时间为20min。
7使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
8配制Everson腐蚀液：按质量浓度为87±2％的乳酸：质量浓度为70±1％的硝酸：质量浓度为40％的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
9将晶片(111)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
10揭去晶片(111)A面的保护膜，用氮气枪将晶片双面吹净。
11观察识别晶体损伤层缺陷：使用光学显微镜在X100倍视场下观察晶片的(111)B表面，样品的顶端减薄时间短，损伤层未被去除，会观察到许多微小的平行裂纹，向底端方向观察，随着减薄厚度的增加，平行裂纹的密度明显降低，当观察到小裂纹刚好完全消失，此时表明损伤层正好完全去除，用记号笔标记此时的观察点的位置。
12使用Z轴显微镜对晶片标记点处的晶片厚度进行测量并记录为t1(um)。
13计算晶片损伤层厚度：t＝t0-t1(um)。
实施例3：
1取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片，单晶面积为30mm X 40mm。
2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用煮沸的异丙醇清洗，取出晾干待用。
3使用Z轴显微镜对晶片中心点的原始厚度进行测量并记录为t0(um)。
4对晶片的(111)A面进行粘膜保护，膜的大小尽量贴合单晶片的尺寸。
5配制化学减薄液：按质量浓度为99.5％的液溴：质量浓度为99.7％的甲醇体积比为5：95的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数5％的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
6准备透明石英烧杯1个，将待检测的样品竖直放入烧杯中，使用滴液漏斗将已经配制好的溴甲醇溶液缓慢加入到石英烧杯内，按照样品的高度调节合适流量，当溶液刚好淹没晶片顶端时，停止滴加溶液，液体从晶片底部上升到晶片顶部的时间为10min。
7使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
8配制Everson腐蚀液：按质量浓度为87±2％的乳酸：质量浓度为70±1％的硝酸：质量浓度为40％的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
9将晶片(111)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
10揭去晶片(111)A面的保护膜，用氮气枪将晶片双面吹净。
11观察识别晶体损伤层缺陷：使用光学显微镜在X100倍视场下观察晶片的(111)B表面，样品的顶端减薄时间短，损伤层未被去除，会观察到许多微小的平行裂纹，向底端方向观察，随着减薄厚度的增加，平行裂纹的密度明显降低，当观察到小裂纹刚好完全消失，此时表明损伤层正好完全去除，用记号笔标记此时的观察点的位置。
12使用Z轴显微镜对晶片标记点处的晶片厚度进行测量并记录为t1(um)。
13计算晶片损伤层厚度：t＝t0-t1(um)。
Claims (1)
1.一种碲锌镉晶片损伤层厚度的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)选择样品：取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片，该晶片的单晶面积应大于10mm×20mm；
(2)清洗样品：使用煮沸的无水乙醇及异丙醇分别对样品进行清洗，样品晾干待用；
(3)晶片厚度测量：使用Z轴显微镜对晶片的原始厚度进行测量并记录为t0；
(4)晶片背面保护：为了实现碲锌镉晶片的单面减薄，对晶片(111)A面使用低粘度的研磨胶布进行贴膜保护，使晶片在化学溶液中只有晶片(111)B面被减薄及腐蚀，晶片(111)A面不腐蚀；
(5)配制化学减薄液：按液溴：甲醇体积比在1:99到5:95之间配制的溴甲醇溶液，此时液溴体积分数在1％到5％之间，搅拌均匀待用；
(6)梯度化学减薄：准备1个石英烧杯，将待检测的样品竖直放入烧杯中，用滴液漏斗将化学减薄液缓慢滴加到石英烧杯内，按照实际样品高度调节合适流量，使减薄液从晶片底部上升到晶片顶部的时间控制在10min到30min之间，当溶液刚好淹没晶片顶端时，停止滴加溶液；
(7)清洗样品：使用无水乙醇以及去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干待用；
(8)配制Everson腐蚀液：按乳酸：硝酸：氢氟酸体积比100:20:5配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用；
(9)Everson腐蚀：将晶片(111)B面朝上浸入腐蚀液中，腐蚀2.5min，再用去离子水对晶片进行清洗，用氮气枪吹干；
(10)去除晶片背面保护膜：揭去晶片(111)A面的保护膜，用氮气枪将晶片吹净；
(11)观察识别晶体损伤层缺陷：使用光学显微镜在100倍视场下观察晶片的(111)B表面，样品的顶端减薄时间短，损伤层未被去除，会观察到许多微小的平行裂纹，向底端方向观察，随着减薄厚度的增加，平行裂纹的密度明显降低，当观察到小裂纹刚好完全消失，此时表明损伤层正好完全去除，用记号笔标记此时的观察点的位置；
(12)晶片厚度测量：使用Z轴显微镜对晶片标记点处的晶片厚度进行测量并记录为t1；
(13)计算晶片损伤层厚度t：t＝t0-t1。
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