CN103203913A - 高温超导薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温超导薄膜，其包括一SrTiO3基底、一FeSe单晶层及一具有层状晶体结构的保护层。所述SrTiO3基底、FeSe单晶层和保护层层叠设置，其中，所述FeSe单晶层位于所述SrTiO3基底和保护层之间。所述FeSe单晶层与所述SrTiO3基底之间具有一原子级平整的界面，所述保护层与所述FeSe单晶层之间也具有一原子级平整的界面。本发明提供的高温超导薄膜，其超导转变的起始温度在54K以上，在12K时的临界电流密度高于106A/cm2。

Description

高温超导薄膜
技术领域
本发明属于高温超导领域，尤其涉及一种铁基高温超导薄膜。
背景技术
高温超导体是一类不能用传统的BCS理论解释的非常规超导体。1986年，米勒和贝德诺尔茨首次发现了铜氧化合物高温超导体。2008年，日本科学家首次发现了铁基高温超导体。铁基高温超导体的发现，为超导电性的机理研究提供了一个新的体系，也为探索其它超导体系给予了启示。铁基和铜基高温超导体在结构上有很多相似之处：都是层状材料，其单位原胞（Unit Cell）都具有三明治结构，是由绝缘层/导电层/绝缘层构成的异质层状结构。现发现的铁基高温超导体的超导转变温度最高值是56K,还远低于铜氧化物高温超导体的最高转变温度。铁基高温超导体的超导电性可通过多种途径提升，如元素掺杂和高压等。元素掺杂虽然能提高铁基高温超导体的超导转变温度，但多种元素的加入也同时增加了对其超导电性的机理研究的干扰因素。高压虽然也能提高铁基高温超导体的超导转变温度，但严苛的条件也同时限制了铁基高温超导体的应用范围。因此，需要寻找其他更适合的途径来提高超导转变温度。
另外，现有技术中一般用烧结方法来制备高温超导材料，然而，利用烧结方法制备的块体材料存在较多缺陷和杂质。目前用脉冲激光沉积（PLD）方法可制备出铁基高温超导薄膜，但同样存在薄膜的结构均匀性较差、缺陷和杂质多等缺点。也即，现有的制备技术很难获得高质量的铁基单晶薄膜，从而干扰了对超导电性机理的研究。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种高温超导薄膜，该高温超导薄膜具有较高的薄膜质量和较高的超导转变温度。
本发明提供一种高温超导薄膜，其包括一SrTiO3基底、一FeSe单晶层及一具有层状晶体结构的保护层。所述SrTiO3基底、FeSe单晶层和保护层层叠设置，其中，所述FeSe单晶层位于所述SrTiO3基底和保护层之间。
进一步地，所述FeSe单晶层与所述SrTiO3基底之间具有一原子级平整的界面，所述保护层与所述FeSe单晶层之间也具有一原子级平整的界面。
进一步地，所述保护层为一FeTe单晶层。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：第一，采用SrTiO3（100）作为基底，SrTiO3与FeSe单晶的晶格失配度小，保证了FeSe可以在SrTiO3表面的二维外延生长，并且SrTiO3在低温下具有很高的介电常数，能够有效屏蔽载流子之间的相互作用，获得较强的FeSe/SrTiO3界面增强超导效应；第二，利用具有层状晶体结构的保护层覆盖于FeSe单晶层的表面，可为FeSe单晶层提供原子级平整、完全的保护，在保证FeSe单晶层免受大气中杂质污染的同时，降低界面处电子散射，从而更好保持FeSe单晶层的超导特性；第三，所述保护层与FeSe单晶层之间，以及所述FeSe单晶层与SrTiO3之间均具有原子级平整的界面；第四，本发明提供的高温超导薄膜，其超导转变的起始温度在54K以上，在12K时的临界电流密度高于106A/cm2。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高温超导薄膜的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的高温超导薄膜的制备工艺流程图。
图3为本发明实施例提供的高温超导薄膜中FeSe单晶层的扫描隧道显微镜（STM）形貌图。
图4为本发明实施例提供的高温超导薄膜中FeSe单晶层覆盖保护层后的STM形貌图。
图5为本发明实施例提供的高温超导薄膜的非原位电输运测量结果图。
图6为本发明实施例提供的高温超导薄膜的抗磁性测量结果图。
图7为本发明实施例提供的高温超导薄膜的临界电流密度测量结果图。
主要元件符号说明
高温超导薄膜 10
保护层 12
FeSe单晶层 14
第一界面 142
第二界面 144
SrTiO3基底 16
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的高温超导薄膜及其制备方法做进一步的详细说明。
请参见图1，本发明实施例提供一种铁基高温超导薄膜10，该铁基高温超导薄膜10包括一钛酸锶（SrTiO3）基底16，一铁硒（FeSe）单晶层14，以及一保护层12。所述SrTiO3基底16、FeSe单晶层14和保护层12依次层叠设置，其中，所述FeSe单晶层14位于所述SrTiO3基底16和保护层12之间。所述SrTiO3基底16、FeSe单晶层14和保护层12之间均通过外延生长实现层叠设置。所述FeSe单晶层14与所述SrTiO3基底16之间具有一原子级平整的第一界面142；所述保护层12与所述FeSe单晶层14之间具有一原子级平整的第二界面144。本发明中所述的原子级平整的界面，是指该界面在原子尺度上规则、平整、几乎无缺陷及杂质。
所述SrTiO3基底16在低温下具有较高的介电常数（104）。所述SrTiO3基底16具有较高的介电常数，有利于屏蔽载流子之间的相互作用。为了便于利用电输运测量观测所述高温超导薄膜10的超导转变温度，可选择高阻绝缘的SrTiO3基底16。优选地，所述SrTiO3基底16为一单晶绝缘基底。
所述SrTiO3基底16具有一层状晶体结构，所述层状晶体结构由二氧化钛（TiO2）层与氧化锶（SrO）层交替层叠而成。具体地，所述SrTiO3基底16的晶格类型为四方晶格。所述SrTiO3基底16在(100)晶面的晶格常数为0.3905纳米。所述SrTiO3基底16在(100)晶面与所述FeSe单晶层14的晶格失配度为3%左右，该较小的晶格失配度有利于在该(100)晶面生长出高质量的FeSe单晶层14。
所述SrTiO3基底16的厚度可选在0.2毫米至1.0毫米之间。本发明实施例中，所述SrTiO3基底16的厚度约为0.5毫米。
所述FeSe单晶层14具有一层状晶体结构。具体地，所述FeSe单晶层14的晶格类型为四方晶格。所述FeSe单晶层14在（100）晶面的晶格常数为0.378纳米。优选地，所述FeSe单晶层14为一1~5原胞（1~5 UC）厚的FeSe单晶薄膜。其中，一单原胞（1 UC）厚的FeSe单晶薄膜为由Se-Fe-Se三层原子层叠而成的层状化合物，且每层内的Fe原子之间以及Se原子之间均通过共价键结合，层与层之间通过范德华力结合。本发明实施例中，所述FeSe单晶层14为一1 UC厚的FeSe单晶薄膜。本发明提供的高温超导薄膜10，其超导电性主要来自于界面超导效应，即来自于所述FeSe单晶层14与SrTiO3基底16之间的原子级平整的第一界面142。因此，当所述FeSe单晶层14为一1 UC厚的FeSe单晶薄膜时，其厚度最小，所述高温超导薄膜10具有最佳的超导电性。当所述FeSe单晶层14的厚度较大时，由于近邻效应，会降低所述高温超导薄膜10的超导电性。
所述保护层12的作用是为所述FeSe单晶层14提供保护，防止因所述FeSe单晶层14的表面氧化或吸附水汽等杂质而降低该FeSe单晶层14的薄膜质量。
所述保护层12具有一层状晶体结构，具体地，所述层状晶体结构属于四方晶系。优选地，所述保护层12由四方晶格的层状化合物AB组成，其中，A为过渡金属元素中的一种，B为硒（Se）、碲（Te）或硫（S）中的一种。本发明实施例中，所述保护层12为一铁碲（FeTe）单晶层。所述FeTe单晶层为一2~10 UC厚的FeTe单晶薄膜。优选地，所述FeTe单晶层为一10 UC厚的FeTe单晶薄膜。较厚的FeTe单晶层能为所述FeSe单晶层14提供更完整的保护。
当所述保护层12与所述FeSe单晶层14具有相同的晶格类型且具有较小的晶格失配度（如小于等于5%）时，该保护层12和所述FeSe单晶层14之间更易于形成所述原子级平整的第二界面144。此时，所述保护层12能更平整地覆盖所述FeSe单晶层14，也即能为所述FeSe单晶层14提供更好的保护效果。
所述FeSe单晶层14与所述SrTiO3基底16之间形成的原子级平整的第一界面142，有利于使FeSe/SrTiO3异质界面产生较强的界面增强超导效应；所述保护层12与所述FeSe单晶层14之间形成的原子级平整的第二界面144，则可最大程度地减少外部因素对所述界面超导效应的不利影响。
请参见图2，本发明实施例还提供一种所述高温超导薄膜10的制备方法，其包括以下具体步骤：
a) 提供一SrTiO3基底16，将该SrTiO3基底16置于一超高真空系统中；
b) 利用分子束外延生长技术生长一FeSe单晶层14于该SrTiO3基底16的表面；以及
c) 利用分子束外延生长技术生长一具有层状晶体结构的保护层12覆盖于该FeSe单晶层14的表面。
步骤a中，在将所述SrTiO3基底16置于所述超高真空系统中前，可对该SrTiO3基底16分别进行水煮处理、酸处理及高温热处理，以得到具有原子级平整台阶及单一TiO2终止面的SrTiO3基底16。所述SrTiO3基底16具有原子级平整台阶及单一TiO2终止面，有利于后续在该SrTiO3基底16上生长出高质量的FeSe单晶层14以及与所述FeSe单晶层14形成原子级平整的第一界面142。
所述水煮处理是指将所述SrTiO3基底16放入70℃~100℃的热水中煮40分钟~80分钟。本发明实施例中，将所述SrTiO3基底16放入80℃的热水中煮60分钟。该水煮处理的目的是使该SrTiO3基底16表面吸附更多的OH-，与该SrTiO3基底16表面SrO生成氢氧化锶（Sr(OH)2）。
所述酸处理是指用盐酸（HCl）或氢氟酸（HF）对所述SrTiO3基底16的表面进行腐蚀，以去除附着于该SrTiO3基底16表面的氢氧化锶（Sr(OH)2）。优选地，使用HCl对所述SrTiO3基底16的表面进行腐蚀处理。具体地，将上述经过水煮处理的SrTiO3基底16放入浓度为8%~12%的HCl溶液，反应30分钟~60分钟。本发明实施例中，将所述SrTiO3基底16放入浓度为10%的HCl溶液，反应45分钟。本发明实施例中利用HCl对所述SrTiO3基底16的表面进行腐蚀处理，更易于获得一具有单一截止面并且表面平整的SrTiO3基底16。
所述高温热处理是指将上述经过酸处理的SrTiO3基底16用氮气吹干后放入高温管式炉，在950℃~1000℃高温、通纯氧气氛中保温2.5小时~3.5小时，冷却降到室温后取出。本发明实施例中，在980℃高温下保温3小时。其中，升温速率为：50℃~105℃为0.833℃/min，105℃~980℃为9.210℃/min；氧气流量为38mL/min；冷却速率为：5℃/min。该高温热处理的目的是使得所述SrTiO3基底16具有规则的台阶分布，同时保持绝缘性质，以便于后续FeSe薄膜的外延生长和对所述铁基高温超导薄膜10的电输运测量。
所述超高真空系统是指气压小于等于10-8帕的封闭系统。本发明实施例中，所述超高真空系统可选为一装备了分子束外延生长装置的超高真空系统。
步骤a中，在将所述SrTiO3基底16置于所述超高真空系统中后，可将所述SrTiO3基底16升温至600℃至650℃之间，进行2.5小时至3.5小时的除气处理。本发明实施例中，将所述SrTiO3基底16升温至600℃，进行3小时的除气处理。所述除气处理的目的是去除所述SrTiO3基底16表面在大气环境下吸附的杂质。
步骤b中，在分子束外延生长生长过程中，保持所述SrTiO3基底16的温度在380℃至420℃之间，分别提供一Fe源和一Se源，所述Fe源和Se源的束流比保持在1:10至1:20之间，所述Fe源和Se源的生长温度分别保持在1000℃至1100℃之间和130℃至150℃之间，所述FeSe单晶层14的生长束流保持在0.25 UC/min左右。本发明实施例中，所述Fe源和Se源的束流比保持在1:10。所述SrTiO3基底16的温度保持在400℃，所述Fe源和Se源的生长温度分别保持在1080℃和138℃。本发明实施例中采用的各项参数，可使生长获得的FeSe单晶层14具有一更好的薄膜质量，从而有利于所述铁基高温超导薄膜10具有更高的超导转变温度。
通过设定上述FeSe单晶层14的生长束流为0.25 UC/min左右，所述FeSe单晶层14的厚度便可由生长时间控制，如若要生长1 UC厚的FeSe单晶薄膜，则需4分钟左右；如若要生长5 UC厚的FeSe单晶薄膜，则需20分钟左右。
步骤b中，在生长完所述FeSe单晶层14后，可将所述SrTiO3基底16在450℃至550℃之间退火20小时至30小时。本发明实施例中，所述SrTiO3基底16在500℃退火25小时。该退火处理的目的是去除富余的Se，同时提高所述FeSe单晶层14与所述SrTiO3基底16之间的键合作用，从而更有利于所述铁基高温超导薄膜10获得较强的界面增强超导效应。
步骤c中，所述保护层12为一FeTe单晶层。在分子束外延生长生长过程中，保持所述SrTiO3基底16的温度在310℃至330℃之间，分别提供一Fe源和一Te源，所述Fe源和Te源的束流比保持在1:10至1:20之间，所述Fe源和Te源的生长温度分别保持在1000℃至1100℃之间和240℃至280℃之间，所述FeTe单晶层的生长束流保持在0.25 UC/min左右。本发明实施例中，所述Fe源和Te源的束流比保持在1:10。所述SrTiO3基底16的温度保持在320℃，所述Fe源和Te源的生长温度分别保持在1070℃和248℃。本发明实施例中采用的各项参数，可使生长获得的FeTe单晶层具有一更好的薄膜质量，从而有利于为所述FeSe单晶层14提供更好的保护效果。
通过设定上述FeTe单晶层的生长束流为0.25 UC/min左右，所述FeTe单晶层的厚度可由生长时间控制，如若要生长2 UC厚的FeTe单晶薄膜，则需8分钟左右；如若要生长10 UC厚的FeTe单晶薄膜，则需40分钟左右。
请参见图3，图3为生长保护层12前所述FeSe单晶层14（1 UC厚的FeSe单晶薄膜）的STM形貌图。从图3可看到，所述FeSe单晶层14具有多个有序的台阶，且所述台阶均为来自于SrTiO3基底16表面的单原子台阶。
请参见图4，图4为生长保护层12（10 UC厚的FeTe单晶薄膜）后的STM形貌图。从图4可看到，所述FeTe单晶薄膜均匀地完整地覆盖住了所述FeSe单晶层14。
请参见图5，图5为本发明实施例提供的高温超导薄膜10（1 UC厚的FeSe单晶薄膜，10 UC厚的FeTe单晶薄膜）的非原位电输运测量结果。从图5可看到，所述高温超导薄膜10在室温下呈现较差的金属性，但在较低温度下发生了超导转变，其超导转变的起始温度大约在54.5K，到24K左右时该高温超导薄膜10的电阻完全降为零。
请参见图6，图6为本发明实施例提供的高温超导薄膜10（1 UC厚的FeSe单晶薄膜，10 UC厚的FeTe单晶薄膜）的抗磁性测量结果。其中，图中的实线和虚线分别代表互感电压的实部和虚部。从图6可看到，所述高温超导薄膜10在21K时呈现完全抗磁性，此温度与图5中电阻完全降为零的温度相对应。
请参见图7，图7为本发明实施例提供的高温超导薄膜10（1 UC厚的FeSe单晶薄膜，10 UC厚的FeTe单晶薄膜）的临界电流密度测量结果。从图7可看到，在零场下，样品在12K时的临界电流密度达到了约106A/cm2,并且在8K和16T的条件下仍能保持为105A/cm2。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：第一，采用SrTiO3（100）作为基底，SrTiO3与FeSe单晶的晶格失配度小，保证了FeSe可以在SrTiO3表面的二维外延生长，并且SrTiO3在低温下具有很高的介电常数，能够有效屏蔽载流子之间的相互作用，获得较强的FeSe/SrTiO3界面增强超导效应；第二，利用具有层状晶体结构的保护层覆盖于FeSe单晶层的表面，可为FeSe单晶层提供原子级平整、完全的保护，在保证FeSe单晶层免受大气中杂质污染的同时，降低界面处电子散射，从而更好保持FeSe单晶层的超导特性；第三，所述保护层与FeSe单晶层之间，以及所述FeSe单晶层与SrTiO3之间均具有原子级平整的界面；第四，本发明提供的高温超导薄膜，其超导转变的起始温度在54K以上，在12K时的临界电流密度高于106A/cm2。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种高温超导薄膜，其特征在于，所述高温超导薄膜包括一SrTiO3基底、一FeSe单晶层以及一保护层，所述SrTiO3基底、FeSe单晶层及保护层层叠设置，所述FeSe单晶层位于所述SrTiO3基底与保护层之间，所述保护层具有层状晶体结构。
2.如权利要求1所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述保护层由四方晶格的层状化合物AB组成，其中，A为过渡金属元素中的一种，B为硒、碲或硫中的一种。
3.如权利要求2所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述保护层为一FeTe单晶层。
4.如权利要求3所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述FeTe单晶层为2~10原胞厚的FeTe单晶薄膜。
5.如权利要求1所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述FeSe单晶层为1~5原胞厚的FeSe单晶薄膜。
6.如权利要求1所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述FeSe单晶层与所述SrTiO3基底之间具有一原子级平整的界面。
7.如权利要求1所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述保护层与所述FeSe单晶层之间具有一原子级平整的界面。
8.如权利要求3所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述FeTe单晶层为10原胞厚的FeTe单晶薄膜，且所述FeSe单晶层为单原胞厚的FeSe单晶薄膜。
9.如权利要求6所述的高温超导薄膜，其特征在于，所述FeSe单晶层与所述SrTiO3基底之间的界面为一超导界面。
10.如权利要求1所述高温超导薄膜，其特征在于，所述高温超导薄膜的超导转变的起始温度高于54 K，且在12 K时的临界电流密度高于106A/cm2。
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