CN105931932B - 一种氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波器件领域，涉及一种以氮化铝材料为原料，采用电泳沉积的方法，在行波管用阴极热丝表面制备一层致密的氮化铝陶瓷涂层，从而制备一种氮化铝绝缘层阴极热丝。采用乙醇等有机溶剂超声分散氮化铝粉末，制得稳定悬浮液，通过电泳沉积工艺在清洗干净的钨铼丝表面沉积一层氮化铝薄膜，再经过高温烧结后获得致密氮化铝绝缘层的阴极热丝。本方法工艺简单，设备要求低，涂层和钨铼丝具有更好的热膨胀匹配，涂层不易开裂脱落，且该涂层具有导热率高、电阻率大等优点，制得的涂层热丝使用寿命长，可靠性高。
Description
技术领域
本发明属于微波器件领域，特别是提供了一种热丝涂层的制备方法，用于阴极组件用涂层热丝的制备。
背景技术
阴极组件是电子枪的重要组成部分，广泛应用于各种电真空微波器件领域。阴极热丝为阴极加热从而使阴极发射电子，因此热丝的性能对微波器件的可靠性和使用寿命至关重要。而为使热丝在高达1400～1500℃的高温下工作时不与阴极接触加热发生短路，往往在热丝表面涂覆一层薄的绝缘层。目前采用电泳沉积、等离子喷涂等方法在热丝表面涂覆氧化铝陶瓷，现有工艺通过在氧化铝陶瓷中掺杂氧化钇、改善涂覆工艺等方法，来解决氧化铝涂层和热丝膨胀不匹配而导致易开裂脱落、漏电击穿等问题。但是随着微波器件向大功率、高可靠性的方向发展，现有工艺已经不能满足阴极组件高性能要求，因此一种与热丝匹配更好的绝缘涂层的研制尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于用氮化铝陶瓷替代氧化铝陶瓷，采用电泳沉积的方法在绕制好的热丝上涂覆一层氮化铝陶瓷绝缘涂层，该涂层与采用的钨铼热丝具有更佳的热膨胀匹配，且具有高温强度高、导热率高、电阻率高等优点，可以大大提高热子可靠性和使用寿命。
一种氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法，采用电泳沉积法，用纳米氮化铝粉末和氧化钇粉末为原料，均匀分散于有机溶剂中制备成稳定悬浮液，控制电压和电极间距，在绕制热丝上沉积一层厚度均匀陶瓷，通过排胶、烧结，制得带有致密氮化铝绝缘层的阴极热丝。适用的有机溶剂有：乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚等。
具体步骤：
1、选取平均粒径1～5μm的高纯氮化铝粉末和平均粒径0.03μm的氧化钇粉末作为原料。
2、把氮化铝粉末加到有机溶剂中，按氮化铝质量分数0.1-3％加入氧化钇粉末，加入分散剂，超声分散后，制备固含量为5～15％的稳定悬浮液。
3、将绕制好的钨铼丝放入20％的氢氧化钠溶液煮沸，超声清洗10分钟，将清洗好的钨铼丝固定在金属铂电极上，放入电解槽，电极间距20～50mm，通入50～100V的直流电压，沉积厚度为0.02～0.2mm，结束后取下电极和热丝。
4、将热丝在60～80℃的干燥箱在干燥1～2小时，氢气气氛中500～600℃下排胶处理1～2小时，放入钨丝炉中，氢气或氩气或氮气或氮氢混合气中1800℃下烧结1～2小时，获得具有致密氮化铝陶瓷涂层的阴极热丝。
所述的制备方法，其所述第2步中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚等。
所述的制备方法，其所述热丝为铼含量为3～25％的钨铼合金丝，其直径为0.15～1mm。
发明优点：
1、本发明方法，简单易行，设备要求低。
2、制备的氮化铝涂层热丝和钨铼丝膨胀系数更加匹配，改善了现有氧化铝涂层由于膨胀不匹配造成的涂层开裂脱落，有助于延长热丝使用寿命。
3、氮化铝陶瓷具有很高的导热率，且密度小，比热容较低，有助于提高阴极热丝的加热效率。
4、氮化铝陶瓷高温强度高、电阻率大，防止高温下热丝和阴极之间漏电流，保障其高温和振动环境下工作的可靠性。
5、氮化铝陶瓷目前是最为热门的结构陶瓷，广泛应用于航空航天各领域。
具体实施方式
一种阴极组件用氮化铝涂层热丝的制备方法，包括下列步骤：
实施例1
1、选取平均粒径1.2μm的高纯氮化铝粉末和平均粒径0.03μm的氧化钇粉末作为原料。
2、把氮化铝粉末加到异丙醇中，按氮化铝质量分数1％加入氧化钇粉末，加入分散剂聚丙烯酸，超声分散60分钟后，制备固含量为9％的稳定悬浮液。
3、将绕制好的铼含量3％、直径为0.15mm的钨铼丝放入20％的氢氧化钠溶液煮沸，超声清洗10分钟，将清洗好的钨铼丝固定在金属铂电极上，放入电解槽，电极间距20mm，通入50V的直流电压，沉积厚度0.02mm结束后取下电极和热丝。
4、将热丝在80℃的干燥箱在干燥2小时，氢气气氛中600℃排胶处理2小时，放入钨丝炉中，氮氢混合气中1800℃下烧结2小时，获得具有致密氮化铝陶瓷涂层的阴极热丝，其陶瓷导热率可高达100～120W/(m·K)。
实施例2
1、选取平均粒径2μm的高纯氮化铝粉末和平均粒径0.03μm的氧化钇粉末作为原料。
2、把氮化铝粉末加到乙酸丁酯中，按氮化铝质量分数2％加入氧化钇粉末，加入分散剂聚羧酸，超声分散20分钟后，制备固含量为5％的稳定悬浮液。
3、将绕制好的铼含量20％、直径0.5mm的钨铼丝放入20％的氢氧化钠溶液煮沸，超声清洗10分钟，将清洗好的钨铼丝固定在铂电极上，放入电解槽，电极间距30mm，通入60V的直流电压，沉积厚度在0.1mm结束后取下电极和热丝。
4、将热丝在80℃的干燥箱在干燥2小时，氢气气氛中600℃排胶处理2小时，放入钨丝炉中，氮氢混合气中1800℃下烧结2小时，获得具有致密氮化铝陶瓷涂层的阴极热丝，其陶瓷导热率可高达100W/(m·K)。
Claims (3)
1.一种氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法，其特征在于，采用电泳沉积法，用纳米氮化铝粉末和氧化钇粉末为原料，均匀分散于有机溶剂中制备成稳定悬浮液，控制电压和电极间距，在绕制热丝上沉积一层厚度均匀陶瓷，通过排胶、烧结，制得带有致密氮化铝绝缘层的阴极热丝；具体步骤为：
1)选取平均粒径1～5μm的高纯氮化铝粉末和平均粒径0.03μm的氧化钇粉末作为原料；
2)把氮化铝粉末加到有机溶剂中，按氮化铝质量的0.1～3％加入氧化钇粉末，加入分散剂，超声分散后，制备出固含量为5～15％的稳定悬浮液；
3)将绕制好的钨铼丝放入20％的氢氧化钠溶液煮沸，超声清洗10分钟，将清洗好的钨铼丝固定在金属铂电极上，放入电解槽，电极间距20～50mm，通入50～100V的直流电压，沉积厚度为0.02～0.2mm，结束后取下电极和热丝；
4)将热丝在60～80℃的干燥箱干燥1～2小时，氢气气氛中500～600℃排胶处理1～2小时，放入钨丝炉中，氢气或氩气或氮气或氮氢混合气中1800℃下烧结1～2小时，获得具有致密氮化铝陶瓷涂层的阴极热丝。
2.如权利要求1所述的氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法，其特征在于，所述第2)步中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚。
3.如权利要求1所述的氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法，其特征在于，所述热丝为铼含量为3～25％的钨铼合金丝，其直径为0.15～1mm。
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