CN103872155B - 一种表面等离激元增强的超导单光子探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面等离激元增强的超导单光子探测器及其制备方法。该超导单光子探测器在基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线区表面布置有金纳米颗粒。其制备方法包括将含有十二烷基硫醇‑金纳米颗粒的溶液滴入装有水的聚四氟乙烯容器里面；待溶剂蒸发后，在水和空气的界面形成单层的金纳米颗粒层；用聚二甲基硅氧烷蘸取单层的金纳米颗粒层；将聚二甲基硅氧烷上的单层的金纳米颗粒层转贴至基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线性区。相比传统的基于氮化铌的超导单光子探测器，本发明的探测器对400‑1000nm波段的可见光到近红外的光子探测效率有提升，特别是对750nm的光子探测效率提升超过10倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏的单光子或极微弱光信号检测器，特别涉及基于氮化铌的超导单光子探测器，可应用于可见光和近红外波段的单光子或极微弱光信号的检测。
背景技术
目前，基于NbN（氮化铌）的超导纳米线单光子探测器（Superconducting
Nanowire Single Photon Detector，简称SNSPD）已经比较成熟，其较高的超导转变温度（~12 K），暗计数率低（10
c/s），时间抖动小（60 ps），响应频谱宽(404
nm~1550 nm)，重复速度快(>100 MHz)等特点，使其在量子密钥分配，集成电路检测，分子荧光检测等领域有广泛的应用。目前，SNSPD的系统效率受以下几个方面的限制：一个是由于制备SNSPD使用的NbN（氮化铌）薄膜具有极薄的厚度，因此，其对光子的吸收效率较低；二是SNSPD具有蜿蜒的纳米线结构，纳米线之间具有一定的间隙，因此光子入射到蜿蜒的纳米线区域后，将有一定概率从间隙通过而不能被纳米线吸收。
发明内容
本发明所要解决的问题是提高纳米线吸收可见光至近红外波段的光子的效率，从而提高探测器在探测可见光至近红外波段的光子的灵敏度。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
根据本发明的一种表面等离激元增强的超导单光子探测器，其特征在于，在基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线区表面布置有金纳米颗粒，金纳米颗粒的粒径为15nm～25nm。
根据本发明的一种表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，包括以下步骤：
S2：将含有十二烷基硫醇-金纳米颗粒的溶液滴入装有水的聚四氟乙烯容器里面；
S3：待溶剂蒸发后，在水和空气的界面形成单层的金纳米颗粒层；
S4：用聚二甲基硅氧烷蘸取单层的金纳米颗粒层；
S5：将聚二甲基硅氧烷上的单层的金纳米颗粒层转贴至基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线性区。
进一步，根据本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法还包括步骤S1：制备氮化铌的超导单光子探测器；所述的步骤S1包括以下步骤：
S11：将氧化镁基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去离子水中超声清洗并吹干；
S12：对氧化镁基片进行氩离子清洗；
S13：采用磁控溅射的方法在氧化镁基片上镀上一层氮化铌薄膜；
S14：在氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条；
S15：在氮化铌薄膜上构建金薄膜电极。
进一步，根据本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，所述步骤S1中在步骤S11之前还包括步骤S10：对氧化镁基片进行双面抛光。
进一步，根据本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，所述步骤S14包括：
S141：在氮化铌薄膜上旋涂一层电子束抗蚀剂；
S142：在电子束抗蚀剂上通过电子束刻蚀出纳米线条；
S143：用反应离子刻蚀的方式对氮化铌薄膜进行刻蚀，形成氮化铌纳米线条；
S144：洗去残留的电子束抗蚀剂。
其中，所述的电子束抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲酯；步骤S144为用1-甲基2-吡咯烷酮在恒温水浴中洗去残留的聚甲基丙烯酸甲酯。纳米线条宽为50nm～100nm，其间距为50nm～100nm。
进一步，根据本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，所述步骤S15包括以下步骤：
S151：在氮化铌薄膜表面旋涂光刻胶；
S152：通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；
S153：通过磁控溅射的方式镀上一层金薄膜构成金薄膜电极；
S154：洗去光刻胶。
其中，所述光刻胶为AZ1500；所述的步骤S154为在丙酮中洗去AZ1500。
本发明的技术效果如下：本发明的超导单光子探测器在纳米线区表面布置直径不超过25nm有金纳米颗粒。由于可见光到近红外波段的光子入射到金纳米颗粒产生表面等离激元效应，导致在纳米颗粒表面有很强的电场增强效应，大大提高了纳米线吸收该波段光子的吸收效率，进而提高超导单光子探测器在该波段的系统探测效率。相比传统的基于氮化铌的超导单光子探测器，本发明的探测器对400-1000
nm波段的可见光到近红外的光子探测效率有提升，特别是对750 nm的光子探测效率提升超过10倍。
附图说明
图1是本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器的横截面结构示意图。
图2是本发明氧化镁基片上磁控溅射镀膜后形成的横截面结构示意图。
图3是本发明在电子束抗蚀剂上进行电子束光刻后的横截面结构示意图。
图4是本发明在氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条后的横截面结构示意图。
图5是本发明在经光刻胶深紫外线曝光后的横截面结构示意图。
上述各图中，1为氧化镁基片；2为氮化铌薄膜；21为氮化铌纳米线条，22为氮化铌纳米线条之间的线条间隙；3为金薄膜电极；4为金纳米颗粒；5为电子束抗蚀剂薄膜，51为电子束抗蚀剂上电子束光刻后留下的纳米线条；52为电子束抗蚀剂薄膜被电子束光刻掉的间隙；6为光刻胶，61为被光刻胶深紫外线曝光后形成电极区域。
图6是本发明制备的表面等离激元增强的超导单光子探测器在扫描显微镜下的显微放大图。
图7为本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器对550
nm-1650nm光子探测效率的效果图。
图8为本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器和传统超导纳米线单光子探测器对750
nm的近红外光子的探测效率实验结果对比图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明做进一步详细说明。
一、表面等离激元增强的超导单光子探测器的结构
如图1所示，一种表面等离激元增强的超导单光子探测器，包括氧化镁（MgO）基片1、氮化铌（NbN）薄膜2、氮化铌纳米线条21、金（Au）薄膜电极3以及金（Au）纳米颗粒4。其中氮化铌纳米线条21是由氮化铌薄膜2蚀刻得到纳米线条，纳米线条的宽一般为50nm－100nm。纳米线条之间的间距一般为50nm－100nm。纳米线条之间的间距即为图1中氮化铌纳米线条之间的间隙22。氧化镁基片1、氮化铌薄膜2、氮化铌纳米线条21、金薄膜电极3以及氮化铌纳米线条之间的线条间隙22构成了现有技术中的基于氮化铌的超导单光子探测器。本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器是在现有技术中的基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线区上布置了金纳米颗粒4。金纳米颗粒4的粒径一般为15nm－25nm。纳米线区是指图1中氮化铌纳米线条21氮化铌纳米线条之间的线条间隙22构成的区域，也或者可以说是两个金薄膜电极3之间的区域。
二、表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备
上述表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，包括以下步骤：
S2：将含有十二烷基硫醇-金纳米颗粒的溶液滴入装有水的聚四氟乙烯容器里面；
S3：待溶剂蒸发后，在水和空气的界面形成单层的金纳米颗粒层；
S4：用聚二甲基硅氧烷蘸取单层的金纳米颗粒层，蘸取时间为10s。
S5：将聚二甲基硅氧烷上的单层的金纳米颗粒层转贴至基于氮化铌的超导单光子探测器。
上述过程中，基于氮化铌的超导单光子探测器可以由自己制备或者从外界购买获得。上述步骤S2、S3、S4、S5构成了金纳米颗粒在基于氮化铌的超导单光子探测器安装的方法。其中步骤S2和S3为单层的金纳米颗粒层的生成步骤，步骤S4和S5为将生成的单层的金纳米颗粒层转贴至基于氮化铌的超导单光子探测器上纳米线区的转贴步骤。需要说明的是，转贴步骤可以是单次进行，也可以是分多次进行。单次转贴后在基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线区上形成单层的金纳米颗粒层。多次转贴后在基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线区上形成多层的金纳米颗粒层。此外，需要说明的是，图1中的表面等离激元增强的超导单光子探测器上的金纳米颗粒为单层的图示仅仅是示例，实际也可以为多层金纳米颗粒层。
本发明中，基于氮化铌的超导单光子探测器优先由自己制备，其制备的方法如下：
S11：将氧化镁基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去离子水中超声清洗并吹干；
S12：对氧化镁基片进行氩离子清洗；
S13：采用磁控溅射的方法在氧化镁基片上镀上一层氮化铌薄膜；
S14：在氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条；
S15：在氮化铌薄膜上构建金薄膜电极。
其中步骤S11中的氧化镁（MgO）基片是经过双面抛光处理的。双面抛光处理可以由自己加工，也可以是购买得到的氧化镁基片本身经过双面抛光处理。
步骤S11和S12均是对氧化镁基片进行清洗的步骤，其中步骤S11是常规清洗，步骤S12为氩离子清洗。步骤S11的具体内容如下：首先将双面抛光的氧化镁基片（以下简称“基片”）放入丙酮溶液中超声清洗3~5分钟，然后将基片放入酒精溶液中超声清洗3~5分钟，最后用去离子水超声清洗3~5分钟，用氮气将基片吹干。其中，丙酮溶液的浓度为：99.5%以上；酒精溶液的浓度为：99.7%以上；去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水去离子水。基片吹干后还需要对其进行检查，即在显微镜下查看其表面的洁净度，观察其表面是否光滑，是否无明显灰尘杂质。假如其表明不够光滑，还需要重新抛光后再进行步骤S11的常规清洗作业。假如还存在明显的灰尘杂质，则还需要重新进行步骤S11的常规清洗作业。假如常规清洗后基片表面光滑，且无明显灰尘杂质，则再对基片进行步骤S12中的氩离子清洗。氩离子清洗在磁控溅射设备中进行，首先将基片粘上托盘，并送入磁控溅射设备的副室，进行氩离子洗，氩离子洗的目的是清除掉基片表面分子级别的杂质。氩离子洗时，氩气体的体积流量控制在3sccm左右，气压控制在4.6～5.8×10-2 Pa，氩离子束流控制在30mA左右，清洗时间为3min。
氩离子清洗完成后直接将基片送入磁控溅射设备的主室进行镀膜处理即步骤S13。磁控溅射的主室安装有氮化铌（NbN）靶材，靶材氮化铌的纯度为99.99%以上。镀膜处理后，如图2所示，在氧化镁基片1上形成了一层氮化铌薄膜2，氮化铌薄膜2的厚度为4-6nm。磁控溅射镀膜时，背景气压控制在2×10-5Pa内；气体采用氮气和氩气的混合气体，其中，氮气的气体流量控制在5sccm左右，氩气的气体流量控制在40sccm左右；溅射时工作气压为0.27Pa左右，工作电流0.65A左右，工作电压为421V～423V；溅射时间为4s～6s。
从磁控溅射设备的主室取出基片后，然后在氧化镁基片的氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条。氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条具体的实现包括以下步骤：
S141：在氮化铌薄膜上旋涂一层电子束抗蚀剂；
S142：在电子束抗蚀剂上通过电子束刻蚀出纳米线条；
S143：用反应离子刻蚀的方式对氮化铌薄膜进行刻蚀，形成氮化铌纳米线条；
S144：洗去残留的电子束抗蚀剂。
其中，电子束抗蚀剂的厚度为70 nm左右。电子束抗蚀剂选用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。步骤S142中采用JEOL-6300曝光机来对电子束抗蚀剂进行电子束光刻，在电子束抗蚀剂上绘制出宽度为50nm～100nm宽度的线条图案。电子束抗蚀剂光刻后的结构如图3所示。图3中，1为氧化镁基片；2为氮化铌薄膜；5为电子束抗蚀剂薄膜，51为电子束抗蚀剂上电子束光刻后留下的纳米线条；52为电子束抗蚀剂薄膜被电子束光刻掉的间隙。然后再用反应离子刻蚀的方式对做完电子束曝光的样品进行刻蚀，从而将电子束曝光绘制的纳米线条图形转移到氮化铌薄膜上而形成氮化铌纳米线条。使用的刻蚀机型号是Samco
RIE-10，刻蚀气体为SF6和CHF3。样品仅表面被气体刻蚀，刻蚀方向由上往下。蚀刻具体参数如下：刻蚀气体为SF6和CHF3的混合气体，其中SF6的气体流量控制在40sccm左右，CHF3的气体流量控制在10sccm左右；蚀刻时工作气压控制在4.0Pa左右；蚀刻的时间为30s，蚀刻的速度控制2nm/s。刻蚀完的样品表面还残留有电子束抗蚀剂需要进行清洗，本发明中电子束抗蚀剂采用聚甲基丙烯酸甲酯，清洗需要用1-甲基2-吡咯烷酮在90℃的恒温水浴中进行。清洗完成，形成了图4中的结构。图4中，1为氧化镁基片；2为氮化铌薄膜；21为氮化铌纳米线条，22为氮化铌纳米线条之间的线条间隙。
在氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条，在氮化铌薄膜上构建金薄膜电极。构建金薄膜电极的具体步骤如下：
S151：在氮化铌薄膜表面旋涂光刻胶；
S152：通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；
S153：通过磁控溅射的方式镀上一层金薄膜构成金薄膜电极；
S154：洗去光刻胶。
其中，光刻胶的材料选用AZ1500。经步骤S152的深紫外曝光后的结构如图5所示。图5中，1为氧化镁基片；2为氮化铌薄膜；21为氮化铌纳米线条，22为氮化铌纳米线条之间的线条间隙；6为光刻胶，61为被光刻胶深紫外线曝光后形成电极区域。步骤153包括两个步骤，首先是采用磁控溅射的方式镀上一层氮化铌薄膜，然后再采用采用磁控溅射的方式镀上一层金薄膜。这里镀氮化铌薄膜时采用的技术参数可以参考前述的磁控溅射的方法镀氮化铌薄膜。镀金薄膜时具体的技术参数如下：背景气压控制在2×10-5Pa内；工作气体采用氩气，流量控制在40sccm左右；溅射时工作气压为0.8Pa左右，溅射工作功率为80W；溅射时间为30s左右，溅射采用的靶材为纯度在99.99%以上的金。最后洗去光刻胶，由于光刻胶的材料选用AZ1500，清洗时可以采用丙酮进行清洗，清洗后即形成图1中除金纳米颗粒4之外的结构。
根据上述的基于氮化铌的超导单光子探测器制备方法，再结合前述的金纳米颗粒在基于氮化铌的超导单光子探测器的安装方法，即可得到如图6所示的表面等离激元增强的超导单光子探测器。图6为实际制备的表面等离激元增强的超导单光子探测器在扫描电子显微镜下的显微放大图。根据上述本发明的方法，金纳米颗粒在氮化铌纳米线区域的覆盖效果良好。经实验验证，该方法制备的金纳米颗粒附着性能好，不溶于丙酮、酒精、水等溶剂。
三、表面等离激元增强的超导单光子探测器的实验测试
超导单光子探测器在可见光到红外光均有不同大小的探测效率。大量实验证明，传统的超导单光子探测器的探测效率随着光子能量的降低而逐渐降低。
图7为本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器在置于2.3 K的GM制冷机下对550 nm-1650nm光子探测效率的效果图。曲线从下到上偏置电流逐渐增大，从0.84的超导临界电流（以下简称IC）到0.97 IC。从曲线上我们可以看到，由于金纳米颗粒对波长为400-1000
nm附近的光子吸收效率增强的效应，使得器件在该波段的光子探测效率比更短波长的光子更高。该效果图表明，器件在部分可见光以及近红外的光子有很强的增强效果，例如对750
nm的光子探测效率比550 nm光子的探测效率提升了10倍左右。
本发明的表面等离激元增强的超导单光子探测器和传统的超导纳米线单光子探测器同时对750 nm的近红外光子的探测效率实验结果进行比较，从图8中可以看到，具有金纳米颗粒等离子激元增强效果的超导纳米线单光子探测器比之传统的超导纳米线单光子探测器的探测效率远远大于10倍。
总之，我们通过在超导纳米线上方覆盖金纳米颗粒的方式，使得超导纳米线单光子探测器具有很强的表面金等离子激元增强效应，于是对部分可见光和近红外单光子，例如在400-1000
nm波段的探测效率大大增强。这也将推进基于该波段的高灵敏度微弱光子探测的应用，比如分子荧光探测，集成电路检测等等。
Claims (2)
1.一种表面等离激元增强的超导单光子探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S2：将含有十二烷基硫醇-金纳米颗粒的溶液滴入装有水的聚四氟乙烯容器里面；
S3：待溶剂蒸发后，在水和空气的界面形成单层的金纳米颗粒层；
S4：用聚二甲基硅氧烷蘸取单层的金纳米颗粒层；
S5：将聚二甲基硅氧烷上的单层的金纳米颗粒层转贴至基于氮化铌的超导单光子探测器的纳米线性区；
该方法还包括步骤S1：制备氮化铌的超导单光子探测器；所述的步骤S1包括以下步骤：
S11：将氧化镁基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去离子水中超声清洗并吹干；
S12：对氧化镁基片进行氩离子清洗；
S13：采用磁控溅射的方法在氧化镁基片上镀上一层氮化铌薄膜；
S14：在氮化铌薄膜上刻蚀出氮化铌纳米线条；
S15：在氮化铌薄膜上构建金薄膜电极；
所述步骤S1中在步骤S11之前还包括步骤S10：对氧化镁基片进行双面抛光；
所述步骤S14包括：
S141：在氮化铌薄膜上旋涂一层电子束抗蚀剂；
S142：在电子束抗蚀剂上通过电子束刻蚀出纳米线条；
S143：用反应离子刻蚀的方式对氮化铌薄膜进行刻蚀，形成氮化铌纳米线条；
S144：洗去残留的电子束抗蚀剂；
所述的电子束抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲酯；步骤S144为用1-甲基2-吡咯烷酮在恒温水浴中洗去残留的聚甲基丙烯酸甲酯；
所述的纳米线条宽为50nm～100nm，其间距为50nm～100nm；
所述步骤S15包括以下步骤：
S151：在氮化铌薄膜表面旋涂光刻胶；
S152：通过深紫外曝光的方式在光刻胶上形成电极图形；
S153：通过磁控溅射的方式镀上一层金薄膜构成金薄膜电极；
S154：洗去光刻胶；
所述光刻胶为AZ1500；所述的步骤S154为在丙酮中洗去AZ1500；
其中步骤S11的具体内容如下：首先将双面抛光的氧化镁基片放入丙酮溶液中超声清洗3-5分钟，然后将基片放入酒精溶液中超声清洗3-5分钟，最后用去离子水超声清洗3-5分钟，用氮气将基片吹干；其中，丙酮溶液的浓度为：99.5％以上；酒精溶液的浓度为：99.7％以上；去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水去离子水；基片吹干后还需要对其进行检查，即在显微镜下查看其表面的洁净度，观察其表面是否光滑，是否无明显灰尘杂质，假如其表明不够光滑，还需要重新抛光后再进行步骤S11的常规清洗作业，假如还存在明显的灰尘杂质，则还需要重新进行步骤S11的常规清洗作业，假如常规清洗后基片表面光滑，且无明显灰尘杂质，则再对基片进行步骤S12中的氩离子清洗，氩离子清洗在磁控溅射设备中进行，首先将基片粘上托盘，并送入磁控溅射设备的副室，进行氩离子洗，氩离子洗的目的是清除掉基片表面分子级别的杂质，氩离子洗时，氩气体的体积流量控制在3sccm，气压控制在4.6～5.8×10-2Pa，氩离子束流控制在30mA，清洗时间为3min；
步骤S13中的氮化铌薄膜2的厚度为4-6nm，磁控溅射镀膜时，背景气压控制在2×10-5Pa内；气体采用氮气和氩气的混合气体，其中，氮气的气体流量控制在5sccm，氩气的气体流量控制在40sccm；溅射时工作气压为0.27Pa，工作电流0.65A，工作电压为421V～423V；溅射时间为4s～6s；
蚀刻具体参数如下：刻蚀气体为SF6和CHF3的混合气体，其中SF6的气体流量控制在40sccm，CHF3的气体流量控制在10sccm；蚀刻时工作气压控制在4.0Pa；蚀刻的时间为30s，蚀刻的速度控制2nm/s，蚀刻方向由上往下。
2.如权利要求1所述的制备方法制备的表面等离激元增强的超导单光子探测器，其特征在于，所述的金纳米颗粒的粒径为15nm～25nm。
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