CN102864427A - 一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，包括以下步骤：(1)靶材选取，选取纯度为99.6％均匀掺杂的块状Nb作为磁控溅射的靶材，掺杂材料质量百分比分别为Al：0.2％，Fe：0.12％，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，将靶材放入磁控溅射室；(2)衬底处理，对衬底依次用超声波、丙酮和氩离子清洗，放入磁控溅射室；(3)制备Nb薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间直流溅射制备薄膜。本发明改进超薄Nb膜超导性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Nb薄膜的方法，具体涉及一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法。
背景技术
铌超导薄膜因其具有良好的超导性能，而广泛应用于制备超导约瑟夫森结器件、超导量子干涉器、超导单光子探测器，超导热电子测辐热仪等高灵敏的超导器件。对于这些超导器件而言，铌薄膜的薄膜质量特别是超导性能直接关系到器件的性能，改进和提高铌薄膜的超导特性变得极为关键。传统制备铌膜，采用的是磁控溅射高纯铌靶的方式也未加保护薄膜，所得的铌膜超导转变温度、特别是超导临界电流密度两项指标相对本方法制备的薄膜都较低，而且其制备出的超导薄膜厚度有限制一般在10nm以上(典型最小值为10-15nm)。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，采用直流磁控溅射的方法，在衬底不加热的情况下，制备出改进超薄Nb膜超导性能的高质量的Nb薄膜。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.6％均匀掺杂的块状Nb作为磁控溅射的靶材，掺杂材料质量百分比分别为Al：0.2％，Fe：0.12％，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
对衬底依次用超声波、丙酮和氩离子清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备Nb薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间直流溅射制备薄膜。
所述的步骤(3)中，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。
为了提高Nb薄膜的超导转变温度和临界电流密度，在Nb薄膜表面再交流溅射一层氮化铝(AlN)保护层，因此本发明优选包括步骤(4)交流溅射AlN薄膜，其中：磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有Nb薄膜的衬底，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15～30s，保护层的厚度是1～2nm。
进一步地，所述衬底为高阻硅衬底或氧化镁衬底或蓝宝石衬底。
有益效果：本发明制备的Nb薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时加AlN保护层的Nb薄膜相对未加保护层的Nb薄膜超导特性有进一步提升。利用本发明制备的Nb薄膜具有相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度和很高的超导临界电流密度，可以应用于制备高质量的超导热电子测辐热仪(HEB)和超导单光子检测器(SSPD)等超导器件，在太赫兹检测技术和量子通讯领域具有重要的应用前景。
附图说明
图1是本发明中硅衬底上不同厚度加覆和未加覆1nm氮化铝薄膜的铌膜对应的超导转变温度图；
图2是不同厚度加覆和未加覆1nm氮化铝薄膜的铌膜与氮化铌薄膜对应的临界电流密度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明通过掺杂铌靶的采用和保护薄膜的制备，可以明显改善薄膜的超导特性，特别是可以制备出高质量的超薄(最薄可至3.5nm)超导薄膜，为超导热电子测辐热仪和超导单光子探测器的制备与性能提高提供了支持。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.6％均匀掺杂的块状Nb作为磁控溅射的靶材，掺杂材料质量百分比分别为Al：0.2％，Fe：0.12％，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
选取高阻硅作为衬底，对衬底依次用超声波、丙酮和氩离子清洗：衬底泡入丙酮中使用功率100W超声清洗3分钟，放入磁控溅射副室，使用束流30mA的氩离子清洗2分钟，然后将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备Nb薄膜
直流溅射制备Nb薄膜，磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是纯度是99.999％氩气，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间4s，制得薄膜厚度是3.5nm。
实施例2
本实施例中的其他实施条件和实施例1相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有Nb薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是1nm，本实施例最终制得3.5nm的Nb薄膜和1nm的AlN保护层。
实施例3
本实施例中步骤(3)沉积的时间是6s，其他实施条件和实施例1相同，制得的Nb薄膜的厚度是5nm。
实施例4
本实施例中的其他实施条件和实施例3相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有Nb薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间30s，制得的保护层厚度是2nm，本实施例最终制得5nm的Nb薄膜和2nm的AlN保护层。
实施例5
本实施例中步骤(3)沉积的时间是120s，其他实施条件和实施例1相同，制得的Nb薄膜的厚度是100nm。
实施例6
本实施例中的其他实施条件和实施例5相同，还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度是小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2(射频)，工作气体是纯度是99.999％的氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有Nb薄膜的高阻硅，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15s，制得的保护层厚度是1nm，本实施例最终制得100nm的Nb薄膜和1nm的AlN保护层。
如图1所示，对实施例1、2、3、4、5和6制得的薄膜分别测量其电阻-温度(R-T)特性。Nb的体材料超导转变温度Tc约为9.26K，而采用本方法制备的50nm薄膜，Tc即可达9.8K，超薄的3.5nm Nb薄膜，Tc接近5K，5nm薄膜Tc超过6.5K，同时薄膜超导转变宽度(ΔT)很窄，均小于0.15K。测量结果证明依照本方法制备的Nb薄膜具有良好的超导特性和实用价值，同时也证明加AlN保护层的Nb薄膜相对未加保护层的Nb薄膜超导特性有进一步提升。
如表1所示，是硅衬底上不同厚度(D)Nb薄膜的超导转变温度(Tc)，从本表中可以看出AlN保护层对Nb薄膜具有一定保护作用，可防止因Nb薄膜氧化造成的超导特性退化和转变温度降低。
表1使用本方法在硅衬底上制备的不同厚度Nb薄膜对应超导转变温度
如表2所示，使用氧化镁衬底和蓝宝石衬底制备的薄膜，超导转变温度(Tc)和临界电流密度(Jc)比在硅衬底上有进一步改进。
表2使用本方法在不同衬底上制备的两种厚度Nb薄膜对应超导转变温度和临界电流密度
如附图2所示，是不同厚度加AlN保护层和不加保护层的Nb薄膜的临界电流密度，由图中可以发现，使用本方法制得的Nb薄膜具有较高的临界电流密度，3.5nm加AlN保护层的Nb薄膜的临界电流密度可达4.4×1010A/m2，同时可以发现加了AlN保护层后会使临界电流密度有明显提升。将这些数据与MgO上外延生长的NbN薄膜与高阻硅上生长的NbN薄膜进行比较(此两种薄膜为最常用的HEB(超导热电子测辐射热仪)和SSPD(超导单光子探测器)制备薄膜)，可以发现相同厚度情况下生长的Nb薄膜的临界电流密度约比高阻硅上生长的NbN薄膜的临界电流密度高一个数量级，与MgO上外延生长的NbN薄膜的临界电流密度基本相当。
利用此方法可以提高超薄Nb膜的超导性能，主要体现在相对较高的超导转变温度、较窄的超导转变宽度、较高的超导临界电流密度，可以利用此薄膜制备出高性能在液氦温区工作的HEB和SSPD器件，也可以用于其他超导器件的制备中。
Claims (6)
1.一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)靶材选取
选取纯度为99.6％均匀掺杂的块状Nb作为磁控溅射的靶材，掺杂材料质量百分比分别为Al：0.2％，Fe：0.12％，Si：0.05％，Ti：0.02％，Cr：0.01％，将靶材放入磁控溅射室；
(2)衬底处理
对衬底依次用超声波、丙酮和氩离子清洗，将处理后的衬底放入磁控溅射室；
(3)制备Nb薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、溅射电流、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，经过一定时间直流溅射制备薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，溅射气压是0.4Pa，溅射电流是0.4A的恒定电流，沉积速率是50nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于：还包括步骤(4)交流溅射AlN保护层，其中：磁控溅射室的真空度小于等于2×10-5Pa，溅射功率密度是2W/cm2，工作气体是氮气，靶材是纯度为99.999％的Al材，衬底是步骤(3)制得的带有Nb薄膜的衬底，调节溅射气压、沉积速率、衬底温度和靶材到衬底的距离，溅射沉积制得保护层。
4.根据权利要求3所述的一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，溅射气压是0.27Pa，沉积速率是4nm/min，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是55mm，溅射时间15～30s，制得保护层的厚度是1～2nm。
5.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，溅射时间4s-120s，Nb薄膜的厚度3.5nm-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备Nb薄膜的方法，其特征在于：所述衬底为高阻硅衬底或氧化镁衬底或蓝宝石衬底。
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